JP2016165895A - 傾斜機能材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
傾斜機能材料の作製方法は、誘電率の異なる複数の組成を積層する段階的方法と、一つの組成中で誘電率に差を設ける連続的方法に大別される。
段階的方法は、複数の組成を積層する工程を要することから、手間がかかるという欠点がある。これに対し、連続的方法は、積層の必要がないため、この点において有効であり、連続的方法の具体例が、非特許文献1に記載されている。非特許文献1に記載の方法は、遠心力によって、フィラーの分布を調整する。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされるもので、遠心力を利用することなくフィラーの分布を調整する傾斜機能材料の製造方法を提供することを目的とする。
よって、本発明に係る傾斜機能材料の製造方法は、遠心力を用いることなく電気泳動によって、フィラーの分布を調整する。
図1(A)〜(D)に示すように、本発明の一実施の形態に係る傾斜機能材料の製造方法は、主剤である硬化性樹脂10にフィラー11が分布した傾斜機能材料12の製造方法であって、フィラー11を硬化性樹脂10に含有させた複合材13を得る工程Aと、複合材13に電圧を印加する工程Bと、複合材13を固化する工程Cとを有する。
以下、詳細に説明する。
工程Aにおいては、複数のフィラー11それぞれに対する帯電状態が調整される。ここで、フィラー11の帯電状態の調整とは、フィラー11を、正、又は、負に帯電させ(帯電極性を変え)、もしくは、帯電を消失させ、あるいは、その帯電レベル(帯電の強さ)を変えることを含む概念である。
即ち、フィラー11の帯電状態の調整には、以下の4つのパターンが存在する。第1のパターンは、フィラー11への表面帯電処理と共に、複合材13への添加剤14の投入も行うものであり、第2のパターンは、フィラー11への表面帯電処理を行うが、複合材13への添加剤14の投入は行わないものである。
そして、第3のパターンは、複合材13への添加剤14の投入を行い、フィラー11への表面帯電処理は行わないものであり、第4のパターンは、フィラー11への表面帯電処理、及び、複合材13への添加剤14の投入のいずれも行わないものである。
表面帯電処理をフィラー11に対して行う場合、工程Aにおいて、複数のフィラー11それぞれに対し、表面帯電処理をなした後に、複数のフィラー11が、硬化前の硬化性樹脂10に投入され、複合材13を得ることとなる。
添加剤14は、フィラー11の帯電状態を調整するためだけに投入されるものであってもよいが、フィラー11の帯電状態を調整し、かつ、硬化性樹脂10の硬化を促す硬化剤であってもよい。添加剤14が硬化剤である場合、硬化剤として、アミン系化合物、酸無水物、フェノール系化合物、イミダゾール化合物、有機ホスフィン、有機金属化合物等を採用可能である。ここで言う硬化剤とは、硬化性樹脂10の硬化を促進する、所謂、硬化促進剤と、硬化性樹脂10に対し、硬化を開始させるものを含んだ概念である。
図2に示す右肩下がりの曲線は、アルミナ粒子のpH値とゼータ電位の関係であり、pHの上昇と共に、正の電荷特性を有するアルミナ粒子は、負の電荷特性を具備するようになる。ゼータ電位の絶対値が大きいということは、粒子の帯電レベルが大きいことを意味し、ゼータ電位の極性は、粒子の帯電の極性を示す。
従って、添加剤14の複合材13への投入で、複合材13のpHが変わり、その結果、フィラー11の帯電状態が調整されるものと考えられる。
更に、表面帯電処理をしたフィラーと表面帯電処理をしていないフィラーを硬化性樹脂10に投入することや、種類の異なるフィラー(工程Bでの移動速度に差があるフィラー)を、硬化性樹脂10に投入することで、最終的なフィラーの分布状態を所定の状態にすることができる。
なお、図1(B)に示すように、フィラー11を含有した硬化性樹脂10を、負極15及び正極16が設けられた収容部17に投入した後、添加剤14を硬化性樹脂10に投入しているが、これに限定されない(即ち、フィラー11及び添加剤14を投入した硬化性樹脂10を、収容部17に入れてもよい)。また、負極15及び正極16には、図1(B)、(C)に示すように、電源18が接続され、OFF状態であったスイッチ19をON状態にすることで、負極15及び正極16への通電が開始される。負極15及び正極16への印加電圧は直流が必須であるが、直流に交流やパルス状などを重畳させたものでもよい。
各フィラー11は、負に帯電していた場合、正極16に向かって移動し、正に帯電していた場合、負極15に向かって移動する。各ファイラー11が帯電していない場合、移動しない。
複合材に印加する電圧の大きさと、複合材中のフィラーの移動速度の関係を調べた実験結果を、図3に示す。この実験においては、硬化性樹脂に、低粘度ビスフェノールA型のエポキシ樹脂(具体的には、三菱化学株式会社のEP−816A)を使用し、フィラーに、平均粒子径が10μmでシランカップリング処理がなされていない球状のアルミナ(具体的には、株式会社アドマテックスのAO−809)を用いた。複合材に添加剤は投入されていない。
なお、実験におけるフィラーの速度のバラツキは、速度を計測したフィラーごとの大きさや形状のバラツキ等によるものと考えられる。
よって、フィラーの大きさにバラツキを持たせることにより、フィラーの複合材での分布を調整可能であることが分かる。
よって、フィラー11は、平均粒子径が30μm以下であるのが好ましい。
また、工程Bを終えて、フィラー11が複合材13内で所定の分布状態になった後、工程Cで、硬化性樹脂10の種類に応じた複合材13の硬化処理(固化処理の一例)がなされて、図1(D)に示すように、複合材13が固化した傾斜機能材料12が得られる。
そして、フィラーP、Qの帯電状態によって、フィラーP、Qをそれぞれ異なる分布にするためには、複合材でのフィラーP、Qの帯電状態が、一方が無極で他方が正極又は負極か、両方が正極でそれぞれ電位が異なるか、両方が負極でそれぞれ電位が異なるのが好適である。
本実験においては、低粘度ビスフェノールA型のエポキシ樹脂(具体的には、三菱化学株式会社のEP−816A)を主剤として用い、各種のフィラーが、電圧の印加によって移動する方向を調べた。実験結果を表1に示す。
硬化剤(フィラーの帯電状態を調整し、かつ、エポキシ樹脂の硬化を促す硬化剤を意味する)には、アミン系(具体的には、三菱化学株式会社のEK−113)と、酸無水物系(具体的には、HUNTSMAN社のHY925)を用いた。
一方、シランカップリング処理がなされたアルミナ粒子は、硬化剤が付与されていない状態で、電気泳動による移動が見られなかったことから、工程Aでの帯電レベルが小さかったと考えられる。よって、アルミナ粒子は、シランカップリング処理によって、pHが約7に等電点が存在するようになったと推測される。
よって、主剤のpH値を変える硬化剤の投入や、フィラーの表面帯電処理の有無によって、最終的なフィラーの分布が調整可能なことが分かる。
更に、エポキシ樹脂にアミン系の硬化剤を投入した複合材において、球状シリカは正極に移動し、SC処理シリカは移動しないことから、帯電極性の異なる複数種のフィラーを複合材に添加することで、フィラーの分布を、フィラーの種類ごとに調整できることが明らかである。
Claims (9)
- 主剤である硬化性樹脂にフィラーが分布した傾斜機能材料の製造方法において、
帯電した前記フィラーを前記硬化性樹脂に含有させた複合材を得る工程Aと、
前記複合材に電圧を印加して、前記複合材中で前記フィラーを移動させる工程Bと、
前記複合材を固化する工程Cとを有し、
前記工程Aでの前記フィラーの帯電状態は、該フィラーの表面帯電処理の有無、及び、前記複合材への添加剤の投入の有無によって、調整されることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。 - 請求項1記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記添加剤は、前記硬化性樹脂の硬化を促す硬化剤であることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1又は2記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記フィラーの表面帯電処理は、シランカップリング処理、放電処理、高分子電解質吸着処理、紫外線の照射処理、及び、X線の照射処理のいずれか一であることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記工程Bで、前記複合材に印加する電圧の大きさを調節して、前記複合材中での前記フィラーの移動速度を調整することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記工程Bでの前記フィラーの移動速度を、該フィラーの大きさによって調整することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記フィラーは、誘電率の異なる少なくとも2種類のフィラーP、Qからなることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項6記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記複合材での前記フィラーP、Qの帯電極性は、一方が無極で他方が正極又は負極か、両方が正極か、両方が負極であることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記フィラーの平均粒子径は、30μm以下であることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の傾斜機能材料の製造方法において、前記工程Bで、前記フィラーに、超音波振動を与えることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
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