JP2016207508A - 撹拌装置及びこれを用いた電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】撹拌装置の筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上すること。
【解決手段】本発明に係る電極の製造方法は、少なくとも電極活物質と、導電材と、溶媒とを撹拌して湿潤造粒体を形成する工程と、湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する工程と、を備える電極の製造方法である。湿潤造粒体を形成する工程は、撹拌装置により導電材を解砕する工程を含んでおり、撹拌装置の筐体60の底部に設けられた撹拌翼が、撹拌対象物を剪断する剪断翼30と、剪断翼30よりも下段に設けられ、かつ、撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼40と、を有し、上昇流翼40は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲している。
【選択図】図2
【解決手段】本発明に係る電極の製造方法は、少なくとも電極活物質と、導電材と、溶媒とを撹拌して湿潤造粒体を形成する工程と、湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する工程と、を備える電極の製造方法である。湿潤造粒体を形成する工程は、撹拌装置により導電材を解砕する工程を含んでおり、撹拌装置の筐体60の底部に設けられた撹拌翼が、撹拌対象物を剪断する剪断翼30と、剪断翼30よりも下段に設けられ、かつ、撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼40と、を有し、上昇流翼40は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲している。
【選択図】図2
Description
本発明は、撹拌装置及びこれを用いた電極の製造方法に関する。
リチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池は、ハイブリッド車(HV)、プラグインハイブリッド車(PHV)、あるいは電気自動車(EV)等に利用されている。非水電解質二次電池は、一対の電極である正極及び負極と、これらの間を絶縁するセパレータと、非水電解質とを備える。非水電解質二次電池用の電極(正極または負極)の構造としては、金属箔等からなる集電体とその上に形成された電極活物質を含む電極層(電極活物質層)とを含む構造が知られている。
このような電極の製造方法として、電極活物質を含む湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する方法が知られている。電極材料層が乾燥することにより、電極層になる。ここで、湿潤造粒体は、電極活物質、導電材、結着材、溶媒を含む混合物を撹拌装置によって撹拌することにより形成される。
特許文献1には、筐体内に収納される物体に上昇流を発生させるための上昇流撹拌翼と、筐体内に収納される物体を剪断するための剪断撹拌翼とを有する撹拌装置が開示されている。
湿潤造粒体に含まれる導電材の原料としては、例えば粉末状のアセチレンブラックなどが用いられる。このような粉末状の導電材は、凝集した状態で取り扱われる。そのため、湿潤造粒体を形成する際、上述のような撹拌装置を用い、凝集した導電材を撹拌しつつ、解砕する必要がある。
特許文献1に開示された撹拌装置を用いて導電材を解砕すると、撹拌装置の筐体内壁面に向かって導電材が飛散し、付着する。筐体内壁面に付着した導電材は、充分に解砕されていないため、撹拌装置を一時的に停止し、筐体内壁面に付着した導電材を掻き落とした上で、さらに解砕する必要がある。従って、効率良く解砕することができないという問題があった。
本発明は、このような事情に鑑みなされたものであり、撹拌装置の筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上するものである。
本発明に係る電極の製造方法は、
少なくとも電極活物質と、導電材と、溶媒との混合物を撹拌して湿潤造粒体を形成する工程と、
前記湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する工程と、を備える電極の製造方法であって、
前記湿潤造粒体を形成する工程は、撹拌装置により前記導電材を解砕する工程を含んでおり、
前記撹拌装置の筐体底部に設けられた撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲しているものである。
少なくとも電極活物質と、導電材と、溶媒との混合物を撹拌して湿潤造粒体を形成する工程と、
前記湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する工程と、を備える電極の製造方法であって、
前記湿潤造粒体を形成する工程は、撹拌装置により前記導電材を解砕する工程を含んでおり、
前記撹拌装置の筐体底部に設けられた撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲しているものである。
上昇流翼の先端部が、回転方向前方へ屈曲しているため、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することができる。その結果、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができる。
前記導電材を解砕する工程において、前記導電材とともに前記電極活物質を前記撹拌装置に投入することにより、前記導電材を解砕しつつ、前記電極活物質と混合することが好ましい。製造工程を簡略化することができるとともに、導電材を撹拌した後の嵩の増加を抑制することができる。
前記導電材を解砕する工程における前記撹拌翼の周速が、15〜40m/秒であることが好ましい。導電材のストラクチャを破壊することなく、導電材を充分に解砕することができる。
前記導電材を解砕する工程は乾式であって、当該工程の後に前記溶媒を添加することが好ましい。溶媒添加後の撹拌時間を短くすることができ、湿潤造粒体の圧密化を抑制することができる。従って、ロール圧延時の湿潤造粒体の展延性を向上させることができる。
本発明に係る撹拌装置は、
電極用の導電材を解砕するための撹拌装置であって、
筐体と、
前記筐体の底部に設けられた撹拌翼と、を備え、
前記撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、両先端部が回転方向前方へ屈曲しているものである。
電極用の導電材を解砕するための撹拌装置であって、
筐体と、
前記筐体の底部に設けられた撹拌翼と、を備え、
前記撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、両先端部が回転方向前方へ屈曲しているものである。
上昇流翼の先端部が、回転方向前方へ屈曲しているため、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することができる。その結果、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができる。
本発明によれば、撹拌装置の筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができる。
<第1の実施形態>
以下、本発明を適用した具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明が以下の実施形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。
以下、本発明を適用した具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明が以下の実施形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。
まず、本実施形態に係る製造方法により製造された電極(正極及び負極)について説明する。本実施形態では、非水電解質二次電池の一例としてリチウムイオン二次電池について説明する。電極すなわち正極及び負極は、いずれも集電体上に電極層(活物質層)が形成されたものである。電極層は、集電体の片面または両面に設けられている。
<正極>
集電体としては、アルミニウム箔等の金属箔が好ましく用いられる。
正極活物質としては特に制限なく、例えば、LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNixCo(1−x)O2、及びLiNixCoyMn(1−x−y)O2等のリチウム含有複合酸化物等が挙げられる(式中、0<x<1、0<y<1)。
正極活物質層用の電極材料の組成は特に制限されず、公知の組成を適用可能である。
集電体としては、アルミニウム箔等の金属箔が好ましく用いられる。
正極活物質としては特に制限なく、例えば、LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNixCo(1−x)O2、及びLiNixCoyMn(1−x−y)O2等のリチウム含有複合酸化物等が挙げられる(式中、0<x<1、0<y<1)。
正極活物質層用の電極材料の組成は特に制限されず、公知の組成を適用可能である。
正極活物質層用の電極材料は例えば、上記の正極活物質に加え、炭素粉末等の導電材、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の結着剤を固形分として含むことができる。さらに必要に応じて、正極活物質層用の電極材料は、カルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)等の分散剤を固形分として含むことができる。溶媒としては、水、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)等を用いることができる。
<負極>
集電体としては、銅箔等の金属箔が好ましく用いられる。
負極活物質としては特に制限なく、Li/Li+基準で2.0V以下にリチウム吸蔵能力を持つものが好ましく用いられる。負極活物質としては、黒鉛等の炭素、金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能な遷移金属酸化物/遷移金属窒化物/遷移金属硫化物、及び、これらの組み合わせ等が挙げられる。
負極活物質層用の電極材料の組成は特に制限されず、公知の組成を適用可能である。
集電体としては、銅箔等の金属箔が好ましく用いられる。
負極活物質としては特に制限なく、Li/Li+基準で2.0V以下にリチウム吸蔵能力を持つものが好ましく用いられる。負極活物質としては、黒鉛等の炭素、金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能な遷移金属酸化物/遷移金属窒化物/遷移金属硫化物、及び、これらの組み合わせ等が挙げられる。
負極活物質層用の電極材料の組成は特に制限されず、公知の組成を適用可能である。
負極活物質層の電極材料は例えば、上記の負極活物質に加え、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)等の結着剤を固形分として含むことができる。さらに必要に応じて、負極活物質層用の電極材料は、カルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)等の分散剤を固形分として含むことができる。溶媒としては、水等を用いることができる。
<湿潤造粒体の製造方法及び撹拌装置>
次に、図1を参照して第1の実施形態に係る湿潤造粒体の製造方法について説明する。
図1は、第1の実施形態に係る湿潤造粒体の製造方法を示すフローチャートである。
図1に示すように、まず、アセチレンブラック等の炭素粉末からなる導電材とリチウム含有複合酸化物等の正極活物質とを、回転式の撹拌翼を備えた撹拌装置に投入し、乾式撹拌する(ステップST1)。炭素粉末からなる導電材は、凝集した状態で取り扱われる。そのため、ステップST1において、凝集した導電材を解砕しつつ、導電材と正極活物質とを混合する。
次に、図1を参照して第1の実施形態に係る湿潤造粒体の製造方法について説明する。
図1は、第1の実施形態に係る湿潤造粒体の製造方法を示すフローチャートである。
図1に示すように、まず、アセチレンブラック等の炭素粉末からなる導電材とリチウム含有複合酸化物等の正極活物質とを、回転式の撹拌翼を備えた撹拌装置に投入し、乾式撹拌する(ステップST1)。炭素粉末からなる導電材は、凝集した状態で取り扱われる。そのため、ステップST1において、凝集した導電材を解砕しつつ、導電材と正極活物質とを混合する。
例えば、周速15〜40m/秒で撹拌することが好ましい。ここで、周速とは、撹拌翼の先端の速度であり、撹拌翼の長さと撹拌翼の時間当たりの回転数とから求めることができる。周速が15m/秒未満の場合、凝集した導電材の解砕が不充分となる。この場合、湿潤造粒体から電極材料層を成膜する際、凝集した導電材に起因する黒筋が発生する。また、電極材料層を乾燥した電極活物質層における導電材による導電パスの形成が不充分となり、電池の抵抗が上昇する。一方、周速が40m/秒を超えると、導電材のストラクチャ自体が破壊されてしまい、やはり上記導電パスの形成が不充分となり、電池の抵抗が上昇する。撹拌時間は、15秒程度が好ましい。
ここで、図2、図3を参照して、湿潤造粒体を製造するための撹拌装置について説明する。図2は、撹拌装置の平面図(上側)及び側面図(下側)である。図3は、上昇流翼の平面図(上側)及び側面図(下側)である。なお、図2、図3及びその他の図面に示した右手系xyz座標は、構成要素の位置関係を説明するための便宜的なものであるが、図面間において相互に対応している。通常、xy平面が水平面を構成し、z軸プラス向きが鉛直上向きとなる。
図2に示すように、撹拌装置は、剪断翼30、上昇流翼40、回転軸50、筐体60、駆動制御部70を備えている。
剪断翼30及び上昇流翼40から撹拌翼が構成される。剪断翼30は鉛直方向に延びた回転軸50の上段に、上昇流翼40は回転軸50の下段に固定されている。回転軸50の回転により、剪断翼30及び上昇流翼40(すなわち撹拌翼)が回転する。
回転軸50は、筐体60の底部中央に設けられており、駆動制御部70に収納されたモータなどの駆動源(不図示)よって回転する。
筐体60には、撹拌対象物(電極活物質、導電材、結着材、溶媒など)が投入される。筐体60の底部に設けられた撹拌翼(剪断翼30及び上昇流翼40)により、筐体60に投入された撹拌対象物を撹拌する。
駆動制御部70には、回転軸50を駆動させる駆動源や制御回路等が収納されている。
剪断翼30及び上昇流翼40から撹拌翼が構成される。剪断翼30は鉛直方向に延びた回転軸50の上段に、上昇流翼40は回転軸50の下段に固定されている。回転軸50の回転により、剪断翼30及び上昇流翼40(すなわち撹拌翼)が回転する。
回転軸50は、筐体60の底部中央に設けられており、駆動制御部70に収納されたモータなどの駆動源(不図示)よって回転する。
筐体60には、撹拌対象物(電極活物質、導電材、結着材、溶媒など)が投入される。筐体60の底部に設けられた撹拌翼(剪断翼30及び上昇流翼40)により、筐体60に投入された撹拌対象物を撹拌する。
駆動制御部70には、回転軸50を駆動させる駆動源や制御回路等が収納されている。
剪断翼30は、撹拌対象物を剪断するための撹拌翼であって、例えば厚さ1mm程度の金属板からなる。図2に示すように、剪断翼30は、回転軸50から外周方向に延設された2つの水平なブレードが一体化した構造を有している。2つのブレードは、回転方向前面に位置する側面が、鋭利になっているとともに円弧状に突出している。また、2つのブレードは、回転軸50から互いに反対方向に延設されている。そのため、剪断翼30は、全体として平面視S字形状を有している。なお、剪断翼30は、1つのブレードのみから構成されてもよく、等ピッチで設けられた3つ以上のブレードから構成されてもよい。
上昇流翼40は、撹拌対象物に上昇流を発生させるための撹拌翼である。当該撹拌装置は、上昇流翼40の形状に1つの特徴を有している。図3を参照して、上昇流翼40の詳細について説明する。図3に示すように、上昇流翼40は、回転軸50に連結される円柱状の連結部43から外周方向に延設された2つのブレード41、42が一体化した構造を有している。2つのブレード41、42は、例えば厚さ1mm程度の金属板からなり、回転方向前面に位置する側面が、鋭利になっている。
2つのブレード41、42は、図3内のA−A断面図に示すように、回転方向前方が上向きになるように水平面から角度θだけ傾斜して設けられている。そのため、撹拌対象物に上昇流を発生させることができる。上昇流を効果的に発生させるためには、角度θは10〜50°程度が好ましい。
また、2つのブレード41、42は、連結部43から互いに反対方向に延設されるとともに、それぞれ先端部が回転方向前方へ屈曲している。そのため、上昇流翼40は、全体として平面視Z字形状を有している。ブレード41、42の先端部が回転方向前方へ屈曲しているため、導電材などの撹拌対象物が筐体60の内壁面に向かって飛散することを抑制することができる。その結果、筐体60の内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができる。
なお、上昇流翼40は、等ピッチで設けられた3つ以上のブレードから構成されていてもよい。
なお、上昇流翼40は、等ピッチで設けられた3つ以上のブレードから構成されていてもよい。
図1に戻り、湿潤造粒体の製造方法の説明を続ける。
ステップST1の後、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の結着剤及びN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶媒を撹拌装置に投入し、撹拌して正極活物質を造粒する(ステップST2)。この造粒撹拌の周速は、10m/秒以下の低速とすることが好ましい。撹拌容器への湿潤造粒体の付着が抑制され、歩留まりが向上する。撹拌時間は15秒程度にすることが好ましい。
ステップST1の後、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の結着剤及びN−メチル−2−ピロリドン(NMP)等の溶媒を撹拌装置に投入し、撹拌して正極活物質を造粒する(ステップST2)。この造粒撹拌の周速は、10m/秒以下の低速とすることが好ましい。撹拌容器への湿潤造粒体の付着が抑制され、歩留まりが向上する。撹拌時間は15秒程度にすることが好ましい。
最後に、造粒された正極活物質を平均粒径400μm以下まで細粒化するために、造粒撹拌よりも短時間かつ速い周速で撹拌する(ステップST3)。造粒体の平均粒径を400μm以下まで細粒化することにより、湿潤造粒体から電極材料層を成膜する際のスジを低減することができる。また、溶媒添加後の高速撹拌の時間が短時間であるため、湿潤造粒体の圧密化を抑制することができる。従って、ロール圧延時の湿潤造粒体の展延性が向上し、形成される電極材料層におけるピンホールを低減することができる。撹拌時間は3秒以下にすることが好ましい。この細粒化撹拌の周速は、15m/秒以上の高速とすることが好ましい。
以上の工程で、正極用湿潤造粒体を製造することができる。
以上の工程で、正極用湿潤造粒体を製造することができる。
本発明に係る湿潤造粒体の固形分率は70%以上、95%以下であることが好ましい。固形分率が70%を下回っても、95%を超えても、ロール圧延を行うことが困難になる。また、固形分における結着材及び分散剤の比率は、併せて3質量%以下とすることが好ましい。3質量%を超えると、電池特性が悪化するとともに、展延性も悪化する。
ここで、図4は、第1の実施形態に係る電極の製造方法の変形例を示すフローチャートである。図4に示すように、図1における乾式撹拌(ステップST1)を、導電材を解砕するための乾式撹拌(ステップST11)と導電材と正極活物質とを混合するための乾式撹拌(ステップST12)とに分割してもよい。
但し、図4に示すように導電材を単独で解砕すると、解砕後の導電材の嵩が著しく増加してしまう。これに対し、図1に示すように正極活物質と混合しながら導電材を解砕すると、嵩の増加を抑制することができる。また、当然のことながら、図1に示した製造方法の方が、工程を簡略化することができる。
<電極の製造方法及び電極製造装置>
次に、図5を参照して、本発明の第1の実施形態に係る電極の製造方法について説明する。図5は、湿潤造粒体を用いて電極を製造するための電極製造装置を示す斜視図である。電極製造装置は、塗布ロール2(第1のロール)と、引込ロール4(第2のロール)と、転写ロール6(第3のロール)と、湿潤造粒体90を貯留する貯留部20とを有する。塗布ロール2は、引込ロール4と転写ロール6との間に設けられている。貯留部20は、塗布ロール2と引込ロール4との間に設けられている。また、塗布ロール2と引込ロール4とは互いに対向しており、塗布ロール2と引込ロール4との間には、クリアランス22(隙間)が設けられている。これにより、貯留部20の下に、クリアランス22が設けられるように構成されている。
次に、図5を参照して、本発明の第1の実施形態に係る電極の製造方法について説明する。図5は、湿潤造粒体を用いて電極を製造するための電極製造装置を示す斜視図である。電極製造装置は、塗布ロール2(第1のロール)と、引込ロール4(第2のロール)と、転写ロール6(第3のロール)と、湿潤造粒体90を貯留する貯留部20とを有する。塗布ロール2は、引込ロール4と転写ロール6との間に設けられている。貯留部20は、塗布ロール2と引込ロール4との間に設けられている。また、塗布ロール2と引込ロール4とは互いに対向しており、塗布ロール2と引込ロール4との間には、クリアランス22(隙間)が設けられている。これにより、貯留部20の下に、クリアランス22が設けられるように構成されている。
塗布ロール2は、矢印Aの方向(図5では反時計回り)に回転する。引込ロール4は、矢印Bの方向(図5では時計回り)に回転する。つまり、引込ロール4の回転方向は、塗布ロール2の回転方向と逆になっている。また、転写ロール6は、矢印Cの方向(図5では時計回り)に回転する。つまり、転写ロール6の回転方向は、塗布ロール2の回転方向と逆になっている。
引込ロール4は、塗布ロール2と協働して、貯留部20に貯留された湿潤造粒体90を下方向に引き込みつつ圧延する。つまり、塗布ロール2と引込ロール4とが回転することによって、貯留部20に貯留された湿潤造粒体90が、圧延されながらクリアランス22から下方向に押し出される。このとき、塗布ロール2の表面に、圧延された湿潤造粒体90すなわち電極材料層90aが付着する。塗布ロール2は、この付着した電極材料層90aをロール面2aにおいて保持する。塗布ロール2は、電極材料層90aを保持しつつ矢印A方向に回転することで、電極材料層90aを転写ロール6側に搬送する。
一方、転写ロール6は、矢印C方向に回転することによって、例えば金属箔である集電体80を矢印D方向に搬送する。そして、塗布ロール2によって、塗布ロール2と転写ロール6との隙間Gに電極材料層90aが搬送されると、塗布ロール2は、転写ロール6と協働して、隙間Gにおいて集電体80に電極材料層90aを塗布(転写)する。集電体80に転写された電極材料層90bは乾燥工程(不図示)に搬送され、乾燥により電極層(活物質層)となる。これにより、集電体80と電極層とからなる電極が製造される。
また、図5に示すように、貯留部20は、塗布ロール2と、引込ロール4と、一対の堰部10とで構成されている。一対の堰部10は、それぞれ塗布ロール2及び引込ロール4の端面の近傍において両ロールを跨ぐように設けられ板状部材である。一対の堰部10は、それぞれ塗布ロール2及び引込ロール4の端面に略平行であって、両ロールの間で対向配置されている。このような構成により、貯留部20は、外部から供給される湿潤造粒体90を貯留する。
一対の堰部10は、集電体80に塗布される電極材料層90aの塗工幅を規定する。具体的には、塗布ロール2に付着される電極材料層90aの幅は、一対の堰部10の間隔に応じて規定される。つまり、塗布ロール2に付着される電極材料層90aの幅は、一対の堰部10の間隔以下となる。そして、塗布ロール2は、その幅を維持しながら電極材料層90aを保持し、集電体80に塗布する。そのため、集電体80に塗布された電極材料層90bの幅(塗工幅)は、一対の堰部10の幅に応じて規定される。
また、クリアランス22の幅(塗布ロール2と引込ロール4との間隔)に応じて、塗布ロール2に付着する電極材料層90aの膜厚が規定される。塗布ロール2に付着する電極材料層90aの幅と膜厚から目付量(面積当たりの質量)が規定される。さらに、塗布ロール2と転写ロール6との隙間Gの間隔に応じて、集電体80に塗布される電極材料層90bの膜厚及び密度が規定される。このようにして、電極製造装置は、集電体80に塗布される電極材料層90bの成膜条件(塗工幅、膜厚、密度等)を規定している。
上述の通り、本実施形態に係る電極の製造方法では、導電材を解砕するための撹拌装置が、撹拌翼として剪断翼と上昇流翼とを備えている。ここで、上昇流翼が、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲している。そのため、導電材に上昇流を発生させつつ、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することができる。その結果、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができる。
以下、本発明に係る実施例について説明する。
表1に、実施例1〜4及び比較例1〜5の試験条件及び結果を示す。
表1に、実施例1〜4及び比較例1〜5の試験条件及び結果を示す。
正極活物質にはLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、導電材にはアセチレンブラック(電気化学工業社製デンカブラックHS−100L)を使用した。さらに、結着剤としてPVdF(クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン社製KFポリマー#7305)を使用した。溶媒にはNMP(三菱化学社製)を使用した。
固形分における正極活物質の含有量を90.5質量%、導電材の含有量を8質量%、結着材の含有量を1.5質量%とした。
固形分率については、77質量%とした。
固形分率については、77質量%とした。
実施例4以外では、図1に示した湿潤造粒体の製造方法により、湿潤造粒体を製造した。まず、導電材と正極活物質との混合物を、撹拌装置に投入し、15秒間乾式撹拌した(ステップST1)。そのため、表1における「解砕方法」を「混合」と表記している。
実施例4では、図4に示した湿潤造粒体の製造方法により、湿潤造粒体を製造した。まず、導電材のみを撹拌装置に投入し、周速15m/秒で15秒間乾式撹拌した(ステップST11)。そのため、表1における「解砕方法」を「単独」と表記している。その後、正極活物質を投入し、同じ周速で5秒間乾式撹拌した(ステップST12)。
全ての実施例及び比較例において、乾式撹拌後の導電材と正極活物質との混合物を2gサンプリングし、12kNの荷重を加えた状態での体積抵抗率(Ω・cm)を測定した。測定には、三菱化学アナリテック社製粉体抵抗測定器を用いた。
体積抵抗率(Ω・cm)については、1.3Ω・cm以下のものを良好(○)、1.3Ω・cmを超えるものを不可(×)とした。
体積抵抗率(Ω・cm)については、1.3Ω・cm以下のものを良好(○)、1.3Ω・cmを超えるものを不可(×)とした。
全ての実施例及び比較例において、その後、結着材と溶媒とを撹拌装置に投入し、周速7m/秒で15秒間、造粒撹拌した(ステップST2)。さらに、周速23m/秒で3秒間、細粒化撹拌した(ステップST3)。
表1に示すように、実施例1〜4及び比較例1〜5において、撹拌装置における撹拌翼形状及び撹拌翼の周速を変更した。
周速については、表1に示すように、7、15、23m/秒の3通りで変化させた。
実施例1〜4については、図2に示した撹拌装置を用いた。すなわち、上段に平面視S字形状の剪断翼30(表1におけるS字剪断翼)を設け、下段に傾斜した平面視Z字形状の上昇流翼40(表1における傾斜Z字翼)を設けた。
比較例3〜5については、図2に示した撹拌装置における上昇流翼40を水平にした翼(表1における水平Z字翼)を用いた。
周速については、表1に示すように、7、15、23m/秒の3通りで変化させた。
実施例1〜4については、図2に示した撹拌装置を用いた。すなわち、上段に平面視S字形状の剪断翼30(表1におけるS字剪断翼)を設け、下段に傾斜した平面視Z字形状の上昇流翼40(表1における傾斜Z字翼)を設けた。
比較例3〜5については、図2に示した撹拌装置における上昇流翼40を水平にした翼(表1における水平Z字翼)を用いた。
比較例1、2については、図6に示した撹拌装置を用いた。図6は、比較例1、2に使用した撹拌装置の平面図(上側)及び側面図(下側)である。図6に示した撹拌装置は、回転軸50の下段に剪断翼31、上段に剪断翼32を備えている。剪断翼31、32は、それぞれ回転軸50から外周方向に延設されている。剪断翼31、32は、回転方向前面に位置する側面が、鋭利になっているとともに円弧状に突出している。そのため、剪断翼31、32は、それぞれ平面視C字形状を有している(表1におけるC字剪断翼)。また、剪断翼31、32は、回転軸50から互いに反対方向に延設されている。そのため、剪断翼31、32は全体として、図2の剪断翼30と同様に、平面視S字形状を有している。
なお、実施例1〜4及び比較例1〜5において使用した上記3種類の撹拌装置は、いずれもリックス社製である。
なお、実施例1〜4及び比較例1〜5において使用した上記3種類の撹拌装置は、いずれもリックス社製である。
図5に示したような製造装置を用いて、得られた湿潤造粒体から正極を製造した。集電体として、アルミニウム箔を用いた。製造した正極について、凝集した導電材に起因する黒筋の有無について目視で評価した。表1に示すように、黒筋が無いものを良好(○)、黒筋が有るものを不可(×)とした。
実施例1〜4及び比較例1、2において得られた正極と、以下に示す負極及びセパレータを用い、ラミネート型電池セルを製造した。その後、セル内に以下に示す非水電解液を注入して、リチウムイオン二次電池を製造した。得られたリチウムイオン二次電池について、充放電試験を実施し、IV抵抗を測定した。
IV特性については、2mΩ未満のものを良好(○)、IV特性が2mΩ以上のものを不可(×)とした。
IV特性については、2mΩ未満のものを良好(○)、IV特性が2mΩ以上のものを不可(×)とした。
<負極>
負極活物質にはアモルファスコートグラファイト(日立化成社製TP040)を使用した。さらに、分散剤としてカルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)(日本製紙社製MAC800LC)、結着剤としてスチレン−ブタジエン共重合体(SBR)(JSR社製C−41)を添加した。溶媒にはイオン交換水を使用した。
負極活物質にはアモルファスコートグラファイト(日立化成社製TP040)を使用した。さらに、分散剤としてカルボキシメチルセルロースNa塩(CMC)(日本製紙社製MAC800LC)、結着剤としてスチレン−ブタジエン共重合体(SBR)(JSR社製C−41)を添加した。溶媒にはイオン交換水を使用した。
固形分における正極活物質の含有量を98.8質量%、分散剤の含有量を0.5質量%、結着材の含有量を0.7質量%とした。
固形分率については、66質量%とした。
上記固形分と溶媒とを混錬することによって負極ペーストを得た。この負極ペーストをダイコータにより集電体である帯状の銅箔に塗布・乾燥させた後、プレスをすることにより、負極を作製した。
固形分率については、66質量%とした。
上記固形分と溶媒とを混錬することによって負極ペーストを得た。この負極ペーストをダイコータにより集電体である帯状の銅箔に塗布・乾燥させた後、プレスをすることにより、負極を作製した。
<セパレータ>
PE(ポリエチレン)/PP(ポリプロピレン)/PE(ポリエチレン)の3層積層構造を有する多孔質フィルムからなる市販のセパレータを用意した。
PE(ポリエチレン)/PP(ポリプロピレン)/PE(ポリエチレン)の3層積層構造を有する多孔質フィルムからなる市販のセパレータを用意した。
<非水電解質>
エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)=1/1(体積比)を溶媒とし、電解質としてリチウム塩であるLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解して、非水電解液を調製した。
エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)=1/1(体積比)を溶媒とし、電解質としてリチウム塩であるLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解して、非水電解液を調製した。
<評価結果>
実施例1〜4では、撹拌装置の撹拌翼に傾斜Z字翼を用いて撹拌している。そのため、撹拌対象物である導電材に上昇流を発生させつつ、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することができた。従って、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができた。周速が15m/秒以上の実施例2〜4では、すべての評価項目結果が良好であった。
実施例1〜4では、撹拌装置の撹拌翼に傾斜Z字翼を用いて撹拌している。そのため、撹拌対象物である導電材に上昇流を発生させつつ、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することができた。従って、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができた。周速が15m/秒以上の実施例2〜4では、すべての評価項目結果が良好であった。
実施例1は、周速が7m/秒と小さいため、導電率の解砕が不充分になり、体積抵抗率とIV抵抗において不良判定となった。しかし、黒筋はなく、同じ周速の比較例1、3に比べれば、体積抵抗率、IV抵抗ともに低くなった。すなわち、傾斜Z字翼を用いることにより、筐体内壁面に導電材が付着することを抑制し、導電材の解砕効率を向上することができた。
比較例1、2では、撹拌翼に2枚のC字剪断翼を用いているため、撹拌対象物である導電材に上昇流を発生させることも、導電材が筐体内壁面に向かって飛散することを抑制することもできない。そのため、全ての評価項目において不良判定となった。なお、周速が遅い程、体積抵抗率、IV抵抗がともに上昇した。
ここで、図7は、比較例2の正極における黒筋部及び通常部の平面SEM写真である。図7から黒筋の原因は凝集した導電材であることが分かった。
また、図8は、比較例2の正極の断面SEM写真及び実施例2の正極の断面SEM写真である。実施例2の正極には凝集した導電材が観察されなかったのに対し、比較例2の正極には凝集した導電材が観察された。
また、図8は、比較例2の正極の断面SEM写真及び実施例2の正極の断面SEM写真である。実施例2の正極には凝集した導電材が観察されなかったのに対し、比較例2の正極には凝集した導電材が観察された。
比較例3〜5では、撹拌翼にZ字翼を用いているが、当該Z字翼が水平に設けられている。そのため、撹拌対象物である導電材に上昇流を発生させることができない。そのため、全ての評価項目において不良判定となった。なお、周速が遅い程、体積抵抗率が上昇した。
なお、本発明は上記実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
2 塗布ロール
2a ロール面
4 引込ロール
6 転写ロール
10 堰部
20 貯留部
22 クリアランス
30、31、32 剪断翼
40 上昇流翼
41、42 ブレード
43 連結部
50 回転軸
60 筐体
70 駆動制御部
80 集電体
90 湿潤造粒体
90a、90b 電極材料層
2a ロール面
4 引込ロール
6 転写ロール
10 堰部
20 貯留部
22 クリアランス
30、31、32 剪断翼
40 上昇流翼
41、42 ブレード
43 連結部
50 回転軸
60 筐体
70 駆動制御部
80 集電体
90 湿潤造粒体
90a、90b 電極材料層
Claims (5)
- 少なくとも電極活物質と、導電材と、溶媒との混合物を撹拌して湿潤造粒体を形成する工程と、
前記湿潤造粒体をロール圧延し、集電体上に電極材料層を成膜する工程と、を備える電極の製造方法であって、
前記湿潤造粒体を形成する工程は、撹拌装置により前記導電材を解砕する工程を含んでおり、
前記撹拌装置の筐体底部に設けられた撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲している、
電極の製造方法。 - 前記導電材を解砕する工程において、
前記導電材とともに前記電極活物質を前記撹拌装置に投入することにより、前記導電材を解砕しつつ、前記電極活物質と混合することを特徴とする、
請求項1に記載の電極の製造方法。 - 前記導電材を解砕する工程における前記撹拌翼の周速が、15〜40m/秒であることを特徴とする、
請求項1又は2に記載の電極の製造方法。 - 前記導電材を解砕する工程は乾式であって、当該工程の後に前記溶媒を添加することを特徴とする、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極の製造方法。 - 電極用の導電材を解砕するための撹拌装置であって、
筐体と、
前記筐体の底部に設けられた撹拌翼と、を備え、
前記撹拌翼が、
撹拌対象物を剪断する剪断翼と、
前記剪断翼よりも下段に設けられ、かつ、前記撹拌対象物に上昇流を発生させる上昇流翼と、を有し、
前記上昇流翼は、回転方向前方が上向きになるように水平から傾斜して設けられているとともに、先端部が回転方向前方へ屈曲している、
撹拌装置。
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2015
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