JP2016190821A - ミント精製装置およびミント精製システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶缶30に入れられた粗製ハッカ油を放冷または冷却して、1−メントールを晶析させるミント精製装置であって、前記結晶缶を収容する冷却庫2と、その冷却庫の上部の開口を塞ぐ蓋体3とからなり、その蓋体の裏面に、ヒータ4a、そのヒータから伝熱される伝導板9、その伝導板の下方に配置されるファン8が設けられている、ミント精製装置20。
【選択図】図1
Description
メントールを晶析あるいは精製するための装置として、以下の特許文献1、2、3の装置などが知られている。
このメントール精製装置では、手間の掛からない1サイクル精製のため、まず0〜20℃のどこかの温度点に精密制御した冷却面で急冷して高純度の種結晶を得て、種結晶を起点に、25〜45℃の間のどこかの温度点から、24時間毎に0.1〜10℃の低下速度で、100〜140時間かけて緩やかに低下するようにチャンバを冷却して、前記プレート上にl−メントールの結晶を晶析させる、というものである。
に混入結晶しやすくなる。そのためには、粗製ハッカ油の温度を晶析に必要な温度まで緩やかに、かつ、ムラなく下げることが好ましい。晶析温度にムラがあると、結晶成長にムラが生じ、不純物がメントール結晶内に混入結晶しやすくメントール結晶の品質が低下するからである。
例えば、晶析装置のタンクに入れられた粗製ハッカ油を前記タンクの底付近から冷やして、次第に上方に向かって晶析させることにより、抽出残渣を上方に絞り出すように晶析することができる。そのような晶析装置の場合には、タンクの上方において半径方向に温度ムラが生じやすい。
また、このような晶析装置に用いる冷却庫は高さが800mm〜1500mmである。粗製ハッカ油を入れた結晶缶を冷却庫に底を下に開放された液面を上に向けて、作業者が設置しやすく取り出しやすい冷却庫高さである。また、その蓋は、ヒンジなどで連結されており、冷却庫のヒンジ側では蓋を開いたときでも蓋が接近しておりアクセスが悪く、仕込みや結晶した1−メントールの取出しなどの作業性が低い。
また、粗製ハッカ油とは、植物由来であって、ハッカの葉などから水蒸気蒸留して得られるようなハッカ油であり、30重量%〜95重量%のl(エル)−メントールを含む。
また、精製されたl−メントールは、少なくとも99重量%の純度を有するものである。
(3)このようなヒータが棒状であり、前記伝導板の断面形状が波形状であり、その伝導板の上方から見た波形状の溝内に前記ヒータが配置され前記冷却庫側から隠蔽されているものが好ましい。
さらに「所望の冷却」とは、所定の冷却時間における結晶缶の高さ方向の温度分布状態を含み、所定時における冷却管の冷却の具合を示すものである。
(3)このような装置において、前記ヒータが棒状であり、前記伝導板の断面形状が波形状であり、その伝導板の波形状の溝内に前記ヒータが配置されている場合は、省スペースであり、かつ、波形状であるので輻射面が大きく、温度ムラを一層抑えることができる。
「1.ミント精製システムの概略」
まず図2を用いて、本発明の一実施形態であるミント精製装置を備えたミント精製システムの概略を説明する。そのミント精製システム1は、冷却庫2およびその冷却庫の上部の開口を塞ぐ蓋体3からなるミント精製装置20を有している。そのミント精製装置20の冷却庫2内には、粗製メントール油を満たした複数の結晶缶30が載置されている。
そのミント精製システム1は、粗製メントール油を放冷あるいは強制冷却して缶底側から冷却すべく、缶底側から冷却庫2の底板からの伝熱で冷却が行え、缶頭側からは冷却も加熱も行えるようにして、缶底からの晶析の速度、いわば晶析の前線Zを緩やかに進行させるようにして、l(エル)−メントールを缶底側から所望の速度でゆっくりと晶析させるものである。
また、前記蓋体3には、装置内の空気を攪拌するように、羽根下部の空気を羽根上方へ動かすことで冷却庫上部空間の空気を伝導板9の表面をなめながら冷却庫側板へ空気を流すファン8が設けられている。さらに、伝導板9と蓋体本体との間にはヒータ4aが設けられている。前記蓋体3は昇降装置により昇降される(図1参照)。図1では、昇降装置の一例として、チェーンブロック32が用いられている。
ここで、前記タイマ手段5、設定温度変更手段6および温度制御手段7は制御部31を構成する。
さらに、「タイマ手段」とは、実施形態では図9aのステップS1が対応する。
さらに、「温度制御手段」とは、実施形態では図9aのステップS3が対応する。
図3に示すように、この実施形態の制御部31には、例えばシーケンサが用いられている。
そのシーケンサ10は別に接続される外部PC12などでラダー回路としてタイマ回路や温度指示調節計に相当するPID制御の回路等を自在に設定可能なものである。そのシーケンサには、アナログ信号として、例えば1−5V信号を送出する温度センサ4bからの温度計測信号5aを、温度指示調節計に相当する温度制御手段7のPID回路への入力として回路を組み、温度制御手段7の上位設定温度変更手段6にもタイマ回路15のタイマ信号をトリガとして、あらかじめ記憶している設定温度変更手段6(ここでは設定温度変更演算式17、図3参照)に応じた設定温度出力を演算出力する回路11を設け、PID回路14である温度制御手段7に設定温度信号として例えば、設定温度値17bを入力するように組まれている。設定温度変更演算式17は、例えば、24時間毎に0.1〜1
0℃のいずれかの低下速度で、100〜140時間かけて設定温度を変更するなどの演算式となっている。
その温度制御手段7では、設定温度値17bと温度センサ4bからの温度計測値5aとの偏差を演算し、ヒータ出力を司るサイリスタなどへ、PID演算した結果として出力信号を送って制御する。
また、前記シーケンサ10からは計装線16が延びており、ファン8、ヒータ用サイリスタ13および冷却水弁19がそれぞれ連結されている。
上記実施形態では、図2に示す機能をシーケンサ10とラダープログラム18を用いて実現するようにしているが、その一部または全部(例えば制御部31)を盤機器および配線による制御回路によって実現するようにしてもよい。
図1および図4を用いて本発明のミント精製装置20および冷却庫2の概略を説明する。前記ミント精製装置20は、例えば、天井および前面に開口を有している冷却庫2と、その冷却庫2の天井の開口21を閉じる前記蓋体3と、前面の開口22(図4も併せて参照)を開閉するドア23とを備えている。前面を開閉できることで、作業員が冷却庫2の奥側から順に結晶缶を順に配置しやすくなっている。
本実施形態に用いる冷却庫2の内のりの大きさは、例えば幅が1200mm〜1800mm、長さが2100mm〜3000mmであり、高さが1000mm〜1500mmのもので、250〜300mm角の平面、高さ500〜800mmの寸法の結晶缶の倍数の寸法があればよい。
なお、図4では3つのミント精製装置が連結されている様子を示しているが、1つでもよいし、4つ以上の装置を連結してもよい。
図5aに戻って、前記冷却庫2の側面25の上部の内面には、上方の冷却管29が設けられている。その上方の冷却管29にも同様にブライン又は冷水が流されており、前記図示しない配管により循環され冷凍機で温度調整されている。この上方の冷却管29で冷却することにより、ヒータだけでは精密な温度調整が難しい場合、例えば、晶析工程の最終段階において、ヒータ出力を弱めるだけですぐに結晶缶30の缶頭部分を冷却し、缶頭付近のl−メントールを晶析させることができる。
本実施形態では、ブライン又は冷水の温度は−5℃〜7℃のうちのいずれかの供給温度に設定され、冷却庫2にて冷熱を与えて温まった冷媒は冷凍機で再び冷却されるのである
。
そして、本実施形態においては、結晶缶30の大きさは、例えば、缶底において一辺が220mm〜270mmの正方形であり、高さが500mm〜800mmであり、缶頭において一辺が250mm〜300mmの正方形である。
また、図5bに示すように、前記ドア23は、その一側端付近をヒンジ23a、23aで止めて、他端にロック機構付き取っ手23bが設けられ水平方向に開閉可能に構成されたものである。そのドア23を開けると、前記冷却庫2の前面の開口22(図5a参照)を通じて結晶缶30(図5a参照)へのアクセスおよび結晶缶30の出し入れなどが容易になる。
前記本体部の中央付近には貫通孔3bが形成されており、その貫通孔3bにシリコーン樹脂製のブッシュ3cが設けられている。
前記プレート3dおよびブッシュ3cは、例えばシリコーン樹脂製の耐熱部材が用いられている。
また、その羽根8cの周囲には、羽根との接触を防止するためのファンガード8dが取り付けられている。
本実施形態のヒータ4aとしては、例えばニクロム線を金属パイプで包んだシーズヒータが用いられている。図8bに示すように、前記ヒータ4aは、角波板9の波形状の上方から見た溝内に収容して、本体部3aの下面を前後に往復しながら、左右方向に延設されている。これにより、シーズヒータの線としての加熱ではなく、伝熱のよい金属である角波板9全面に伝熱して、「面」として蓋体下方の本体部3aの下面のほぼ全面をムラなく温めることができる。そして、そのヒータ4aを前記角波板9とで挟持するようにヒータ4aの上方に第2の角波板9が重ねられる。
前記角波板9は、ステンレス製であり、本体部3aの下面をほぼ覆っている。その角波板9は、ヒータ4aから放射される熱をすぐに平面的に伝熱させ、熱容量により一部を蓄えながら、全面に輻射熱を発生する。その輻射の面が大きいと、温度ムラを抑える効率が高い。
本実施形態では、シーズヒータであるヒータ4aの表面温度は150〜200℃あるが、伝熱により角波板9の表面温度は40〜50℃で大面積となり、温度分布や温度制御性にとって設定温度に近くなるため有利となる。
えば銅コンスタンタンの熱電対でも良く、支持可能な棒状の部材に沿わせて、先端の半田付け玉部をプローブ部として設置しても良い。そして、その配置される高さ位置は、ファン8と同程度の高さ位置である。前記ファン8は送風ファンであり、伝導板9に向けて上向きに送風している。この流れのほうが、角波板9をなめながら冷却庫側板に沿って結晶缶へゆっくりと流れ出すので温度分布上有利となる。ただし、逆向きに送風してもよい。
ここで、前記ファンにより攪拌される空気は、少なくとも上方の空気のことである。すなわち、冷却庫2の空気はそのほとんどが、蓋体の下面と結晶缶30の上面との間の空間に存在する。隣接する結晶缶30の間には隙間があるが、その隙間部分、特に缶底側の隙間の空気まで攪拌することは難しい。
次に、図9aを用いて、ミント精製システム1で用いられる制御部31(図3参照)での演算処理の流れの一例を示すフローチャートを説明する。
(S2)すると、予め記憶されている設定温度変更演算式17の演算が開始され、予め演算式として登録された設定温度変更情報6a(図2参照)から下位に存在する温度調節計手段7へカスケード的に設定値17bを与える。
図9bに設定温度変更演算式の概念の例を示す。その設定温度変更演算式17(図2参照)には、冷却を開始からの経過時間17aに対応する設定温度変更信号17bとの関係が、一次曲線式や2次曲線式として記載されている。なお、演算式17で演算を行う代わりに、図9bに示すテーブルに演算式17の演算結果を予め登録しておいて、その登録されたデータに基づいて、設定温度値17bを取得してもよい。
例えば、ある時刻における測定した温度が設定温度変更演算式17の演算結果の設定値温度より高いときは、ヒータ4aの温度を下げ、逆に低いときはヒータ4aの温度を上げることにより、温度が所定の温度カーブに沿って変化するように制御する。
次に、本発明のミント精製装置2を用いて1−メントールを晶析する概略工程の一実施形態を説明する。
(1)作業員が予め冷却管にブラインを通水し、床の温度を冷却開始の所定の温度にする。
(2)金庫の蓋体をチェーンブロックで吊り上げ、そして前面の開口を塞いでいるドアを開けて金庫の前面の開口から入って、金庫に収容されている結晶缶に粗製ハッカ油を満たす、あるいは、粗製ハッカ油が入った結晶缶を配置する。
(3)前面の開口側から粗製ハッカ油の種を結晶缶内に入れる。なお、この種は微結晶あるいは急速に冷凍して得てもよい。
(4)チェーンブロックを用いて蓋体を下降させ、金庫の天井の開口を閉じ、そして前面の開口のドアを閉じる。
(5)冷却管にブラインなどの冷媒を流すと共に、ヒータおよびファンを駆動させ、予め
設定された所定のタイマ回路の時刻をトリガとして制御部を作動させる。
(6)結晶が得られた後、金庫の蓋体をチェーンブロックで上昇させて、前面の開口を塞いでいるドアを開ける。
伝導板を備えておらず、ヒータが蓋体に直接に取り付けられた図10aのミント精製装置34を比較例とする。このものの内部構造は、上述したミント精製装置2とほぼ同じであるので図示しない。
図10aは比較例のミント精製装置34の内部において、粗製ハッカ油が結晶する様子を示す模式図である。図中の二点鎖線は前線Zであり、缶底からその線の位置まで結晶化がほぼ進んでいることを示す。図の前線Zの下方では粗製ミント油から1−メントールが晶析した固形状部であり、その上方は未だ晶析していない液状部である。なお、前記前線Zは固形状部と液状部を模式的に表しているものであり、明確にその前線で固形状部と液状部が分離されているわけではない。
図に示すように、装置の中央付近では前記前線Zが下方に凸に湾曲しており、端部近辺では上がっている。このように、結晶缶30毎に結晶の形成にばらつきがある。このばらつきを示す湾曲した前線が結晶缶30の上方にゆっくりと移動していく。このため、端部近辺では理想的な晶析速度より早く晶析が進むので、結晶の生成効率が低下する。
一方、図10bには伝導板を備えているミント精製装置2(図3参照)において、粗製ハッカ油の結晶化する様子を示す。図に示すように、前線Zが高さ方向にほぼ揃っており、このまま次第に上方に向かって進行する。
図1に戻って、結晶缶30の底付近の温度を温度センサ35で検出して、その温度が所定の値であることを冷却開始の合図としてもよい。
前記ミント精製装置の材質は、強度が高く、錆が発生しにくい材質として、ステンレスを用いるのがよい。
前記ヒータとしては、シーズヒータの他、熱せられた熱媒体を管路に流すものなど公知のものを用いることができる。また、シーズヒータの周囲にフィンを取り付けたフィンヒータを用いてもよい。
温度センサ5としては、熱電対やサーミスタなど従来公知のものを用いることができる。
前記結晶缶30は底側から冷却管28の冷却水で冷却されているが、冷却水を用いずに、放冷により晶析を行ってもよい。
第2の伝導板は、ヒータを押える機構を有するものであれば、伝導板と同じ形状にする必要はない。さらに、エンボスのように細かな凹凸が形成されているものなど、輻射熱を発生させる表面積を大きくしてもよい。
さらに、伝導板9をセラミックスなど輻射熱を放熱する材質で形成したり、それを表面に担持させてもよい。
また、第2の伝導板を用いなくてもよい。その場合は、伝導板9にヒータ4aを取り付ける。
2 冷却庫(金庫)
3 蓋体
3a 本体部
3b 貫通孔
3c ブッシュ
3d プレート
4a ヒータ
4b 温度センサ
5 タイマ手段
5a 温度情報(温度計側値)
6 設定温度変更手段
6a 設定温度変更情報
7 温度制御手段
8 ファン
8a モータ
8b 回転軸
8c 羽根
8d ファンガード
9 伝導板(角波板)
10 シーケンサ
11 設定温度変更手段の演算回路
12 外部PC
13 サイリスタなどのヒータ出力調整部
14 温度制御手段のPID演算回路
15 タイマ回路
16 計装線
17 設定温度変更演算式
17a 経過時間
17b 設定温度値
18 ラダープログラム
19 冷却水弁
20 ミント精製装置
21 天井の開口
22 前面の開口
23 ドア
23a ヒンジ
23b 取っ手
24 底面
25 側面
26 断熱板
27 床
28 下方の冷却管
29 上方の冷却管
30 結晶缶
31 制御部
32 チェーンブロック
33 蓋体ユニット
34 比較例
35 温度センサ
Z 前線
Claims (6)
- 結晶缶に入れられた粗製ハッカ油を放冷または冷却して、l−メントールを晶析させるミント精製装置であって、
前記結晶缶を収容し、底板の下面にブライン又は冷水を流通する冷却管を底板に伝熱可能に配置する冷却庫と、
その冷却庫の上部の開口を塞ぐ蓋体とからなり、
その蓋体の前記冷却庫に面する裏面に、ヒータと、そのヒータの熱が伝導する伝導板と、その伝導板の下方に配置されるファンとが設けられている、
ミント精製装置。 - 前記冷却庫の上部の開口周囲を冷却するブライン又は冷水を流通する上部冷却管が、前記冷却庫側板の上方を囲繞するように配置されている請求項1記載のミント精製装置。
- 前記ヒータが棒状であり、前記伝導板の断面形状が波形状であり、その伝導板の上方から見た波形状の溝内に前記ヒータが配置され前記冷却庫側から隠蔽されている、請求項1又は請求項2に記載のミント精製装置。
- 前記伝導板に略同形状の第2の伝導板を上方に重ねて前記ヒータを挟持している、請求項3記載のミント精製装置。
- 前記蓋体を昇降する昇降装置をさらに備えている、請求項1乃至請求項4の何れか一項に記載のミント精製装置。
- 請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のミント精製装置と、
前記蓋体の下方でハッカ油液面より上の空間温度を含む温度情報を検知する温度センサと、
その温度センサから得られた温度情報に基づいて、前記ヒータの温度を制御して、結晶缶の底部と結晶缶の液面との温度差を設定制御しながら、結晶缶に入れられたハッカ油が缶底側から所望の冷却速度(凝固速度)になるように前記ヒータを制御する制御部とを備えている、ミント精製システム。
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