JP2016132774A - 蛍光体、発光装置、照明装置及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなタイプの白色発光LEDとしては、青色LEDチップ上に、青色LEDチップからの青色光を励起光として赤色に発光する窒化物蛍光体と緑色に発光する蛍光体を用いたものが近年用いられている。
緑色蛍光体としては、特に、窒化物や酸窒化物などの蛍光体が注目されており、とりわけ、βサイアロン蛍光体の開発が行われている。
本発明者は、上記課題に鑑みて、発光特性に優れ、更にLEDに用いた場合に発光効率が良好なβサイアロン蛍光体を提供することを課題とする。
即ち、本発明は、下記式[1]で表される蛍光体であって、La含有量が、10ppm以上、2000ppm以下であるβサイアロン蛍光体、発光装置、照明装置及び画像表示装置に存する。
(上記式[1]中、a、b、c、d、eは、各々、下記範囲を満たす値である。
0<a≦0.2
5.6<b≦5.99
0.01≦c<0.4
0.01≦d<0.4
7.6<e≦7.99 )
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。また、本明細書中の蛍光体の組成式において、各組成式の区切りは読点(、)で区切って表わす。また、カンマ(,)で区切って複数の元素を列記する場合には、列記された元素のうち一種又は二種以上を任意の組み合わせ及び組成で含有していてもよいことを示している。例えば、「(Ca,Sr,Ba)Al2O4:Eu」という組成式は、「CaAl2O4:Eu」と、「SrAl2O4:Eu」と、「BaAl2O4:Eu」と、「Ca1−xSrxAl2O4:Eu」と、「Sr1−xBaxAl2O4:Eu」と、「Ca1−xBaxAl2O4:Eu」と、「Ca1−x−ySrxBayAl2O4:Eu」(但し、式中、0<x<1、0<y<1、0<x+y<1である。)を全て包括的に示しているものとする。
本発明は、蛍光体、発光装置、照明装置及び画像表示装置に関する。以下、この順で詳説する。
本発明のβサイアロン蛍光体は、下記式[1]で表される蛍光体であって、La含有量が、10ppm以上、2000ppm以下である。
(上記式[1]中、a、b、c、d、eは、各々、下記範囲を満たす値である。
0<a≦0.2
5.6<b≦5.99
0.01≦c<0.4
0.01≦d<0.4
7.6<e≦7.99 )
式[1]中、Euは、ユーロピウムを表す。Euは、一部その他の付活元素、例えば、マンガン(Mn)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)及びイッテルビウム(Yb)等で付活されていてもよい。
式[1]中、Alは、アルミニウムを表す。Alは、その他の3価の元素、例えば、ホウ素(B)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、スカンジウム(Sc)、イットリ
ウム(Y)、ランタン(La)、ガドリニウム(Gd)、ルテチウム(Lu)などで、一部置換されていてもよい。
尚、ハロゲン原子は、原料金属中の不純物としての混入や、粉砕工程、窒化工程などの製造プロセス時に導入される場合などが考えられ、特に、フラックスとしてハロゲン化物を用いる場合、蛍光体中に含まれてしまう場合がある。
bは、Siの含有量を表し、その範囲は、通常5.6<b≦5.99であり、下限値は、好ましくは5.7、またその上限値は、好ましくは5.97である。
dは、Oの含有量を表し、その範囲は、通常0.01≦d<0.4であり、下限値は、好ましくは0.03、また上限値は、好ましくは0.3である。
eは、Nの含有量を表し、その範囲は、通常7.6<e≦7.99であり、下限値は、好ましくは7.7、また上限値は、好ましくは7.77である。
本発明の蛍光体は、Laを含有する。La含有量は、通常10ppm以上、2000ppm以下であり、その上限値は、好ましくは1500ppm以下、より好ましくは1000ppm以下である。
上記範囲内であると、得られる蛍光体の発光輝度が良好である点で好ましい。
[発光ピーク波長]
本発明のβサイアロン蛍光体は、波長300nm以上、500nm以下の波長を有する光で励起され、その発光ピーク波長が、通常500nm以上、560nm以下であり、下限値は、好ましくは510nm以上、好ましくは520nm以上、また上限値は、好ましくは550nm以下である。
本実施態様の蛍光体を得るための、原料、蛍光体製造法等については以下の通りである。
本実施態様の蛍光体の製造方法は特に制限されないが、例えば、付活元素である元素Mの原料(以下、適宜「M源」という。)、Siの原料(以下適宜「Si源」という。)、Alの原料(以下、適宜「Al源」という。)を混合し(混合工程)、得られた混合物を焼成する(焼成工程)ことにより製造することができる。
また、以下では例えば、元素Euの原料を「Eu源」、元素Smの原料を「Sm源」などということがある。
本発明の蛍光体を製造するために使用される蛍光体原料としては、公知のものを用いることができ、例えば、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、酸化ケ
イ素(SiO2)及び/又は酸化アルミニウム(Al2O3)、更にはEuの金属、酸化物、炭酸塩、塩化物、フッ化物、窒化物又は酸窒化物から選ばれるEu化合物を用いることができる。また、Si源としてSi金属を用いることもできるが、蛍光体に含まれる酸素濃度が少なくなる傾向にあるため、本発明においては窒化ケイ素(Si3N4)を用いることが好ましい。
目的組成が得られるように蛍光体原料を秤量し、ボールミル等を用いて充分に混合し、蛍光体原料混合物を得る(混合工程)。本発明においては、各構成元素(特に、付活元素であるEu)が均一に分布するように、充分に混合することが好ましい。
上述したように、Euが結晶中に固溶すると電荷のバランスが崩れてしまい、Euの+2価分をSiとAlによって、結晶全体の電荷のバランスをとっていると考えられ、Si4+が2個減ってAl3+が2個増えた場合、全体としては−2価となりEu2+の固溶に対応すると考えられる。このように考えると、蛍光体原料混合物中で、AlとEuとが近傍に存在し、結晶中に固溶する際に、Al3+とEu2+とが近くに存在することが好ましい。
一方、不均一な混合で、Al化合物がEuの近くに存在せずに偏った存在状態の場合には、焼成中のイオン拡散でもAlがEuの近傍にたどり着かず、電荷バランスが保たれないものと考えられる。電荷のバランスが保たれない場合には、Eu2+イオンの形で結晶中に固溶しにくくなるので、励起光の吸収効率、発光輝度などの、蛍光体を発光装置に備えて実用化する際に必要な発光特性が低下する傾向にある。一方、電荷のバランスが取れた結晶を含有する蛍光体は化学的により安定であり、発光特性に優れた蛍光体となる。
(A)例えばハンマーミル、ロールミル、ボールミル、ジェットミル、振動ミル等の乾式粉砕機、又は、乳鉢と乳棒等を用いる粉砕と、例えばリボンブレンダー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、ロッキングミキサー等の混合機、又は、乳鉢と乳棒を用いる混合とを組み合わせ、前述の蛍光体原料を粉砕混合する乾式混合法。
(B)前述の蛍光体原料に水等の溶媒又は分散媒を加え、例えば粉砕機、乳鉢と乳棒、又は蒸発皿と撹拌棒等を用いて混合し、溶液又はスラリーの状態とした上で、噴霧乾燥、加熱乾燥、又は自然乾燥等により乾燥させる湿式混合法。
蛍光体原料の十分な混合のためには、(A)の手法による混合の場合には、少なくとも60分間を超える時間、混合することが好ましく、90分間以上混合することがより好ましく、120分間以上混合することが更に好ましい。また、混合、粉砕の2段階の混合手法により混合することが好ましい。(B)の手法による混合の場合には、溶液又はスラリ
ーの状態で少なくとも60分間以上混合することが好ましい。加えて、付活元素であるEuを原料中でよく混合するためには、例えば、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩化物などの水溶性のEu化合物を水に溶解させ、その後その他の蛍光体原料と混合する方法が好ましい。
混合工程で得られた原料の混合物を焼成する(焼成工程)。上述の蛍光体原料混合物を、必要に応じて乾燥後、少なくとも当該原料が接する面が窒化ホウ素からなる坩堝等の容器内に充填し、焼成炉、加圧炉等を用いて焼成を行う。
焼成温度については、所望する蛍光体の組成により異なるので、一概に規定できないが、一般的には1820℃以上2200℃以下の温度範囲で、安定して蛍光体が得られる。焼成温度が1820℃以上であればEuがβサイアロン結晶中に入り込むことができ、十分な輝度を有する蛍光体が得られる。また、加熱温度が2200℃以下であれば、非常に高い窒素圧力をかけてβサイアロンの分解を抑制する必要がなく、その為に特殊な装置を必要とすることもないので工業的に好ましい。
焼成時間は、焼成時の温度や圧力等によっても異なるが、通常10分間以上、好ましくは1時間以上、また、通常24時間以下、好ましくは12時間以下である。焼成時の圧力は、焼成温度等によっても異なるが、通常0.1MPa以上、好ましくは0.5MPa以上であり、また、上限としては、通常2.0MPa以下、好ましくは1.5MPa以下である。このうち、工業的には0.6MPa以上1.2MPa程度以下がコスト及び手間の点で簡便であり好ましい。
具体的な処理の例としては、合成物を目開き45μm程度の篩分級処理し、篩を通過した粉末を次工程に回す方法、或いは合成物をボールミルや振動ミル、ジェットミル等の一般的な粉砕機を使用して所定の粒度に粉砕する方法が挙げられる。後者の方法において、過度の粉砕は、光を散乱しやすい微粒子を生成するだけでなく、粒子表面に結晶欠陥を生成し、発光効率の低下を引き起こす可能性がある。
本発明の蛍光体を製造するためには、焼成工程で得られた蛍光体をさらに熱処理することが好ましい(熱処理工程)。酸窒化物の不純物相を熱分解させるためである。熱処理工程を行うと、蛍光体中に偏って分布していたEuなどのイオンが拡散しやすくなり、また、焼成工程中に蛍光体の表面に形成された不純物相の熱分解を促進させ、輝度を向上させることができる。
上1550℃以下の温度範囲が好ましい。1200℃以上で不純物相の分解が進行する傾向にあり、1550℃以下でβサイアロンの急激な分解が抑制できる。
熱処理の雰囲気としては、窒素雰囲気、水素含有窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、水素含有アルゴン雰囲気、真空雰囲気等が挙げられ、アルゴン雰囲気が好ましい。
熱処理時間は、熱処理時の温度や圧力等によっても異なるが、通常10分間以上、好ましくは1時間以上、また、通常24時間以下、好ましくは12時間以下である。
尚、焼成工程と熱処理工程とは、上述の焼成工程における加熱後の冷却時に連続して行っても構わないが、所定の粒度まで調整した後に、熱処理を行った方が効果的である。これは、焼成時に形成させる結晶欠陥だけではなく、解砕や粉砕時に形成させる結晶欠陥も取り除くことができるからである。
更に、フラックスとしては、LaNの他に、LaN、AlF3、LaF3などを併用してもよい。
βサイアロン蛍光体は、焼成工程や熱処理工程において、熱分解により蛍光体表面にSi金属が生成する傾向にある。その為、蛍光体の特性向上のためには、このSi金属をできる限り除去、低減することが好ましい。そのため焼成工程及び熱処理工程の後に洗浄工程を設けることが好ましい。洗浄工程により、焼成工程や熱処理工程で蛍光体の表面に生成されたSi金属やSi金属ではない不純物相を除去、低減することができる。これにより、蛍光体からの発光を吸収する成分が減少し、発光特性が向上するという効果がある。本発明においては、不純物を除去、低減することができれば洗浄方法に特に制限はない。例えば、フッ化水素酸と硝酸とを用いて洗浄することができる。
蛍光体を浸漬する時間は、攪拌条件等によっても異なるが、通常1時間以上、好ましくは2時間以上であり、また、通常24時間以下、好ましくは12時間以下である。
本発明のβサイアロン蛍光体は、蛍光体を使用する任意の用途に用いることができる。また、本発明の蛍光体は、本発明の蛍光体を単独で使用することも可能であるが、本発明の蛍光体を2種以上併用したり、本発明の蛍光体とその他の蛍光体とを併用したりした、任意の組み合わせの蛍光体混合物として用いることも可能である。
また、本発明の蛍光体は、特に、近紫外光ないし青色光で励起可能であるという特性を生かして、近紫外光ないし青色光を発する光源と組み合わせることで、各種の発光装置に好適に用いることができる。本発明の蛍光体が通常は緑色発光蛍光体であることから、例えば、本発明の蛍光体に、青色光を発する励起光源を組み合わせれば、青色〜緑色の発光装置を製造することができる。また、本発明の蛍光体に、青色光を発する励起光源、及び赤色光を発光する蛍光体を組み合わせるか、近紫外光を発する励起光源、青色光を発光す
る蛍光体、及び赤色を発光する蛍光体を組み合わせれば、本発明の蛍光体が緑色光を発光するので、白色発光装置を製造することができる。
本発明の蛍光体は、液体媒体と混合して用いることもできる。特に、本発明の蛍光体を発光装置等の用途に使用する場合には、これを液体媒体中に分散させた形態で用いることが好ましい。本発明の蛍光体を液体媒体中に分散させたものを、本発明の一実施態様として、適宜「本発明の蛍光体含有組成物」と呼ぶものとする。
本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体の種類に制限は無く、上述したものから任意に選択することができる。また、本発明の蛍光体含有組成物に含有させる本発明の蛍光体は、1種のみであってもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。更に、本発明の蛍光体含有組成物には、本実施態様の効果を著しく損なわない限り、本発明の蛍光体以外の蛍光体を含有させてもよい。
本発明の蛍光体含有組成物に使用される液体媒体としては、該蛍光体の性能を目的の範囲で損なわない限りにおいて特に限定されない。例えば、所望の使用条件下において液状の性質を示し、本発明の蛍光体を好適に分散させるとともに、好ましくない反応を生じないものであれば、任意の無機系材料及び/又は有機系材料が使用でき、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミドシリコーン樹脂などが挙げられる。
本発明の蛍光体含有組成物中の蛍光体及び液体媒体の含有率は、本実施態様の効果を著しく損なわない限り任意であるが、液体媒体については、本発明の蛍光体含有組成物全体に対して、通常50重量%以上、好ましくは75重量%以上であり、通常99重量%以下、好ましくは95重量%以下である。
なお、本発明の蛍光体含有組成物には、本実施態様の効果を著しく損なわない限り、蛍光体及び液体媒体以外に、その他の成分を含有させてもよい。また、その他の成分は、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明の発光装置は、第1の発光体(励起光源)と、当該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを有する発光装置であって、該第2の発光体として本発明の蛍光体を、第1の蛍光体として含有するものである。ここで、本発明の蛍光体は、何れか1種を単独で使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
以下、本発明の蛍光体が、500nm以上560nm以下の波長範囲に発光ピークを有し、且つ第一の発光体が300nm以上500nm以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用いる場合の、発光装置の態様について記載するが、本実施態様はこれらに限定されるものではない。
即ち、第1の発光体として、300nm以上500nm以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第2の発光体の第2の蛍光体として、500nm以上560nm以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも1種の蛍光体(本発明の蛍光体)及び580nm以上680nm以下の波長範囲に発光ピークを有する蛍光体(赤色蛍光体)を用いる態様とすることができる。
上記の態様における赤色蛍光体としては、例えば、下記の蛍光体が好適に用いられる。
Mn付活フッ化物蛍光体としては、例えば、K2(Si,Ti)F6:Mn、K2Si1−xNaxAlxF6:Mn(0<x<1)、
硫化物蛍光体としては、例えば、(Sr,Ca)S:Eu(CAS蛍光体)、La2O2S:Eu(LOS蛍光体)、
ガーネット系蛍光体としては、例えば、(Y,Lu,Gd,Tb)3Mg2AlSi2O12:Ce、
ナノ粒子としては、例えば、CdSe、
窒化物または酸窒化物蛍光体としては、例えば、(Sr,Ca)AlSiN3:Eu(S/CASN蛍光体)、(CaAlSiN3)1−x・(SiO2N2)x:Eu(CASON蛍光体)、(La,Ca)3(Al,Si)6N11:Eu(LSN蛍光体)、(Ca,Sr,Ba)2Si5(N,O)8:Eu(258蛍光体)、(Sr,Ca)Al1+xSi4−xOxN7−x:Eu(1147蛍光体)、Mx(Si,Al)12(O,N)16:Eu(Mは、Ca、Srなど)(αサイアロン蛍光体)、Li(Sr,Ba)Al3N4:Eu(上記のxは、いずれも0<x<1)などが挙げられる。
上記の態様において、必要に応じて、550〜580nmの範囲発光ピークを有する蛍光体(黄色蛍光体)を用いてもよい。
黄色蛍光体としては、例えば、下記の蛍光体が好適に用いられる。
ガーネット系蛍光体としては、例えば、(Y,Gd,Lu,Tb,La)3(Al、Ga)5O12:(Ce,Eu,Nd)、
オルソシリケートとしては、例えば、(Ba,Sr,Ca,Mg)2SiO4:(Eu,Ce)、
(酸)窒化物蛍光体としては、例えば、(Ba,Ca,Mg)Si2O2N2:Eu(SION系蛍光体)、(Li,Ca)2(Si,Al)12(O,N)16:(Ce,Eu)(α−サイアロン蛍光体)、(Ca,Sr)AlSi4(O,N)7:(Ce,Eu)(1147蛍光体)
などが挙げられる。
尚、上記蛍光体においては、ガーネット系蛍光体が好ましく、中でも、Y3Al5O12:Ceで表されるYAG系蛍光体が最も好ましい。
本発明の発光装置は、第1の発光体(励起光源)を有し、且つ、第2の発光体として少なくとも本発明の蛍光体を使用している他は、その構成は制限されず、公知の装置構成を任意にとることが可能である。
装置構成及び発光装置の実施形態としては、例えば、特開2007−291352号公
報に記載のものが挙げられる。
その他、発光装置の形態としては、砲弾型、カップ型、チップオンボード、リモートフォスファー等が挙げられる。
本発明の発光装置に係る発光装置の用途は特に制限されず、通常の発光装置が用いられる各種の分野に使用することが可能であるが、色再現範囲が広く、且つ、演色性も高いことから、中でも照明装置や画像表示装置の光源として、とりわけ好適に用いられる。
本発明の照明装置は、本発明の発光装置を光源として含むものである。
本発明の発光装置を照明装置に適用する場合には、前述のような発光装置を公知の照明装置に適宜組み込んで用いればよい。例えば、保持ケースの底面に多数の発光装置を並べた面発光照明装置等を挙げることができる。
本発明の画像表示装置は、本発明の発光装置を光源として含むものである。
本発明の発光装置を画像表示装置の光源として用いる場合には、その画像表示装置の具体的構成に制限は無いが、カラーフィルターとともに用いることが好ましい。例えば、画像表示装置として、カラー液晶表示素子を利用したカラー画像表示装置とする場合は、上記発光装置をバックライトとし、液晶を利用した光シャッターと赤、緑、青の画素を有するカラーフィルターとを組み合わせることにより画像表示装置を形成することができる。
<測定方法>
[発光特性]
試料を銅製試料ホルダーに詰め、蛍光分光光度計FP−6500(JASCO社製)を用いて励起発光スペクトルと発光スペクトルを測定した。なお、測定時には、受光側分光器のスリット幅を1nmに設定して測定を行った。
相対輝度は、発光スペクトルの480nm〜800nm(励起波長455nmの場合)の波長領域のデータをもとに、JIS Z8701に準拠して算出したXYZ表色系における刺激値Yから、比較例1のサンプルの刺激値Yの値を100%とした相対値(以下、
単に「輝度」と称する場合がある。)として算出した。
x、y表色系(CIE 1931表色系)の色度座標は、上記発光スペクトルの励起波長域を除いた波長領域のデータから、JIS Z8701−で規定されるXYZ表色系における色度座標CIExとCIEyとして算出した。
本発明の第一の実施態様で得られた蛍光体の組成を調べるために下記の元素分析を実施した。構成される金属元素(Si、Al、Eu)の分析には、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−AES)で測定した。測定装置としてICPS−8100(島津製作所製)を用いた。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
α型窒化ケイ素粉末「SN−E10」グレード(宇部興産社製)、窒化アルミニウム粉末「E」グレード(トクヤマ社製)、酸化ユーロピウム粉末「RU」グレード(信越化学工業社製)、酸化ランタン粉末(信越化学工業社製)を表1の調合量になるように計り取り充分に均一になるまで混合した。
また、実施例1〜5で得られた蛍光体について、発光特性を測定した結果を表2に示す。尚、相対輝度は、後述の比較例1で得られた蛍光体を100%とした時の値である。
原料混合工程で酸化ランタン粉末が入っていない以外は、実施例1と同じ工程を経て比較例1の蛍光体を得た。
Claims (5)
- 下記式[1]で表される蛍光体であって、
La含有量が、10ppm以上、2000ppm以下、であることを特徴とする、βサイアロン蛍光体。
EuaSibAlcOdNe [1]
(上記式[1]中、a、b、c、d、eは、各々、下記範囲を満たす値である。
0<a≦0.2
5.6<b≦5.99
0.01≦c<0.4
0.01≦d<0.4
7.6<e≦7.99 ) - 300nm以上、500nm以下の波長を有する励起光を照射することにより、500nm以上、560nm以下の波長範囲に発光ピークを有することを特徴とする、請求項1に記載のβサイアロン蛍光体。
- 第1の発光体と、該第1の発光体からの光の照射によって可視光を発する第2の発光体とを備え、該第2の発光体が請求項1に記載の蛍光体であることを特徴とする発光装置。
- 請求項3に記載の発光装置を光源として備えることを特徴とする照明装置。
- 請求項3に記載の発光装置を光源として備えることを特徴とする画像表示装置。
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