JP2016207271A - フィラメント及びこれを用いた白熱電球 - Google Patents

Abstract

【課題】 放熱効率を大きくしたフィラメント及びこれを用いた白熱電球を提供する。【解決手段】 フィラメント１は、Ｗ系基材１１と、Ｗ系基材１１上に形成された酸化抑制層１２と、酸化抑制層１２に形成された放射抑制層１３とによって構成されている。酸化抑制層１２は、赤外光を透過する耐熱性誘電体層であって、高温耐熱性酸化物、たとえばイットリア安定化酸化ジルコニア（ＹＳＺ）よりなる。放射制御層１３も赤外光を透過する高温耐熱性誘電体であって、単層または低屈折率層/高屈折率層の積層よりなる。【選択図】 図２

Description

本発明はタングステン（Ｗ）系、タンタル（Ｔａ）系等の高融点金属よりなる基材を有するフィラメント及びこれを用いた白熱電球に関する。

現在、照明分野の光源として、発光ダイオード（ＬＥＤ）素子を始めとする半導体発光素子の台頭が目覚ましいが、未だ光源としてフィラメント式白熱電球が利用されている。白熱電球は安価であるという利点を有するが、発光効率が低く、投入電力の多くが熱として放出されている。

従来のフィラメントは、Ｗにレニウム等をドープしたドープドＷ層と、ＺｒＣＮ等の炭窒化物よりなるコーティング層とにより構成されている（参照：特許文献１のＦｉｇ．３）。ドープドＷの蒸気圧が高いことから、コーティング層で被覆していると考えられる。これにより、色温度が高くなり、発光効率が向上すると考えられる。

ＵＳ２０１０／０３２７７３１Ａ１

しかしながら、上述の従来のフィラメントにおいては、赤外光の多くは抑制できずに放射され、発光効率の向上は未だ不十分であるという課題がある。

尚、フィラメントの発光効率には、赤外光放射抑制及び可視光増強のための耐熱性赤外光反射多層膜を必要とするが、通常、耐熱性赤外光反射多層膜を構成する高融点を有する可視光透過兼赤外光抑制可能な低屈折率材料及び高屈折率材料の多くは酸化物であり、これらの酸化物と上述の従来のコーティング層の炭窒化物とは高温時に疎水的な振舞いを起こし、耐熱性赤外光反射多層膜とコーティング層との密着性を阻害することが発明者らの実験で判明した。従って、上述の従来のフィラメントにおいて、単に、耐熱性赤外光反射多層膜を付加することは適切でない。

上述の課題を解決するために、本発明に係るフィラメントは、高融点金属基材と、高融点金属基材上に形成された酸化抑制層と、酸化抑制層上に形成された赤外光放射を抑制する放射抑制層とを具備するものである。

また、本発明に係る光源は、上述のフィラメントと、フィラメントを囲み、不活性ガス、希ガスまたはこれらの混合ガスが封入されたバルブとを具備するものである。

本発明によれば、酸化抑制層により高融点金属基材の酸化による酸化物たとえばＷＯ_Ｘ分子の放射抑制層への拡散が抑制されるので、放熱効率を大きく、従って、放射抑制層の寿命を長くできる。

本発明に係るフィラメントの実施の形態を示す斜視図である。 図１のフィラメントの断面図である。 図１の放射抑制層の例を示す断面図であって、（Ａ）は単層の場合、（Ｂ）は多層の場合を示す。 図１のフィラメントの製造に用いられるスパッタ装置を示す図である。 図１のフィラメントの製造方法を説明するためのフローチャートである。 図１のフィラメントを含む白熱電球の製造方法を説明するためのフローチャートである。 図６のフィラメントマウント工程を説明する図である。 図６のステム／管球配管融着工程を説明する図である。 図６の管球先端封止工程を説明する図である。 図６の電球封止工程を説明する図である。 図１０の電球封止工程に用いられる排気封止装置を示す図である。 図１のフィラメントの実施例、比較例１、２、３を示す断面図である。 図１２のフィラメントの実施例、比較例１、２、３のラマン分光スペクトルを示すグラフである。 図１２の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の実施例、比較例１、２の耐熱温度を測定するための耐熱温度測定装置を示す図である。 図１２の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の実施例、比較例１、２の耐熱温度を示すグラフである。 図１２の（Ａ）の実施例の放射スペクトル及び放射率を示すグラフである。 図１２の（Ｂ）の比較例１の放射スペクトル及び放射率を示すグラフである。 図１２の（Ａ）の実施例の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。 図１２の（Ｂ）の比較例１の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。 図１２の（Ｃ）の比較例２の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。 図１２の（Ｄ）の比較例３の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。

図１は本発明に係るフィラメントの実施の形態を示す斜視図、図２は図１のフィラメントの断面図である。

図１、図２においては、フィラメント１は、Ｗ系基材１１と、Ｗ系基材１１上に形成された酸化抑制層１２と、酸化抑制層１２に形成された放射抑制層１３とによって構成されている。

Ｗ系基材１１は、フィラメント１の点灯時の２５００Ｋの高温に耐える高温耐熱性のＷよりなるが、レニウム（Ｒｅ）、アルミニウム（Ａｌ）、シリコン（Ｓｉ）、カリウム（Ｋ）等をドープしてもよい。

酸化抑制層１２は、赤外光を透過する耐熱性誘電体層であって、高温耐熱性酸化物、たとえばイットリア安定化酸化ジルコニア（ＹＳＺ）、イットリア安定化酸化ハフニウム（ＹＳＨ）、高温耐熱性窒化物、たとえばＡｌＮ、ＢＮ、ＨｆＮ、ＺｒＮ、または、高温耐熱性炭化物、たとえばＴａＣ、ＨｆＣ、ＺｒＣよりなる。酸化抑制層１２の厚さは、放射抑制層１３の後述の単層または積層の各層の厚さより大きく、たとえば２００ｎｍ〜１０００ｎｍ好ましくは２００ｎｍ〜４００ｎｍである。

放射制御層１３も赤外光を透過する高温耐熱性誘電体であって、図３の（Ａ）に示す単層または図３の（Ｂ）に示す低屈折率層/高屈折率層の積層よりなる。

図３の（Ａ）においては、放射制御層１３は低屈折率ｎ１３のたとえばＭｇＯよりなる低屈折率層がある。他方、酸化抑制層１２は高屈折率ｎ１２のたとえばＹＳＺよりなる高屈折率層である。この場合、低屈折率層の厚さをｔ１３とし、高屈折率層の厚さをｔ１２とすれば、
ｎ１２・ｔ１２＝ｎ１３・ｔ１３＝λ/４ （１）
但し、λは赤外光の所定波長を満足する。これにより、光の干渉を利用して波長λの赤外光を反射する。

図３の（Ｂ）においては、放射抑制層１３は、赤外光を透過する高耐熱性誘電体よりなる屈折率ｎ１の低屈折率層Ｌ１及び赤外光を透過する高耐熱性誘電体よりなる屈折率ｎ２の高屈折率層Ｌ２よりなる少なくとも１つの組１３−１、１３−２、…１３−Ｎ（たとえばＮ＝３０〜６０）を積層することによって構成されている。各組１３−ｉ（ｉ＝１，２、…、Ｎ）は所定の中心波長λｉの赤外光を光の干渉を利用して反射する。このときの反射条件は、
ｎ１・ｔ１＝ｎ２・ｔ２＝λi/４ （２）
但し、ｎ１は低屈折率層Ｌ１の屈折率、
ｔ１は低屈折率層Ｌ１の厚さ、
ｎ２は高屈折率層Ｌ２の屈折率、
ｔ２は高屈折率層Ｌ２の厚さ
である。広い波長範囲の赤外光を反射するためには、中心波長λiを少しずつ異ならせた複数組１３−１、１３−２、…、１３−Ｎを必要とする。この場合、低屈折率層Ｌ１と高屈折率層Ｌ２との屈折率差が大きい程、反射できる赤外光の波長幅が大きくなるので、反射したい赤外光の波長幅に応じて低屈折率層Ｌ１及び高屈折率層Ｌ２の材料を選択する。尚、上述の複数組を積層する場合、すべての中心波長λiを必ずしも相異ならせる必要はなく、複数の組全体で所望の波長帯域の赤外光を反射できればよい。つまり、いくつかの組の中心波長は同一であってもよく、２組づつ同一中心波長であってもよい。

たとえば、低屈折率層Ｌ１をＭｇＯにより構成しかつ高屈折率層Ｌ２をＹＳＺにより構成した３０組合計６０層の放射抑制層１３を用いて２５００Ｋの温度における黒体放射が１２００ｎｍ程度の赤外波長のピークを有する波長帯域における反射を高める場合を想定する。この場合、低屈折率層Ｌ１の厚さｔ１を１５６ｎｍから９４ｎｍまで徐々に異ならせると共に、高屈折率層Ｌ２の厚さｔ２を１１６ｎｍから７０ｎｍまで徐々に異ならせることにより、中心波長λ１〜λ３０＝７００ｎｍ〜１０μｍの範囲の良好な赤外光反射特性を得ることができる。

本発明に係る白熱電球は、上述のフィラメント１と、フィラメント１を囲み、不活性ガス、希ガスまたはこれらの混合ガスが封入されたバルブとによって構成されている。

次に、上述のフィラメント１及び白熱電球の製造方法を説明する。

始めに、フィラメント１の製造に用いられるスパッタ装置を図４を参照して説明する。

図４において、真空チャンバ４０１の上部にはＷ系基材１１をセットするための基材ホルダ４０２が設けられ、基材ホルダ４０２はヒータ付回転ユニット４０３に固定されている。また、真空チャンバ４０１の下部には、スパッタターゲット４０４及びその上にシャッタ４０５が設けられている。スパッタターゲット４０４としては３種類のターゲットまで同時にセットできる。たとえば、低屈折率層Ｌ１用としてＭｇＯターゲット、酸化抑制層１２及び高屈折率層Ｌ２用としてＹＳＺターゲットをセットする。または、酸化抑制層１１用としてＹＳＨターゲット、低屈折率層Ｌ１として酸化シリコン（ＳｉＯ_２）、アルナミ（Ａｌ_２Ｏ_３）あるいは酸化カルシウム（ＣａＯ）、高屈折率層Ｌ２としてイットリウムチタン酸化物（Ｙ_２Ｔｉ_２Ｏ_７、以下、ＹＴＯ）あるいはストロンチウムチタン酸化物（ＳｒＴｉＯ_３、以下ＳＴＯ）等のチタン混合物をセットする。いずれの融点も２３００Ｋ以上である。

また、図４において、スパッタターゲット４０４にはＲＦマッチング回路４０６及びＲＦ電源４０７が接続され、ＲＦスパッタを可能とする。他方、スパッタターゲット４０４にはＤＣ電源４０８が接続され、ＤＣスパッタを可能とする。さらに、Ｗ系基材１１には、ＤＣ電源４０９が接続され、必要に応じてＷ系基材１１に逆バイアスを印加する。

さらに、図４において、真空チャンバ４０１を真空にするための排気ポンプ４１０及び真空チャンバ４０１の圧力を計測する圧力計４１１が設けられている。また、真空チャンバ４０１の吸気側には、真空チャンバ４０１にＡｒガスを供給するためのＡｒボンベ４１２、Ａｒバルブ４１３及びＡｒ流量調整ユニット４１４が設けられ、同様に、真空チャンバ４０１にＯ_２ガスを供給するためのＯ_２ボンベ４１５、Ｏ_２バルブ４１６及びＯ_２流量調整ユニット４１７が設けられている。

制御ユニット４１８は、圧力計４１１の出力を受信すると共に、ヒータ付回転ユニット４０３、シャッタ４０５、ＲＦ電源４０７、ＤＣ電源４０８、４０９、排気ポンプ４１０、Ａｒ流量調整ユニット４１４及びＯ_２流量調整ユニット４１７を制御するためのものであり、マイクロコンピュータによって構成されている。

次に、図５のフローチャートを参照してフィラメント１の製造方法を詳細に説明する。

始めに、洗浄工程５０１において、Ｗ系基材１１をアセトン等の有機溶剤中にて１０分間超音波洗浄及び純水洗浄をし、Ｎ_２ガスブローにて十分乾燥する。Ｗ系基材１１の表面の酸化物の除去または結晶粒安定化を必要とする場合には、濃ＮａＯＨボイル処理、または、真空中もしくは水素還元零囲気中でのアニール処理を行う。

次に、基材セット工程５０２において、Ｗ系基材１１を基材ホルダ４０２にセットし、基材ホルダ４０２をヒータ付回転ユニット４０３に固定する。次いで、制御ユニット４１８はヒータ付回転ユニット４０３のヒータをオンにしてＷ系基材１１を加熱する。

次に、真空排気工程５０３において、制御ユニット４１８は排気ポンプ４１０を駆動して真空チャンバ４０１の圧力計４１１の圧力を１．５×１０^−４Ｐａとする。

次に、基板加熱工程５０４において、制御ユニット４１８はヒータ付回転ユニット４０３を回転させると共にヒータをオンにし、Ｗ系基材１１を４００℃まで加熱する。これにより、Ｗ系基材１１の温度を安定化させる。

次に、プレスパッタ工程５０５において、制御ユニット４１８はＡｒ流量調整ユニット４１４を調整してＡｒガス流量を９４ｓｃｃｍとする。次いで、ＲＦ電源４０７をオンにしてプラズマを発生させてプラズマを安定化させる。このときのＲＦパワーは３００Ｗとする。次いで、予めセットされた酸化抑制層１２用のＹＳＺターゲットの表面をプレスパッタし、ＹＳＺターゲットの表面を清浄化する。

次に、本スパッタ工程５０６において、真空チャンバ４０１の圧力０．３Ｐａを維持したままシャッタ４０５を開け、Ｗ系基材１１上にＹＳＺよりなる厚さ２００ｎｍの酸化抑制層１２を形成する。

次に、ターゲット切換工程５０７において、制御ユニット４１８はシャッタ４０５を閉じてＲＦ電源４０７をオフにし、本スパッタ工程５０６を終了させ、スパッタターゲット４０４をＭｇＯターゲットに切換える。

次に、プレスパッタ工程５０８において、ＲＦ電源４０７を再びオンにしてプラズマを発生させてプラズマを安定化させる。このときのＲＦパワーは３００Ｗとする。次いで、低屈折率層Ｌ１用のＭｇＯターゲットの表面をプレスパッタし、ＭｇＯターゲットの表面を清浄化する。

次に、本スパッタ工程５０９において、真空チャンバ４０１の圧力０．３Ｐａを維持したままシャッタ４０５を開け、Ｗ系基材１１上の酸化抑制層１２上にＭｇＯよりなる厚さ１５６ｎｍの低屈折率層Ｌ１を形成する。

次に、ターゲット切換工程５１０において、制御ユニット４１８はシャッタ４０５を閉じてＲＦ電源４０７をオフにし、本スパッタ工程５０９を終了させ、スパッタターゲット４０４を再びＹＳＺターゲットに切換える。

次に、プレスパッタ工程５１１において、ＲＦ電源４０７を再びオンにしてプラズマを発生させてプラズマを安定化させる。このときのＲＦパワーは３００Ｗとする。次いで、高屈折率層Ｌ２用のＹＳＺターゲットの表面をプレスパッタし、ＹＳＺターゲットの表面を清浄化する。

次に、本スパッタ工程５１２において、真空チャンバ４０１の圧力０．３Ｐａを維持したままシャッタ４０５を開け、Ｗ系基材１１上の低屈折率層Ｌ１上にＹＳＺよりなる厚さ１１６ｎｍの高屈折率層Ｌ２を形成する。

このように、ターゲット切換工程５０７、プレスパッタ工程５０８、本スパッタ工程５０９、ターゲット切換工程５１０、プレスパッタ工程５１１及び本スパッタ工程５１２によって１組の低屈折率層Ｌ１、高屈折率層Ｌ２を形成する。従って、ターゲット切換工程５０７、プレスパッタ工程５０８、本スパッタ工程５０９、ターゲット切換工程５１０、プレスパッタ工程５１１及び本スパッタ工程５１２をＭｇＯの厚さを徐々に減少させかつＹＳＺの厚さを徐々に増加させて繰返すことによって３０組の低屈折率層Ｌ１、高屈折率層Ｌ２を形成する。

最後に、終了工程５１３において、制御ユニット４１８はシャッタ４０５を閉じてＲＦ電源４０７をオフにし、本スパッタ工程５１２を終了させる。加えて、制御ユニット４１８は真空チャンバ４０１へのＡｒガス供給を停止し、ヒータ付回転ユニット４０３のヒータをオフにすると共に、基材の回転を停止する。そして、真空チャンバ４０１を大気圧に戻して酸化抑制層及び低屈折率層よりなる放射抑制層が形成されたフィラメントを取出す。

上述の取出したフィラメントの表裏を反対して図５の工程５０２〜５１３を繰返すことによってフィラメントの裏側に表側と同一の酸化抑制層及び低屈折率層／高屈折率層よりなる放射抑制層を形成することによりフィラメントは完成する。尚、ＤＣスパッタ装置内でフィラメントの表裏反対することもできれば、表側の酸化抑制層及び低屈折率層／高屈折率層よりなる放射抑制層を形成後、引き続き、裏側の酸化抑制層及び低屈折率層／高屈折率層よりなる放射抑制層を形成できる。また、ＤＣスパッタ装置内でフィラメントを回転できれば、フィラメント全体に酸化抑制層及び低屈折率層／高屈折率層よりなる放射抑制層を１回で形成できる。つまり、スパッタ装置環境に応じて膜形成を行えばよい。また、図３の（Ａ）の単層よりなる放射抑制層１３を形成する場合には、図５のターゲット切換工程５０７、プレスパッタ工程５０８及び本スパッタ工程５０９をそれぞれ実行後に終了工程５１３に進めばよい。

図５のフローチャートの製造方法によって完成したフィラメントＦを用いて白熱電球の製造方法を図６のフローチャート及び図７、図８、図９及び図１０を参照して説明する。

始めに、フィラメントマウント工程６０１において、図７をも参照すると、フィラメントＦをリード線付ステム７０１のリード線７０１ａの電着部７０１ｂに電着してマウントする。

次に、ステム／管球配管融着工程６０２において、図８の（Ａ）をも参照すると、ステム７０１と管球のガラス配管７０２との位置合わせを行う。次いで、図８の（Ｂ）をも参照すると、バーナ７０３を融着する位置に合わせる。次いで、図８の（Ｃ）をも参照すると、ステム７０１とガラス配管７０２とをバーナ７０３によって融着する。尚、ステム７０１、ガラス配管７０２は、軟融点ガラス、高融点ガラス及び石英ガラスの１つを封入ガス、電球用途に応じて選択すればよい。

次に、管球先端封止工程６０３において、図９の（Ａ）をも参照すると、バーナ７０３をガラス配管７０２の反対側先端に当て、図９の（Ｂ）に示すごとく、管球を完成する。

最後に、電球封止工程６０４において、図１０をも参照すると、電球内に不活性ガス、希ガス、またはこれらの混合ガスを封入して白熱電球を完成する。具体的には、電球封止工程６０４は図１１に示す排気封止装置において行われる。

電球封止工程６０４を図１１の排気封止装置を参照して以下に詳述する。

ステム７０１の配管を耐熱Ｏリング１１０１を介して排気封止装置に接続して管球を排気する。始めに、ロータリポンプ１１０２を用いて粗引きし、続いてターボ分子ポンプ１１０３を用いて６．０×１０^−４Ｐａまで真空排気する。この場合、圧力は圧力計１１０４にて計測する。次いで、管球を外部ヒータ１１０５にてアニールし、管球内部に付着残留したガスを除去する。このとき、圧力が一時的に高くなるので、再び、ターボ分子ポンプ１１０３を用いて６．０×１０^−４Ｐａまで真空排気する。次いで、Ｈｅガス等の低分子量の希ガスの封入、排気を数回繰り返すことにより管球内部に付着したガスをパージする。次いで、Ｎ_２ボンベ１１０６、Ｈｅボンベ１１０７、Ａｒボンベ１１０８等からＮ_２ガス等の不活性ガス、Ｈｅガス、Ａｒガス等の希ガス、またはこれらの混合ガスを封入する。たとえば、Ａｒガス／Ｎ_２ガスの混合ガス（Ｎ_２ガス比１０％）を圧力８０ｋＰａで封入する。最後に、チップオフバーナ１１０９で管球を封じ切りステム７０１をチップオフする。尚、場合によっては、ゲッタを設け、たとえば、チップオフ後に誘導加熱によって残留酸素を除去してもよい。図１１の制御ユニット１１１０は圧力計１１０４の圧力を受信すると共に、ロータリポンプ１１０２、ターボ分子ポンプ１１０３、外部ヒータ１１０５及びチップオフバーナ１１０９を制御するためのものであり、マイクロコンピュータによって構成されている。

本発明に係る実施例として図５の工程５０１〜５１３によりＷ系基材１１、ＹＳＺ酸化抑制層１２、及び１組１３−１のＭｇＯ層Ｌ１／ＹＳＺ層Ｌ２よりなるフィラメントを図１２の（Ａ）に示すごとく製造した。

比較例１として図５の工程５０１〜５０４、５０８、５０９によりＷ系基材１１、ＭｇＯ層Ｌ１よりなるフィラメントを図１２の（Ｂ）に示すごとく製造した。

比較例２として図５の工程５０１〜５０４、５０７〜５１３によりＷ系基材１１、１組１３−１のＭｇＯ層Ｌ１／ＹＳＺ層Ｌ２よりなるフィラメントを図１２の（Ｃ）に示すごとく製造した。

比較例３としてＷ系基材１１、ＺｒＣＮ層１２’、及びＹＳＺ酸化抑制層１２よりなるフィラメントを図１２の（Ｄ）に示すごとく製造した。つまり、図５の工程５０５の前に、次の工程を付加し、工程５０７〜５１２を削除した。
ＺｒＣプレスパッタ工程：
但し、図５の工程５０１〜５０４を準備工程として行う。制御ユニット４１８はＡｒ流量調整ユニット４１４を調整してＡｒガス流量を９４ｓｃｃｍとする。次いで、ＲＦ電源４０７をオンにしてプラズマを発生させてプラズマを安定化させる。このときのＲＦパワーは３７０Ｗとする。次いで、予めセットされたＺｒＣターゲットの表面をプレスパッタし、ＺｒＣターゲットの表面を清浄化する。
ＺｒＣ本スパッタ工程：
次に、真空チャンバ４０１の圧力０．３Ｐａを維持したままシャッタ４０５を開け、Ｗ系基材１１上に厚さ１００ｎｍのＺｒＣ層を形成する。このようにしてＷ系基材１１全面にＺｒＣ層を形成する。
炭窒化工程：
次に、他の装置において、８０ｋＰａのＡｒガス／Ｎ_２ガス（Ｎ_２ガス比１０％）の雰囲気中でフィラメント（Ｗ系基材１１）に通電し、ＺｒＣを炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）に変化させる。この炭窒化処理により高温加熱時におけるＺｒＣフィラメントの安定性並びに放射制御性がさらに向上する。その後、図５の工程５０１〜５０６、５１３を行う。

図１２のフィラメントの実施例、比較例１、２、３のラマン分光スペクトルの評価について図１３を参照して説明する。

図１２の（Ａ）の実施例のラマン分光スペクトルは図１３の（Ａ）に示すごとくであった。すなわち、成膜後室温では、ＹＳＺ（大部分ＺｒＯ_２）の比率が多いので、ＹＳＺ（ＺｒＯ_２）のラマンスペクトルのピーク値が観察された。他方、１０ｋＰａのＡｒ雰囲気中で２５００Ｋに通電加熱すると、ＹＳＺ（ＺｒＯ_２）のラマンスペクトルの明瞭なピーク値はなくなるも、ブロードな傾斜が残った。これはＹＳＺ（ＺｒＯ_２）が２５００Ｋの高温でラマンピーク強度の強い単結晶からラマンピーク強度の弱い立方晶へ変化する結晶相の変化を引き起こしたためである。２５００Ｋの高温でも他のラマンピークつまりＷＯ_３のラマンピークは観察されなかった。

図１２の（Ｂ）の比較例１のラマン分光スペクトルは図１３の（Ｂ）に示すごとくであった。すなわち、成膜後では、ラマンスペクトルのピーク値は何ら観察されなかった。これはＭｇＯがラマン不活性であるからである。他方、１０ｋＰａのＡｒ雰囲気中で２５００Ｋで通電加熱した後は、ＷＯ_３のラマンスペクトルのピーク値が圧倒的な強度で観察された。

図１２の（Ｃ）の比較例２のラマン分光スペクトルは図１３の（Ｃ）に示すごとくであった。すなわち、成膜後では、弱いＹＳＺ（ＺｒＯ_２）のラマンスペクトルのピーク値が観察された。他方、１０ｋＰａのＡｒ雰囲気中で２５００Ｋに通電加熱した後は、ＷＯ_３のラマンスペクトルのピーク値のみが観察された。

図１２の（Ｄ）の比較例３のラマン分光スペクトルは図１３の（Ｄ）に示すごとくであった。すなわち、成膜後では、図示しないが、ＹＳＺ（ＺｒＯ_２）のラマンスペクトルのピーク値が観察された。他方、１０ｋＰａのＡｒ雰囲気中で２５００Ｋに通電加熱した後は、フィラメント中心部ではＺｒＮ（Ｃ）のラマンスペクトルのピーク値のみが観察され、フィラメントエッジ部ではＹＳＺ（ＺｒＯ_２）のラマンスペクトルのピーク値が支配的であった。

図１３の（Ｂ）、（Ｃ）に示すごとく、２５００Ｋに通電加熱後は、Ｗ自身の表面に残留する酸化物層及びＭｇＯとの相互反応によりＷＯ_３等の酸化タングステン化並びにＭｇＷＯ_４等の酸化タングステン化合物の形成が急激に進行することが分った。他方、図１３の（Ａ）に示すごとく、ＹＳＺ酸化抑制層１２の存在によって酸化タングステンの拡散及び酸化タングステン化合物の形成によるＭｇＯ層Ｌ１／ＹＳＺ層Ｌ２の各層の破壊が防止できることが分った。

一方、図１３の（Ｄ）に示すごとく、ＺｒＣＮ層１２’にＹＳＺ酸化抑制層１２を形成すると、ＺｒＣＮとＹＳＺとは相互に反応しないものの、これらの関係は疎水的であり、２５００Ｋでの加熱ではＺｒＣＮとＹＳＺとの界面の密着性は悪く、漏れ性が低いことが分った。従って、従来のフィラメントのＺｒＣＮコーティング層上に赤外光反射多層膜ＭｇＯ／ＹＳＺを直接積層することは無理である。

図１２のフィラメントの実施例、比較例１、２の耐熱温度の評価について図１４、図１５を参照して説明する。尚、比較例３の耐熱温度は、膜変形のために評価しなかった。

始めに、耐熱温度測定装置を図１４を参照して説明する。図１４において、真空チャンバ１４０１内を排気ポンプ１４０２によってＡｒボンベ１４０２のＡｒガスを封入する。実施例、比較例１、２の評価サンプル１４０３をＤＣ電源１４０４によって通電加熱しながら、レーザ光源１４０５でレーザ照射し、その反射光を光センサ１４０６によって観察する。反射光の変化によって評価サンプル１４０３の膜表面の状態変化を検出し、そのときの温度を放射温度計１４０７によって耐熱温度として測定する。尚、評価サンプル１４０３はフィラメント形状でなく、長さ１００ｍｍ、幅５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのリボン形状（平板形状）とした。

図１５に示すように、比較例１では、耐熱温度１９９５Ｋにて、表面散乱が大きくなり、膜表面の状態変化が発生し、また、比較例２では、耐熱温度２０５０Ｋにて、表面散乱が大きくなり、膜表面の状態変化が発生した。他方、実施例では、温度２５００Ｋでも、表面状態は安定しており、膜表面の状態変化はなかった。つまり、ラマンピークは存在されず、ＹＳＺ／ＭｇＯ層が明瞭に存在することを示している。尚、ＭｇＯ、ＹＳＺの各融点は３１２５Ｋ、２９８８Ｋであるのに対し、ＷＯ_３の融点は１７４６Ｋと低い。従って、比較例１、２においては、ＷＯ_３の存在が耐熱性誘電体層の融点（耐熱温度）を低下させていることが分る。

図１２の（Ａ）の実施例の赤外分光放射特性の評価について図１６を参照して説明する。図１６の（Ａ）の放射スペクトル及び図１６の（Ｂ）の放射率に示すごとく、ＹＳＺ／ＭｇＯ／ＹＳＺ構造が明瞭に維持されているので、１０００Ｋ、２５００Ｋでも、同様のピークが存在する。特に、点灯時（２５００Ｋ）における波長１．３μｍ付近の放射スペクトルピーク値は非点灯時（１０００Ｋ）より１桁増大しているが、放射率は略同じ値であることから放射抑制層が機能していることが分る。他方、比較例１の点灯時（２５００Ｋ）における放射スペクトル及び放射率は図１７に示すごとく、ＭｇＯ層の耐熱温度が低く、また、ＭｇＯ層の蒸気圧が高いため、ＭｇＯの昇華が進行し、Ｗの放射スペクトル及び放射率と同様となった。尚、比較例２の点灯時（２５００Ｋ）における放射スペクトル及び放射率は、ＭｇＯ上のＹＳＺの存在のために、ＭｇＯの昇華が抑制され、比較例１より若干改善する。

図１８は図１２の（Ａ）の実施例の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。

図１８の（Ａ）を参照すると、形成後では、Ｗ系基材１１の最表面は空気に曝されてＷＯ_Ｘ層が僅かに存在する。

次に、図１８の（Ｂ）を参照すると、通電加熱中にあっても、酸化抑制層１２のＹＳＺ（ＺｒＯ_２）の原子結合が強く、従って、Ｗ系基材１１のＷが酸化抑制層１２のＹＳＺ（ＺｒＯ_２）の酸素を引き抜いてＷＯ_Ｘ層を成長させることはない。Ｗ系基材１１のＷＯ_Ｘ層の酸素がＹＳＺ酸化抑制層１２のＹＳＺ（ＺｒＯ_２）に吸収（吸着）され、ＭｇＯ低屈折率層Ｌ１の最表面の酸素がＭｇと共に酸化抑制層１２及び高屈折率層Ｌ２のＹＳＺ（ＺｒＯ_２）に吸収（吸着）される。しかし、ＺｒＯ_２に添加されたＹ_２Ｏ_３安定化剤効果のために、酸素及びＭｇの吸収量は極めて少なく、ＹＳＺ／ＭｇＯ／ＹＳＺ界面は安定化する。

従って、図１８の（Ｃ）に示すごとく、通電加熱後には、ＹＳＺ酸化抑制層１２、ＭｇＯ低屈折率層Ｌ１及びＹＳＺ高屈折率層Ｌ２の積層構造は維持され、この結果、赤外線抑制及び可視光（あるいは特定波長）の増強機能も維持される。

図１９は図１２の（Ｂ）の比較例１の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。

図１９の（Ａ）を参照すると、形成後では、Ｗ系基材１１の最表面は空気に曝されてＷＯ_Ｘ層が僅かに存在する。

次に、図１９の（Ｂ）を参照すると、通電加熱中にあっては、Ｗ系基材１１のＷがＭｇＯ低屈折率層Ｌ１の酸素を引き抜いてＷＯ_Ｘ層を成長させる。さらに、ＷＯ_Ｘ層のＷＯ_３がＭｇＯ低屈折率層Ｌ１中に拡散すると同時に、蒸気圧の高いＭｇＯの昇華が進行する。この結果、ＭｇＯ低屈折率層Ｌ１中の微小な空孔が増大し、ＷＯ_３自身がＭｇＯ中に拡散する。

従って、図１９の（Ｃ）に示すごとく、通電加熱後には、低屈折率層Ｌ１は薄い（ＭｇＯ＋ＷＯ_Ｘ）層Ｌ１’となる。このとき、ＷＯ_３の融点（耐熱温度）が低いために、（ＭｇＯ＋ＷＯ_３）層Ｌ１’の耐熱温度も低下する。

図２０は図１２の（Ｃ）の比較例２の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。

図２０の（Ａ）を参照すると、形成後では、Ｗ系基材１１の最表面は空気に曝されてＷＯ_Ｘ層が僅かに存在する。

次に、図２０の（Ｂ）を参照すると、通電加熱中にあっては、Ｗ系基材１１のＷがＭｇＯ低屈折率層Ｌ１の酸素を引き抜いてＷＯ_Ｘ層を成長させる。さらに、ＷＯ_Ｘ層のＷＯ_３がＭｇＯ低屈折率層Ｌ１中に拡散する。但し、ＭｇＯ低屈折率層Ｌ１上にＹＳＺ高屈折率層Ｌ２の存在のために、ＭｇＯの昇華は抑制される。

従って、図２０の（Ｃ）に示すごとく、通電加熱後には、低屈折率層Ｌ１は（ＭｇＯ＋ＷＯ_Ｘ）層Ｌ１”となる。このとき、やはりＷＯ_３の融点（耐熱温度）が低いために、（ＭｇＯ＋ＷＯ_３）層Ｌ１”の耐熱温度も低下する。

図２１は図１２の（Ｄ）の比較例３の酸化抑制メカニズムを説明するための図である。

図２１の（Ａ）を参照すると、形成後では、Ｗ系基材１１の最表面は空気に曝されてＷＯ_Ｘ層が僅かに存在する。

次に、図２１の（Ｂ）を参照すると、通電加熱中にあっても、ＺｒＣＮ層１２’の酸化抑制機能によって、Ｗ系基材１１のＷＯ_Ｘ層が成長することはなく、Ｗの蒸発もない。しかし、温度が高くなるにつれてＺｒＣＮ層１２’とＹＳＺ酸化抑制層１２とは濡れ性が低くなり、つまり、疎水的となり、ＹＳＺ酸化抑制層１２のＹＳＺは中央部からエッジ部に移動し、エッジ部に集中する。

従って、図２１の（Ｃ）に示すごとく、通電加熱後には、ＹＳＺ酸化抑制層１２の体積が大きく変化し、温度むらまたは断線を引き起こす。また、ＹＳＺ酸化抑制層１２上に赤外光反射多層膜を形成しても形状変化が大きく、赤外及び可視放射制御性を大きく低下させることになる。

尚、上述の実施の形態においては、Ｗ系基材１１の代りに他の高融点金属基材たとえばタンタル（Ｔａ）基材に置換し得、また、このタンタル基材には、Ｃ、Ｎ等をドープしてもよい。

また、本発明は上述の実施の形態の自明の範囲のいかなる変更にも適用し得る。

１１：Ｗ系基材
１２：酸化抑制層
１３：放射抑制層
１３−１、１３−２、…、１３−Ｎ：組
Ｌ１：低屈折率層
Ｌ２：高屈折率層
４０１：真空チャンバ
４０２：基材ホルダ
４０３：ヒータ付回転ユニット
４０４：スパッタターゲット
４０５：シャッタ
４０６：ＲＦマッチング回路
４０７：ＲＦ電源
４０８：ＤＣ電源
４０９：ＤＣ電源
４１０：排気ポンプ
４１１：圧力計
４１２：Ａｒボンベ
４１３：Ａｒバルブ
４１４：Ａｒ流量調整バルブ
４１５：Ｏ_２ボンベ
４１６：Ｏ_２バルブ
４１７：Ｏ_２流量調整バルブ
７０１：リード線付ステム
７０１ａ：リード線
７０１ｂ：電着部
７０２：ガラス配管
７０３：バーナ
１１０１：耐熱Ｏリング
１１０２：ロータリポンプ
１１０３：ターボ分子ポンプ
１１０４：圧力計
１１０５：外部ヒータ
１１０６：Ｎ_２ボンベ
１１０７：Ｈｅボンベ
１１０８：Ａｒボンベ
１１０９：チップオフバーナ
１４０１：排気ポンプ
１４０２：Ａｒボンベ
１４０３：評価サンプル
１４０４：ＤＣ電源
１４０５：レーザ光源
１４０６：光センサ
１４０７：放射温度計

Claims (9)

1. 高融点金属基材と、
   前記高融点金属基材上に形成された酸化抑制層と、
   前記酸化抑制層上に形成された赤外光放射を抑制する放射抑制層と
   を具備するフィラメント。
2. 前記酸化抑制層の厚さは２００ｎｍ〜１０００ｎｍ、好ましくは２００ｎｍ〜４００ｎｍである請求項１に記載のフィラメント。
3. 前記酸化抑制層及び前記放射抑制層の融点は２３００Ｋ以上である請求項１または２に記載のフィラメント。
4. 前記高融点金属基材はタングステン系基材またはタンタル系基材である請求項１〜３のいずれかに記載のフィラメント。
5. 前記酸化抑制層は赤外光を透過する耐熱性誘電体層よりなる請求項１〜４のいずれかに記載のフィラメント。
6. 前記耐熱性誘電体層は高温耐熱性酸化物、高温耐熱性窒化物または高温耐熱性炭化物よりなる請求項１〜５のいずれかに記載のフィラメント。
7. 前記放射抑制層は前記酸化抑制層の屈折率と異なる屈折率を有する耐熱性誘電体層を具備する請求項１〜６のいずれかに記載のフィラメント。
8. 前記放射抑制層は赤外光反射多層膜を具備する請求項１〜７のいずれかに記載のフィラメント。
9. 請求項１〜８のいずれかに記載のフィラメントと、
   前記フィラメントを囲み、不活性ガス、希ガスまたはこれらの混合ガスが封入されたバルブと
   を具備する白熱電球。
   

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