JP2016225397A - 蓄電デバイス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示は、蓄電デバイスの製造方法を提供する。蓄電デバイスは、正極側の分極性電極、負極側の分極性電極、及び、これらの分極性電極に含浸された有機電解液を備える。正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含む。製造方法は、正極側の分極性電極に相対的に低い電圧を印加し、負極側の分極性電極に相対的に高い電圧を印加して充電し、その後放電させる工程を含む。
【選択図】図1B
Description
蓄電デバイスの製造方法であって、
前記蓄電デバイスは、正極側の分極性電極、負極側の分極性電極、及び、これらの分極性電極に含浸された有機電解液を備え、前記正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、前記負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、前記炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含み、
前記製造方法は、前記正極側の分極性電極に相対的に低い電圧を印加し、前記負極側の分極性電極に相対的に高い電圧を印加して充電し、その後放電させる工程を含む、蓄電デバイスの製造方法を提供する。
正極側の分極性電極と、
負極側の分極性電極と、
前記正極側の分極性電極及び前記負極側の分極性電極に含浸された有機電解液と、
を備え、
前記正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、
前記負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、
前記炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含み、
前記有機電解液に含まれたイオンが前記微結晶粒の内部に吸蔵されることによって電気エネルギーが蓄えられる、蓄電デバイスを提供する。
蓄電デバイスの製造方法であって、
前記蓄電デバイスは、正極側の分極性電極、負極側の分極性電極、及び、これらの分極性電極に含浸された有機電解液を備え、前記正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、前記負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、前記炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含み、
前記製造方法は、前記正極側の分極性電極に相対的に低い電圧を印加し、前記負極側の分極性電極に相対的に高い電圧を印加して充電し、その後放電させる工程を含む、蓄電デバイスの製造方法を提供する。
活物質としての炭素材料Aを次の方法で作製した。炭素材料Aは、Brodie法によって平均粒子径10μmの人造黒鉛粉末(昭和電工社製UFG−30)から酸化黒鉛を得た後、真空下、400℃、1時間の条件の熱処理によって酸化黒鉛を還元して作製した。
(1)ペレット電極の作製
充放電後の活物質の性状を評価するために、上述の手順で作製した炭素材料Aを活物質として用いたペレット電極を作製した。比較のため、活性炭(やし殻を原料炭とし、水蒸気賦活して調製した活性炭)を活物質として用いたペレット電極も作製した。炭素材料Aの比表面積は20m2/gであった。活性炭の比表面積は2010m2/gであった。比表面積は、窒素ガス吸着法の測定結果を多点BET法で解析することによって算出した。
上述の手順で作製したペレット電極を正極と負極とのそれぞれに用いて、図2に示す構造のセル(宝泉社製の二極式セル)を作製した。
上述の手順にしたがって作製したセルについて、25℃において、2.4mAの定電流で、3.5Vまで充電した後、0Vに達するまで放電した。
C:静電容量(F)
I:放電電流(A)
dT/dV:電圧が充電電圧の80%から40%に変化した間における経過時間(sec)と電圧との関係(最小二乗法で直線近似して算出)
炭素材料Aの結晶構造の分析は、リガク社製RINT2100を用いて、X線回折測定により行った。測定条件は、CuKα線を用い、管電圧40kV、管電流40mA、走査速度1°/minとした。
充電後及び充放電後の正極活物質合剤について、電解液中の負イオン(BF4 -)の存在状態を固体NMR測定により分析した。測定は、Bruker Biospin社製AVANCE400を用いて、表2に示す条件で行った。
上述の評価において、炭素材料Aについて、以下の事実が確認された。つまり、炭素材料Aは、先行文献1,2などに記載された電気二重層キャパシタの活物質材料と同様の特徴を持っている。
・炭素材料Aを用いたキャパシタは、炭素材料Aの比表面積が20m2/gであるにもかかわらず、比表面積2010m2/gの活性炭を用いたキャパシタより、大きな静電容量を示す。
・炭素材料Aを用いたキャパシタの静電容量は、正極と負極との間に3.5V程度の電圧を加えることによって現れる。
・充放電を行う前において、炭素材料Aは、層間距離約0.40nmの黒鉛に類似した微結晶粒を有する。
・炭素材料Aを用いたキャパシタの充放電(3.5V充電,0V放電)を繰り返すと、初回の充電では、活性炭を用いたと比べて大きな速度で電圧が上昇した後、2.6V付近で電圧の上昇が緩やかになる。この挙動は、2回目以降の充放電では見られない。
・炭素材料Aを用いたキャパシタを3.5Vまで充電すると、炭素材料Aが有する黒鉛に類似した微結晶粒における層間距離が0.45nm程度に広がるとともに、(002)面の積層秩序が大きく乱れる。セル電圧0Vまで放電した後も、充放電前と比べて微結晶粒の層間距離は広がっており、(002)面の積層秩序の乱れも維持される。
・炭素材料Aを用いたキャパシタを3.5Vまで充電すると、炭素材料Aの内部に電解液中のイオンが吸蔵される。セル電圧0Vまで放電した後も、吸蔵されたイオンの一部が炭素材料Aの内部に残存する。
(1)塗工電極の作製
上述1.に示した方法で作製した炭素材料Aを活物質に用いて、試料1〜14のための電極を作製した。また、活性炭(上述2.(1)で使用したもの)を活物質に用いて、試料15,16のための電極を作製した。
図1を参照して説明した構造を有するセル(電気二重層キャパシタ)を作製した。容器は、アルミニウム製の金属シートの両面をポリプロピレン製のフィルムで被覆したラミネートフィルムを用いて作製した。セパレータには、厚み70μmのセルロース系セパレータを用いた。正極、負極及びセパレータは、真空下において110℃で2時間乾燥させたものを用いた。容器には、1mLの電解液を入れた。
・1.8mol/LのTEMA−BF4
・1mol/LのN,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムのBF4 -塩(DEME−BF4)
・1mol/Lの1−エチル−3−メチルイミダゾリウムのBF4 -塩(EMI−BF4)
・1mol/LのTEMA+のビス(トリフルオロメタンスルホニル)アミド塩(TEMA−TFSA)
・1mol/LのDEME−TFSA
・1mol/LのEMI−TFSA
試料1〜16の各セルについて、以下の手順により、充放電試験を行った。
実施例11及び比較例11〜16の各セルについて、以下の手順により、充放電試験を行った。
初回の充放電で逆方向の電圧を加えた実施例11のセルの初期静電容量は、25℃下及び−30℃下ともに、電流密度によらず、比較例11のセルの初期静電容量を上回った。また、実施例11のセルは、比較例11のセルと比べて、容量維持率はやや劣っていたが、フローティング試験後においても静電容量の優位を保持していた。
比較例12及び13のセルの25℃下での初期静電容量は、初回の充放電条件によらず、全ての電流密度において、比較例11のセルの初期静電容量を上回った。一方、−30℃下での初期静電容量は、初回の充放電条件の影響を強く受けた。初回の充放電で順方向の電圧を加えた比較例12のセルの初期静電容量は、電流密度が0.04〜0.4A/gでは比較例11のセルより大きな値を示した。しかし、比較例12のセルの初期静電容量は、電流密度の増加に伴って減少し、電流密度0.8A/gでは比較例11と同レベルに達した。初回の充放電で逆方向の電圧を加えた比較例13のセルは、電流密度によらず、比較例11のセルより大きな静電容量を示した。
初回の充放電で順方向の電圧を加えた比較例14のセルの初期静電容量は、25℃下及び−30℃下ともに、電流密度によらず、比較例11のセル放電容量とほぼ同等であった。初回の充放電で逆方向の電圧を加えた比較例15のセルの静電容量は、25℃下では比較例11のセルと同等であり、−30℃下では比較例11のセルをやや下回った。
正極活物質及び負極活物質として炭素材料Aを用いたキャパシタにおいて、初回の充放電で逆方向の電圧を加えることで、初回の充放電で順方向の電圧を加えた場合と比較して、25℃下及び−30℃下ともに同等又はそれ以上の静電容量密度が得られた。
11 正極
11a 正極集電体
11b 正極活物質層
11c 正極タブ
12 負極
12a 負極集電体
12b 負極活物質層
12c 負極タブ
13 セパレータ
14 容器
Claims (3)
- 正極側の分極性電極と、
負極側の分極性電極と、
前記正極側の分極性電極及び前記負極側の分極性電極に含浸された有機電解液と、
を備え、
前記正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、
前記負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、
前記炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含み、
前記有機電解液に含まれたイオンが前記微結晶粒の内部に吸蔵されることによって電気エネルギーが蓄えられる、蓄電デバイス。 - 前記正極側の分極性電極と前記負極側の分極性電極との間に充放電時の極性とは逆極性の電圧を印加したとき、前記有機電解液に含まれた陰イオンが前記微結晶粒の内部に吸蔵される、請求項1に記載の蓄電デバイス。
- 蓄電デバイスの製造方法であって、
前記蓄電デバイスは、正極側の分極性電極、負極側の分極性電極、及び、これらの分極性電極に含浸された有機電解液を備え、前記正極側の分極性電極は、正極活物質として活性炭を含み、前記負極側の分極性電極は、負極活物質として炭素材料を含み、前記炭素材料は、黒鉛に類似した微結晶粒を含み、
前記製造方法は、前記正極側の分極性電極に相対的に低い電圧を印加し、前記負極側の分極性電極に相対的に高い電圧を印加して充電し、その後放電させる工程を含む、蓄電デバイスの製造方法。
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