JP2016216652A - 発泡錠剤及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、スティッキングの問題を軽減しながら、より多くの香料を含有可能な発泡錠剤を提供することを目的とする。【解決手段】（Ａ）成分及び（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する第１工程と、該工程により得られた錠剤に（Ｃ）成分を担持させる第２工程を含む、（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する発泡錠剤の製造方法：（Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩、（Ｂ）有機酸及び／又は無機酸、（Ｃ）香料。【選択図】なし

Description

本発明は、発泡錠剤及びその製造方法に関する。

従来、発泡錠剤が知られており、通常、発泡錠剤は水に投入して二酸化炭素を発生させて使用される。しかしながら、発泡錠剤は吸湿して潮解しやすいといった特性を有することから、使用前まで発泡錠剤を水等の液体から遠ざけておくことが望ましい。

また、発泡錠剤は、通常、各成分の混合物を打錠機で圧縮成形等することにより製造されるが、打錠時に、混合物の一部が杵に付着してスティッキングが生じ、これにより発泡錠剤の一部が破損するといった問題がある（特許文献１）。特に、香料を含有する発泡錠剤は、発泡錠剤を構成する粉体同士の結合力の弱化に起因してスティッキングが一層生じやすくなる。

そこで、香料を含有する発泡錠剤を製造する場合には、このような問題を軽減する目的で、香料を賦形剤にあらかじめ含浸させて、得られた含浸物を他の成分と混合して打錠する方法が一般的に用いられている。しかしながら、発泡錠剤において香料の含有量が多くなると、たとえ香料を賦形剤に含浸させて打錠した場合であってもスティッキングが頻発し、これによって錠剤表面が欠けて良好な外観が得られない、各錠剤の重量にばらつきが生じて一定の品質を保つことが難しくなるといった問題が生じる。また、スティッキングが発生すると、例えば工場において製造作業を一旦停止させて杵に付着した混合物を除去する等の作業が必要になるため、スティッキングの頻発は発泡錠剤の製造効率を著しく悪化させる。

このため、スティッキングの問題を軽減しながらも、より多くの香料を含有する発泡錠剤を得ることは重要である。

特開２００３−９５９１６号公報

本発明は、スティッキングの問題を軽減しながら、より多くの香料を含有可能な発泡錠剤を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意検討を重ねていたところ、炭酸塩及び／又は炭酸水素塩、ならびに有機酸及び／又は無機酸を含有する混合物を打錠して錠剤を形成させ、次いで、得られた錠剤に香料を担持させることによって、香料を含有する発泡錠剤においてスティッキングの問題が抑制できることを見出した。本発明は該知見に基づき更に検討を重ねた結果完成されたものであり、次に掲げるものである。
項１．下記（Ａ）成分及び下記（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する第１工程と、該工程により得られた錠剤に下記（Ｃ）成分を担持させる第２工程を含む、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する発泡錠剤の製造方法：
（Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩、
（Ｂ）有機酸及び／又は無機酸、
（Ｃ）香料。
項２．前記発泡錠剤中の香料の含有量が０．１〜１０重量％である、項１に記載の製造方法。
項３．前記発泡錠剤が更に下記（Ｄ）及び／又は下記（Ｅ）成分を含有し、前記第１工程が、前記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分ならびに該（Ｄ）及び／又は（Ｅ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する工程である、項１または２に記載の製造方法：
（Ｄ）過硫酸塩及び／又は過硫酸水素塩、
（Ｅ）過ホウ酸塩。
項４．前記第１工程により得られた錠剤がその一部に凹部が形成されているものである、項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
項５．項１〜４のいずれかに記載の製造方法により得られる発泡錠剤。

本発明によれば、スティッキングの問題を軽減しながら、より多くの香料を含有可能な発泡錠剤を得ることができる。

図１は、本発明の製造方法により得られた、一部に凹部が形成されている発泡錠剤の外観の一例である。 図２は、本発明の製造方法により得られた、一部に凹部が形成されている発泡錠剤の外観（断面）の一例である。

本発明は、下記（Ａ）成分及び下記（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する第１工程と、該工程により得られた錠剤に下記（Ｃ）成分を担持させる第２工程を含む、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する発泡錠剤の製造方法に関する。また、本発明は、該製造方法により得られた発泡錠剤に関する。
（Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩、
（Ｂ）有機酸及び／又は無機酸、
（Ｃ）香料。

以下、本発明についてより詳細に説明する。
発泡錠剤
本発明の発泡錠剤は下記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する。

本発明において発泡錠剤とは、水中で下記（Ａ）成分と（Ｂ）成分とが反応することによって二酸化炭素を発生する錠剤をいう。

（Ａ）成分
（Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩として、従来公知の炭酸塩及び／又は炭酸水素塩が挙げられ、本分野において発泡剤の一成分として従来使用されてきた炭酸塩及び／又は炭酸水素塩が好ましく挙げられる。

このような炭酸塩として、好ましくは炭酸ナトリウムや炭酸カリウム等の炭酸のアルカリ金属塩、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等が例示される。炭酸塩は無水物であっても水和物であってもよく、好ましくは無水物である。炭酸塩として、より好ましくは炭酸ナトリウムが例示される。

また、このような炭酸水素塩として、好ましくは炭酸水素ナトリウムや炭酸水素カリウム等の炭酸水素のアルカリ金属塩が例示され、より好ましくは炭酸水素ナトリウムが例示される。

また、このような（Ａ）成分として、セスキ炭酸ナトリウム等の炭酸塩と炭酸水素塩の複塩が例示される。

これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤において（Ａ）成分の含有量は、本発明の効果が得られる限り制限されないが、好ましくは５〜５０重量％、より好ましくは１５〜３５重量％が例示される。

（Ｂ）成分
（Ｂ）有機酸及び／又は無機酸として、従来公知の有機酸及び／又は無機酸が挙げられ、本分野において発泡剤の一成分として従来使用されてきた有機酸及び／又は無機酸が好ましく挙げられる。

このような有機酸として、好ましくはクエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸、酒石酸、マレイン酸、グルコン酸、サリチル酸、アジピン酸、シュウ酸、マロン酸、グルタン酸、安息香酸等が例示され、より好ましくはクエン酸、フマル酸、リンゴ酸、コハク酸が例示される。

また、このような無機酸として、好ましくはスルファミン酸、リン酸等が例示され、より好ましくはスルファミン酸が例示される。

これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤において（Ｂ）成分の含有量は、本発明の効果が得られる限り制限されないが、好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは１０〜２５重量％が例示される。

本発明において、前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量は、これらが水中で反応して二酸化炭素を発生できる限り制限されないが、発泡錠剤中、該（Ｂ）成分１重量部に対して前記（Ａ）成分が、好ましくは０．３〜１０重量部、より好ましくは０．３〜５重量部、更に好ましくは０．３〜３重量部が例示される。

また、本発明において、前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有量は、これらが水中で反応して二酸化炭素を発生できる限り制限されないが、発泡錠剤中、該（Ａ）及び（Ｂ）成分の含有量は、これらの合計でより好ましくは１０〜９０重量％、更に好ましくは２５〜５５重量％、特に好ましくは３０〜４５重量％が例示される。

（Ｃ）成分
（Ｃ）香料は、用途や趣向性に応じて適宜決定すればよく制限されない。香料として、精油等の天然香料を単独もしくは組み合わせて用いてもよく、合成の単品香料を単独もしくは組み合わせて用いてもよく、また、天然香料と合成香料を任意に組み合わせて調合香料として用いてもよい。

本発明を制限するものではないが、天然香料としては、例えば、レモン油、オレンジ油、ベルガモット油、イランイラン油、パチュリ油、シトロネラ油、レモングラス油、ボアドローズ油、チョウジ油、ユーカリ油、セダー油、ラベンダー油、ビャクダン油、ベチバー油、ゼラニウム油、ラブダナム油、ミント油、ペパーミント油、ローズ油、ジャスミン油、リッツアキュベバ油等が挙げられる。

また、本発明を制限するものではないが、合成の単品香料としては例えば次の香料が例示される。

炭化水素系香料として、例えば、リモネン、α−ピネン、カンフェン、ｐ−サイメン、フェンチェン等が挙げられる。

エーテル系香料として、例えば、テトラヒドロ−２，４−ジメチル−４−フェニルフラン、１，８−シネオール、ローズオキサイド、セドロールメチルエーテル（セドランバー）、ｐ−クレジルメチルエーテル、イソアミルフエェニルエチルエーテル、４−フェニル−２，４，６−トリメチル−１，３−ジオキサン、アネトール等が挙げられる。

エステル系香料として、例えば、ゲラニルアセテート、エチルアセテート、エチルプロピオネート、メチルブチレート、エチルイソブチレート、エチルブチレート、ブチルアセテート、エチル２−メチルブチレート、イソアミルアセテート、エチル２−メチルペンタノエート（マンザネート）、ヘキシルアセテート、アリルヘキサノエート、トリシクロデセニルプロピオネート（ＶＥＲＴＯＰＲＯ；フロロシクレン）、アリルヘプタノエート、イソボルニルアセテート、リナリルアセテート、シトロネリルアセテート、２−ｔｅｒ−ブチルシクロヘキシルアセテート（ナルシドール）等が挙げられる。

アルコール系香料として、例えば、リナノール、３−オクタノール、２，６−ジメチル−ヘプタノール、１０−ウンデセノール、ゲラニオール、ネロール、シトロネロール、ロジノール、ミルセノール、テトラヒドロリナロール、ターピネオール、セドロール、２，４−ジメチル−３−シクロヘキサン−１−メタノール、４−イソプロピルシクロヘキサノール、ネロリドール、９−デセノール、シス−３−ヘキセノール、トランス−２−ヘキセノール、オイゲノール等が挙げられる。

アルデヒド系香料として、例えば、シトロネラール、オクタナール、パラアルデハイド、ベンズアルデヒド、アルデヒドＣ−６、アルデヒドＣ−７、アルデヒドＣ−８、アルデヒドＣ−９、アルデヒドＣ−１０、トリプラール、ｐ−エチルジメチルヒドロシンナミックアルデヒド（フローラゾン）、２−トリデセナール、アルデヒドＣ１１等が挙げられる。

ケトン系香料として、例えば、１−（５，５−ジメチル−１−シクロヘキセン-１-イル）−４−ペンテン−１−オン、アセトイン、メチルアミルケトン、エチルアミルケトン、メチルヘキシルケトン、メチルノニルケトン、メチルヘプテノン、コアボン、カンファー、カルボン、メントン、ｄ−プレゴン、ピペリトン、フェンチョン、ゲラニルアセトン、マルトール、エチルマルトール、２，５−ジメチル−４−ヒドロキシフラノン、プリカトン、アセトフェノン、ｐ−メチルアセトフェノン、ベンジルアセトン、ベンジルケトン等が挙げられる。

香料は液状、固形状等を問わないが、好ましくは液状が例示される。

これらは１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤において（Ｃ）成分の含有量は、本発明の効果が得られる限り制限されず、発泡錠剤中の香料の含有量として、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重量％、更に好ましくは０．３〜４重量％、特に好ましくは０．３５〜３重量％が例示される。

なお、本発明では、発泡錠剤に含まれる全ての香料を後述の第２工程で錠剤に担持させてもよく、一部の香料を後述の第１工程で錠剤に含有させて残りの香料を後述の第２工程で錠剤に担持させてもよい。より詳細に、本発明の発泡錠剤が（Ｃ）成分を０．１重量％含有する場合を例に挙げて説明すると、前者の場合は、本発明の発泡錠剤に含有される全香料を後述の第２工程において錠剤に担持させて、発泡錠剤中の香料の含有量を０．１重量％とすればよい。また、後者の場合は、前記第１工程においてスティッキングが生じない程度に一部の香料を混合して錠剤を形成し、得られた錠剤に残りの香料を担持させて、これらの香料の合計量が発泡錠剤中０．１重量％とすればよい。

その他の成分
本発明の発泡錠剤には、本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて任意の成分を更に含有してもよい。

このような任意の成分として（Ｄ）過硫酸塩及び／又は過硫酸水素塩が例示される。本発明の効果を妨げない限り制限されないが、（Ｄ）成分として、過硫酸ナトリウムや過硫酸カリウム等の過硫酸のアルカリ金属塩、過硫酸アンモニウム、過硫酸リチウム、過硫酸バリウム、過硫酸水素ナトリウムや過硫酸水素カリウム等の過硫酸水素アルカリ金属塩、過硫酸水素アンモニウム、過硫酸水素リチウム、過硫酸水素バリウム、これらの水和物等が例示される。（Ｄ）成分として、より好ましくは過硫酸のアルカリ金属塩、過硫酸水素アルカリ金属塩が例示され、更に好ましくは過硫酸カリウム、過硫酸水素カリウムが例示され、特に好ましくは過硫酸・硫酸・五カリウム塩が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤において（Ｄ）成分の含有量は、本発明の効果が得られる限り制限されないが、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは１２〜４５重量％、更に好ましくは２０〜４５重量％、特に好ましくは２５〜４０重量％が例示される。

また、任意の成分として（Ｅ）過ホウ酸塩が例示される。本発明の効果を妨げない限り制限されないが、（Ｅ）成分として、過ホウ酸ナトリウムや過ホウ酸カリウム等の過ホウ酸のアルカリ金属塩、過ホウ酸アンモニウム、過ホウ酸ナトリウム一水和物や過ホウ酸ナトリウム四水和物等の過ホウ酸の水和物等が例示される。（Ｅ）成分として、より好ましくは過ホウ酸のアルカリ金属塩、過ホウ酸の水和物が例示され、更に好ましくは過ホウ酸ナトリウム水和物が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤において（Ｅ）成分の含有量は、本発明の効果が得られる限り制限されないが、好ましくは１〜５０重量％、より好ましくは２〜２０重量％、更に好ましくは５〜２０重量％が例示される。

このほか、任意の成分として、界面活性剤、キレート剤、漂白剤、漂白補助剤、結合剤、滑沢剤、洗浄補助剤、調整剤、酸化剤、酵素、着色剤、抗菌・殺菌剤、防錆剤、発泡安定剤、保存剤、崩壊剤、消臭剤、防腐剤、賦形剤、糖類、ｐＨ調整剤、油性成分、流動化剤、保湿剤、ビタミン類等が例示される。

これらの任意の成分は、１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。任意の成分の含有量も目的に応じて適宜設定すればよい。

例えば界面活性剤として、本発明の効果が損なわれない限り制限されず、従来の発泡剤に使用されるカチオン性、アニオン性、非イオン、両性界面活性剤の別を問わず広く任意のものを用いることができる。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。界面活性剤を用いる場合、発泡錠剤中、界面活性剤は好ましくは０．１〜４重量％、より好ましくは０．５〜３重量％が例示される。

例えばキレート剤として、本発明の効果が得られる限り制限されず、例えばエチレンジアミン三酢酸及び／またはその塩、エチレンジアミン四酢酸及び／またはその塩、グリコールエーテルジアミン四酢酸及び／またはその塩、ニトリロ三酢酸及び／またはその塩、ポリリン酸及び／またはその塩（例えばピロリン酸四ナトリウム、ピロリン酸二水素ナトリウム等）等が例示される。好ましくは、金属イオンのキレート能力及び環境有害性の観点から、エチレンジアミン四酢酸、その塩が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。キレート剤を用いる場合、発泡錠剤中、キレート剤は好ましくは１〜５重量％、より好ましくは１〜３重量％が例示される。

例えば漂白剤として、本発明の効果が損なわれない限り制限されず、過炭酸ナトリウム、過リン酸ナトリウム、二酸化チオ尿素、過ピロリン酸ナトリウム等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

例えば漂白補助剤として、テトラアセチルエチレンジアミン、ペンタアセチルグルコース、イナノイルオキシベンゼンスルホン酸、デカノイルオキシ安息香酸等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。好ましくは、前記（Ｄ）成分との反応により、即効性の漂白剤である過酢酸を効率良く生成する観点から、テトラアセチルエチレンジアミンが例示される。

例えば結合剤として、ポリビニルピロリドン、ポリオキシエチレン（分子量２０，０００〜５００，０００）、ポリエチレングルコール（分子量約１０００〜５０，０００）、カーボワックス（分子量４，０００〜２０，０００）、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、セルロース、ゼラチン、クレー、ソルビトール、マルチトール、エリスリトール、デンプン、グルコース、マルトース、ラクトース等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

例えば滑沢剤として、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ナトリウム、ショ糖脂肪酸エステル、安息香酸ナトリウム、タルク、パラフィンワックス等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

例えば賦形剤として、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、結晶セルロース、マイカ、タルク、ソルビトール、ゼオライト等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

例えば調整剤として、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等が例示される。これらは１種単独で使用してもよく２種以上を組み合わせて使用してもよい。

本発明の発泡錠剤は、後述の第１工程と第２工程を含む製造方法によって製造される。該製造方法によれば、香料を比較的高含有量で含んでいる場合であってもスティッキングを抑制できる。このため、本発明の発泡錠剤は、香料をより多量に含みながらも、錠剤表面の不自然な凸凹や欠けが抑制されて良好な外観を有し、また、各発泡錠剤の重量のばらつきが抑制されている。

本発明の発泡錠剤の用途は制限されず、本発明を制限するものではないが、対象物の洗浄及び／または漂白を目的とするもの、入浴剤、錠菓等が例示される。洗浄及び／または漂白の対象物としては、本発明を制限するものではないが、便器、貯水槽、排水管等のパイプ、風呂釜、シンク、食器、水筒、ポット、義歯、洗面、花瓶、洗濯槽等の硬質表面、衣類、寝具、カーテン等の布等が例示され、本発明の発泡錠剤はこれらの対象物表面に付着する汚れ（カビ等による黒ずみ、タンパク質や尿等による黄ばみ、水アカ、ぬめり、油汚れ、食べこぼし等）の洗浄及び／または漂白に使用できる。

発泡錠剤の使用方法及び使用量は用途に応じて適宜設定すればよい。更に、対象物の洗浄及び／または漂白を目的とする場合は、対象物や汚れの程度等に応じて適宜設定すればよい。

例えば、水洗であって水たまり部を有する一般的な便器に使用する場合、便器の水たまり部に本発明の発泡錠剤３〜５０ｇ程度を投入して使用することが例示される。また、水洗トイレの貯水槽に使用する場合、インタンク用の発泡錠剤として、貯水槽の水１Ｌに対して発泡錠剤を３ｇ程度以上、より好ましくは５〜２５ｇ程度を投入して使用することが例示される。

本発明を制限するものではないが、このように、例えば洗浄及び／または漂白の対象物が、水を蓄えることが可能な構造である場合には（例えば便器、貯水槽、排水管、風呂釜等）、対象物に蓄えられた水に１回もしくは複数回に分けて本発明の発泡錠剤を投入すればよい。また、例えば、対象物が水を蓄えていない構造である場合には、水に対象物の一部または全部を浸漬させて、ここに本発明の発泡錠剤を投入してもよく、あるいは、水に本発明の発泡錠剤を投入して、ここに対象物を浸漬させてもよい。対象物の洗浄及び／または漂白は、本発明の発泡錠剤を入れた水と対象物とを接触させることにより実施される。

本発明の発泡錠剤は、水と接触することにより二酸化炭素を発生して崩壊する。本発明の発泡錠剤は発泡性に優れているため、非発泡性錠剤と比較して、比較的短時間であっても洗浄及び／または漂白効果が得られるが、発泡終了後も洗浄及び／または漂白効果が持続または向上するため、洗浄及び／または漂白時間を発泡時間より長時間とするとより効果的である。好ましい洗浄及び／または漂白時間は対象物、汚れの程度、発泡錠剤の使用量等に応じて適宜選択すればよく、例えば発泡錠剤を水と接触させてから２分〜７２時間、好ましくは１０分〜２４時間である。通常、洗浄及び／または漂白後に必要に応じて水等を流して対象物から汚れを除去すればよい。

また、本発明を制限するものではないが、発泡錠剤が入浴剤である場合、例えば１回もしくは複数回に分けて発泡錠剤を浴槽に投入すればよく、浴槽への水の添加は錠剤投入の前〜後のいずれであってもよい。

この場合、水の温度は本発明の効果が得られる限り制限されず、効果的に発泡する観点から、０〜８０℃、より好ましくは５〜４５℃が例示される。

本発明の発泡錠剤が水に投入された後、水中に発泡錠剤が固形状で認められなくなった際の溶液のｐＨも本発明の効果が得られる限り制限されないが、該溶液のｐＨとして７〜１１が例示される。

この限りにおいて本発明の発泡錠剤の大きさ、形状、硬さ等も制限されない。本発明を制限するものではないが、本発明の発泡錠剤は０．５〜１００ｇ／個が例示され、一般消費者の使い勝手の観点から、好ましくは２〜３０ｇ／個が例示される。また、その形状も適宜決定すればよく、その少なくとも一部に凹部が形成されていてもよい。但し、該凹部は、例えば図１及び図２に示すようにスティッキングによるものではない。

また、本発明の発泡錠剤は、水に投入した際に二酸化炭素を発生して崩壊するものであれば、その硬さも制限されず、例えば、垂直方向の硬度として５〜３０ｋｇｆが例示される。なお、硬度はデジタルフォースゲージ（ＦＧＰ−１００、日本電産シンポ社製）及び電動式横型スタンド（ＦＧＳ−５０ＸＢ−Ｌ 低速用、日本電産シン社製）で測定される。

発泡錠剤の製造方法
本発明は、下記（Ａ）成分及び下記（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する第１工程と、該工程により得られた錠剤に下記（Ｃ）成分を担持させる第２工程を含む、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する発泡錠剤の製造方法を提供する。
（Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩
（Ｂ）有機酸及び／又は無機酸
（Ｃ）香料
該第１工程は、該（Ａ）及び（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成できる限り制限されない。該（Ａ）及び（Ｂ）成分は前述の通りであり、第１工程で形成される錠剤は、前述の発泡錠剤中の含有量が充足される範囲において該（Ａ）及び（Ｂ）成分を含有する。また、第１工程で形成される錠剤は、必要に応じて前述の任意の成分、また、スティッキングが生じないことを限度として前記（Ｃ）成分の一部、すなわち香料の一部を更に含有してもよい。任意の成分や香料も前述と同様に説明され、前述の発泡錠剤中の各成分の含有量が前記説明の通り充足される範囲において該錠剤に含有される。

第１工程では、該（Ａ）及び（Ｂ）成分ならびに前述の任意の成分や香料を必要に応じて混合して打錠すればよい。第一工程で製造される錠剤に香料が含有される場合、香料はそのまま混合して打錠してもよく、従来の方法と同様にあらかじめ賦形剤等に含浸させて、これを他の成分と混合して打錠してもよい。

打錠は混合成分の全部を直接打錠してもよく、打錠前に混合成分の一部または全部を顆粒状にしてそののちに打錠してもよく、常法に従い打錠すればよい。また、例えば、臼の中に所定量の前記成分を充填し、これを杵で圧縮成形により打錠して錠剤形態とできる。打錠圧は、目的に応じて適宜設定すればよく本発明を制限するものではないが、例えば０．５〜１０トン／ｃｍ^２が例示される。

第２工程は、このようにして得られた錠剤に前記（Ｃ）成分を担持させる工程であり、この限りにおいて制限されない。該（Ｃ）成分は前述の通りに説明され、前述の含有量を充足する範囲において該（Ｃ）成分が担持される。

錠剤への（Ｃ）成分の担持方法は、該（Ｃ）成分が錠剤に担持される限り制限されない。本発明を制限するものではないが、例えば前述の香料そのものまたは香料の濃縮物を、第１工程で形成された錠剤に接触させることにより、香料を錠剤に担持させてもよい。また、例えば、前述の香料を、賦形剤、界面活性剤、増粘剤、有機溶媒等の前述の任意の成分とあらかじめ混合し、得られた混合物を第１工程で形成された錠剤に接触させることにより、香料を錠剤に担持させてもよい。また、これらの担持前に、錠剤に目視では確認できない程度の凹凸を付け、該凹凸部に香料そのもの、香料の濃縮物、または前記混合物を接触させることにより、香料を錠剤に担持させてもよい。また、香料そのもの、香料の濃縮物または前記混合物を錠剤と接触させた後に、更に該接触部分に対して空気による加圧及び／または減圧を１回以上行うことにより香料を錠剤に担持させてもよい。また、香料そのもの、香料の濃縮物または前記混合物を錠剤と接触させた後に、更に接触部位に賦形剤等を接触させることにより、香料を錠剤に担持させてもよい。また、錠剤の一部または複数箇所に目視可能な凹部を形成し、該凹部に前述のようにして香料を担持させてもよい。香料は錠剤の１箇所のみに滴下、塗布等してもよく、複数箇所に滴下、塗布等してもよく、錠剤の全体に滴下、塗布等してもよい。また、錠剤を香料に一定時間浸漬させてもよい。また、錠剤を包装する際に、該包装の内面に香料を滴下、塗布等し、該内面と錠剤とを接触させることにより錠剤に香料を担持させてもよい。

また、本発明において担持は、（Ｃ）成分が錠剤に担持される限り制限されず、第１工程で得られた錠剤の表面に（Ｃ）成分が付着しているだけであってもよく、錠剤内部に（Ｃ）成分が浸透しているだけであってもよく、また、（Ｃ）成分が錠剤表面に付着し且つ内部にも浸透していてもよく、好ましくは、錠剤の少なくとも一部の内部に（Ｃ）成分が浸透している。この観点から好ましくは、前記第２工程は、前記第１工程により得られた錠剤に（Ｃ）成分を含浸させる工程ということができる。また、この限りにおいて、担持させた（Ｃ）成分全てが錠剤内部に浸透していてもよく、担持させた（Ｃ）成分の一部のみが錠剤内部に浸透していてもよい。

そして、本発明において香料は、前述の通り、第２工程において該（Ｃ）成分を錠剤に担持させることによってのみ発泡錠剤に含有させてもよく、前記第１工程において一部の（Ｃ）成分を用いて錠剤を形成し、次いで第２工程において残りの（Ｃ）成分を錠剤に担持させることによって、発泡錠剤に含有させてもよい。

このようにして得られた発泡錠剤は、通常、１錠ずつまたは複数錠ずつ個包装され、使用時に個包装から取り出して使用される。

このような製造方法によれば、香料を比較的高含有量で含んでいる場合であっても、スティッキングを抑制できる。このため、本発明によれば、スティッキングを抑制しながらも、香料をより多量に含有可能な発泡錠剤を製造できる。また、このような製造方法によれば、香料をより多量に含みながらも、錠剤表面の意図しない不自然な凸凹や欠けが抑制されて良好な外観を有しており、また、各発泡錠剤の重量のばらつきが抑制されており、従って一定の品質が保たれた発泡錠剤を製造できる。また、このような製造方法によれば、杵に付着した混合物を除去するといった作業が軽減できるため、香料を含有する発泡錠剤の製造効率を向上できる。

このように、本発明の製造方法は、従来よりも簡便且つ高効率で優れた発泡錠剤を提供できる。このようにして得られた発泡錠剤は前述の効果を有し、前述の通りに使用される。

以下に実施例を示して本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。

試験例１
１．発泡錠剤の製造
表１に従い、発泡錠剤（実施例１）、比較発泡錠剤（比較例１）、参考発泡錠剤（参考例１）を製造した。

具体的には、発泡錠剤（実施例１）において、炭酸ナトリウム、スルファミン酸、オキソン、SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE、硫酸ナトリウム、テトラアセチルエチレンジアミン、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム及びポリエチレングリコールを混合し、次いでステアリン酸マグネシウムを混合した。得られた混合物を円筒状の臼杵に約２５ｇ投入し、油圧ポンプ（面圧９００ｋｇ／ｃｍ^２）で上杵を押し下げて、香料が配合されていない円柱状の錠剤を得た。得られた錠剤の上面中心部にミント系香料１を０．２ｇ滴下した後、１０分間放置し、香料が担持された発泡錠剤（実施例１）を製造した。

また、比較発泡錠剤（比較例１）において、二酸化珪素にミント系香料１を含浸させて含浸混合物を得た。得られた含浸混合物を、炭酸ナトリウム、スルファミン酸、オキソン、SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE、硫酸ナトリウム、テトラアセチルエチレンジアミン、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム及びポリエチレングリコールを混合し、次いでステアリン酸マグネシウムを混合した。得られた混合物を円筒状の臼杵に約２５ｇ投入し、前述と同様にして円柱状の比較発泡錠剤（比較例１）を製造した。

また、参考発泡錠剤（参考例１）において、炭酸ナトリウム、スルファミン酸、オキソン、SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE、硫酸ナトリウム、テトラアセチルエチレンジアミン、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム及びポリエチレングリコールを混合し、次いでステアリン酸マグネシウムを混合した。得られた混合物を円筒状の臼杵に約２５ｇ投入し、前述と同様にして円柱状の参考発泡錠剤（参考例１）を製造した。

２．スティッキング評価
各発泡錠剤におけるスティッキング評価は、前述の油圧ポンプによる打錠後、上下の杵への粉体の付着具合と製造された錠剤の表面の状態とを、目視で観察することにより行った。スティッキングが認められたものをスティッキング「あり」、認められなかったものを「なし」とした。

３．結果
結果を表１に示す。

表１から明らかなように、錠剤を形成した後に香料を担持させた実施例１では、発泡錠剤の製造中にスティッキングは認められなかった。これに対して、従来通り、賦形剤に香料をあらかじめ含浸させてから他の成分と混合し、これを打錠して得た比較例１では、発泡錠剤の製造中にスティッキングが認められた。なお、香料及び賦形剤を用いることなく製造した参考例１では、発泡錠剤の製造中にスティッキングは認められなかった。

このことから、発泡錠剤中の香料の含有量を、従来の方法ではスティッキングが生じる量とした場合であっても、実施例１の製造方法により発泡錠剤を製造することによって、スティッキングの発生を抑制して発泡錠剤を製造することができた。

また、表１には示さないが、錠剤を形成させた後に、実施例１とは異なる手順で錠剤に香料を担持させた場合であっても（実施例２及び３）、実施例１と同様に、発泡錠剤の製造中にスティッキングは認められなかった。具体的には、実施例２では、実施例１と同様にして錠剤を形成し、その後、該錠剤の表面に設けた凹部全体に同量のミント系香料１をベタ塗りすることによって、錠剤にミント系香料１を担持させた。また、実施例３では、実施例１と同様にして錠剤を形成し、該錠剤の表面の５点にミント系香料１を滴下することによって、錠剤にミント系香料１を担持させた。このように、実施例２及び３において錠剤形成後に香料を担持させることによっても、スティッキングを抑制できた。

また、実施例１〜３の発泡錠剤では、錠剤表面の不自然な凸凹や欠けも認められず、良好な形状を有していた。

更に、結果には示さないが、実施例１〜３のいずれの発泡錠剤でもパフィングの発生が認められず、また、各発泡錠剤を水に投入した場合の二酸化炭素発生量及び発泡時間についても、十分に実用可能な結果が得られた。

なお、パフィングは、製造した発泡錠剤を袋内に密封し、その膨張率を測定、算出することにより評価した。具体的には、発泡錠剤２５ｇをアルミニウムフィルム製の袋（１００ｍｍ×６５ｍｍ）に入れて密封した直後の袋の体積を測定した（密封直後の体積）。その後、５０℃で２週間保存し、保存後の袋の体積を測定し（保存後の体積）、以下の計算式により膨張率を算出した。
膨張率（％）＝｛（保存後の体積）−（密封直後の体積）｝÷（密封直後の体積）×１００

発泡時間は、２０００ｍｌのビーカーに４０℃の水２０００ｍｌを入れ、発泡錠剤１個を、発泡錠剤に設けられた凹部が上側になる状態で投入し、５００秒後に、直径１０ｍｍ以上の大きさの溶け残りがないかどうかを目視で観察した。

このことから、実施例１〜３の発泡錠剤は、発泡錠剤として良好に使用できることが分かった。

試験例２
１．発泡錠剤の製造、評価
実施例１において香料の種類及び含有量を代えた以外は、表２に従って前述と同様にして、発泡錠剤（実施例４〜７）を製造、評価した。

２．結果
結果を表２に示す。

表２から明らかなように、実施例１と同様に、実施例４〜７においても発泡錠剤の製造中にスティッキングは認められなかった。

また、前記実施例２及び３と同様に、実施例４〜６において、それぞれ凹部全体に香料をベタ塗りした実施例８〜１０、それぞれ錠剤の表面の５点に香料を滴下した実施例１１〜１３においても、スティッキングが生じることなく発泡錠剤を製造できた。

これらのことから、前述の製造方法によれば、香料の種類や含有量を変更した場合であっても、スティッキングが生じることなく発泡錠剤を製造することができることが分かった。

参考試験例
１．発泡錠剤の製造、評価
表３に従い、比較発泡錠剤（比較例２）、参考発泡錠剤（参考例２）を製造した。該比較発泡錠剤は、従来通り、賦形剤に香料をあらかじめ含浸させて、これを他の成分と混合して製造した発泡錠剤である。一方、該参考発泡錠剤は、香料を用いていない以外は比較例２の比較発泡錠剤と同様にして製造した発泡錠剤であり、賦形剤を他の成分と混合したものである。

具体的には、比較発泡錠剤（比較例２）において、二酸化珪素にミント系香料４を含浸させて含浸混合物を得た。得られた含浸混合物、炭酸ナトリウム、クエン酸、オキソン、SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE、ピロリン酸二水素二ナトリウム、アルファオレフィンスルホン酸ナトリウム及びＤ−ソルビトールをレディゲミキサー（株式会社マツボー製）を用いて混合し、次いでステアリン酸マグネシウムを混合した。得られた混合物をロータリー打錠機（株式会社菊水製作所製）で打錠し、１錠あたり２．６５ｇの円柱状の比較発泡錠剤（比較例２）を得た。

また、参考発泡錠剤（参考例２）において、炭酸ナトリウム、クエン酸、オキソン、SODIUM PERBORATE MONOHYDRATE、ピロリン酸二水素二ナトリウム、アルファオレフィンスルホン酸ナトリウム、Ｄ−ソルビトール及び二酸化珪素をレディゲミキサー（株式会社マツボー製）を用いて混合し、次いでステアリン酸マグネシウムを混合した。得られた混合物をロータリー打錠機（株式会社菊水製作所製）で打錠し、１錠あたり２．６５ｇの円柱の参考発泡錠剤（参考例２）を得た。

得られた錠剤について、前述と同様にしてスティッキングについて評価した。

２．結果
結果を表３に示す。

表３に示すように、比較例２の比較発泡錠剤ではスティッキングの発生が認められたのに対して、参考例２の参考発泡錠剤ではスティッキングの発生が認められなかった。このように、従来通り、賦形剤に香料をあらかじめ含浸させて製造した比較発泡錠剤ではスティッキングが発生し、香料を用いることなく賦形剤を混合して製造した発泡錠剤ではスティッキングが発生しなかった。このことから、スティッキングは賦形剤の有無、また、他の成分の有無よりも、香料の有無に影響を受けることが分かった。

Claims (5)

1. 下記（Ａ）成分及び下記（Ｂ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する第１工程と、該工程により得られた錠剤に下記（Ｃ）成分を担持させる第２工程を含む、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分を含有する発泡錠剤の製造方法：
   （Ａ）炭酸塩及び／又は炭酸水素塩、
   （Ｂ）有機酸及び／又は無機酸、
   （Ｃ）香料。
2. 前記発泡錠剤中の香料の含有量が０．１〜１０重量％である、請求項１に記載の製造方法。
3. 前記発泡錠剤が更に下記（Ｄ）及び／又は下記（Ｅ）成分を含有し、前記第１工程が、前記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分ならびに該（Ｄ）及び／又は（Ｅ）成分を含有する混合物を打錠して錠剤を形成する工程である、請求項１または２に記載の製造方法：
   （Ｄ）過硫酸塩及び／又は過硫酸水素塩、
   （Ｅ）過ホウ酸塩。
4. 前記第１工程により得られた錠剤がその一部に凹部が形成されているものである、請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法により得られる発泡錠剤。