JP2016216715A - ポリフェニレンエーテル微粒子分散体の調製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
LR−PPEは溶媒に高溶解性である利点を有し、40℃未満の含浸に好適である一方で、LR−PPEは、電気的性質、ガラス転移温度(Tg)及び機械的強度の観点では、12,000g/モルを超えるMnを有する高分子量PPE(「HM−PPE」と略述する)よりも相当劣っており、高周波数銅張積層板の改良に役立たない。
しかし、かかるPPE分散体では、HM−PPE粒子が加工助剤と共存することが可能となるのみであり、その後、両方が固固接触又は固液接触のようになる原因となるため、かかるPPE分散体は、加工助剤を完全に包囲するHM−PPE微粒子を有する構造で画定される真の微粒子分散体とはならない。
(a)12,000g/モル〜30,000g/モルの範囲のMnを有する高分子量ポリフェニレンエーテル(HM−PPE)、及び800g/モル〜6,000g/モルの範囲のMnを有する低分子量ポリフェニレンエーテル(LR−PPE)をそれぞれ選択すること。
(b)HM−PPEを45〜110℃で溶解させる第1溶媒を選択すること、及びHM−PPEを溶解しない第2溶媒を選択すること。
(c)45℃〜110℃の範囲の温度にて、前記第1溶媒中に工程(a)の前記HM−PPEを溶解させて、PPE系溶液を形成すること。
(d)工程(a)の前記LR−PPE、及び添加剤として選択した加工助剤を共に、工程(c)の前記PPE系溶液中に加えた後で、前記LR−PPE及び前記加工助剤が前記溶液全体に均一に分散するまで、十分に攪拌を実施すること。
(e)工程(d)の前記PPE系溶液を、42℃〜80℃の範囲の温度まで冷却し、前記第2溶媒に対する前記第1溶媒の重量比が0.10〜2.0の範囲下にて、工程(d)の前記PPE系溶液中に工程(b)の前記第2溶媒を添加することにより、前記PPE系溶液中で連続的に生じる、前記PPEが前記加工助剤の周りを包囲すること。
(f)工程(e)の前記PPE系溶液を0℃〜40℃の範囲の温度まで冷却して、40℃未満で実施する含浸プロセスに好適なPPE微粒子分散体を得ること。
1.PPE微粒子分散体が向上し、繊維状材料(ガラス繊維等)の40℃未満での含浸を可能にすることにより、40℃を超える操作温度下にてプリプレグの作製に使用するための高温含浸装置が必要でなくなるため、本発明のPPE微粒子分散体は安全性及び経済性に関係する利点を有する。
2.HM−PPEの各微粒子は高い均質性で混合したHM−PPE及び加工助剤の両方を有するため、高周波数銅張積層板の作製で用いた場合、PPE微粒子分散体は、得られる高周波数銅張積層板を、低誘電率(Dk)、低誘電正接(Df)及び高ガラス転移温度(Tg)、並びに銅箔の高剥離強度及び機械的強度を含む、物理的性質が優れたものにする。
1.芳香族溶媒等の、45〜110℃にてHM−PPEを溶解可能な第1溶媒(又はリッチ溶媒とも称される)の使用。
2.ケトン系溶媒、アルコール系溶媒又はアミド系溶媒等の、0〜80℃にてHM−PPEを溶解しない第2溶媒(又はリーン溶媒とも称される)の使用。
3.HM−PPEが第1溶媒に溶解し、HM−PPE溶液を形成した際に作製されるのみの、加工助剤(難燃剤、充填剤及び混合物等)の添加。
4.加工助剤をHM−PPE溶液に添加し、HM−PPE溶液を冷却してHM−PPEを分離する際に作製されるのみの、第2溶媒の添加。
5.分離したHM−PPEを均一に加工助剤と混合させる攪拌により、HM−PPEを加工助剤中の不溶性物質と混ぜ合わせて、HM−PPEが加工助剤を包囲するPPE微粒子を最終的に形成すること。
a)反応物質として、12,000〜30,000g/モルのMnを有する高分子量ポリフェニレンエーテル(HM−PPE)を選択すること。
b)45〜100℃、好ましくは50〜100℃、及びより好ましくは60〜90℃の温度にて、第1溶媒中に工程(a)のPPE反応物質を溶解させてPPE系溶液を形成すること。
c)PPE系溶液中のHM−PPEが完全に溶解し流動性になった後、800〜6,000g/モルのMnを有する低分子量ポリフェニレンエーテル(LR−PPE)及び加工助剤を、工程(b)のPPE系溶液内に添加し、加工助剤が溶液全体に均一に分散するまで十分な攪拌を続け、分散相のPPE系溶液を形成すること。
d)工程(c)のPPE系溶液を42〜80℃、好ましくは45〜75℃、及びより好ましくは50〜70℃まで冷却し、第2溶媒に対する第1溶媒の重量比が0.1〜2.0の範囲内、好ましくは0.15〜1.5の範囲内、及びより好ましくは0.2〜1.2の範囲内となるように、その溶液に第2溶媒をゆっくりと添加し、この時、HM−PPEは分離して一定に、均一に加工助剤の周りを包囲してPPE微粒子を形成することにより、PPE微粒子分散体となることが開始すること。
e)第2溶媒の添加完了後、PPE微粒子分散体を0〜40℃、好ましくは0〜38℃、及びより好ましくは5〜35℃まで冷却することにより、室温での含浸プロセスに好適なPPE微粒子分散体を得ること。
1.PPE微粒子分散体は繊維状材料又はガラス繊維の40℃未満の温度での含浸を可能にすることで、高温(40℃超)含浸装置の使用の必要性を取り除き、安全性及び経済性に関する利点を提供する。
2.HM−PPEの各微粒子は高い均質性で混合したHM−PPE及び加工助剤の両方を有するため、高周波数銅張積層板の作製で用いた場合、PPE微粒子分散体は、得られる高周波数銅張積層板を、低誘電率(Dk)、低誘電正接(Df)及び高ガラス転移温度(Tg)、並びに銅箔の高剥離強度及び機械的強度を含む、物理的性質が優れたものにする。
HM−PPE及び第1溶媒(即ちリッチ溶媒)を45〜110℃、好ましくは50〜100℃、より好ましくは60〜90℃で混合し溶液にした。攪拌羽根の末端における接線速度は加工助剤(ポリブタジエン樹脂、架橋剤、難燃剤、充填剤及び反応開始剤等)の添加により3m/sを超え、LR−PPEは溶液全体に均一に分散するまで攪拌した。次に、溶液を42〜80℃、好ましくは45〜75℃、より好ましくは50〜70℃まで冷却し、第2溶媒(即ちリーン溶媒)を加えた。この時、PPEは均一に分離し、加工助剤の周りを包囲して微粒子分散体が存在し始める。第2溶媒の添加の完了後、PPE微粒子分散体を0〜40℃まで冷却した。
所与の組成物を有する、調製した分散体10gを遠心沈降により処理する。上部の透明液体を固液混合系より収集する。次に、メチルエチルケトン(MEK)50gを固相に加え、攪拌する。遠心固液分離を実施する。上部の透明液体を収集する。再び、MEK50gを固相に加え、攪拌する。遠心固液分離を実施する。収集した透明液体全てを固形物含量率及び組成物について分析し、各成分の重量(即ち、各液体成分の重量)を得る。メチルベンゼン100gを下方の固体微粒子層に加え、十分に攪拌しながら100℃まで加熱し、樹脂微粒子を溶解させる。次に、生成物を濾過して固形物含量率及び組成物について分析し、各成分の重量(即ち、各微粒子成分の重量)を得る。
1.PPE微粒子の直径の分析
粒径分析器(モデル:Mastersizer 3000)を使用し、0.01〜3,500μmの平均範囲を有するPPE微粒子の粒径の、分布割合を測定する。
2.PPE微粒子の観察
分散体をケトンで50倍に希釈し、サンプリングして乾燥用ガラス上に滴下した。走査型電子顕微鏡(SEM、HITACHI S−3400N)を使用して、異なる倍率で検査サンプルを観察する。
3.PPE微粒子の元素分析
分散体をケトンで50倍に希釈し、サンプリングして乾燥用ガラス上に滴下した。エネルギー分散型分光計(EDS、HORIBA X−Max)をPPE微粒子の元素分析に使用し、HM−PPEが加工助剤の不溶性物質を緊密に包囲するかどうかを確認する。
4.粘度測定
粘度計(Schott(ドイツ)製)を使用して、PPE微粒子分散体の粘度を測定する。
5.PPE樹脂の分子量測定
所与の量のPPE樹脂をテトラヒドロフラン(THF)溶媒に溶解させて1%溶液を形成する。GPC(ゲル透過クロマトグラフィー)分析のために透明となるまで溶液を加熱する。PPE樹脂の分子量を、特徴ピーク面積を計算することにより測定した。異なる分子量を有する標準ポリスチレン製品について複数の点をマークすることにより、分析用の検量線を作成する。検量線の作成後、測定する粒子の分子量を決定することができる。
6.各PPE分子の平均フェノール性水酸基(OH基の数)の測定
各分子の平均OH数は、Mnに対するヒドロキシル基の数の比率に等しい。
PPEをジクロロメタン溶液に溶解させ、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを加えて検査サンプルを調製する。UVスペクトロメータを使用して、318nmの波長によりヒドロキシル基の数を測定する。
7.ガラス転移温度(Tg、℃)の測定
示差走査熱量計(DSC、モデル:TA2100)を使用して、積層体及びPPEのガラス転移温度を測定する。
8.吸水度(%)の分析
水を2atmのプレッシャークッカー内で120℃まで加熱する。検査サンプルをプレッシャークッカー内に30分配置する。吸水前後での検査サンプルの重量変化を記録する。
9.288℃のはんだ加熱耐性(秒)の分析
検査サンプルをプレッシャークッカー内で、120℃で120分間、2atmで加熱した後、288℃のはんだ炉内に入れた。検査サンプルが離層するのにかかる時間を測定する。
10.銅箔の剥離強度(ポンド/インチ)の試験
銅箔と回路基板間の剥離強度を試験する。
11.誘電率Dk(3GHz)の試験
誘電解析器(モデル:HP Agilent E4991A)を使用して、3GHzにおける誘電率Dkを試験する。
12.誘電正接Df(3GHz)の試験
誘電解析器(モデル:HP Agilent E4991A)を使用して、3GHzにおける誘電正接Dfを試験する。
PPE−A1〜PPE−A6、及びPPE−B1〜PPE−B3のサンプル調製に関し、それぞれは表2に示す仕様を有する。
反応に関し、2,6−ジメチルフェノール(2,6−DMP)1.5kg及びテトラメチルビスフェノールA(TMBPA)0.040kgを反応物質として混合した。
反応物質が代わりに2,6−DMP 1.5kg及びTMBPA 0.028kgであり、相間移動触媒がテトラブチルアンモニウムブロミド(TBAB)0.5g、45重量%のNaOH水溶液が5.8g、並びにCMSが10.2gであったことを除いて、手順はPPE−A1の調製と同様であった。
反応物質を2,6−DMP 1.5kg及びAMP 0.15kgとしたことを除いて、手順はPPE−A1の調製と同様であった。反応液中で、18,000±500g/モルのMnを有するPPEに到達した際に、反応を終了した。
反応物質が2,6−DMP 1.5kgのみであったことを除いて、手順はPPE−A1の調製と同様であった。反応液中で23,000±500g/モルのMnを有するPPEに到達した際に、反応を終了した。
反応液中で、28,000±500g/モルのMnを有するPPEに到達した際に反応を終了したことを除いて、手順はPPE−A4の調製と同様であった。
32,000±500g/モルのMnを有するPPEに到達した際に反応を終了したことを除いて、手順はPPE−A4の調製と同様であった。
2Lフラスコ内にPPE−A5(Mn=28,424g/モル)215g及びメチルベンゼン500gを入れ、90℃まで加熱した。予め調製したPPE−A5が溶解するまで攪拌を行った。ビスフェノールA(BPA)48.6g及び過酸化ベンゾイル(BPO)31,4gを導入した後、6時間反応を実施した。反応物質を50℃まで冷却し、アルカリ液及び純水を数回使用して、精製物として抽出した。この時、反応液中のPPEは2,020g/モルのMnを有し、その各分子の平均OH数は1.89であった。
ビスフェノールA(BPA)を26.9gに置き換え、45重量%のNaOH水溶液を22.2gに置き換え、CMSの重量を38.1gに変更したことを除いて、手順はPPE−B1の調製と同様であった。
代わりにビスフェノールA(BPA)18.0g、45重量%のNaOH水溶液15.2g、及びCMS 26.1gを使用したことを除いて、手順はPPE−B1の調製と同様であった。
[実施例1〜2]
使用した配合は表3に示す通りである。HM−PPE、及び第1溶媒(即ちリッチ溶媒)として選択したメチルベンゼン(又はジメチルベンゼン)を3つ口フラスコに入れて均一に攪拌した(プロセス全体を通じて攪拌を実施し、攪拌羽根末端での接線速度は3m/sに維持した)。次に溶液を45℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、加工助剤及びLR−PPEを加えた。
添加した加工助剤は、ポリブタジエン樹脂、架橋剤としてTAIC、難燃剤としてBT−93(又はMPP)、充填剤としてSiO2(D50=2μm)、反応開始剤としてDCPを含むように選択した。攪拌を続けて、溶液中の分散を均一にした。溶液を42℃まで冷却した際に、3つ口フラスコ内にエタノール(又はメチルエチルケトン(MEK)又はジメチルホルムアミド(DMF))を第2溶媒(即ちリーン溶媒)として加え(10g/分)ながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEを均一に分離させて加工助剤の周りを均一に包囲することにより、微粒子分散体を形成した。
使用した配合は表3に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を60℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、加工助剤及びLR−PPEを加えた。攪拌を続けて、溶液中の分散を均一にした。溶液を50℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコに加え(10g/分)ながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEを均一に分離させて加工助剤の周りを均一に包囲することにより、微粒子分散体を形成した。
使用した配合は表3に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を75℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、加工助剤及びLR−PPEを加えた。攪拌を続けて、溶液中の分散を均一にした。溶液を60℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコに加え(10g/分)ながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEを均一に分離させて加工助剤の周りを均一に包囲することにより、微粒子分散体を形成した。
使用した配合は表3に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を110℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、加工助剤及びLR−PPEを加えた。攪拌を続けて、溶液中の分散を均一にした。溶液を80℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコに加え(10g/分)ながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEを均一に分離させて加工助剤の周りを均一に包囲することにより、微粒子分散体を形成した。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を45℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、溶液を40℃まで冷却した際に、第2溶媒(即ちリーン溶媒)を3つ口フラスコ内にゆっくり(10g/分)と加えながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEは均一に分離し、加工助剤を均一に包囲して、微粒子を形成した。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を60℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、溶液を50℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコ内にゆっくり(10g/分)と加えながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEは均一に分離して微粒子を形成した。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を75℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、溶液を60℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコ内にゆっくり(10g/分)と加えながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEは均一に分離して微粒子を形成した。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を90℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、溶液を70℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコ内にゆっくり(10g/分)と加えながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒の滴加及び冷却中に、PPEは均一に分離して微粒子を形成した。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE、LR−PPE及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。次に溶液を110℃まで温めた。HM−PPEが完全に溶解したという一定の確信があれば、溶液を80℃まで冷却した際に、第2溶媒を3つ口フラスコ内にゆっくり(10g/分)と加えながら、温度は1分あたり1℃の速度で低下させた。第2溶媒を添加後、溶液を20℃まで冷却した。この時、第2溶媒に対する第1溶媒の重量比は2.37(2より大きい)に等しいため、含浸液はゲル状であり、含浸プロセスでは使用できなかった。
使用した配合は表4に示す通りである。LR−PPE、加工助剤及び第1溶媒を3つ口フラスコ内に入れた。温度は、比較実施例7については38℃、及び比較実施例8については5℃にそれぞれ調節した。溶液を2時間攪拌する(攪拌は、攪拌羽根先端での接線速度を3m/sより大きく維持しながらプロセス全体を通じて行った)ことにより、含浸液(又はワニス)を得た。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE、LR−PPE、第1溶媒、及び加工助剤を3つ口フラスコ内に入れた。温度は、比較実施例9については22℃、比較実施例10については40℃、及び比較実施例11については3℃にそれぞれ調節した。溶液を室温にて2時間攪拌した。溶液中の固形物含量率は25%未満であった。得られた含浸液は固形物含量率があまりに小さかったため、乾燥プリプレグは樹脂含有率が30%未満であり、銅張積層板作製のための熱プレスプロセスでは使用できなかった。得られた含浸液中の固形物含量率が増加した場合、含浸液(又はワニス)はゲル状であり、こちらもまた含浸プロセスには適していなかった。
使用した配合は表4に示す通りである。HM−PPE、LR−PPE、エタノール、及び加工助剤を3つ口フラスコ内に入れ、均一に攪拌した。溶液を75℃まで温めてもHM−PPEはエタノールに不溶のまま残留したため、含浸液は作製されなかった。
1.実施例1〜16のPPE微粒子分散体を使用した。
ガラス繊維(Nan Ya Plastics Corp.より供給、繊維モデル:2116)を実施例1〜16のPPE微粒子分散体又はワニスで含浸し、オーブン内で加熱して溶媒を乾燥除去した。
ガラス繊維(Nan Ya Plastics Corp.より供給、繊維モデル:2116)をPPE微粒子分散体又はワニスで含浸し、オーブン内で加熱して溶媒を乾燥除去した。
1.実施例1〜16のPPE微粒子分散体は、均一に分散し、加工助剤の周りを緊密に包囲するHM−PPEにより構成されたPPE微粒子を含有する。PPE及び加工助剤は十分に混合していたため、優れた誘電特性が得られた。
2.実施例1〜16のPPE微粒子分散体は室温に良好な流動性を示したことにより、ガラス繊維の40℃未満での含浸を可能にした。これは高温含浸装置の使用の必要性を取り除き、安全性及び経済性に関係する利点を提供する。
3.実施例1〜16のPPE微粒子分散体を使用して銅張積層板を作製した際、HM−PPE及び加工助剤が十分混合されていたため、得られた銅張積層板は、高Tg、低Dk、低Df、及び銅箔の高剥離強度等の優れた物理的性質を得た。
4.比較実施例1〜5のそれぞれにおいて、PPE粒子をまず形成した後に加工助剤を添加することにより、含浸液(又はワニス)を作製した。しかし、かかる含浸液(又はワニス)においては、PPE及び加工助剤は、いかなるPPE微粒子を生成することなく単に混合しただけであるため、PPE及び加工助剤は十分に混合しなかった。かかる含浸液(又はワニス)を使用して作製した銅張積層板は、低Tg、高Dk、高Df及び銅箔の低剥離強度を含む不十分な物理的性質を示した。
5.比較実施例6では、リッチ溶媒とリーン溶媒との重量比は2.37(>2)であったため、得られた含浸液はゲル状であり、含浸プロセスにて使用できなかった。
6.比較実施例7〜8はHM−PPE(Mn>12,000g/モル)を使用しなかった。代わりに、LR−PPE(Mn<6,000g/モル)を40℃未満で溶解させ、加工助剤を添加して含浸液(又はワニス)を作製した。しかし、かかる含浸液(又はワニス)を使用して作製した銅張積層板は、低Tg、高Dk、高Df及び銅箔の低剥離強度を含む不十分な物理的性質を示した。
7.比較実施例9〜11では、室温にてPPEを溶解させるためにリッチ溶媒を使用した後、加工助剤を加えることにより含浸液(又はワニス)を作製した。このように調製した含浸液(又はワニス)は25%未満の固形物含量率を有した。したがって、乾燥プリプレグは30%未満のみの樹脂を含有し、銅張積層板の製造のための加熱プレスでは使用できなかった。得られた含浸液中の固形物含量率が増加した場合、含浸液(又はワニス)はゲル状であり、こちらもまた含浸プロセスには適していなかった。
8.比較実施例12の含浸液(又はワニス)により証明されたように、HM−PPEは(リーン溶媒としての)エタノールに溶解せず、この方法では含浸液(又はワニス)は作製されなかった。
Claims (10)
- ポリフェニレンエーテル微粒子分散体の調製プロセスであり、
(a)12,000〜30,000g/モルのMnを有する高分子量ポリフェニレンエーテル(HM−PPE)、及び800〜6,000g/モルのMnを有する低分子量ポリフェニレンエーテル(LR−PPE)をそれぞれ選択する工程;
(b)HM−PPEを45〜110℃で溶解させる第1溶媒を選択すること、及びHM−PPEを溶解しない第2溶媒を選択する工程であり、
前記第1溶媒はベンゼン、メチルベンゼン、ジメチルベンゼン、トリメチルベンゼン、及びこれらの任意の組み合わせから選択され;かつ
前記第2溶媒はジメチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及びこれらの任意の組み合わせから選択されることを特徴とする工程;
(c)45℃〜110℃の範囲の温度にて、前記第1溶媒中に工程(a)の前記HM−PPEを溶解させて、PPE系溶液を形成する工程;
(d)工程(a)の前記LR−PPE、及び添加剤として選択した加工助剤を共に、工程(c)の前記PPE系溶液中に加えた後で、前記LR−PPE及び前記加工助剤が前記溶液全体に均一に分散するまで、十分に攪拌を実施する工程であり、
前記加工助剤はポリブタジエン樹脂、難燃剤、充填剤、架橋剤、反応開始剤、これらの任意の組み合わせから選択されることを特徴とする工程;
(e)工程(d)の前記PPE系溶液を、42℃〜80℃の範囲の温度まで冷却し、前記第2溶媒に対する前記第1溶媒の重量比が0.10〜2.0の範囲下にて、工程(d)の前記PPE系溶液中に工程(b)の前記第2溶媒を添加することにより、前記PPEが前記加工助剤の周りを包囲して、前記PPE系溶液中に連続的に生じるPPE微粒子として形成される工程;並びに
(f)工程(e)の前記PPE系溶液を、0℃〜40℃の範囲の温度まで冷却して、40℃未満で実施する含浸プロセスに好適な前記PPE微粒子分散体を得る工程、を含む、
調整プロセス。 - 前記第2溶媒は更にメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、又はこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記第2溶媒は更にジメチルホルムアミド、メチルアセトアミド、ジエチルアミド、又はこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記第2溶媒に対する前記第1溶媒の重量比は0.15〜1.5の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記第2溶媒に対する前記第1溶媒の重量比は0.20〜1.2の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記難燃剤は、臭素含有難燃剤、リン含有難燃剤、ポリリン酸アンモニウム系難燃剤、ポリリン酸メラミン系難燃剤、シアヌル酸メラミン系難燃剤、ホスホニトリル系難燃剤、及び無機難燃剤から選択され、前記充填剤はSiO2、Al(OH)3、Al2O3、TiO2、Mg(OH)2及びCaCO3から選択され、前記架橋剤はTAIC、TAC、TMAIC、TMPTMA、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジアリルフタレート及びジアリルイソシアヌレートからなる群から選択される1つ以上であり、かつ前記反応開始剤はBPO、CHP、DCP、tert−ブチルクミルペルオキシド、イミダゾール(IMZ)、トリフェニルホスフィン(TPP)、2−メチルイミダゾール(2MI)、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン(DHBP)、2,5−ジ(tert−ブチルペルオキシ)−2,5−ジメチル−3−ヘキシン、又は1,1−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(TMCH)から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記PPE微粒子分散体は10〜400Cpsの粘度を有することを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記PPE微粒子分散体は、前記PPE微粒子及び非PPE微粒子で構成される固体内容物を含有し、かつ前記固体内容物は分散体全体の30〜70重量%を占めることを特徴とする、請求項7に記載のプロセス。
- 前記PPE微粒子は、前記PPE微粒子の80重量%超を占めるHM−PPEを含有することを特徴とする、請求項8に記載のプロセス。
- 0.5〜20μmの直径を有するこれらのPPE微粒子を含有する前記PPE微粒子分散体は、前記PPE微粒子分散体内に分散する前記PPE微粒子の合計の70重量%超を占めることを特徴とする、請求項8に記載のプロセス。
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