JP2016180021A - 基材レス両面粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粘着層の両面に剥離力の異なる離型フィルムがそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、剥離力が小さい方の離型フィルムが、ポリエステルフィルム上にアルケニル基およびアルキル基を官能基として有する反応性シリコーン樹脂と質量平均分子量400000以上の未反応性シリコーン樹脂と白金系触媒とを含有する離型層を有し、0.3m/分の低速剥離力が10〜20mN/cmであり、かつ60m/分の高速剥離力が90mN/cm以下であることを特徴とする基材レス両面粘着シート。
【選択図】 図1
Description
前記の未反応性シリコーン樹脂としては、下記一般式(I)で示される、オルガノポリシロキサンが好ましい。
(上記式中、Rは脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の一価炭化水素基、mは正の整数を表す。)
モノマー成分には、さらに、極性基含有単量体、多官能性単量体やその他の共重合性単量
体が共重合モノマー成分として含まれていてもよい。なお、上記の「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」および/または「メタクリル」を表し、他も同様である。また、特に限定されないが、ベースポリマーであるアクリル系ポリマーの本発明の粘着層中の含有量は、粘着層の総重量(100重量%)に対して、60重量%以上が好ましく、さらに好ましくは80重量%以上である。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
パーキンエルマー社製DSC−II型測定装置を用い、サンプル重量10mg、窒素気流下で、昇温速度10℃/分で昇温し、ベースラインの偏起開始温度をTgとした。
試料フィルムの離型層表面に粘着テープ(日東電工製「No.31B」)を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は高速剥離試験機(テスター産業(製)高速剥離試験機「TE−702型」)を使用し、試料フィルムの離型面が上面になるように固定し、貼り合わせている相手方No.31B粘着テープを剥離する要領にて、剥離速度0.3m/分、60m/分の各測定条件下、180°剥離を行った。
試料フィルムをA4大に切り取り、フィルムの測定面に粘着テープ(日東電工(株)「No.31B」基材厚25μm)を、ゴムローラーを用いて貼り合わせた後、1時間経過後に、粘着テープを剥がし、その粘着テープを、表面を洗浄したステンレス板にゴムローラーを用いて貼り合わせる。上部チャックに粘着テープ、下部チャックにステンレス板を固定し、300mm/分の速度で、180°方向に引き剥がし、接着力(1)を測定する。
○:85%以上
×:85%未満
試料フィルムを恒温恒湿槽中、60℃、80%RH雰囲気下、4週間放置した後に試料フィルムを取り出した。その後、試料フィルムの離型面を触手により5回擦り、離型層の脱落程度を下記判定基準により判定を行った。
《判定基準》
○:塗膜の脱落が見られない(実用可能なレベル)
△:塗膜が白くなるが脱落はしていない(実用可能なレベル〉
×:塗膜の脱落が確認された(実用困難なレベル)
(実用特性代用評価)
第1離型フィルム剥離時、第2離型層と粘着剤層界面の状況につき、下記判定基準により、官能評価を行った。
○:第2離型層と粘着剤層界面に異常が見られない(実用上、問題ないレベル)
△:第2離型層と粘着剤層界面で、わずかに浮きが見られる(実用上問題になる場合があるレベル)
×:第2離型層と粘着剤層界面で、明確な浮きが見られる(実用上、問題あるレベル)
基材レス両面粘着シートの製造において、ロール汚れの有無を確認し、下記判定基準により、官能評価を行った。
○:ロールは汚れていない(実用上、問題ないレベル)
△:ロールが移行成分で、わずかに汚れている(実用上問題になる場合があるレベル) ×:ロールが移行成分で汚れ、転写汚れを生じている(実用上、問題あるレベル)
(ポリエステルの製造)
・ポリエステル(1)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、平均粒子径1.6μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.06部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(1)の極限粘度は0.53であった。
・ポリエステルフィルム−1(50μm)
ポリエステル(1)を原料として、ベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約600μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に3.3倍延伸し、100℃で横方向に3.6倍延伸し、210℃で熱処理して、厚さ50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル(1)を原料として、ベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1200μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に3.3倍延伸し、100℃で横方向に3.6倍延伸し、210℃で熱処理して、厚さ100μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
<第1離型フィルムの製造>
ポリエステルフィルム−1に下記離型剤組成Aからなる離型剤を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗設し、150℃、30秒間熱処理した後に第1離型フィルムを得た。
a1:硬化型シリコーン樹脂(LTC310:東レ・ダウコーニング製)
a2:硬化型シリコーン樹脂(LTC303E:東レ・ダウコーニング製 移行成分含有率15%)
a3:硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学工業製)
a4:硬化型シリコーン樹脂(SD−7292:東レ・ダウコーニング製)
b1:質量平均分子量400000以上の未反応性シリコーン樹脂
c1:付加型白金触媒(SRX212:東レ・ダウコーニング製)
c2:付加型白金触媒(PL−50T:信越化学工業製)
硬化型シリコーン樹脂a1 20部
未反応性シリコーン樹脂b1 0.2部
付加型白金触媒c1 0.2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)
ポリエステルフィルム−2に下記離型剤組成Bからなる離型剤を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗設し、150℃、30秒間熱処理した後に第2離型フィルムを得た。
硬化型シリコーン樹脂a3 19部
硬化型シリコーン樹脂a4 1部
付加型白金触媒c1 0.2部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)
得られた第2離型フィルムの離型層上に、下記アクリル系粘着剤組成物から構成される塗布液を塗工した後、100℃、5分間熱処理し、塗布量(乾燥後)が50μmの粘着剤層を得た。
2−エチルヘキシルアクリレート75質量部と、酢酸ビニル20質量部と、アクリル酸5質量部の3成分をランダム共重合してなるアクリル酸エステル共重合体(Mw=540000 Mn=67000 Mw/Mn=8 理論Tg−50℃)1kgに対し、光重合性開始剤として4−フェニルベンゾフェノンを20g混合して粘着層を形成した。
実施例1において、離型剤組成、ポリエステルフィルム基材厚みを下記表1、表2に示す通り変更する以外は実施例1と同様にして製造し、第1離型フィルム、第2離型フィルムを得た。その後、両者を用いて粘着剤層を介して貼り合わせて、基材レス両面粘着シートを得た。上記実施例および比較例で得られた各離型フィルムの特性を表2に示す。
2 粘着剤層
3 第1離型フィルム基材
4 第1離型剤層
5 第2離型フィルム基材
6 第2離型剤層
7 第1離型フィルム(軽剥離側)
8 第2離型フィルム(重剥離側)
Claims (1)
- 粘着層の両面に剥離力の異なる離型フィルムがそれぞれ積層されてなる基材レス両面粘着シートであり、剥離力が小さい方の離型フィルムが、ポリエステルフィルム上にアルケニル基およびアルキル基を官能基として有する反応性シリコーン樹脂と質量平均分子量400000以上の未反応性シリコーン樹脂と白金系触媒とを含有する離型層を有し、0.3m/分の低速剥離力が10〜20mN/cmであり、かつ60m/分の高速剥離力が90mN/cm以下であることを特徴とする基材レス両面粘着シート。
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