JP2016156656A - 荷電粒子ビーム装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料片にねじり力を与えつつ、試料片の性質の変化を容易に観察することができる荷電粒子ビーム装置を提供する。【解決手段】試料片に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、試料片を固定する試料片ホルダと、試料片ホルダを載置する試料台と、を備える荷電粒子ビーム装置であって、試料片ホルダは、試料台と荷電粒子ビーム鏡筒との間において、ねじり軸を中心として試料片にねじり力を与えることが可能である。【選択図】図２

Description

本発明は、微小な試料片のねじり特性を評価する荷電粒子ビーム装置に関するものである。

従来、集束イオンビーム（Focused Ion Beam；以下ＦＩＢと記載）等を用いて、走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopy；以下ＳＥＭと記載）や透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy；以下ＴＥＭと記載）で観察や分析を行なうための試料片を作製することが知られている。

ＳＥＭによる観察には種々の態様のものがある。例えば、試料片に引張り力を加えつつ、試料片をＳＥＭ観察することにより試料片を構成する結晶粒の形状の変化を検出し、局所的な応力と歪を正確に測定する方法が開示されている（特許文献１参照）。

特開２００８−１９１１２０号公報

最近のＭＥＭＳ（微小電気機械システム）や３Ｄプリンタの普及に伴い、微小構造物が作成される一方、作成した微小構造物の機械的特性（引張り、圧縮、ねじり、曲げ、疲労などの特性）評価が求められる。ｍｍ（ミリメートル）単位の試料片は現存の評価装置で評価することも可能であるが、ｍｍ単位未満、つまり、μｍ（マイクロメートル）単位以下の試料片については、その評価装置も、その評価すべき試料片を作製することも困難な小ささとなっている。

一般に、数１０ｍｍ単位の試料片に対する機械的特性は、μｍ単位の試料片の機械的特性とは一致せず、微小試料片特有の特性が表れるとされている。例えば、シリコン単結晶のｍｍ単位の角柱（例えば、５ｍｍ×５ｍｍ×１００ｍｍの四角柱）は極めて脆性的で、両端と中央に垂直負荷を掛ける、所謂三点曲げ試験を行なうと、試料片は殆ど曲がること無く脆性的に破断する。しかし、同じシリコン単結晶であっても、例えば、１μｍ×１μｍ×１００μｍの微小四角柱に対して三点曲げ試験を行なうと、微小四角柱は大きく撓み弾性的な性質が現れる。

このように、近年、μｍ単位のＭＥＭＳや微細構造物が盛んに作製されているが、それらの微小部品の機械的評価が十分に成されてないのが実情である。

本明細書における微小試料片のねじり評価とは、単にねじり剛性値を求めるだけではなく、ねじり負荷を与えた試料片のμｍ単位またはそれ以下での試料表面や内部の顕微鏡画像による評価を指す。

上述の特許文献１ではＳＥＭ内での微小試料片の引張試験評価が示されているが、微小試料片のねじり評価については示されていない。

本発明は、微小な試料片にねじり力を与えつつ、試料片の微視的な変化を評価できる荷電粒子ビーム装置を提供することを目的とする。

評価対象とする微小試料片が、例えば１０μｍ程度の断面とすると、微小試料片を評価装置外で作製して評価装置に搭載すること自体が試料片を破損させる危険性が極めて高くなる。そこで、人手で扱える１ｍｍ〜０.１ｍｍ程度の試料片を事前に作成して、この試料片を評価装置に搭載する。次に、その評価装置内でねじり特性評価用の微小試料片に加工し、その場でその微小試料片をねじり負荷を与えて評価する。その場で微小試料片のねじり状態をＳＥＭや走査透過電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscopy；以下ＳＴＥＭと記載）で観察することが得策となる。この評価装置が、本発明による荷電粒子ビーム装置である。

本発明の荷電粒子ビーム装置は、試料片に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、前記試料片を固定する試料片ホルダと、前記試料片ホルダを載置する試料台と、を備え、前記試料片ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間において、ねじり軸を中心として前記試料片にねじり力を与えることが可能である試料片ホルダを配置している。

本発明の一態様として、例えば、前記荷電粒子ビームは、集束イオンビーム、電子ビーム、気体ガスイオンビームのうちの少なくともいずれかである。

本発明の一態様として、例えば、前記試料片ホルダは、前記試料台に着脱可能に配置される基台と、前記基台の上に配置された回転制御部と、前記試料片の両端を保持する保持部と、前記回転制御部と前記保持部を連結するシャフトとを備え、前記回転制御部の制御信号に基づき前記シャフトが回転し、前記保持部により保持された前記試料片を回転する。

本発明の一態様として、例えば、前記試料片を加熱する加熱器が前記保持部に設けられる。

本発明に係る荷電粒子ビーム装置によれば、微小な試料片にねじり力を与えつつ、試料片の性質の変化を容易に観察することができる。

本発明に係る実施形態の荷電粒子ビーム装置の全体構成図である。 実施形態の荷電粒子ビーム装置の要部構成図であって、試料台の動作と各鏡筒との配置関係を示す図である。 試料台の上に載置され、試料片を保持する試料片ホルダの詳細な構成を示す斜視図である。 試料片ホルダの別実施形態を示す図である。 実施形態の荷電粒子ビーム装置による試料のねじり評価を行う手順を説明するフローチャートである。 実施形態の荷電粒子ビーム装置による試料のねじり評価を行う別の手順を説明するフローチャートである。 （Ａ）〜（Ｄ）は実施形態の荷電粒子ビーム装置による試料評価手順を説明するための図である。 実施形態の荷電粒子ビーム装置による試料評価手順を説明するフローチャートである。

以下、本発明に係る荷電粒子ビーム装置の実施形態について説明する。
図１は、本実施形態の荷電粒子ビーム装置１００の全体構成を示す。荷電粒子ビーム装置１００は、第１の荷電粒子ビームとしてのＦＩＢを照射するＦＩＢ鏡筒（集束イオンビーム鏡筒）１と、第２の荷電粒子ビームとしての電子ビーム（Electron Beam；以下ＥＢと記載）を照射するＥＢ鏡筒（電子ビーム鏡筒）２と、第３の荷電粒子ビームとしての気体イオンビーム（Gas Ion Beam；以下ＧＩＢと記載）を照射するＧＩＢ鏡筒（ガスイオンビーム鏡筒）３とを備えている。荷電粒子ビーム装置１００は本発明による荷電粒子ビーム装置の一態様であり、例えば、ＧＩＢ鏡筒を有しない構成であってもよい。

ＦＩＢ鏡筒１は、液体金属イオン源を備え、ガリウム等の金属イオンによるＦＩＢ（集束イオンビーム）１ｂを形成する。ＦＩＢ１ｂは、直径が１μｍ程度以下に集束されて電流密度が高いイオンビームである。そのため、ＦＩＢ１ｂを試料片７に照射することで、試料片７への穴開けや側面の切削等の加工することができる。

ＥＢ鏡筒２は、電子源を備えて集束したＥＢ（電子ビーム）２ｂを形成する。ＥＢ２ｂを加工面に走査することで、設置した検出器によって二次電子、反射電子、特性Ｘ線、微細試料片の透過電子を検出でき、それぞれの画像データとなる。

ＧＩＢ鏡筒３は、ＰＩＧ（Penning Ionization Gauge）型やデュオプラズマトロンのような気体イオンを発生する気体イオン源を備え、ＧＩＢ３ｂ（ガスイオンビーム）を形成する。気体イオン源は、イオン化するガスとしてヘリウム、アルゴン、キセノン、酸素などを用いて、それぞれのイオンを発生させることができ、低エネルギで試料片７に照射することで、試料片７表面に付着した異物やＦＩＢ照射によって形成された加工損傷層を除去することができる。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、ＦＩＢ、ＥＢ、またはＧＩＢの照射により試料片７から発生する二次電子の二次電子信号を検出する二次電子検出器４を備えている。また、ＥＢ照射により試料片７から発生する反射電子（後方散乱電子）の反射信号を検出する反射電子検出器、Ｘ線を検出する検出器、試料を透過する透過電子検出器のうちのいずれかを備えていても良い。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、試料片７を保持・固定する試料片ホルダ６と試料片ホルダ６を載置する試料台５とを備える。試料台５は、図２に記載したＸＹＺの三軸に移動可能で、さらにＸ軸中心の傾斜とＺ軸中心の回転することもできる。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、試料台制御部１５を備える。試料台制御部１５は図示せぬ駆動機構を制御して試料台５をＸＹＺの三軸方向に移動させる。さらに試料台制御部１５は、傾斜駆動部８を制御して試料台５を傾斜させ、また、回転駆動部１０を制御して試料台５を回転させることができる。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、試料片ホルダ制御部６０を備える。試料片ホルダ制御部６０は、試料台５に設置された試料片ホルダ６を駆動することにより、試料片７の軸回転、及び、試料片７に所定のねじり力を加えることができる。試料片ホルダ６の構成及び作用の詳細は後に述べる。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、ＦＩＢ制御部１１と、ＥＢ制御部１２と、ＧＩＢ制御部１３と、像形成部１４と、表示部１８とを備える。ＦＩＢ制御部１１はＦＩＢ鏡筒１からのＦＩＢ照射を制御する。ＥＢ制御部１２はＥＢ鏡筒２からのＥＢ照射を制御する。ＧＩＢ制御部１３はＧＩＢ鏡筒３からのＧＩＢ照射を制御する。像形成部１４は、ＥＢを走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の信号とからＳＥＭ像を形成する。表示部１８はＳＥＭ像等の観察像や装置の各種制御条件等を表示することができる。また、像形成部１４は、ＦＩＢを走査させる信号と、二次電子検出器４で検出した二次電子の二次電子信号とを含む画像信号からＳＩＭ（Scanning Ion Microscopy）像を形成する。表示部１８はＳＩＭ像を表示することができる。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、入力部１６と制御部１７を備える。荷電粒子ビーム装置１００のオペレータは装置制御に関する条件を入力部１６に入力する。入力部１６は、入力された情報を制御部１７に送信する。制御部１７は、ＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、表示部１８、試料片ホルダ制御部６０に制御信号を送信し、荷電粒子ビーム装置１００の全体を制御する。

荷電粒子ビーム装置１００はさらに、計算処理部２１を備える。計算処理部２１は、各種制御部の制御条件を記憶するとともに諸条件の最適値を計算処理できる、また、計算処理部２１は、像形成部１４で形成した画像を記憶するとともに、画像処理、画像解析することができる。例えば、試料片に異なる負荷を与えた時の複数のＳＥＭ画像から、特定の結晶粒の変形や変位を解析することや、ねじりによって試料表面に発生した微小な亀裂のみを抽出することができる。

荷電粒子ビーム装置１００の制御について、例えば、オペレータは表示部１８に表示されたＳＥＭ像やＳＩＭ像などの観察像に基づいて、ＦＩＢやＧＩＢの照射領域を設定する。オペレータは表示部１８に表示された観察像上に照射領域を設定する加工枠を入力部１６により入力する。さらに、オペレータは加工開始の指示を入力部１６に入力すると、制御部１７からＦＩＢ制御部１１又はＧＩＢ制御部１３に照射領域と加工開始の信号が送信され、ＦＩＢ制御部１１からＦＩＢが、又はＧＩＢ制御部１３からＧＩＢが、試料片７の指定された照射領域に照射される。これによりオペレータが入力した照射領域にＦＩＢまたはＧＩＢを照射することができる。

また、荷電粒子ビーム装置１００は、試料片７のＦＩＢ、ＥＢ、またはＧＩＢの照射領域を含む領域にエッチングガスを供給するガス銃１９を備えている。エッチングガスとして、塩素ガス、フッ素系ガス（フッ化キセノン、炭化フッ素など）、ヨウ素ガスなどのハロゲンガスを用いる。試料片７の材質と反応するエッチングガスを照射しつつ、ＦＩＢ、ＥＢまたはＧＩＢ照射することで、エッチングガスを照射しない時に比べて、加工速度を促進（いわゆるアシストエッチング）することができ、または、特定の材料のみをエッチングすることができる。特にＥＢによるガスアシストエッチングは、試料片７に照射損傷を与えずにエッチング加工できる利点を有している。ガス銃１９はガス銃制御部２０によってガス銃１９の先端にあるノズル（不図示）の移動、ガス種の選択、ガス照射開始と停止等のうち少なくともいずれかを制御できる。

図２は、荷電粒子ビーム装置１００の要部であって、試料台５の動作と各鏡筒との配置関係を示し、図１では点線表示した試料室の内部を説明するための模式図である。ＦＩＢ鏡筒１のＦＩＢ照射軸（集束イオンビーム照射軸）１ａとＥＢ鏡筒２のＥＢ照射軸（電子ビーム照射軸）２ａ、ＧＩＢ鏡筒３のＧＩＢ照射軸（ガスイオンビーム照射軸）３ａは、試料台５上で交差するように配置されている。すなわち、ＦＩＢ鏡筒１のＦＩＢ１ｂの照射位置と、ＥＢ鏡筒２のＥＢ２ｂの照射位置と、ＧＩＢ鏡筒３のＧＩＢ３ｂの照射位置は、試料台５上でほぼ一致する。

試料台５の上面は、試料台５が基準位置にある時、ＦＩＢ照射軸１ａと直交する関係にあり、また、試料台５の傾斜軸８ａは、ＦＩＢ照射軸１ａとＧＩＢ照射軸３ａとがなす第１の面３１の面と試料台５の上面と交差する位置にあり、この傾斜軸８ａを中心に傾斜駆動部８により試料台５を傾斜することができる。すなわち、傾斜機構としての傾斜駆動部８が、制御部１７さらには試料台制御部１５の制御の下で駆動し、矢印Ａに示すように試料台５を傾斜できる。

なお、ＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａとが成す第２の面３２は、第１の面３１と直交関係にある。この構成により、ＦＩＢ１ｂ照射による加工面をＥＢ２ｂ照射により容易に観察する、もしくは、画像化することができる。

試料台５は、また、回転駆動部１０によりＦＩＢ照射軸１ａ軸を中心に試料片７を平面内で回転する回転操作が可能である。すなわち、回転機構としての回転駆動部１０が、制御部１７さらには試料台制御部１５の制御の下で駆動し、矢印Ｂに示すように試料台５を平面内で回転させる。回転機構としての回転駆動部１０には圧電素子やサーボモータ等種々のものが使用可能であり特にその種類は限定されない。

次に、試料台５の上に設置される試料片ホルダ６の構成、動作、作用について説明する。図３は、試料片ホルダ６（ここでは試料片ホルダ６Ａ）の一実施形態であり、試料片ホルダ６Ａは基台６４の上に配置された一組の回転制御部６１（６１ａ，６１ｂ）と、一組のシャフト６２（６２ａ，６２ｂ）と、試料片７を保持する保持部としてのクランプ６３（６３ａ，６３ｂ）とを備える。試料片ホルダ６Ａは基台６４を介して試料台５の上面に着脱可能に固定できる。

本実施例で示す回転制御部６１には、回転可能な圧電素子などを含み、例えば、直径３ｍｍ、長さ３０ｍｍの大きさの圧電素子は、角度分解能が０.１度の性能を有している。試料片ホルダ制御部６０から供給された信号に対応する制御信号に基づきシャフト６２を回転制御し、ひいては試料片７を回転制御できる。

一組の回転制御部６１（６１ａ，６１ｂ）の各々には、回転制御部６１（６１ａ，６１ｂ）とクランプ６３（６３ａ，６３ｂ）とを連結するシャフト６２（６２ａ，６２ｂ）が回転可能に保持されている。シャフト６２ａ，６２ｂの回転軸は同一の回転軸（ねじり軸）ＡＸ上にあり、矢印Ｃで示すように回転制御部６１ａ，６１ｂは各々同一向きに同一速度でシャフト６２ａ，６２ｂを回転する。回転制御部６１ａ，６１ｂは同一タイミングでシャフト６２ａ，６２ｂの回転の開始および停止の操作ができる。回転制御部６１ａ，６１ｂはまた、シャフト６２ａ，６２ｂのいずれか一方を回転できる状態にし、他方を回転できないように固定することもできる。これにより、試料片７にねじり力を与えることができる。また、回転制御部６１ａ，６１ｂによりをシャフト６２ａ，６２ｂを同時に動作させて試料片７の注目面をＳＥＭで観察し易い角度で停止させた後、シャフト６２ａ，６２ｂのいずれか一方を固定状態にし、他方を回転できる状態にして試料片７にねじり力を負荷させることができる。この時、試料片７のねじり軸は上記の回転軸ＡＸと同じである。
クランプ６３ａ，６３ｂの各々は試料片７の両端部を挟み込んで保持する。試料片７はクランプ６３（６３ａ，６３ｂ）に接着剤で両端を固着させてもよい。

オペレータは、入力部１６で試料片７にねじり力を与える条件（例えば、最小ねじり角度、最終ねじり角度、ねじり速度）を入力できる。入力部１６は、入力された情報を制御部１７に送信する。制御部１７は、試料片ホルダ制御部６０に制御信号を送信し、試料片ホルダ制御部６０は、回転制御部６１ａ，６１ｂに駆動信号を送信してシャフト６２ａ，６２ｂを回転や停止させることができる。

回転制御部６１の回転軸ＡＸは試料台５の傾斜軸８ａに平行の関係にある。また、試料片ホルダ６の回転軸ＡＸは、試料台５の傾斜軸８ａのΔＺ（例えば５ｍｍ）上空にあるため、試料片７を加工や観察する際には、試料台５をＺ軸方向にΔＺだけ下げることで、ＦＩＢ１ｂとＥＢ２ｂとは試料片７のほぼ同一箇所に照射でき、試料片７を回転させてもＦＩＢ１ｂによる加工部分をその場で、ＥＢ２ｂによって観察することができる。

荷電粒子ビーム装置１００で扱う試料片７は小さく、特に、ねじり評価される領域が１ｍｍ未満と微細であるため、この試料片７を人手で扱うと変形し易く、試料片ホルダ６に無負荷状態で設置することは困難である。そこで、荷電粒子ビーム装置１００では、ねじり評価される試料は、試料片ホルダへの設置時には人手で扱っても試料片自体が変形し難い形状とし、クランプへの固定後、荷電粒子ビーム装置１００設置のＦＩＢ１ｂまたはＧＩＢ３ｂまたはそれら両方で、所望の寸法になるように加工する。

試料片７の寸法例を示す。試料片ホルダ６設置前の試料片７は、全長３０ｍｍ、全幅１０ｍｍ、厚さ１００μｍ（図３では模式的に記載されている）で、長手方向の中央で、全幅の中央部に幅１ｍｍ、長さ５ｍｍのくびれ部が残るように両側から機械加工で成形されている。試料片７は、両端がクランプ６３で固定する固定部で、中央のくびれ部（図３の斜線部）が機械的特性を計測（ＳＥＭ評価）する部分である。所謂、ダンベル形試験片である。試料片７はくびれ部以外で応力集中を起こさぬように、突起部や切削機械加工痕は除去されている。この試料片７をクランプ６３に固定した後、ＦＩＢ１ｂまたはＧＩＢ３ｂまたはそれら両方を照射することによって、くびれ部が例えば、幅１００μｍ、長さ２００μｍ、厚さ１００μｍとなるように、また、先行して行なう機械加工による形状と不連続とならない形状に加工を施す。なお、試料片の形状は上記に限ることは無く、ダンベル形ではない平板でも良いし、角柱でも円柱でも良い。

ＦＩＢ１ｂやＧＩＢ３ｂなどのイオンビームによる加工は、加工時に試料片７に応力を与えることがないので、加工による変形や内部応力の蓄積もない。但し、ＦＩＢ加工面には、厚さ１０ｎｍ程度のＦＩＢ照射損傷層が形成される。このＦＩＢ照射損傷層は、試料片の機械的特性を大きく変化させることはないが、試料片７が１μｍ以下など非常に小さい場合や、試料表面の観察や分析を勘案して、ＦＩＢ照射損傷層を除去することが望ましい。ＦＩＢ照射損傷層は、低エネルギのＧＩＢ照射によって除去（クリーニング）できる。また、試料片ホルダ６は試料片７に負荷を与えずに回転軸ＡＸ中心に３６０°回転できるため、観察部が四角柱状ならば９０°ずつ試料片７を回転させることで、試料片７の全側面をクリーニングして最終的な試料片とする。

試料片７の四面のクリーニングが終了した時点で、注目面をＥＢ照射軸２ａに垂直になる角度に設定し、一端の回転制御部６１ａがシャフト６２ａを回転しないように固定し、他端の回転制御部６１ｂがシャフト６２ｂを徐々に予め定めた条件に従って回転させ、試料片７にねじり力を負荷していく。
まず、無負荷の状態でＳＥＭ画像を取得し、その後、徐々に負荷を加えていく。一定負荷毎に同一領域のＳＥＭ画像を取得し、計算処理部２１にねじり負荷値と共に記憶する。負荷と画像取得を試料片７が破断するまで繰り返す。これにより、ねじりによる微小亀裂の発生傾向や亀裂成長の様子を結晶粒レベルで把握することができる。また、ねじりによる結晶粒の形状変化、微小亀裂の発生などをリアルタイムで観察でき、また記録できる。

上記実施例では試料表面をＳＥＭ像によって観察していたが、これに限ることはなく、ＥＢ照射によって試料から発生する反射電子やＸ線によって画像形成してもよい。反射電子は二次電子より表面状態に敏感に観察することができ、Ｘ線信号によって試料片７を構成する元素を明らかにすることができる。
また、試料片７の注目部を数１０ｎｍ程度まで極細化もしくは薄片化加工して、ＥＢ照射して透過した電子を透過電子検出器（不図示）で検出して透過像を画像化してもよい。これにより試料片内部の結晶粒の状態を観察することができる。

次に、本発明による荷電粒子ビーム装置の別の実施形態を説明する。
図４は、試料片７の加熱時のねじり特性を評価する際に用いる試料片ホルダ６Ｂである。この実施形態ではクランプ６３ａ，６３ｂに加熱器（例えば、セラミックヒーター）６５が設けられており、クランプ６３ａ，６３ｂを介して試料片７を加熱できる。試料片７の温度は、赤外放射温度計（不図示）によって荷電粒子ビーム装置の外から非接触で計測できる。このような構成により、ねじり力に加え、試料片７の温度条件をも設定でき、種々の温度におけるねじり試料片表面の結晶粒の挙動を観察することができる。特に、試料片７が例えば、金属Ａと金属Ｂから成る多結晶合金ＡＢの場合、種々の温度における金属Ａの結晶粒と金属Ｂの結晶粒の挙動を、ＥＢ照射によって発生する特性Ｘ線を検出することでＥＢ照射範囲（ＳＥＭ観察領域）の元素分布から把握することができる。

このように、本発明による荷電粒子ビーム装置によって、試料片７を加熱状態とねじり力の負荷条件下で、結晶粒の移動、すべり、亀裂の発生などの現象を知ることができる。なお、加熱器６５の設置個所は必ずしもクランプ６３に限ることはなく、例えば、シャフト６２や回転制御部６１であっても良く、加熱器は試料片７の両端にあって、同じ温度特性（昇温速度、最高温度、降温速度など）を有して、同時に動作することが望ましい。加熱器は試料片７の片側のみに設置されていても良い。

上記の実施形態では、荷電粒子ビーム装置としてＦＩＢ鏡筒、ＥＢ鏡筒、ＧＩＢ鏡筒を備えた荷電粒子ビーム装置１００を挙げたが、本発明はこれに限ることはなく、単一のビーム鏡筒、若しくは、上記３鏡筒のうちのいずれか２鏡筒を組合せた荷電粒子ビーム装置にも適用される。また、上記の説明では、ＦＩＢ鏡筒１が鉛直方向に配置されているが、ＦＩＢ鏡筒１とＥＢ鏡筒２とを入れ替えて配置しても良い。

図５は、荷電粒子ビーム装置における、微小試料片のねじり評価の手順例を示すフローチャートである。
まず、試料片７を固定した試料片ホルダ６を荷電粒子ビーム装置に装填し、搭載された荷電粒子ビーム（例えば、ＦＩＢ、ＥＢ、ＧＩＢ）が所定の性能を発揮できる状態であることを確認できた時点を、ねじり評価フローの開始とする（ステップＳ０１０）。試料台の回転機能、ＦＩＢによる試料側面の切削機能を利用して、試料片ホルダ６に固定された試料片７を所定の形状、寸法への加工と表面クリーニングを施して微小試料片の作製を行う（ステップＳ１００）。注目する試料面をＥＢによる観察ができる位置になるように試料片ホルダ６の回転軸を調整し、予め定めた一方の回転制御部６１（例えば回転制御部６１ａ）によりシャフト６２（例えばシャフト６２ａ）の回転機能を固定し、他方の回転制御部（例えば回転制御部６１ｂ）によりシャフト６２（例えばシャフト６２ｂ）予め定めた速度、回転角、負荷で回転させ、試料片７にねじり力の負荷を与える（ステップＳ２００）。予め定めた負荷、角度の時に試料片７にＥＢ照射して画像信号を取得する（ステップＳ３００）。画像信号はＥＢ照射時に発生する二次電子、反射電子（後方散乱電子）、透過電子、Ｘ線のうちの少なくともいずれかであって、これらの信号から画像を形成する。また、必要に応じてステップＳ２００の負荷を高め、ステップＳ３００の画像取得を繰り返してもよい。試料片７が破断するか、予め定めた最大負荷、若しくは最大角度に達した時、一連のねじり評価フローは終了する（ステップＳ４００）。これが荷電粒子ビーム装置を用いたねじり評価の基本フローである。

図６は、ねじり評価手順の別の実施例を説明するためのフローチャートである。なお、図６におけるステップＳ０１０、Ｓ２００、Ｓ３００、Ｓ４００は、図５の各ステップと同じ工程である。
図５における微小試料片の作製ステップＳ１００は、図６のフローではステップＳ１１０からＳ１６０に細分化される。荷電粒子ビーム装置の試料台５に設置された試料片ホルダ６は、ねじり評価部となる側面がＦＩＢ走査方向と一致するように、試料台５のＸＹＺ面内移動と試料片ホルダ６の回転調整を行う（ステップＳ１１０）。次に、試料片７の特定面にＦＩＢ照射して試料片７を加工する（ステップＳ１２０）。続いて、ＦＩＢ照射による加工を行なった面にＧＩＢを照射して、ＦＩＢ照射による加工損傷層を除去（クリーン化）する（ステップＳ１３０）。

試料片７の全側面を加工とクリーン化するために、各面の加工とクリーン化が終わるたびに全側面の加工とクリーン化が終了したかの判断を下す（ステップＳ１４０）。側面の加工は、全側面の加工とクリーン化が完了していなければ（ステップＳ１４０でＮ）、試料片ホルダ６の回転軸を試料片７の面数に応じた所定の角度だけ回転させる（ステップＳ１４５）。所定の角度とは、例えば、試料片の評価部分が四角柱ならば９０°である。続いてステップＳ１２０とＳ１３０を繰り返す。ステップＳ１４０で全側面の加工とクリーン化が完了したと判断すれば（ステップＳ１４０でＹ）、次のステップに進む。なお、ステップＳ１４０の判断は、予め明らかな試料片の面数、又は、ステップＳ１４５での回転角及びステップＳ１２０（またはＳ１３０）の実行回数から可能である。

ステップＳ１５０からＳ１７０は試料片７にねじり力を負荷するための準備段階であり、注目する試料片７の観察面がＥＢ照射に最適な位置になるように、試料片ホルダ６の回転軸を調整する（ステップＳ１５０）。試料片７に負荷を与える前に注目する試料片７にＥＢ照射して画像を取得する（ステップＳ１６０）。その後、試料片ホルダ６における片側の回転制御部６１を固定（ロック）する（ステップＳ１７０）。なお、ステップＳ１６０とＳ１７０の順序は逆であってもよい。

引き続いて、上述のステップＳ２００（ねじり力の負荷）とＳ３００（試料片へのＥＢ照射による画像取得）を実施する。ステップＳ３００の後、試料片７に与えるねじり力が予め定めたねじり力に到達したか、若しくは最大ねじり角度に到達したかの判断を下す（ステップＳ３５０）。予め定めたねじり力に到達してなければ（ステップＳ３５０でＮ）、更に負荷を高めるためにステップＳ２００とＳ３００を繰り返す。ステップＳ３５０において、予め定めたねじり力に到達すれば（ステップＳ３５０でＹ）、若しくは最大ねじり角度に到達した時、一連の手順は終了する（ステップ４００）。なお、ステップＳ２００で試料片７が破断すれば、ステップＳ３００を経てステップＳ４００に至る。

なお、図５及び図６に記載のステップＳ０１０からＳ４００に至る一連のフローは、図１におけるＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、試料片ホルダ制御部６０、制御部１７及び計算処理部２１を予め定めたプログラムに従って連続的に自動的に動作させることで実施され、試料片７のねじり評価が自動的に行える。また、自動的に再生画像を表示部１８に表示させることができる。

つまり、ＦＩＢ制御部１１は、予め定めた場所を予め定めた切削量だけ加工するために予め定めた加速電圧、ＦＩＢ直径、ビーム電流、照射時間で試料片の加工するようにＦＩＢを制御する。ＥＢ制御部１２は、予め定めた加速電圧、ＥＢ直径、ビーム電流、照射範囲、照射時間で試料面に照射するようにＥＢを制御する。ＧＩＢ制御部１３は、ＦＩＢ加工後に加工面に対して、予め定めた加速電圧、ＧＩＢ直径、ビーム電流、照射範囲、照射時間で試料面に照射するようにＧＩＢを制御する。試料片ホルダ制御部６０は、試料片７をＦＩＢ照射、ＥＢ照射、ＧＩＢ照射に最適な角度に、最適なタイミングで回転するように試料片ホルダ６を制御する。像形成部１４は、ＥＢ照射によって得られた画像信号（二次電子信号、反射電子信号、透過電子信号、Ｘ線信号などのうちの少なくともいずれか）を取り込んで、ＥＢ照射部の画像を形成する。計算処理部２１は、像形成部１４で形成した画像データを蓄積し、加工編集し、必要に応じて予め定めたタイミングで表示部に表示する。また、必要ならばガス銃制御部２０は、予め定めた時期に、予め定めた位置にノズルを移動させ、予め定めたガス種、照射時間、照射と停止のタイミングなどガス銃を制御する。制御部１７は、これら全体を統括制御するように予め仕組んでおけばよい。

次に、本発明による荷電粒子ビーム装置の別の実施形態を説明する。
荷電粒子ビーム装置における試料片ホルダ６は、試料片７を搭載した状態で、ねじり力を与えることなく３６０°軸回転できることを利用する。
本装置を用いることで、試料面に対して浅い角度でＥＢを結晶試料に照射することで得られる後方散乱電子（反射電子）信号から結晶方位などの測定、所謂、電子線後方散乱回折像解析（ＥＢＳＤ）ができるため、試料片７の切削加工とＥＢＳＤ評価を繰り返し実施することができる。さらに、試料片７の切削加工ごとにＥＢＳＤ評価を行うことで、三次元的なＥＢＳＤ評価ができる。

図７（Ａ）から（Ｄ）は、試料片ホルダ６に搭載された多結晶性の四角柱試料についてＥＢＳＤ画像を取得する手順を示した図であり、ＦＩＢ軸とＥＢ軸を含む第２の面３２（図２参照）での断面図である。試料片ホルダ６の回転軸は紙面に垂直である。
まず、図７（Ａ）は、四角柱試料片７の特定面のＦＩＢ加工を示す図である。試料片７の特定面がＦＩＢ照射軸１ａに平行に設置し、予め定めた厚さ（例えば１００ｎｍ）をＦＩＢ１ｂ照射によって切削する。

加工面７ａにはＦＩＢ照射損傷層７ｂが形成される場合がある。図７（Ｂ）は、ＦＩＢ１ｂ照射による加工直後に、ＧＩＢ３ｂ照射によるＦＩＢ照射損傷層７ｂの除去の様子を示している。加工面７ａがＦＩＢ照射軸１ａとＧＩＢ照射軸３ａの成す面に対して時計方向に約１０°の角度となるように回転軸ＡＸを回転する。ＧＩＢ３ｂ照射によって、ＦＩＢ照射損傷層７ｂが除去（クリーニング）され、ＦＩＢ加工面７ａから厚さ約１０ｎｍの層が除去されてクリーン面７ｃが露出し、結晶粒が顕著に現れる。

図７（Ｃ）は、クリーン面７ｃにＥＢ照射している様子を示している。試料片ホルダ６を予め定めた角度だけ回転させ、クリーン面７ｃとＥＢ照射軸２ａが所定の角度になるようにする。荷電粒子ビーム装置におけるＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａが成す角度が、例えば反時計方向に−５０°の位置関係であれば、試料片ホルダ６の回転軸ＡＸの予め定めた角度は例えば−３０°とする。従って、図７（Ｂ）の位置から−４０°反時計方向に回転させる。このような設定によって、クリーン面７ｃとＥＢ照射軸２ａの成す角度は２０°と、比較的低角度となる。このようにクリーンな観察面に対してＥＢが低角度で照射されることが肝要である。試料片ホルダ６が所定の角度回転した後、クリーン面７ｃにＥＢ２ｂを照射し、ＥＢ２ｂ照射によって発生する反射電子（後方散乱電子）２３を専用の検出器（不図示）で検出し、信号データを計算処理部２１に保存すると共に、解析することで観察するクリーン面７ｃの結晶方位を示す画像化できる。必要ならば表示部１８にその画像を表示してもよい。

図７（Ｄ）は、続いて、試料片ホルダ６を元の角度（図７（Ａ）と同じ位置）に戻した様子を示している。この時、試料片７を予め定めた厚さ（Δｔ；例えば１００ｎｍ）分だけ方向に移動してΔＤだけ切削加工する。または、試料片７を予め定めた厚さ分だけ移動せず、ＦＩＢを予め定めたΔＤだけビーム偏向して切削加工してもよい。以下、予め定めた試料片ホルダ６の回転、加工面のクリーン化（図７（Ｂ））、予め定めた試料片ホルダ６の回転、後方散乱電子２３の取得（図７（Ｃ））、加工面の移動（図７（Ｄ））など、上記の手順を繰り返し、切削量の総量、若しくは、切削の回数が予め定めた値に達すればＦＩＢ加工を終了する。なお、Δｔ値は上記に限らず、例えば１０ｎｍのように小さくすることで、高分解能の三次元像を構築することができる。
それまでに蓄えた画像データと、各切削量（Δｔ）のデータから、計算処理部２１で三次元的な結晶粒の配置を示す画像を構築することができる。一旦、三次元的な結晶粒配置の画像が構築できれば、その画像内の任意の断面の結晶方位を示す画像を再構築できる。

なお、後方散乱電子２３を検出する際の試料片ホルダの回転角は上記に限ることはなく、検出器の設置位置に依存し、検出器が１８０°回転対象位置にあれば、試料片ホルダ６を時計方向に１１０°回転させて、クリーン面７ｃに対して２０°の低角度で入射させてもよい。また、これらの角度も一例であり、ＦＩＢ照射軸１ａとＥＢ照射軸２ａの成す角度、クリーン面７ｃに対するＥＢ２ｂの入射角度、反射電子（後方散乱電子）検出器や二次電子検出器の位置関係により試料片ホルダ６の回転軸ＡＸの回転角を予め定めておけばよい。

図８は、図７で説明した一連の手順を示したフローチャートである。三次元ＥＢＳＤ測定の一連のフローを開始する（ステップＳ５００）。

まず、試料片７の予め定めた面がＦＩＢ照射を受ける位置になるように、試料台５と試料片ホルダ６を設定する（ステップＳ５５０）。次に、試料片７の一面を予め定めた厚さだけＦＩＢ照射によって切削加工する（ステップＳ６００）。ＦＩＢ照射による加工面には損傷領域（非晶質層）ができ、ＥＢによる観察に影響する場合は、これをＧＩＢ照射によって除去（クリーニング）する（ステップＳ６５０）。この時、ＦＩＢの加工面がＧＩＢ照射に対して適切な位置になるように、試料片ホルダ６を予め定めた位置に軸回転させておく。次に、試料片ホルダ６をＥＢ照射するのに最適な位置になるように、予め定めた角度だけ回転させる（ステップＳ７００）。ステップＳ６５０でクリーン化された加工面にＥＢ照射して、クリーン面７ｃの照射部分から発生する後方散乱電子を検出する（ステップＳ７５０）。検出した信号は計算処理部２１に保存するともに、像形成部１４によって画像化し、表示部１８に加工面の結晶方位画像形成をする（ステップＳ８００）。これでＥＢＳＤ像を形成できるが、ある一面の画像に過ぎないので、予め切削の総量を定めておくことで、厚みのある立体（三次元）のＥＢＳＤ像を形成することができる。

ステップＳ８５０では、ステップＳ８００の後、予め定めたＦＩＢ照射による切削量（切削厚さ又は切削回数）を完了したかを判断する。もし、所定量に達していなければ（ステップＳ８５０でＮ）、試料片がステップＳ５５０と同じ向きになるように試料片ホルダ６を所定角だけ回転させる（Ｓ８８０）。そして、加工面の位置を試料台の移動も含めて所定の位置に設定する。（Ｓ５５０）。以下、ステップ８５０まで、上記のフローを繰り返す。

ステップＳ８５０において、予め定めたＦＩＢ照射による切削（切削厚さ又は切削回数）が完了したと判断できたなら（ステップＳ８５０でＹ）、必要に応じて、これまでに計算処理部の蓄えたＥＢＳＤ画像情報と切削厚さ情報から、三次元のＥＢＳＤ像を再構築し、表示部に表示する（ステップＳ９００）。これらの手順により一連のフローは完了し、三次元ＥＢＳＤ測定のフローが終了する（ステップＳ９５０）。

上記のステップＳ５００からＳ９５０に至る一連のフローは、図１におけるＦＩＢ制御部１１、ＥＢ制御部１２、ＧＩＢ制御部１３、像形成部１４、試料台制御部１５、試料片ホルダ制御部６０を統括する制御部１７、計算処理部２１を予め定めたプログラムに従って自動的に連続動作させることができる。自動的に画像を表示部１８に表示させてもよい。

また、一般的にＧＩＢ３ｂにより試料片７の仕上げ加工が施されるが、ＧＩＢ３ｂの代わりに、ＥＢ２ｂによるガスアシストエッチングや、ＦＩＢ１ｂを用いても良い。ＦＩＢ１ｂを用いる場合は、試料片７の断面７ａを形成する加工と仕上げ加工とにおいて、ＦＩＢ１ｂのビームエネルギーを変更することが望ましい。すなわち、試料片７の加工面７ａを形成する加工では、加速電圧が３０から４０ｋＶで加速されたＦＩＢ１ｂを用いて高速に、かつビーム径の小さいビームで急峻な断面を形成し、仕上げ加工では、加速電圧１ｋＶから１０ｋＶ程度の低加速のＦＩＢ１ｂを用いて、試料片７への侵入長の小さいビームを用いることで、ダメージの小さい加工を施す。これにより、ダメージの小さい仕上げ加工を施すことができる。

また、試料片ホルダ６のサイズや試料片７の取り付け方法等の詳細は特に限定されず、観測に応じて最適なものを選択することが可能である。

尚、上記の実施形態では、試料片ホルダ６の詳細な構成が示されている。しかしながら、試料片ホルダ６の構成は実施形態のものには限定されない。すなわち、試料片ホルダ６が試料台５の上において、ねじり軸を中心として試料片７にねじり力を与えることが可能であれば、試料片ホルダ６の構成は特に限定されない。また、シャフト６２ａ，６２ｂおよび回転軸（ねじり軸）ＡＸは、試料台５の上面に実質的に平行であることが好ましいが、必ずしもこのような形態には限定されない。極論を言えば、回転軸ＡＸが試料台５に対し垂直にならない限り、試料片ホルダ６を任意に構成することができる。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

本発明に係る荷電粒子ビーム装置によれば、試料片にねじり力を与えつつ、試料片の性質の変化を容易に観察することができる。

１：ＦＩＢ鏡筒（集束イオンビーム鏡筒）
１ａ：ＦＩＢ照射軸（集束イオンビーム照射軸）
１ｂ：ＦＩＢ（集束イオンビーム）
２：ＥＢ鏡筒（電子ビーム鏡筒）
２ａ：ＥＢ照射軸（電子ビーム照射軸）
２ｂ：ＥＢ（電子ビーム）
３：ＧＩＢ鏡筒（ガスイオンビーム鏡筒）
３ａ：ＧＩＢ照射軸（ガスイオンビーム照射軸）
３ｂ：ＧＩＢ（ガスイオンビーム）
４：二次電子検出器
５：試料台
６：試料片ホルダ
７：試料片
７ａ：加工面
８：傾斜駆動部
８ａ：傾斜軸
１０：回転駆動部
１１：ＦＩＢ制御部
１２：ＥＢ制御部
１３：ＧＩＢ制御部
１４：像形成部
１５：試料台制御部
１６：入力部
１７：制御部
１８：表示部
１９：ガス銃
２０：ガス銃制御部
２３：後方散乱電子（反射電子）
３１：第１の面
３２：第２の面
６０：試料片ホルダ制御部
６１：回転制御部
６２：シャフト
６３：クランプ（保持部）
６４：基台
６５：加熱器
１００：荷電粒子ビーム装置
ＡＸ：回転軸（ねじり軸）

Claims (4)

1. 試料片に荷電粒子ビームを照射する荷電粒子ビーム鏡筒と、
   前記試料片を固定する試料片ホルダと、
   前記試料片ホルダを載置する試料台と、を備え、
   前記試料片ホルダは、前記試料台と前記荷電粒子ビーム鏡筒との間において、ねじり軸を中心として前記試料片にねじり力を与えることが可能である荷電粒子ビーム装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子ビーム装置において、
   前記荷電粒子ビームは、集束イオンビーム、電子ビーム、気体ガスイオンビームのうちの少なくともいずれかである荷電粒子ビーム装置。
3. 請求項１または２に記載の荷電粒子ビーム装置において、
   前記試料片ホルダは、
   前記試料台に着脱可能に配置される基台と、
   前記基台の上に配置された回転制御部と、
   前記試料片の両端を保持する保持部と、
   前記回転制御部と前記保持部を連結するシャフトとを備え、
   前記回転制御部の制御信号に基づき前記シャフトが回転し、前記保持部により保持された前記試料片を回転する荷電粒子ビーム装置。
4. 請求項３に記載の荷電粒子ビーム装置であって、
   前記試料片を加熱する加熱器が前記保持部に設けられる荷電粒子ビーム装置。

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