JP2013542051A - マイクロ流体装置 - Google Patents
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Abstract
本発明は、頂壁、底壁、側壁を有するプロセスチャネルを含むマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有する、マイクロ流体装置に関する。前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在する。前記マイクロ流体装置は、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段及び任意にスタティック混合要素を含む。本発明は、更に、このようなマイクロ流体装置を含むキットオブパーツ及びマイクロ流体システムに関する。
Description
本発明は、新規設計のマイクロ流体装置、このようなマイクロ流体装置を含むキットオブパーツ(kit of parts)及びこのようなマイクロ流体装置を含むモジュールシステムに関する。
マイクロ流体装置は、少なくとも1つの次元においてミリメートル未満の領域を有するものとして定義される。用語「流体(fluidic)」は、本発明の文脈において、「例えばマイクロ又はナノ粒子のような小さな粒子を任意に含む液体及び/又はガス状の成分に関する」と解釈される。
マイクロ流体装置は、当業者に知られている。WO2004/022233において、複数の流体的に接続された流体供給すきまをもつ少なくとも1つのベースボードと、同じような構成の任意の中間ボードと、ベースボードや中間ボードに取り付けられて脱着可能な複数のマイクロ流体モジュールと、それぞれが1つ以上の流体入口及び/又は出口を有し、複数の流体接続部とを有するモジュールのマイクロ流体システムが記述されている。
マイクロ流体装置が使用されているマイクロ流体システムも又当業者に知られている。例えば、WO03/039736は、連続合成のための、画定された反応空間と反応条件とを前記合成のために備えるマイクロリアクターシステム、ならびに化学反応を実行するための前記マイクロリアクターの使用に関する。WO03/039736によると、前記マイクロリアクターシステムはモジュール設計であり、プロセスユニットは摩耗係合により相互に接続するプロセスモジュールから作製され、及び前記プロセスユニット中の流体接続は前記プロセスモジュールの摩耗接続によって得られる。
WO2007/112945は、少なくともn個のプロセスモジュールであって、(nは1以上の整数である)強固な第一の材料で作られており、及び、反応液を収容し及び導くために、少なくとも1つの反応液通路を含むプロセスモジュール、及び少なくともn+1個の熱交換モジュールであって、前記第一の材料とは異なる延性のある材料で作られており、及び、熱交換液を収容し及び導くために、少なくとも1つの熱交換液通路を含む熱交換モジュールのスタックを含み、ここにおいて、それぞれのプロセスモジュールは、2つの隣接する熱交換モジュールにより挟まれる、マイクロリアクターシステムアセンブリを開示している。
従来知られているマイクロ流体装置及びシステムの不利益は、スケールアップが複数のマイクロ流体装置を並列に設置することでしか達成できないことである。この理由は、従来のマイクロ流体装置における圧力低下が、当該従来のマイクロ流体装置を通じる流速が増大するときに、急速に増大することである。
従来知られているマイクロ流体装置の他の不利益は、特定の化学反応が特定のリアクターチップ設計を必要とするということである。それ故、従来知られたマイクロ流体装置で設計、製作されたマイクロ流体システムは幾分柔軟性がない。急速なスケールアップ実験はそれ故時間と費用がかかる。
当業者に知られているマイクロ流体装置の更に他の不利益は、つまり(clogging)が起きると、チャネルが容易に塞がれてしまう可能性があることである。このことはマイクロ流体装置の完全な機能停止につながる可能性がある。
本発明の目的は、従来知られているマイクロ流体装置の上述の不利益を少なくとも部分的に克服することである。本発明の他の目的は、マイクロ流体システムの構成要素(building blocks)として用いられることができる、柔軟性を有するマイクロ流体装置を提供することである。
これらの目的は、頂壁、底壁及び側壁を有するプロセスチャネルを含むマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは0.2mmと3mmの間の、好ましくは0.3mmと2.5mmの間の、より好ましくは0.5mmと2mmの間の高さを有する、マイクロ流体装置により達せられる。プロセスチャネルは、1.0mmと50mmの間の、好ましくは2.0mmと40mmの間の、より好ましくは3.0mmと30mmの間の、より好ましくは5.0mmと25mmの間の、更により好ましくは10mmと20mmの幅を有してよい。
プロセスチャネルの高さは、ここで、底壁と底壁に面する頂壁との間の距離であると理解される。底壁が完全に直線でない場合には、高さは、頂壁と底壁との間の最長距離と理解される。同様に、側壁が頂壁に対して実質的に垂直に延在しない場合には、幅は互いに面する側壁間の最長距離と理解される。
プロセスチャネルは当該チャネル内において支持手段を含む。当該支持手段は、底壁と頂壁との間で頂壁に対して実質的に垂直方向に延在する。これは、支持手段の壁が、底壁と頂壁との間で、支持手段に穴が無い状態で延在することを意味している。それ故、プロセスチャネル内を流れる流体は、支持手段の周囲を流れる。
本発明のマイクロ流体装置は、上記で定義したプロセスチャネルと平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む。プロセスチャネルは、プロセスフローを収容するように構成され、プロセスフローは、単一の反応成分(予熱又は予冷のため)と、反応成分の混合物と、任意に、反応生成物(更なる混合及び/又は反応(すなわち滞留時間)を与えるため)とを含んでよい。
チャネル及び支持物の寸法は、それがガラス製であれば、その中にチャネルを形成するためのサンドブラスト又はエッチング技術に用いられる伝達要素(transfer element)の設計により決定される。チャネルの寸法及び支持要素を規定するために、そのような装置の構築に使用される技術及び構築材料に依存して、他の技術が用いられてよい。装置内のチャネル及び支持構造の寸法は、設計に基づく合理的許容範囲内で決定される。
チャネルの形成にサンドブラスト又はエッチング技術が用いられる場合には、プロセスチャネルの断面は通常台形をしている。台形の側壁は、頂壁から底壁に向けて、例えば10〜30°の角度内で徐々に細くなってよい。この場合、頂壁の位置における側壁間の距離が最大であるので、この距離がチャネルの幅として規定される。
本発明によるマイクロ流体装置内のチャネル及び支持構造の寸法は、標準的な光学顕微鏡技術により測定可能である。
プロセスチャネルの寸法は、チャネルにおける圧力低下が少ないようにするものである。すなわち従来のマイクロ流体装置のチャネルにおける圧力低下より10〜10000倍少ない。小さい圧力低下により、本発明による複数のマイクロ流体装置を直列につないでの使用が可能になる。
支持手段の容積のプロセスチャネルの理論上の容積に対する比率は、本発明によるマイクロ流体装置の混合性能を最適化するように選択されてよい。プロセスチャネルの理論上の容積は、ここで、プロセスチャネルの実際の容積(流体がプロセスチャネルにおいて流れることができる容積)とプロセスチャネル内の支持手段の容積との合計であると理解される。理論的な容積はプロセスチャネルの幅、高さ及び長さから算出可能である。プロセスチャネルの実際の容積は、プロセスチャネルがその内部に含みうる、例えば水等の液体の容積によって算出されうる。それ故支持手段の容積は、プロセスチャネルの理論上の容積とプロセスチャネルの実際の容積との差異として算出できる。支持手段の容積は、プロセスチャネルの理論的容積の好ましくは20〜75容積%、より好ましくは30〜65容積%、更により好ましくは40〜60容積%である。支持手段は、マイクロ流体装置に対して機械的強度をもたらすだけではなく、例えばプロセスチャネルを通じる乱流を強める等、良い方向で、チャネル内の流体力学にも影響しうる。事実、プロセスチャネルは、ミリメートル未満の次元の多くの小さなチャネル(本発明においてマイクロチャネルと呼ばれる)の重ね合わせとして考えてもよい。マイクロチャネルは、平行に延び、又互いに絡まりあっていて(intertwined)よい。平行に延びるマイクロチャネルの数は、1と50の間、好ましくは3と25の間、より好ましくは5と15の間であってよい。単一のマイクロチャネルは、0.2mmと3mmの間、好ましくは0.3mmと2.5mmの間、更に好ましくは0.5mmと2mmの間の高さを有してよい。単一のマイクロチャネルの幅は、0.1mmと5mmの間、好ましくは0.2mmと3mmの間、より好ましくは0.3mmと2mmの間、より好ましくは0.5mmと1.5mmの間、更により好ましくは0.8mmと1.2mmの間であってよい。支持手段は、マイクロチャネルの(側)壁構成物として考えてもよい。この構成の結果として、例えばつまりによりマイクロチャネルが塞がれたり完全にブロックされたりするときに、流体は他の絡まりあったマイクロチャネルを通して通路を見つけることになりうる。つまりによる圧力低下は、それ故限られたものになりうる。
加えて、支持手段の設計は、チャネルにおける流体力学に影響を与えるように、死容積(dead volume)及びマイクロチャネルのつまりの可能性を最小化するように、最適化されることができる。
好ましくは、マイクロ流体装置のチャネルの長さは、0.1mと5mの間、より好ましくは0.3mと4mの間、最も好ましくは0.5mと3mの間である。
プロセスチャネルは、チャネルの全長より小さな寸法を有するプレート上に収まるように、曲線状で及び/又は湾曲していてよい。プレートは円盤状(半導体産業において用いられるウエハーの形状に似ている)でよい。プレートは又5cmと50cmの間の、好ましくは7cmと40cmの間の、より好ましくは10cmと30cmの間の、更により好ましくは15cmと25cmの間の長さ及び5cmと50cmの間の、好ましくは7cmと40cmの間の、より好ましくは10cmと30cmの間の、更により好ましくは15cmと25cmの間の幅を有する長方形又は正方形でもよい。
マイクロ流体装置のプロセスチャネルの容積は、好ましくは0.3mlと100mlの間、より好ましくは1mlと50mlの間、最も好ましくは3mlと25mlの間である。本発明によるマイクロ流体装置のチャネルの容積は、既知の密度の流体で全チャネルを満たし、流体でチャネルを満たす前後の重量差異を測定することで測定可能である。チャネルの容積は、次に重量差を流体の密度で割ることによって算出できる。
支持手段は、複数の支持要素を含んでよく、支持要素間の距離は、0.1mmと5mmの間、好ましくは0.2mmと4mmの間、より好ましくは0.5mmと3mmの間でよい。
支持要素は、1と25の間の、好ましくは2と15の間の、より好ましくは3と10の間の、より好ましくは4と7のアスペクト比を有してよい。アスペクト比(A.R.)は、式1によって定義される:
A.R.=d1/d2 (式1)
A.R.=d1/d2 (式1)
ここで、d1は、第一の方向の支持要素の最大の寸法を示し、d2は、第二の方向の支持要素の最大の寸法を示す。第一の方向及び第二の方向は、プロセスチャネルの頂壁に平行な平面に位置している。第二の方向は第一の方向に対して実質的に垂直であってよい。例えば、長方形の支持要素のアスペクト比は、支持要素の長さを支持要素の幅で割って算出される。楕円形の支持要素のアスペクト比は、楕円の長軸の長さ(b)を楕円の短軸の長さ(a)で割って算出されてよい。更なる例は、図2の詳細な説明により与えられる。
1つの特定の好ましい実施態様において、頂壁、底壁及び側壁を有するプロセスチャネルを含むマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ及び1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、前記マイクロ流体装置は、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含み、前記支持手段の容積は、前記流体が前記プロセスチャネル内を流れることができる容積と前記プロセスチャネル内の前記支持手段の容積との合計の20〜75容積%であり、好ましくは30〜65容積%であり、より好ましくは40〜60容積%であり、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ及び0.1mmと5mmの間の幅を有する1と50の間のマイクロチャネルを含み、前記支持手段は、前記マイクロチャネルの壁部材であり、前記プロセスチャネルの長さは0.1mと5mの間であり、前記プロセスチャネルは0.3mlと100mlの間の容積を有し、前記支持手段は複数の支持要素を含み、これら支持要素間の距離は0.1mmと5mmの間である、マイクロ流体装置が提供される。好ましくは、前記支持要素は、0.1mmと50mmの間の大きさを有する長次元及び0.1mmと5mmの間の大きさを有する短次元とを含み、前記長次元の前記大きさは前記短次元の前記大きさより大きく、前記支持要素は、前記プロセスチャネル内において前記支持要素の前記長次元が前記プロセスチャネルの長さ軸と平行になるように配置され、前記支持要素は1と25の間のアスペクト比を有する。
支持要素は長方形、ダイアモンド形、卵形、目の形、楕円形、円柱形等の種々の形状をとってよい。ここで言及した支持要素の形状は、頂壁から見た支持要素の形状であって、頂壁に対して実質的に垂直に延在する支持要素の壁によって規定される形状であることは理解されるであろう。
支持要素が円柱形を有する場合、好ましくは直径の範囲は、1mmと7mmの間、好ましくは1.5mmと6mmの間、より好ましくは2mmと5mmの間である。支持要素の高さはプロセスチャネルの高さに等しい。
支持要素は、0.1mmと60mmの間の,好ましくは、1mmと50mmの間の、より好ましくは5mmと50mmの間の大きさを有する長次元(例えば長さ)及び0.1mmと5mmの間の、好ましくは、0.2mmと3mmの間の、より好ましくは0.5mmと1mmの間の大きさを有する短次元(例えば幅)を含んで有してよい。前記長次元の前記大きさは前記短次元の前記大きさより長い。支持要素は、プロセスチャネル内で支持要素の長次元がプロセスチャネルの長さ軸と平行になるよう構成されてよい。これらの支持要素は、支持要素中の亀裂発生部位を防ぐため丸められた角を有してもよい。
支持要素の設計は、支持要素の更なる下流に伸びる積層境界層を形成することによって又はプロセスチャネルに乱流を形成することによって、マイクロ流体装置の死容積を減少させうる。第一の機構を生じる支持要素の設計は、いかなる流速においても死容積を最小化するので、好ましい。
支持要素は、プロセスチャネル内で、ランダムに、又は格子アレー状(grid array)に、好ましくは交互格子アレー(staggered grid array)状に配置されてよい。支持要素のランダムな配置又は交互格子アレーの配置の利点は、1つ又は複数のマイクロチャネルがブロックされていない場合であっても、前記マイクロチャネルを通じる流体の通路が絡まりあっていることである。このような設計は、プロセスチャネル中を通過する流体のよりよい混合をもたらしうる。この設計は、更に、より狭い滞留時間の分布を生じうる。
流体装置は、更にスタティック混合要素を含んでもよい。そのような装置は、構成要素(例えば化学反応における反応成分)の混合を、マイクロ流体装置及びそれによって形成されるマイクロ流体システムの滞留時間部位(residence time section)において反応が起こる前に可能にする。このような装置は、第一の及び第二の反応成分の間の混合及び反応の後一定時間が経過した後に、第三、第四又は更なる反応成分が加えられる必要があるマイクロ流体システムにもまた使用されてよい。
好ましくは、前記スタティック混合要素は、少なくとも2つの入口と1つの混合部分とを含む。前記混合部分は、少なくとも2つの入口及び前記マイクロ流体装置の前記プロセスチャネルに接続される。
実施態様において、前記少なくとも2つの入口は、少なくとも第二のプロセスチャネル及び第三のプロセスチャネルを含み、これらプロセスチャネルは0.2mmと3mmの間の、好ましくは0.3mmと2.5mmの間の、より好ましくは0.5mmと2mmの間の高さと、0.5mmと50mmの間の、好ましくは1.0mmと40mmの間の、更に好ましくは1.5mmと30mmの間の幅及び支持手段を有する。この実施態様において、前記スタティック混合要素の前記混合部分は、交互配列の突起(staggered oriented ridges)を有する第四のプロセスチャネルを含む。
本発明のマイクロ流体装置は、種々の機能を含むプレート(例えば、マイクロリアクター、加熱又は冷却手段等)を組み合わせることにより構築されてよい。ここで、このプレートは好ましくは融合している(fused together)。当該マイクロ流体装置は、前記プロセスチャネルを含む少なくとも1つのプレート及び好ましくは、熱交換流体が通過することができるようにする熱交換チャネルを含む2つのプレートを含み、前記プロセスチャネルを含む前記少なくとも1つのプレートは、熱交換チャネルを含む2つのプレートの間に挟まれる。この実施態様の利点は、熱交換が、熱交換プレートとプロセスチャネルを含む少なくも1つのプレート(すなわちプロセスプレート)との間の最適な表面接触により最適化されること及びマイクロ流体装置がマイクロ流体システム内で個々のプロセスチャネルとして動作されうることである。任意にマイクロ流体装置はエンドプレートを含んでよい。プロセスチャネルは、重なり合った2つの鏡像のプレート内に設けられることもでき、これにより、プロセスチャネルの高さを2倍にしてもよい。本発明によるマイクロ流体装置は、それ故、好ましくは融合された3から6枚の間のプレートを含む。
実施態様において、熱交換手段は、伝導性熱交換要素を含む。
本発明によるマイクロ流体装置は、いかなる適当な材料、例えば、ガラス、金属又は金属合金(例えば鉄、ハステロイ)、セラミックス、溶融シリカ、炭化シリコン(SiC)、炭化シリコンでコーティングされたグラファイト、からなってもよい。好ましい実施態様において、本発明のマイクロ流体装置は,ガラス又は溶融シリカからなる。ガラス又は溶融シリカの使用は、マイクロ流体装置中の反応が目視検査により確認できる、リアクターが化学的に不活性であるという利点を有する。溶融シリカをリアクター材料として使用することは、溶融シリカが赤外(IR)波長領域で半透明であるという利点(ガラスの使用に比して)を有する。これは、マイクロ流体装置の動作中の赤外分光分析も又可能にする。又、伝導ではなく放射により直接プロセスフローを加熱してよい赤外加熱器の使用も可能にする。
本発明は、
a.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
b.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段及びスタティック混合要素を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
c.少なくとも1つの封止手段と、
d.ホルダ及びクランプ手段と、
を含むキットオブパーツにも又関する。
a.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
b.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段及びスタティック混合要素を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
c.少なくとも1つの封止手段と、
d.ホルダ及びクランプ手段と、
を含むキットオブパーツにも又関する。
好ましい実施態様において、キットオブパーツは、マイクロ流体装置a.及びb.を含み、これらは好ましくは0.3mmと2.5mmの間の、より好ましくは0.5mmと2mmの間の高さ及び好ましくは2.0mmと40mmの間の、より好ましくは3.0mmと30mmの間の、より好ましくは5.0mmと25mmの間の、更により好ましくは10mmと20mmの幅を有するプロセスチャネル及び支持手段を含む。
好ましくは、キットオブパーツは、更に少なくとも1つの熱交換モジュールを含む。熱交換モジュールは、反応成分を予熱するために及び/又は反応生成物を冷却するために必要とされうる。熱交換モジュールはマイクロ流体装置a.に似たマイクロ流体装置を含んでよい。
キットオブパーツは、種々の大きさのプロセスチャネルを有するマイクロ流体装置a.を含んでよい。例えば、キットオブパーツは、0.3mlと10mlの間の、好ましくは0.5mlと5mlの間の、更に好ましくは1mlと3mlの間の容積をもつプロセスチャネルを有する少なくとも1つのマイクロ流体装置a.を含む。キットオブパーツは更に、0.3mlと100mlの間の、好ましくは1mlと50mlの間の、更に好ましくは3mlと25mlの間の容積をもつプロセスチャネルを有する少なくとも1つのマイクロ流体装置a.を含む。同様に、キットオブパーツは、上記に示したような種々のサイズを有するプロセスチャネルを有するマイクロ流体装置b.を含んでよい。
小さいプロセスチャネル容積のマイクロ流体装置は、研究室規模の実験及び生産に用いられてよい。一方、より大きなプロセスチャネル容積のマイクロ流体装置は、スケールアップ及び大規模生産目的で用いられてよい。
当該キットオブパーツは、更に、マイクロ流体装置の出口を次のマイクロ流体装置の入口に接続するための少なくとも1つの接続手段を含んでよい。このような接続手段は封止手段(例えばO−ring)を収容するための少なくとも1つの凹部を有するプレートを含んでよい。接続手段は更に、プレート全体を通じて穴を有してよく、これらの穴は、マイクロ流体装置の出口が次のマイクロ流体装置の入口に流体的に接続するように構成される。このような接続手段の利点は、マイクロ流体装置の入口と出口が標準化されうるため、それがキットオブパーツの柔軟性を増すということである。このことは、マイクロ流体装置のすべての入口と出口が、マイクロ流体装置の両サイドから到達可能であるように作られているということである(実際上は、プロセスチャネルの最初又は最後におけるマイクロ流体装置全体を通じる穴によって)。マイクロ流体装置は又、プロセスチャネルに接続されていない装置全体を通じる穴も含んでよい。このような穴は、マイクロ流体システム内の他のモジュールを流体的に接続するために用いられうる。接続プレートは又、次のマイクロ流体装置に接続される必要がないプロセスチャネルを塞いでもよい。
接続プレートは、いかなる適当な材料、例えば、ガラス、溶融シリカ、金属又は金属合金(例えば鉄、ハステロイ)及び高分子材料で作られてもよい。
好ましくは、接続プレートは、浸食性の(例えば、腐食性の)化学製品に対して耐性をもつ材料で作られる。より好ましくは、接続プレートは、例えば、エポキシ高分子又はポリエーテルエーテルケトン(PEEK)を含む高分子材料で作成される。PEEKは、接続プレート用材料として最も好ましい。
好ましくは封止手段は化学耐性のものであり、好ましくは弾性をもった材料、例えばペルフルオロアルカン高分子、好ましくはペルフルオロエチレン、例えばPerlast(登録商標)又はKalrez(登録商標)を含む材料である。封止手段は、少なくとも1つのO−ringを含んでよい。
このキットオブパーツの利点は、それがマイクロ流体システム設計に柔軟性をもたせることである。キットオブパーツの既述の要素は、柔軟性をもつ構成要素であると考えられてよく、どのような望まれる方法で接続されてもよい。他の利点は、スケールアップ実験が比較的速くなされうることである。特定の化学反応に対して、特別に設計されたマイクロ流体装置は必要とされない。本発明によるキットオブパーツの更に他の利点は、マイクロ流体装置を互いに接続するための追加の配管が必要とされないことであり、このことと、接続手段及び封止手段に用いられる材料との組み合わせが、250°C迄の高温及び40bar迄の高圧に耐えうるマイクロ流体システムの構築を可能にする。
キットオブパーツは、実行されるべき特定のタイプの反応のためのマイクロ流体システムを設計するために用いられてよい。マイクロ流体装置(b)(混合モジュール(M)とも呼ばれる)を、マイクロ流体装置(a)(滞留時間モジュール(R)とも呼ばれる)と、カスタマイズして組み合わせることによって、複数の成分が、望まれる時間間隔で混合されることができる。接続手段及び封止手段は、種々のマイクロ流体装置の入口及び出口の間の流体密封接続(fluid tight connections)を確立するために用いられてよい。
すべてのモジュール(プロセスモジュール及び熱交換モジュール)は、モジュールの外形寸法が大きさにおいて実質的に同等であるように設計される。モジュールの端は流体接続を確立するための穴を含む。例えば、熱交換モジュールは、2つの連続したプロセスモジュールの出口及び入口の間の流体接続が、熱交換モジュールを通じた小さいチャネルを通じて確立されることができるように、プロセスモジュールの入口及び出口と同一の位置に穴を含んでよい。モジュールの設計は、プロセスモジュールのすべての入口及び出口がモジュールの一方の側にあり、熱交換モジュールの入口及び出口が反対側にあるようにされてもよい。この利点は、別個の処理流れ及び熱変換流体の流れが容易に確立されることができるということである。
使用後に、マイクロ流体システムは容易に分解されることが可能で、別個のプロセスモジュール及び熱変換モジュールは容易に洗浄されることが可能である。このため、マイクロ流体システムを構成するマイクロ流体装置は、同一の又は異なった反応を実行するどのような構成でも再度使用されることができる。
キットオブパーツは、多様な反応に対して容易で柔軟性をもつリアクターアセンブリーのためのツールキットを提供する。キットオブパーツは、使用が容易で、保守も容易である。
本発明は、
a.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくとも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
b.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくとも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段及び、スタティック混合要素を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
c.少なくとも1つの封止手段と;
d.ホルダ及びクランプ手段と
を含むマイクロ流体システムにも又関する。マイクロ流体装置a.及びb.を含むスタックが形成されて互いに流体接続がなされてよい。マイクロ流体装置のプロセスチャネルの出口と次のマイクロ流体装置のプロセスチャネル入口との間の封止された(すなわち流体密封の)接続が、前記出口と前記入口との間に封止手段を、及びクランプ手段によって提供されるクランプ力を、提供することにより、確立されてよい。
a.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくとも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
b.頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネルを含む少なくとも1つのマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段及び、スタティック混合要素を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直方向に延在し、当該マイクロ流体装置は更に、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置と;
c.少なくとも1つの封止手段と;
d.ホルダ及びクランプ手段と
を含むマイクロ流体システムにも又関する。マイクロ流体装置a.及びb.を含むスタックが形成されて互いに流体接続がなされてよい。マイクロ流体装置のプロセスチャネルの出口と次のマイクロ流体装置のプロセスチャネル入口との間の封止された(すなわち流体密封の)接続が、前記出口と前記入口との間に封止手段を、及びクランプ手段によって提供されるクランプ力を、提供することにより、確立されてよい。
マイクロ流体システムは更に、マイクロ流体装置の出口を次のマイクロ流体装置の入口に接続するための少なくとも1つの接続手段を含んでよい。このような接続手段は前述されている。後続のマイクロ流体装置の熱交換チャネル間の流体密封接続は、同様に作られる。
本発明の他の側面は、いずれかのクレームに記載の少なくとも2つのマイクロ流体装置と、少なくとも1つの封止手段と、ホルダ及びクランプ手段とを含むキットオブパーツであって、当該キットオブパーツは更に、少なくとも1つの接続手段及び前記封止手段のための少なくとも1つの位置決め手段を含み、前記位置決め手段は前記封止手段を収容するための少なくとも1つの穴を含み、前記接続手段は穴を含み、前記接続手段の前記穴及び前記位置決め手段の前記穴は、前記キットオブパーツの動作中にマイクロ流体装置の出口を次のマイクロ流体装置の入口に流体接続するように構成される、キットオブパーツを提供する。
好ましくは、マイクロ流体システムは、マイクロ流体装置a.及びb.を含み、これらは好ましくは0.3mmと2.5mmの間の、より好ましくは0.5mmと2mmの間の高さ及び好ましくは2.0mmと40mmの間の、より好ましくは3.0mmと30mmの間の、より好ましくは5.0mmと25mmの間の、更により好ましくは10mmと20mmの幅を有するプロセスチャネルと、支持手段とを含む。
好ましくは、マイクロ流体システムは、すべての反応成分が、それらが混合され、反応を起こす前に、システム内で予熱されることができるように設計される。これは、関与する各反応成分について、少なくとも1つの滞留時間モジュール(一体化された熱交換、すなわち熱交換プレートを含むマイクロ流体装置を含むもの)を、マイクロ流体システムにおける第一のモジュールとして構成することによって達成されることができる。その後、反応成分を混合し、反応が開始することを可能にするように、混合モジュールが配置されてよい。(初期の)反応成分の混合の後、反応時間を決定するために、滞留時間モジュールが直列に配置されてよい。追加の反応成分が、後の段階で反応混合物と共に混合されてよい。追加の反応成分は、予熱されてもよい。マイクロ流体システムから出る前に、反応混合物は室温まで冷却されてよい。熱交換の設計は、反応熱(もし反応が発熱性であれば)が反応成分を予熱するために用いられるようであってよい。上述の基本動作は「コールドイン・コールドアウト(cold in/cold out)」とも呼ばれ、加熱及び冷却ステップが、予熱モジュールを含む第一のホルダ、プロセスモジュール(混合及び反応)を含む第二のホルダ及び反応生成物を冷却するための冷却モジュールを含む第三のホルダの間を配管することを必要とする、別個の/異なったホルダ内で行われる必要がないという利点がある。好ましくは、上述の処理は単独のホルダ内に組み込まれることが可能で、これにより、配管及び接続の使用を除去することになり、これは、特に高温(例えば250°C迄)及び高圧(例えば40bar迄)での稼働の際に、システムの不具合のリスクを軽減することにつながる。
同様の構成が、例えば、最適な反応条件が室温より低く及び/又反応が吸熱性であって、室温より下の温度で生成物が得られる場合に、反応成分の予冷及び/又は最終反応生成物の加熱を確立するために用いられてよい。
本発明は、スケールアップ化学反応を実行するための上述のマイクロ流体システムの使用にも関する。マイクロ流体システムは、例えば、浸食的な反応成分を含むスケールアップ反応又はセンシティブな反応成分を含む反応に用いられてよい。本発明によるマイクロ流体システムの重要な用途は、薬剤のスケールアップ及び製造である。
ここから、本発明について添付図を参照してより詳細に説明する。
図1Aは、入口3及び出口4を有するプロセスチャネル2を含む本発明によるマイクロ流体装置1aの略図を示す。図1Bは、入口3a及び他の入口3b及び出口4’を有するプロセスチャネル2を含む本発明によるマイクロ流体装置1bの略図を示す。これら入口3a及び3bは、プロセスチャネル2に接続される混合セクション5に接続される。
これらマイクロ流体装置1a及び1bのプロセスチャネル2の内部の例が、図1Cに示される。図1Cは、実質的に平行な対向する壁6a及び6b並びに実質的に平行な長手方向の軸6cを有するプロセスチャネル2を示す。この例によるプロセスチャネルの内部は更に、支持手段として支持要素7a及び7bを含む。この例の支持要素7aは、軸6cに沿って配列されており、長さL1及び幅W1を有する。支持要素7bは、軸6cに実質的に平行に(及びそれ故壁6a及び6bに実質的に平行に)配列されており、長さL2 及び幅W2を有する。支持要素7a及び7bの長さは、実質的に同等であるが、必ずしも全く同じである必要はない
支持要素7aの幅は、支持要素7bの幅より実質的に大きくてよい(すなわちW1>W2)。壁6a及び6bの高さと支持要素7a及び7bの高さとは、実質的に同じである。
支持要素7aの幅は、支持要素7bの幅より実質的に大きくてよい(すなわちW1>W2)。壁6a及び6bの高さと支持要素7a及び7bの高さとは、実質的に同じである。
図1Dは、図1Bに示される混合セクション5の内部の略図を示す。この例による混合セクションは、交互格子突起10a,10b,11a及び11bを含むスタティック混合セクションである。突起は、それらが混合セクション5の底壁12bから突き出すように(すなわち突起10a及び10b)又は混合セクション5の頂壁から突き出すように(すなわち突起11a及び11b)構成される。突起は、軸13に対してそれぞれ角度α1,α2,α3及びα4で配列される。角度α1,α2,α3及びα4は、互いに独立して選択され、5°から85°、好ましくは15°から75°、より好ましくは30°から60°、更により好ましくは40°及び50°の範囲である。突起は、プロセスチャネルの高さの5%と95%の間の高さを有してよく、好ましくは、プロセスチャネルの高さの10%と90%の間の、更に好ましくは25%と75%の間の高さを有してよい。言い換えると、突起の高さとプロセスチャネルの高さとの比率(すなわち、それぞれh10a/hc,h10b/hc,h11a/hc,h11b/hc)は、0.05と0.95の間、好ましくは0.1と0.9の間、より好ましくは0.25と0.75の間でよい。このように、突起10a,10b,11a及び11bの高さは、支持要素とは違って、プロセスチャネルの高さとは異なっている。突起10a,10b,11a及び11bの高さは同じでも異なっていてもよい。混合効率を改良する可能性をもつ異なった交互配列の突起設計が可能である。交互配列の突起の一例は、Research on staggered oriented ridges static micromixers、X.Fu、et al.、Sensors and Actuators, B114, (2006),p618−624に見られ、これは参照によって本明細書に組み込まれる。交互配列の突起の構成によって、比較的短い混合長に亘って高い混合効率が得られうる。それ故、マイクロ流体装置における圧力低下全体に対する混合セクションの影響は少ない。ミキサーの設計は、突起10aと11aとが、そして10bと11bとが、それぞれ交差し、これら突起の間の流れを制限するようなものである。流れの制限は、プロセスチャネルのどちらの側においても対称ではない。突起10b及び11bは、互いにわずかなオフセット(Δx)を有する。突起10a及び11aについても同様である。スタティックミキサーは、次のように作動する:矢印R及びSで示した方向に流体流れが流れる。流れの下半分の右部分が、突起10bによってプロセスチャネルの左手側に導かれ、そこでその部分が、流体流れの下側の左手部分と混合される。流れの上半分の左手部分が、突起11bによってプロセスチャネルの右手側に導かれ、そこでその部分が、流体流れの上側の右手側と混合される。これを何回か(この例では2回)繰り返すことにより、流体流れは混合される。
本発明によるマイクロ流体装置のプロセスチャネル内の支持要素の設計は、非常に重要である。注意深く選択された設計は、プロセスチャネルの死容積を減少し、それ故プロセスチャネルを流れる反応している流体混合物の滞留時間分布を減少してよい。図2で示したような支持要素のアスペクト比(A.R.)は、以下のように算出されてよい:
図2A(円形):
図2B(楕円形):A.R.=b/a;
図2C(正方形):A.R.=Lr/Wr−Wr/Wr=1;
図2D−E(長方形):A.R.=Lr/Wr;
図2F−G(ダイアモンド):A.R.=Ld/Wd
図2H(目の形):A.R.=Le/We.
図2A(円形):
図2B(楕円形):A.R.=b/a;
図2C(正方形):A.R.=Lr/Wr−Wr/Wr=1;
図2D−E(長方形):A.R.=Lr/Wr;
図2F−G(ダイアモンド):A.R.=Ld/Wd
図2H(目の形):A.R.=Le/We.
プロセスチャネルの死容積の減少は、支持要素を、動作中に、従来の(例えば、長方形の)支持要素が使用される場合よりも下流に延在する、支持要素に沿った層流境界層が形成されるように設計することによって達成されてよい。この目的のためには、円形、楕円形(卵形)、ダイアモンド型又は、目の形のデザインが最も適当でありうる(2A,2B,2F,2G及び2H参照)。プロセスチャネルの死容積を減少する他の方法は、支持要素の後ろで乱流を起こすことでよい。これは、特に中高流速において有効である。この目的のためには、図2C、2D及び2Eに示された形状を有する支持要素がより適当である。図2Eは、丸められた角80を有する長方形の支持要素も又可能であることを示す。この例において、マイクロ流体装置はガラス製のため、丸められた角も又ガラスのストレス亀裂を防ぐ。
更に、混合効率及びそれ故滞留時間分布も又、プロセスチャネル2内部の支持要素の配列に依存する。図3Aは概略的に、プロセスチャネル内の支持要素の配列を示す。これは、図1Cに示される構成に似ている。図3A内の矢印F及びGは、2つの異なる流体通路を示す。これら流体通路はマイクロチャネルを表すと理解される。障害物90がマイクロチャネルにおいて発生するとき、マイクロチャネルが絡まり合っているので流体通路Hは変化する。矢印F及びG参照。
より効率的な混合は、流体通路を非常に絡まり合ったマイクロチャネルを通すことで得られてよい。図3B及び3Cは、それぞれダイアモンド型(図3B)及び円形(図3C)を有する支持要素の交互格子アレーの配置を概略的に示す。図3B及び3Cにおいて、K及びLで示された矢印はそれぞれ、支持要素で交わるフローが2つの別個の部分的な流れに分けられることを示しており、支持要素に対して一方は左に進み、一方は右に進む。更なる下流において部分的な流れは、種々の支持要素から発生した部分的な流れと合流してよい。このプロセス、更なる下流において、より効率的な混合が得られるように繰り返される。
図4A及び4Bは、本発明によるマイクロ流体装置の構成を概略的に示す。第一にマイクロ流体装置は、滞留時間チャネルを含む少なくとも1つのプレート(1a)又は混合セクション(5,図1B参照)も含む少なくとも1つのプレート(1b)を含む。マイクロ流体装置は、更に2つの熱交換プレート20a及び20b、及び、2つのエンドプレート21a及び21bをそれぞれ含む。本発明におけるマイクロ流体装置は、図4A及び4Bに示すように、機械的組み立てにより及び/又プレートの溶融により形成されてよい。
図4C及び4Dは、本発明によるキットオブパーツの一部であってよい接続手段を概略的に示す。接続手段70は封止手段74と共に、図5及び6(図5における矢印V)に示される各マイクロ流体装置の間に挿入されてよい。これは、接続手段70における穴72を通して、例えばマイクロ流体装置1bの出口4’とマイクロ流体装置1a(i)の入口3(i)との間に流体密封接続を確立するためである。封止手段74は、接続手段70内の凹部73に配置される。穴71は、クランプ手段、例えばボルト及びナットを収容するために配置される。同様の接続が、他のマイクロ流体装置間に確立されてよい。
図7Aは、本発明によるキットオブパーツの更なる図を概略的に示す。図7Aは、図4C及び4Dの接続手段70並びに封止手段74により接続された本発明によるマイクロ流体装置1が積み重ねられた層を示す。
図4C及び4Dを参照して説明したように、接続手段70は、2つの隣接したマイクロ流体装置1の間に挿入される。接続手段70は、各々が穴72を有する凹部73を有する。封止手段74は、接続手段70の凹部73に収容される。
組み立てられた後、流体密封接続が、接続手段70内の穴72を通じて、隣接したマイクロ流体装置1の間に確立される。
図7Bは、本発明によるキットオブパーツの更なる図を概略的に示す。図7Bは、本発明によるマイクロ流体装置1が積み重ねられた層を示す。マイクロ流体装置1は、接続手段70a、封止手段74及び該封止手段74のための位置決め手段70bにより接続される。
接続手段70aは、2つの隣接したマイクロ流体装置1の間に挿入される。接続手段70aは、穴72aを有する。位置決め手段70bは、穴73bを有する。この実施態様において、封止手段74は、第二の位置決め手段70bの穴73b内に収容される。これは封止手段74が、マイクロ流体装置1を含むアセンブリとは離れた場所で、適当な位置に設置されることを可能にする。封止手段74を位置決め手段70bの穴73b内の適当な位置に置くこと及び第二の接続手段70bを接続手段70aの上に置くことは、システムの構築を容易にする。
組み立てられた後、流体密封接続が、接続手段70a内の穴72a及び位置決め手段70b内の穴73bを通じて、隣接したマイクロ流体装置1の間に確立される。入口及び出口の反対側において(図5の矢印W)、封止手段を有する接続手段が、ホルダ内にスタックがクランプされる際の機械的ストレスを避けるため及びマイクロ流体装置の連続する熱交換層(図示されていない)の間に流体密封接続を確立するために、スペーサとして挿入されてよい。
接続手段の設計(すなわち、穴の位置)を変更することにより、マイクロ流体装置のスタックのすべての入口とスタックのすべての出口とを接続することにより、並列の接続も確立可能である。並列及び直列接続の組み合わせも、マイクロ流体装置間の配管の必要なしに確立可能である。
例
比較例A:流速の関数としての、単体の従来のマイクロ流体装置の滞留時間及び測定された圧力低下
比較例A:流速の関数としての、単体の従来のマイクロ流体装置の滞留時間及び測定された圧力低下
ガラス製の従来のマイクロ流体装置は一般に5.56mlのプロセスチャネル容積及び10mのプロセスチャネル長を有する。プロセスチャネルの断面は、それ故約0.556mm2であり、プロセスチャネルは少なくとも1つのミリメートル未満の領域の次元を有する。プロセスチャネルの断面は台形に類似する。チャネルの幅、すなわちチャネルの最大幅は、頂壁の長さであり、1.0mmである。側壁は底壁に向かって約20°の角度で傾斜している。チャネルの高さ、すなわちチャネルの最大高さは、0.7mmである。プロセスチャネルは、支持手段を有しない。平均滞留時間は、プロセスチャネルの容積を流速で割って算出される。プロセスチャネルの入口及び出口の間の圧力低下は、従来のマイクロ流体装置の入口及び出口に配置された2つの圧力センサーによって測定される。圧力低下は次に、マイクロ流体装置の出口で測定された圧力を、マイクロ流体装置の入口で測定された圧力から差し引いて算出される。結果は、表1にまとめられている。
表1は、圧力低下が、流速の増加と共に急速に増加することを示す。従来のマイクロ流体装置は、直列に使用することに(特に、高速の流速が望まれる場合)適していない。
例1:本発明による単体のマイクロ流体装置(図1)の流速の関数としての滞留時間及び測定された圧力低下
ガラス製の図1Aによるマイクロ流体装置は、通常1.1mの長さ及び15x1.4mm2の断面を有する(図1参照)。支持要素なしのプロセスチャネルの容積は、それ故約23.1mlである。プロセスチャネルの実際の容積は、通常約10mlであり、この特定の例では11.3mlである。それ故支持要素(図1C参照)は、プロセスチャネルの容積の約50%を占める。平均滞留時間は、プロセスチャネルの容積(11.3ml)を流速で割って算出される。図4A及び4Bに示されたマイクロ流体装置が、本発明による単体のマイクロ流体装置における一定温度での圧力低下を測定するために使用される。この例におけるマイクロ流体装置は、反応容積を提供及び/又増加させる(すなわち一定流速で滞留時間を加える)ために使用されるいわゆる滞留時間モジュールである。矢印30により示された供給流れは、第一のエンドプレート21a及び第一の熱交換モジュール20aの中の穴31及び32を通してそれぞれ、本発明によるマイクロ流体装置1aのプロセスチャネル2の入口3に対して供給される。流れはマイクロ流体装置1aのプロセスチャネル2(滞留時間モジュール)を通過し、プロセスチャネル2の出口4から出る。流れは、その後第二の熱交換モジュール20b及び第二のエンドプレート21b内にある穴40及び41を通過し、矢印42で示すようにマイクロ流体システムの外で終わる。熱交換モジュールは、4つの平行熱交換チャネル、例えば熱交換モジュール20bに対する60、61、62及び63、を含む。平行熱交換チャネルは、矢印50で示されるように、熱交換流体(すなわち加熱又は冷却流体)を同時に供給される。点線52は、熱交換モジュール20a及び20bが、平行にも動作することを示す:熱交換流体の供給は部分的に熱交換モジュール20aの4つのチャネルを通じ、部分的に熱交換モジュール20bを通じる。点線53は、それぞれの熱交換モジュール20a及び20bの上側チャネルの戻りの流れを示す。後者のチャネルは、60という数字で表している。矢印51で示された流れは、並列に動作する8つの熱交換チャネルの戻りの流れ全体を含む。マイクロ流体装置の入口と出口との間の圧力低下は、マイクロ流体装置の入口及び出口に配置された2つのオメガDPG 120圧力センサーによって測定される(図4AのP1及びP2及び図4BのP3及びP4参照)。図4Aによるマイクロ流体装置(滞留時間モジュール)における圧力低下は、以下のように算出される:Δp1=p1−p2。図4B(混合モジュール)によるマイクロ流体装置における圧力低下は、以下のように算出される:Δp2=p3−p4。結果は表2にまとめられている。
例2:流速の関数としての本発明による単体のマイクロ流体装置(図1B)の滞留時間及び測定された圧力低下
例1並びに図1A及び4Aを参照して与えられた上記の説明に加えて、図4Bによるマイクロ流体装置は、混合セクション5を含み、これは、通常5cmの長さを有し、この場合には、それぞれ反応成分A及びBのための2つの入口3a及び3bを有する。プロセスチャネル2は通常、1.05mの長さ及び通常15x1.4mm2の断面を有する(図1C参照)。支持要素及び交互格子突起を除いたプロセスチャネル2及び混合セクション5の全容積は、それ故約23.1mlである。プロセスチャネルの実際の容積は通常約10mlであり、この特定の例では、11.3mlである。それ故、支持要素及び交互格子突起(図1C及び1D参照)は、プロセスチャネル及び混合セクションの全容積の約50%を占める。平均滞留時間は、プロセスチャネルの容積(11.3ml)を流速で割って算出される。プロセスチャネルの入口及び出口の間の圧力低下は、例1で前述のようにマイクロ流体装置の入口及び出口に配置された2つの圧力センサーで測定される。結果は、表3にまとめられている。
表3の表2に対する比較により、図1Bに示す本発明による混合セクションを含むマイクロ流体装置における全圧力低下が、図1Aに示す本発明によるマイクロ流体装置のおける圧力低下より大きいことが分かる。
例3:2つの反応成分を含む反応を実行するためのマイクロ流体システム設計:A+B→P
図5は、例2による1つのマイクロ流体装置1b及び例1による4つのマイクロ流体装置1a(i)、1a(ii)、1a(iii)及び1a(iv)を含むマイクロ流体システムの略図を示す。反応成分A及びBは、マイクロ流体装置1bの入口3a及び3bにそれぞれ供給される。反応成分はマイクロ流体装置1bの混合セクション5内で混合される。次に、混合物はマイクロ流体装置1bのプロセスチャネル2を通過する。混合物は、マイクロ流体装置1bを出口4で出て、入口3(i)を通って、例1による滞留時間モジュールである次のマイクロ流体装置に入る。混合物は、このように4つの滞留時間モジュールを通過し、生成物Pは、例1(1a(iv))による4番目のマイクロ流体装置の出口4(iv)でマイクロ流体システムを出る。
この例において、流速及びモジュールの総数の圧力低下及び滞留時間に対する影響が決定された。結果は表4に示される。
表4:25°Cの水の流速及び直列になっているマイクロ流体装置(モジュール)の総数(図5に示される例)の関数としての滞留時間及び圧力低下
1:Mは混合モジュール、すなわち図1Bで示されるマイクロ流体装置を表す;Rは滞留時間モジュール、すなわち図1Aで示されるマイクロ流体装置を表す。
1:Mは混合モジュール、すなわち図1Bで示されるマイクロ流体装置を表す;Rは滞留時間モジュール、すなわち図1Aで示されるマイクロ流体装置を表す。
表4は、望ましい流速100ml/min(6L/hr)及び約2分の滞留時間(A及びBのPへの適切な変換を得るために必要)において20個のモジュール(1個の混合モジュール(図1B)に19個の滞留時間モジュール(図1A)が直列に続く)が必要であることを示す。この例によるマイクロ流体システムおける総圧力低下は、1301.1mbarである。
例4:2つの反応成分を含む反応A+B→I及びI+C→Qを達成するためのマイクロ流体システムの設計
図6は、例2によるマイクロ流体装置1b(i)を含むマイクロ流体システムの略図を示す。マイクロ流体装置1b(i)には、例1による2つのマイクロ流体装置1a(i)及び1a(ii)が続き、これらには例2による第二のマイクロ流体装置1b(ii)が続き、さらにこれには例1による第三のマイクロ流体装置1a(iii)が続く。反応成分A及びBは、マイクロ流体装置1b(i)の入口3a(i)及び3b(i)にそれぞれ供給される。反応成分はマイクロ流体装置1b(i)の混合セクション5(i)内で混合される。次に、混合物はマイクロ流体装置1b(i)のプロセスチャネル2’(i)を通過する。混合物は、マイクロ流体装置1b(i)を出口4’(i)で出て、入口3(i)を通って、例1による滞留時間モジュールである次のマイクロ流体装置に入る。混合物は、2つの滞留時間モジュール(1a(i)及び1a(ii))を通過する。混合物は、次に第二の混合モジュール1b(ii)の入口3a(ii)に供給され、第三の反応成分Cと混合され、これが第二の混合モジュール1b(ii)の入口3b(ii)に供給される。A、Bの混合物及び中間生成物Iは、第二の混合モジュール3b(ii)の混合領域5(ii)内で反応成分Cと混合される。次に得られた混合物は、第二の混合モジュールのプロセスチャネル2’(ii)を通過し、モジュールを出口4’(ii)で出て、入口3(iii)で第四の最終の滞留時間モジュールに入る。生成物Qは、例1による3番目のマイクロ流体装置(1a(iii))の出口4(ii)でマイクロ流体システムを出る。
この例はモジュール方式が、原反応成分(ここでA及びB)の望ましい滞留時間において付加的な反応成分(ここでC)の複数の入口位置を有するマイクロ流体システムの設計に柔軟性を与えることを示す。結果は表5に示される。
例5:2つの反応成分を含む反応(A+B→I及びI+C→Q)を実行するための、並列配置の従来のマイクロ流体装置(表1参照)と、本発明によるモジュール直列配置のマイクロ流体システム設計との間の比較
表5は、a)並列配置の従来のマイクロ流体装置及びb)直列配置の本発明によるマイクロ流体装置のマイクロ流体システムにおける総圧力低下を示す。表5は又、並列配置の従来のマイクロ流体装置が生産速度(すなわち流速)に関係なくマイクロ流体システムにおける圧力低下を示すのに対し、直列配置の本発明によるマイクロ流体装置における圧力低下が生産速度の増加に伴って増加することも示す。表5は、更に、本発明によるマイクロ流体装置の直列構成は、短い滞留時間が求められる場合にきわめて有効であることを示す。
並列リアクター(すなわち、従来のマイクロ流体装置)は、比較的低い流速における大きい圧力低下のため、直列に設置することができない。生産能力を増加する(複数のリアクターを並列に設置することによって)必要のある場合には、動作条件(例えば圧力低下)は、同一のままにとどまる。
本発明による直列リアクター(すなわち、マイクロ流体装置)は、以下を示す。
−高い生産能力に対する低い圧力低下及び高速反応(<1分)の利点
−生産能力増加に伴う圧力低下増進(及び他のすべての設計パラメーター一定)
−2つのタイプのマイクロ流体装置の使用(すなわち、混合モジュール(図1B)及び滞留時間モジュール(図1A))が、追加の反応成分及び(追加の)滞留時間の導入を自由にする。
−高い生産能力に対する低い圧力低下及び高速反応(<1分)の利点
−生産能力増加に伴う圧力低下増進(及び他のすべての設計パラメーター一定)
−2つのタイプのマイクロ流体装置の使用(すなわち、混合モジュール(図1B)及び滞留時間モジュール(図1A))が、追加の反応成分及び(追加の)滞留時間の導入を自由にする。
モジュール方式は、基本的にどのような反応方式に基づくリアクターの設計にも大きな柔軟性を与える。
Claims (17)
- 頂壁、底壁、及び側壁を有するプロセスチャネル(2)を含むマイクロ流体装置(1a)であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ、1.0mmと50mmの間の幅及び当該プロセスチャネル内にある支持手段(7a,7b)を有し、前記支持手段は、前記プロセスチャネルの前記底壁と前記頂壁との間で前記頂壁に対して実質的に垂直な方向に延在し、前記マイクロ流体装置は、前記プロセスチャネルに平行な少なくとも1つの熱交換手段を含む、マイクロ流体装置。
- 請求項1に記載のマイクロ流体装置であって、前記支持手段の容積は、好ましくは、流体が前記プロセスチャネル内を流れることができる容積と前記プロセスチャネル内の前記支持手段の容積との合計の20〜75容積%であり、より好ましくは30〜65容積%であり、更に好ましくは40〜60容積%である、マイクロ流体装置。
- 請求項1又は2に記載のマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.2mmと3mmの間の高さ及び0.1mmと5mmの間の幅を有する1と50の間のマイクロチャネルを含み、前記支持手段は、前記マイクロチャネルの壁部材であり、任意に、前記プロセスチャネルの長さは0.1mと5mの間である、マイクロ流体装置。
- 請求項1乃至3の何れか一項に記載のマイクロ流体装置であって、前記プロセスチャネルは、0.3mlと100mlの間の容積を有する、マイクロ流体装置。
- 請求項1乃至4の何れか一項に記載のマイクロ流体装置であって、前記支持手段は複数の支持要素を含み、これら支持要素間の距離は0.1mmと5mmの間であり、前記支持要素は、0.1mmと50mmの間の大きさを有する長次元及び0.1mmと5mmの間の大きさを有する短次元を有し、前記長次元の前記大きさは前記短次元の前記大きさより大きく、前記支持要素は、前記プロセスチャネル内において、前記支持要素の前記長次元が前記プロセスチャネルの長さ軸と平行になるように配置され、前記支持要素は、1と25の間のアスペクト比を有する、マイクロ流体装置。
- 請求項5に記載のマイクロ流体装置であって、前記支持要素の形状は、長方形、ダイアモンド形、卵形、目の形又は楕円形であり、又は前記支持要素は1mmと7mmの間の直径を有する円柱形であり、前記支持要素は、ランダムに、又は、格子アレー状に、好ましくは交互格子アレー状(staggered grid array)に配列される、マイクロ流体装置。
- 請求項1乃至6の何れか一項に記載のマイクロ流体装置であって、当該マイクロ流体装置は、更に、スタティック混合要素を含み、好ましくは、前記スタティック混合要素は、少なくとも2つの入口(3a,3b)と、混合部分(5)とを含み、前記混合部分は、前記少なくとも2つの入口及び前記マイクロ流体装置(1b)の前記プロセスチャネル(2)に接続される、マイクロ流体装置。
- 請求項7に記載のマイクロ流体装置であって、前記少なくとも2つの入口は、少なくとも第二のプロセスチャネル及び第三のプロセスチャネルを含み、これらチャネルは、0.5mmと3mmの間の高さ、0.5mmと50mmの間の幅及び支持手段を有し、前記スタティック混合要素の前記混合部分(5)は、交互配列の突起(10a,10b,11a,11b)(staggered oriented ridges)を有する第四のプロセスチャネルを含む、マイクロ流体装置。
- 請求項1乃至8の何れか一項に記載のマイクロ流体装置であって、当該マイクロ流体装置は、前記プロセスチャネルを含む少なくとも1つのプレートを含み、前記熱交換手段は、熱交換流体が通過することができるようにする熱交換チャネルを含むプレートを含み、前記プロセスチャネルを含む前記少なくとも1つのプレートは、熱交換チャネルを含む2つのプレートの間に挟まれる、マイクロ流体装置。
- 請求項1乃至9の何れか一項に記載のマイクロ流体装置であって、当該マイクロ流体装置は、ガラス、金属、金属合金、セラミックス、溶融シリカ、炭化シリコン、又は炭化シリコンでコーティングされたグラファイトからなり、好ましくは当該マイクロ流体装置はガラス又は溶融シリカからなる、マイクロ流体装置。
- a.少なくとも1つの請求項1乃至6の何れか一項に記載のマイクロ流体装置と、
b.少なくとも1つの請求項7乃至9の何れか一項に記載のマイクロ流体装置と、
c.少なくとも1つの封止手段と、
d.ホルダ及びクランプ手段と、
を含むキットオブパーツ。 - 請求項11に記載のキットオブパーツであって、当該キットオブパーツは、異なった大きさを有する少なくとも2つの請求項1乃至6の何れか一項に記載のマイクロ流体装置を含み、当該キットオブパーツは、異なった大きさを有する少なくとも2つの請求項7乃至9の何れか一項に記載のマイクロ流体装置を含む、キットオブパーツ。
- 請求項11乃至12の何れか一項に記載のキットオブパーツであって、当該キットオブパーツは、少なくとも1つの接続手段(70)を含み、当該接続手段は、前記封止手段(74)を収容するための少なくとも1つの凹部(73)を有するプレートを含み、前記少なくとも1つの接続手段は、任意に、マイクロ流体装置(1b)の出口(4’)を次のマイクロ流体装置(1a(i))の入口(3(i))に流体接続するための穴(72)を含む、キットオブパーツ。
- 少なくとも2つの請求項1乃至10の何れか一項に記載のマイクロ流体装置(1)と、少なくとも1つの封止手段(74)と、ホルダ及びクランプ手段とを含むキットオブパーツであって、当該キットオブパーツは、更に、少なくとも1つの接続手段(70a)及び前記封止手段のための少なくとも1つの位置決め手段(70b)を含み、
前記位置決め手段は、前記封止手段を収容するための少なくとも1つの穴(73b)を有し、
前記接続手段は穴(72a)を含み、
前記接続手段の前記穴及び前記位置決め手段の前記穴は、前記キットオブパーツの動作中にマイクロ流体装置の出口を次のマイクロ流体装置の入口に流体接続するように構成される、キットオブパーツ。 - 請求項13乃至14の何れか一項に記載のキットオブパーツであって、前記接続手段は、ガラス、溶融シリカ、金属、金属合金及び高分子材料からなる群から選択される材料からなるプレートであり、好ましくは、当該接続プレートは、エポキシ高分子又はポリエーテルエーテルケトン(PEEK)からなる、キットオブパーツ。
- a.少なくとも1つの請求項1乃至6の何れか一項に記載のマイクロ流体装置と、
b.少なくとも1つの請求項7乃至9の何れか一項に記載のマイクロ流体装置と、
c.少なくとも1つの封止手段と、
d.ホルダ及びクランプ手段と、
を含むマイクロ流体システムであって、マイクロ流体装置a.及びb.を含むスタックが形成されて互いに流体接続がなされ、マイクロ流体装置の前記チャネルの出口と次のマイクロ流体装置の前記チャネルの入口との間の封止された(すなわち流体密封の)接続が、前記出口と前記入口との間に封止手段を、また、前記クランプ手段によって提供されるクランプ力を、提供することによって確立され、任意に、前記マイクロ流体システムの第一のモジュールとして、関与する各反応成分のために、少なくとも1つの滞留時間モジュールが設けられ、混合モジュールがこれに続き、前記反応成分が混合され反応が開始される前に、前記反応成分が予熱されるか又は予冷されることができるようにされる、マイクロ流体システム。 - 浸食的な反応成分を伴う化学反応又はセンシティブな反応成分を伴う反応をスケールアップするための、請求項16に記載のマイクロ流体システムの使用。
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