JP2016167352A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リチウムイオン二次電池において、正極は、正極活物質として、Coおよび/またはMnを含むリチウム含有酸化物を含有し、負極は、負極活物質として、平均粒子径が15μmを超え25μm以下の人造黒鉛Aと、平均粒子径が8μm以上15μm以下であり、かつ黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆されている黒鉛Bと、SiとSnからなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料Sとを含有し、負極中に含まれる全負極活物質の合計を100質量%とした場合、負極活物質として含まれる人造黒鉛Aおよび黒鉛Bの混合質量%(A+B)が40%以上99%以下であり、黒鉛Bに対する人造黒鉛Aの質量比率(A/B)が0.5以上4.5以下であり、非水電解液は、LiBF4を0.05〜2.5質量%、ニトリル化合物を0.05〜5.0質量%、およびLiPF6を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
また、負極合剤層を低密度(1.4g/cm3以下)とし、15μm以上20μm以下の人造黒鉛と10μm以下のピッチコート黒鉛と、炭素被覆SiOをそれぞれ負極活物質として用い、高容量化と大電流特性向上を実現することが提案されている。(特許文献2)
また特許文献4では、特定の電解液添加剤を含む非水電解液を用いることで放電レート特性及び高温保存特性に優れた非水電解質二次電池を開示している。
材料Sの平均粒子径は、小さすぎると材料Sの分散性が低下して本発明の効果が十分に得られなくなる恐れがあること、材料Sは電池の充放電に伴う体積変化が大きいため、平均粒子径が大きすぎると膨張・収縮による材料Sの崩壊が生じやすくなる(この現象は材料Sの容量劣化につながる)ことから、0.1μm以上10μm以下とすることが好ましい。
NC−(CH2)n−CN (1)
〔前記一般式(1)中、nは2〜4の整数である。〕
BL)、1,2−ジメトキシエタン(DME)、テトラヒドロフラン(THF)、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド(DMSO)、1,3−ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、蟻酸メチル、酢酸メチル、燐酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、ジエチルエーテルなどの非プロトン性有機溶媒を1種単独で、または2種以上を混合した混合溶媒として用いることができる。
トリメチル ホスホノフォルメート、メチル ジエチルホスホノフォルメート、メチルジプロピルホスホノフォルメート、メチル ジブチルホスホノフォルメート、トリエチル ホスホノフォルメート、エチルジメチルホスホノフォルメート、エチル ジプロピルホスホノフォルメート、エチルジブチルホスホノフォルメート、トリプロピル ホスホノフォルメート、プロピル ジメチルホスホノフォルメート、プロピルジエチルホスホノフォルメート、プロピル ジブチルホスホノフォルメート、トリブチル ホスホノフォルメート、ブチルジメチルホスホノフォルメート、ブチル ジエチルホスホノフォルメート、ブチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、ブチルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメートなど。
トリメチル ホスホノアセテート、メチル ジエチルホスホノアセテート、メチルジプロピルホスホノアセテート、メチル ジブチルホスホノアセテート、トリエチルホスホノアセテート、エチルジメチルホスホノアセテート、エチル ジプロピルホスホノアセテート、エチルジブチルホスホノアセテート、トリプロピルホスホノアセテート、プロピル ジメチルホスホノアセテート、プロピルジエチルホスホノアセテート、プロピル ジブチルホスホノアセテート、トリブチル ホスホノアセテート、ブチルジメチルホスホノアセテート、ブチル ジエチルホスホノアセテート、ブチルジプロピルホスホノアセテート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、プロピルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、アリル ジメチルホスホノアセテート、アリルジエチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジメチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジエチルホスホノアセテートなど。
トリメチル 3−ホスホノプロピオネート、メチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、メチル3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリエチル 3−ホスホノプロピオネート、エチル3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリプロピル3−ホスホノプロピオネート、プロピル 3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、プロピル3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリブチル 3−ホスホノプロピオネート、ブチル3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、ブチル3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネートなど。
トリメチル 4−ホスホノブチレート、メチル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、メチル4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、メチル4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリエチル4−ホスホノブチレート、エチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、エチル4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、エチル 4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリプロピル 4−ホスホノブチレート、プロピル4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、プロピル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、プロピル ジブチルホスホノ)ブチレート、トリブチル4−ホスホノブチレート、ブチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、ブチル4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、ブチル 4−(ジプロピルホスホノ)ブチレートなど。
正極活物質には、上記のようなCoおよび/またはMnを含むリチウム含有酸化物のみを使用することができるが、Coおよび/またはMnを含むリチウム含有酸化物と他の正極活物質とを併用することもできる。
<正極の作製>
LiCoO2 100質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部およびケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。前記正極合剤含有ペーストを、厚みが15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布した後、120℃で12時間の真空乾燥を行って、アルミニウム箔の両面に正極合剤層を形成した。その後、プレス処理を行って、正極合剤層の厚さおよび密度を調節し、アルミニウム箔の露出部にアルミ製のリード体を溶接して、長さ600mm、幅54mmの帯状の正極を作製した。得られた正極における正極合剤層は、片面あたりの厚みが60μmであった。
表1に示した、黒鉛A−1(表面を非晶質炭素で被覆していない人造黒鉛):48.5質量%と、黒鉛B−1(黒鉛からなる母粒子の表面を、ピッチを炭素源とした非晶質炭素で被覆した黒鉛):48.5質量%と、SiO表面を炭素材料で被覆した複合体Si−1(平均粒径が8μm、比表面積が7.9m2/gで、複合体における炭素材料の量が20質量%):3.0質量%を、V型ブレンダーで12時間混合し、負極活物質を得た。得られた負極活物質の混合物:98質量%、CMC:1.0質量%、およびSBR:1.0質量%を、イオン交換水と混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比=1:1:1で混合した溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度になるように溶解させ、この溶液に4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを1.5質量%、ビニレンカーボネートを2.0質量%、2−プロピニル2−(ジエトキシホスホリル)アセテートを1.5質量%、1,3−ジオキサンを1.0質量%、アジポニトリルを0.5質量%、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を0.15質量%となる量で添加し、非水電解液を調整した。
前記帯状の正極を、厚みが16μmの微孔性ポリエチレンセパレータ(空孔率:41%)を介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚さ5.0mm、幅56mm、高さ60mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解液を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウムイオン二次電池を得た。
LiBF4およびアジポニトリルの含有量を、それぞれ表2のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、スクシノニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、グルタロニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
非水電解液に含まれるアジポニトリルの代わりに、ラウリロニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
2−プロピニル2−(ジエトキシホスホリル)アセテートを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
1,3−ジオキサンを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを含まない非水電解液を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
表1に示す黒鉛およびSiO表面を炭素材料で被覆した複合体を、表3、4に示す質量比率で混合した負極活物質を用いた以外は、すべて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
複合体Si−1に代わって、SiO表面を炭素材料で被覆した複合体Si−2(平均粒径が5μm、比表面積が5.8m2/gで、複合体における炭素材料の量が20質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極も用いたい以外は全て実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
(実施例40)
複合体Si−1に代わって、SiO表面を炭素材料で被覆していないSi−3(平均粒径が0.5μm、比表面積が9.5m2/g)を使用した以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は全て実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例25で用いた負極において、負極合剤層の密度を1.4g/cm3とした以外はすべて実施例25と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例25で用いた負極において、負極合剤層の密度を1.6g/cm3とした以外はすべて実施例25と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
表1に示す黒鉛およびSiO表面を炭素材料で被覆した複合体を、表5、6に示す質量比率で混合した負極活物質を用いたこと、LiBF4およびアジポニトリルの含有量を、それぞれ表6のように変更した以外は、すべて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
各実施例および比較例について、電池の作製途中で、扁平形巻回電極体をアルミニウム製外装缶に入れ、蓋体をかぶせて溶接したのみで、非水電解液の注入および封止を行っていない状態のものを10個ずつ準備し、これらを、各電池の作製に使用したものと同じ組成の非水電解液を満たした浴中に浸漬し、90秒間真空引き(到達真空度は−98kPa)して、それぞれの非水電解液注入口から非水電解液を電池ケース内部に浸入させた。そして、真空解除後、任意の時間毎に各実施例、比較例とも1個ずつを非水電解液の浴から抜き出して、電池ケースの質量の測定から注液量を求め(注液量=抜き出し後の電池ケース質量−非水電解液浸漬前の電池ケース質量)、時間毎の注液量から、所定注液量が電池ケース内に注液される到達時間を求めた。なお、所定注液量は4.2gとした。
実施例および比較例のリチウムイオン二次電池を、25℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、4.4Vまで0.5Cの定電流で充電を行い、4.4Vに達した後は、電流が0.05Cに到達するまで4.4Vで定電圧充電を行った。この時の容量を充電容量とした。その後、0.2Cの定電流で、電圧が2.75Vに到達するまで放電を行った。この時の容量を放電容量とした。得られた放電容量を充電容量で除したものを充放電効率(%)とした。
実施例および比較例のリチウムイオン二次電池を45℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電し(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)、その後に0.2Cの定電流で2.75Vで放電を行って、初回放電容量を求めた。次に、各電池について、45℃で、1Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで充電した後に、1Cの電流値で3.0Vまで放電する一連の操作を1サイクルとして、これを複数回サイクルした。そして、各電池について、前記の初回放電容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電および定電流放電を行って、放電容量を求めた。そして、これらの放電容量を初回放電容量で除した値を百分率で表して、45℃サイクル容量維持率を算出し、その容量維持率が40%まで低下するサイクル数を測定した。
実施例および比較例の各リチウムイオン二次電池について、室温(23℃)環境下で1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵前の容量(初期容量)を求めた。85℃の環境下で24時間貯蔵した後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電した後、1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵後の容量(回復容量)を求めた。そして、下記式に従って、高温貯蔵後の容量回復率(%)を求めた。この容量回復率が高いほど、電池の高温貯蔵特性が優れているといえる。
高温貯蔵後の容量回復率 =(貯蔵後の回復容量/標準容量)×100
実施例および比較例の各リチウムイオン二次電池を各5個ずつ用意し、それらを1Aの電流値で充電(上限電圧:5.2V)し、充電中の電池表面での温度変化を測定した。電池表面温度が100℃を超えたものを顕著な温度上昇が認められた電池とし、その個数を調べた。
実施例および比較例の各リチウムイオン二次電池を、25℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、4.4Vまで0.2Cの定電流で充電を行い、4.4Vに達した後は、電流が0.02Cに到達するまで4.4Vで定電圧充電を行った。この時の充電容量を25℃における充電容量とした。その後、0.2Cの定電流で、電圧が2.75Vに到達するまで放電を行った。この時の放電容量を1サイクル目の放電容量とした。
2 負極
3 セパレータ
Claims (6)
- 正極、負極およびセパレータより構成される電極体と、非水電解液とが、外装体内に収容されてなるリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、正極活物質として、Coおよび/またはMnを含むリチウム含有酸化物を含有し、
前記負極は、負極活物質として、平均粒子径が15μmを超え25μm以下の人造黒鉛Aと、平均粒子径が8μm以上15μm以下であり、かつ黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆されている黒鉛Bと、SiとSnからなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料Sとを含有し、
前記負極中に、含まれる全負極活物質の合計を100質量%とした場合、前記負極活物質として含まれる人造黒鉛Aおよび黒鉛Bの混合質量%(A+B)が40%以上99%以下であり、黒鉛Bに対する人造黒鉛Aの質量比率(A/B)が0.5以上4.5以下であり、
前記非水電解液は、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を0.05〜2.5質量%、シアノ基を二つ以上含むニトリル化合物を0.05〜5.0質量%、およびLiPF6を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記負極中に、含まれる全負極活物質の合計を100質量部とした場合、前記負極活物質として含まれるSiとSnからなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料が、1〜10質量部含まれる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液は1,3−ジオキサンを更に含有していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記ニトリル化合物は、下記一般式(1)で表わされるものである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
NC−(CH2)n−CN (1)
〔前記一般式(1)中、nは2〜4の整数である。〕 - 前記負極は、前記負極活物質とバインダとを含有する負極合剤層を、負極集電体の片面または両面に有しており
前記負極合剤層の密度は1.5g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
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