JP2016166280A - 光学透明粘着シート、及び、光学透明粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱硬化性ポリウレタン組成物の硬化物からなる光学透明粘着シートであって、上記熱硬化性ポリウレタン組成物は、ポリオール成分、ポリイソシアネート成分、タッキファイヤー、及び、ヒンダードアミン系安定剤を含有し、α比(上記ポリオール成分由来のOH基のモル数/上記ポリイソシアネート成分由来のNCO基のモル数)が1以上である光学透明粘着シート。
【選択図】 図1
Description
ポリオール成分としては特に限定されず、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール等が挙げられる。
ポリイソシアネート成分としては特に限定されず、従来公知のポリイソシアネートを用いることができる。ポリイソシアネート成分としては、脂肪族ポリイソシアネート(脂環族ポリイソシアネートを含む)が好ましい。これは、光学透明粘着シートの着色や変色がより発生しにくく、長期に渡って光学透明粘着シートの透明性をより確実に確保することができるためである。
本発明において、熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、タッキファイヤー(粘着付与剤)を含有する。タッキファイヤーは、粘着力を向上するために添加される添加剤であり、通常、分子量が数百〜数千の無定型オリゴマーで、常温で液状又は固形の熱可塑性樹脂である。熱硬化性ポリウレタン組成物がタッキファイヤーを含有することで、熱硬化性ポリウレタン組成物の硬化物からなる光学透明粘着シートは、その両面において充分な粘着力を有する。
本発明において、熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、ヒンダードアミン系安定剤を含有する。ヒンダードアミン系安定剤としては特に限定されず、例えば、ビス−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、[コハク酸ジメチル−1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン]縮合物、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル−トリデシル−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノール、3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラスピロ[5,5]ウンデカンとブタンテトラカルボン酸とのエステル等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。熱硬化性ポリウレタン組成物がヒンダードアミン系安定剤を含有することで、光学透明粘着シートの光学特性及び粘着力を損なうことなく、耐熱劣化反応(例えば、溶解、白化等)を抑制することができ、その結果、高温・高湿下における形状変化を抑制することができる。このような効果は、ヒンダードアミン系安定剤に特有のものである。例えば、ヒンダードフェノール系安定剤を用いる場合には、タッキファイヤーを添加しても粘着力は向上せず、高温・高湿下における形状変化を抑制することもできないことが確認された。これは、ヒンダードフェノール系安定剤のような酸系の安定剤は、光学透明粘着シートが貼り付けられるガラス中のアルカリ成分と中和してしまい、安定剤としての効果を発揮できないためであると考えられる。
本発明において、熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、触媒を含有してもよい。触媒としては、ウレタン化反応に用いられる触媒であれば特に限定されず、例えば、ジラウリル酸ジ−n−ブチル錫、ジラウリル酸ジメチル錫、ジブチル錫オキシド、オクタン錫等の有機錫化合物;有機チタン化合物;有機ジルコニウム化合物;カルボン酸錫塩;カルボン酸ビスマス塩;トリエチレンジアミン等のアミン系触媒が挙げられる。
熱硬化性ポリウレタン組成物は、更に、モノイソシアネート成分を含有してもよい。モノイソシアネート成分を含有することにより、光学透明粘着シートに要求される柔軟性を損なうことなく、高温・高湿下における粘着力を向上することができる。熱硬化性ポリウレタン組成物のα比が1以上である場合には、硬化物中に未反応のOH基が残存することを防止するために、モノイソシアネート成分が用いられることが好ましい。
下記の実施例及び比較例において、熱硬化性ポリウレタン組成物を調製するために用いた配合原料は以下の通りである。
(A)ポリオール成分
ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン工業社製の「K36PC」、数平均分子量:500)
(B)ポリイソシアネート成分
HDI系ポリイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製の「HC−247」)
(C)タッキファイヤー
ロジンジオール系タッキファイヤー(荒川化学工業社製の「KE−601」)
(D)安定剤
ヒンダードアミン系安定剤(BASF社製の「TINUVIN123」)
ヒンダードフェノール系安定剤(BASF社製の「IRGANOX(登録商標)1010」)
(E)触媒
ジラウリル酸ジメチル錫(Momentive社製の「Fomrez catalyst UL−28」)
まず、115℃に温調したポリカーボネートポリオールに、固形状のロジンジオール系タッキファイヤーを添加し、攪拌することによって、ポリカーボネートポリオール中にロジンジオール系タッキファイヤーを溶解させたマスターバッチを得た。このとき、マスターバッチにおけるロジンジオール系タッキファイヤーの含有量は30重量%に調整した。次に、ポリカーボネートポリオール100重量部、HDI系ポリイソシアネート88重量部、タッキファイヤーマスターバッチ37.6重量部、ヒンダードアミン系安定剤2.3重量部、及び、触媒0.090重量部を、シンキー社製の自転公転ミキサー「あわとり練太郎ARE−310」によって、2000rpmで1分間攪拌混合し、熱硬化性ポリウレタン組成物を調製した。
配合原料の種類及び配合量を表1及び表2に示したように変更したこと以外は、実施例1と同様にして厚み300μmの光学透明粘着シートを作製した。
実施例及び比較例で作製した光学透明粘着シートについて、下記の方法により、(1)マイクロゴムA硬さの測定、(2)粘着力の評価、(3)光学特性の評価、及び、(4)耐久性の評価を行った。評価結果を表3及び表4に示した。
実施例及び比較例で作製した両面保護フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。各試験片について、高分子計器社製のマイクロゴム硬度計「MD−1タイプA」を用いて、常温における硬度を測定した。なお、本測定では、直径が0.16mmの円柱形で、高さが0.5mmの押針を用いた。また、各実施例及び比較例に対しては、1つの試験片を準備して5回ずつ測定した。得られた5つの測定値のメジアン(中央値)を、各実施例及び比較例における測定結果とした。
下記の方法で180°剥離試験を行い、粘着力(N/25mm)を測定した。図4は、実施例及び比較例の光学透明粘着シートの粘着力の評価方法を説明するための模式図である。まず、実施例及び比較例で作製した両面保護フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。この試験片の片面の保護フィルムを剥離した後、光学透明粘着シート12側を、長さ75mm×幅25mm×厚み1.3mmのスライドガラス31に貼り付け、圧力0.4MPaで30分間保持し、光学透明粘着シート12とスライドガラス31とを貼り合わせた。次に、スライドガラス31とは反対側の保護フィルムを剥離し、図4(a)に示すように、光学透明粘着シート12のスライドガラス31とは反対側の面に、厚み125μmのPETシート(帝人デュポンフィルム社製の「メリネックス(登録商標)S」)32を貼り合わせた。
実施例及び比較例で作製した両面保護フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。この試験片の片面の保護フィルムを剥離した後、光学透明粘着シート側を、長さ75mm×幅25mm×厚み1.3mmのスライドガラスに貼り付け、圧力0.4Mpaで30分間保持し、光学透明粘着シートとスライドガラスとを貼り合わせた。その後、スライドガラスとは反対側の保護フィルムを剥離し、以下の測定を行った。
上記試験片について、日本電色工業社製の濁度計「HazeMeter NDH2000」を用いて、JIS K 7136に準拠した方法でヘイズを測定した。なお、各実施例及び比較例に対しては、1つの試験片を準備し、常温・常湿下で測定した。ヘイズの判定基準は、1%以下である場合を○、1%を超える場合を×とした。
上記試験片について、日本電色工業社製の濁度計「HazeMeter NDH2000」を用いて、JIS K 7361−1に準拠した方法で全光線透過率を測定した。なお、各実施例及び比較例に対しては、1つの試験片を準備し、常温・常湿下で測定した。全光線透過率の判定基準は、90%以上である場合を○、90%未満である場合を×とした。
実施例及び比較例で作製した両面保護フィルム付き光学透明粘着シートを、長さ75mm×幅25mmに裁断し、試験片とした。この試験片の片面の保護フィルムを剥離した後、光学透明粘着シート側を、長さ75mm×幅25mm×厚み1.3mmのスライドガラス(ソーダガラス製)に貼り付け、圧力0.4Mpaで30分間保持し、光学透明粘着シートとスライドガラスとを貼り合わせた。その後、スライドガラスとは反対側の保護フィルムを剥離し、高温・高湿下で72時間放置した後、目視により光学透明粘着シートの状態を観察した。なお、各実施例及び比較例に対しては、1つの試験片を準備して評価した。耐久性の判定基準は、光学透明粘着シートの形状が変化しない場合を○、変化した場合を×とした。
11 表示パネル
11A ベゼル
12 光学透明粘着シート
13 タッチパネル
14 透明カバーパネル
20 成形装置
21 保護フィルム
22 ロール
23 熱硬化性ポリウレタン組成物
24 加熱装置
31 スライドガラス
32 PETシート
Claims (5)
- 熱硬化性ポリウレタン組成物の硬化物からなる光学透明粘着シートであって、
前記熱硬化性ポリウレタン組成物は、ポリオール成分、ポリイソシアネート成分、タッキファイヤー、及び、ヒンダードアミン系安定剤を含有し、α比(前記ポリオール成分由来のOH基のモル数/前記ポリイソシアネート成分由来のNCO基のモル数)が1以上であることを特徴とする光学透明粘着シート。 - 前記タッキファイヤーは、ロジンジオール系タッキファイヤーを含むことを特徴とする請求項1に記載の光学透明粘着シート。
- 前記熱硬化性ポリウレタン組成物は、モノイソシアネート成分を含有しないことを特徴とする請求項1又は2に記載の光学透明粘着シート。
- 前記光学透明粘着シートの厚みは、50μm以上、2000μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学透明粘着シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の光学透明粘着シートの製造方法であって、
前記ポリオール成分、前記ポリイソシアネート成分、前記タッキファイヤー、及び、前記ヒンダードアミン系安定剤を攪拌混合して前記熱硬化性ポリウレタン組成物を調製する工程と、
前記熱硬化性ポリウレタン組成物を硬化する工程とを含むことを特徴とする光学透明粘着シートの製造方法。
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