JP2016500388A - 処理が容易な超高分子量ポリエチレンおよびその調製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は重合体に関する。殊に、本発明は超高分子量重合体に関する。さらに殊に、本発明は処理が容易な超高分子量重合体の製造プロセスに関する。
超高分子量ポリエチレン (UHMWPE)はエチレンの単量体が合成されて, 超高分子量ポリエチレン (UHMWPE)を成すものである。これらのポリエチレンの分子はメタロセン触媒を使用する合成プロセスによるため高密度ポリエチレンよりも数倍の指標に相当する大規模な長鎖を有する。概して言うと、HDPE分子は分子一個当たり700〜1,800単位の単量体から組成されるが、UHMWPE分子では100,000〜250,000個の単量体を分子一個当たり有する傾向がある。
本発明の目的のうちいくつかを以下に説明する:
本発明の文脈において使用される用語「一次超高分子量ポリエチレン」は重量平均分子量(Mw)が1x105 g/molを超え溶融弾性率形成> 1.0 MPaであるような正常なまたはエンタングルメントされた超高分子量ポリエチレンを指す。
本発明の一つの局面に従い、処理が容易な超高分子量ポリエチレンの調製方法が提供され、前記方法は平均分子量が1x 105 g/molより大きく、溶融弾性率形成>1.0 MPaである一次超高分子量ポリエチレンに、重量比最大20〜60 %の平均分子量が少なくとも 2x106 g/molであり溶融弾性率形成が高々1.0 MPaである二次超高分子量ポリエチレン、および合計重合体の重量に占める重量シェアが20 %未満である溶媒を添加して混合物を得て、次に、同混合物を溶融混練することにより応力を印加して生成される処理が容易な超高分子量ポリエチレンを得る手順から成る。この超高分子量ポリエチレンは溶融弾性率形成<1.0 MPaであり、一次超高分子量ポリエチレンと比較して強化された熱特性を有し、溶融処理温度が典型的に融点未満であることを特徴とする。
超高分子量ポリエチレンはその抜群の特性により多くの用途に適している。しかしながら超高分子量およびエンタングルメントの度合いが重合体連鎖全体に渡って極めて高いのでこれらの重合体を処理することは極めて困難である。超高分子量ポリエチレンの加工性を改善するための最も一般的に使用され受容されている方法のいくつか、特にゲル紡糸はデカリン等の溶媒を大量に必要とする。しかしながら、大量の溶媒の回収は深刻な経済的、環境上の懸念を生む。
高度のエンタングルメントを有する一次超高分子量ポリエチレン(以下、「一次UHMWPE」と表記)と高度なディスエンタングルメントを有する分子量が異なる二次超高分子量ポリエチレン(以下、「二次UHMWPE」と表記)を使用して、生成される処理が容易な超高分子量ポリエチレンを製造した(以下、「生成されるUHMWPEと表記)。前記の超高分子量ポリエチレンに加えて、抗酸化剤(Irganox1010)等の賦形剤とともに最適量のデカリンを使用して溶融変成段階における劣化を防止した。
一次UHMWPE (2.5M)と二次UHMWPE (5.7M)を重量比50:50で含む混合物のバッチ5gを調製した。この混合物に、100 ppmのParkadox24と0.25%のIrganox-1010を含む5 %のデカリンも添加して混成物を得た。次にこの混成物を例1と同じ処理条件下で溶融混練して生成される処理が容易なUHMWPEを得た。生成されるUHMWPEを圧縮成形して板材にした。二次UHMWPEおよびTicona重合体の圧縮成形板材も基準試料として、表5の最適処理条件下で調製した。圧縮成形板材に掃引時間モードおよび熱的モードでDSCによって溶融流動性の特性解析を行った結果、変成後にエンタングルメントが大幅に減少したことによって一次UHMWPEが生成される処理が容易な超高分子量ポリエチレンに変換されたことを確認できた。
この例では、一次超高分子量ポリエチレン(2.7M)と二次UHMWPE (3.9M)の混合物を重量比80:20で下の表7に要約されている所与の条件下で圧縮成形した。圧縮成形板材はDSCによって熱的特性の特性解析を行った。圧縮条件を板材Bについて変化させたときに、表7に示されるように二次UHMWPEと生成されるUHMWPEに比べてTmが低いことが判明した。
例1で取り上げたものと同じ組成の一次および二次UHMWPEを使用して、5%デカリンを使用した圧縮成形板材を250 ppm castの存在下および同じ圧縮条件下で、安定化剤有りと無しで作成した。生成されるUHMWPEを下記の通りの最適な条件下で圧縮成形した。生成される容易に処理可能な超高分子量ポリエチレンは二次UHMWPEと同じ特性を安定化剤の有無にかかわらず示したが、これは溶融弾性率形成と高いTmによって実証された(表8および添付図面の図6を参照)。
例3と同じ分子量MWの一次UHMWPEと二次UHMWPEの混合物を3%アセトン溶媒中で表9に示される条件下で圧縮成形した。流動力学的プロット図を添付図面の図7に示す。これらの混合物も溶融流動力学的および熱的特性によって実証された通りのディスエンタングルメントされた特性を示した(それぞれ、表9および添付図面の図7を参照)。アセトンも生成されるUHMWPEと二次UHMWPEの溶融弾力性を増大させデカリンと同じく極めて効果があった。
重量比50:50による一次UHMWPE (4M)と二次UHMWPE (4.6) の5gバッチからなる混合物を使用して、10 %デカリンおよび0.25 % Irganox-1010を添加して生成されるUHMWPEを作成した。圧縮成形板材は生成されるUHMWPEおよび別個の基準試料としての一次と二次UHMWPEについて最適条件の下で作成した。熱的特性から混合物が、生成されるUHMWPEに転換したことを確認できた。これは試料を弾性形成特性を示した掃引時間モードで実行した際その結果を表10に示す。
一次UHMWPE (4M)と二次UHMWPE (4.5 M)の最適組成(重量比65:35)による圧縮成形板材を3.5 %デカリンと0.25 % Irganox-1010を使用して異なる圧縮条件下で作成した。結果を表11に要約した。熱的および溶融流動力学的特性の両方から、混合物の固形変成後にテープその他の高強度に方向性製品を製造するために適する生成されるUHMWPEが組成されたことを確認した。
一次UHMWPE (4M)と二次UHMWPE 4.5 Mの最適組成(重量比75:25)による圧縮成形板材を3.5 %デカリンと0.25 % Irganox-1010を使用して異なる圧縮条件下で作成した。その結果を表12に要約した。熱的と溶融流動力学的特性の両方が混合物の固形変成後にディスエンタングルメントが高度に進行した生成されるUHMWPEが形成されたことを確認した。
一次UHMWPE (4M)と二次UHMWPE (3.5M)を重量比70:30で10 %デカリンと0.25 % Irganox1010をそれぞれ混錬して5 gのバッチ組成を調製した。この全体を室温下で完全に混錬し、完全に混錬された材料の熱的、かさ密度および形態特性を最初に解析した。
処理が容易な超高分子量ポリエチレンを作成するプロセスに関する本発明には以下の技術的利益がある:
(1) 溶媒使用量が極めて僅か
(2) 最適量のディスエンタングルメントされた超高分子量ポリエチレン添加剤を使用して、エンタングルメントを有する超高分子量ポリエチレンの加工性を改善する
(3) 生成される超高分子量ポリエチレンはエンタングルメントを有する超高分子量ポリエチレンに比してより優れる熱的動作をする
Claims (13)
- 処理が容易な超高分子量ポリエチレンの調製方法、平均分子量>1x 105 g/molであり溶融弾性率形成>1.0 MPaの一次超高分子量ポリエチレンに平均分子量が少なくとも 2x106 g/mol、溶融弾性率形成が高々1.0MPa の二次超高分子量ポリエチレンを最大重量比20〜60%でさらに合計重合体に占める重量比が20%未満の溶媒を添加する手順から成る前記の方法により混合物を得て、この混合物に溶融混練により応力を印加して、溶融弾性率形成<1.0 MPa、一次超高分子量ポリエチレンより強化された熱的物性を持ち溶融処理温度が典型的には融点未満である生成される処理が容易な超高分子量ポリエチレンを得る。
- 請求項1で請求されている溶媒の重量比が10%を超えない、好ましくは5%を超えない方法。
- 請求項1で請求されている一次と二次超高分子量ポリエチレン、さらに溶媒を温度領域110°C〜160 °Cで溶融混練する方法。
- 請求項1で請求されている方法であって、溶媒を高沸騰性溶媒、低沸騰性溶媒およびこれらの任意の組み合わせから組成される溶媒の群から選択する。
- 請求項4で請求されている方法であって、溶媒が高沸騰性溶媒であり、前記溶媒をデカリンおよびパラフィンから成る群から選択する。
- 請求項4で請求されている方法であって、溶媒が低沸騰性溶媒であり、アセトン、イソプロパノール、エチルメチルケトンおよびこれらの任意の組み合わせから構成される群から選択される。
- 請求項4で請求されている方法であって、溶媒がデカリン、アセトン、パラフィンおよびこれらの任意の組み合わせから構成される群から選択される。
- 請求項1で請求されている方法であって、溶媒は水分が80 ppm〜700 ppmの領域であるアセトンである。
- 請求項1で請求されている方法であって、一次超高分子量ポリエチレンが融点(Tm)が典型的には132 ℃〜138 ℃、融合熱(ΔH)が120〜140 J/gの領域にあるエンタングルメントを有する超高分子量ポリエチレンである。
- 請求項1で請求されている方法であって、前記の一次超高分子量ポリエチレンを融点領域でまたはそれを超える温度で溶融処理する。
- 請求項1で請求されている方法であって、二次超高分子量ポリエチレンはディスエンタングルメントされた超高分子量ポリエチレンである。
- 前記プロセスのうちいずれかによって調製された処理が容易な超高分子量ポリエチレンであって溶融弾性率形成< 1.0MPa、融点(Tm) >135 ℃、融合熱(ΔH) >130 J/gであることを特徴とする。
- 請求項12で請求されている処理が容易な超高分子量ポリエチレンをその融点より大幅に低い温度128 oCで溶融処理する。
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