JP2016150913A5 - - Google Patents
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Description
実施例１（参考例）：式（ＩＩ-１）で示されるヒドロキシ化合物（２-ｔ-ブチル-４-(２-ヒドロキシルメチル-アリル)-６-メチル-フェノール）の製造
キャップができる２５０ｍｌの反応器に、合成例６で得た化合物２Ｃを３ｇ、硫化エチルナトリウムを２当量、ジメチルホルムアミドを３０ｍｌ加えてキャップをし、オイルバス中、１４０℃で２．５時間加熱した。反応混合物を室温に戻し、酢酸エチル５０ｍｌを加えて希釈した。得られた有機層を１０％の塩酸水溶液５０ｍｌで洗浄し、有機層を分離した。次いで、有機層を食塩水１００ｍｌで洗浄し、ジメチルホルムアミドを完全に取り除いた。有機層を無水硫酸ナトリウムを加えることにより乾燥し、エバポレーターで濃縮した。ヘキサン及びジクロロメタンの混合溶媒（ヘキサン：ジクロロメタン＝３０：７０（容積比））を用いてシリカゲルカラムで精製し、０．９４ｇの目的物を得た。収率は２５％であった。数回合成を繰返し２０〜２５％の収率で目的物を得た。
キャップができる２５０ｍｌの反応器に、合成例６で得た化合物２Ｃを３ｇ、硫化エチルナトリウムを２当量、ジメチルホルムアミドを３０ｍｌ加えてキャップをし、オイルバス中、１４０℃で２．５時間加熱した。反応混合物を室温に戻し、酢酸エチル５０ｍｌを加えて希釈した。得られた有機層を１０％の塩酸水溶液５０ｍｌで洗浄し、有機層を分離した。次いで、有機層を食塩水１００ｍｌで洗浄し、ジメチルホルムアミドを完全に取り除いた。有機層を無水硫酸ナトリウムを加えることにより乾燥し、エバポレーターで濃縮した。ヘキサン及びジクロロメタンの混合溶媒（ヘキサン：ジクロロメタン＝３０：７０（容積比））を用いてシリカゲルカラムで精製し、０．９４ｇの目的物を得た。収率は２５％であった。数回合成を繰返し２０〜２５％の収率で目的物を得た。
Claims (11)
- 式（Ｉ）で示される亜リン酸エステル化合物。
- 式（ＩＩ）で示されるヒドロキシ化合物と、式（ＩＩＩ）で示されるビスフェノール化合物と、三ハロゲン化リンとを反応させる、請求項１に記載の亜リン酸エステル化合物の製造方法。
- 請求項１に記載の亜リン酸エステル化合物を含有する有機材料用安定剤。
- 有機材料が熱可塑性樹脂である請求項３に記載の安定剤。
- 熱可塑性樹脂がポリオレフィン又はエンジニアリングプラスチックである、請求項４に記載の安定剤。
- 有機材料に請求項１に記載の亜リン酸エステル化合物を添加する、有機材料の安定化方法。
- 有機材料が熱可塑性樹脂である請求項６に記載の安定化方法。
- 熱可塑性樹脂がポリオレフィン又はエンジニアリングプラスチックである、請求項７に記載の安定化方法。
- 有機材料及び請求項１に記載の亜リン酸エステル化合物を含有する、安定化有機材料組成物。
- 有機材料が熱可塑性樹脂である請求項９に記載の組成物。
- 熱可塑性樹脂がポリオレフィン又はエンジニアリングプラスチックである、請求項１０に記載の組成物。
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