JP2016132701A - エッチング液及びそれを用いたエッチング方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態に係るエッチング液は、キレート剤としてアミノ酸又はその塩と、アミノ酸以外のキレート剤又はその塩と、水と、を含有し、前記アミノ酸以外の前記キレート剤又はその塩の全エッチング液中の重量割合が、前記アミノ酸又はその塩の全エッチング液中の重量割合よりも大きいことを特徴とする。
図5は、酸化銅(II)の熱重量測定結果を示すグラフである。酸化銅(II)の粉末に対して熱重量測定を行うと、1050℃において、酸化銅(II)の還元による吸熱が確認され(図5のDTA参照)、それに伴う酸素の放出に由来する重量の減少が観測される(図5のTG参照)。重量の減少割合から見積って、酸化銅の価数は、2(加熱前)から、ほぼ1(加熱後)まで減少していることが分かる。この結果より、加熱によって酸化銅(II)が還元されて酸化数が減少し、酸化銅(I)を主成分とする含む銅の酸化物が生成することが分かる。なお、図5では価数1(酸化銅(I),CuO0.5)に減少後、再酸化が生じて価数1.5(CuO0.65)となっているように見えるが、後述するX線回折の結果では酸化銅(II)はほとんど観測されておらず、実質的には価数1の状態になっていると推定できる。
図7及び図8は、酸化銅(II)の膜と、当該膜を露光により加熱して酸化銅(I)に変化させた後の膜とを、それぞれエッチング液を用いてエッチングした場合の、エッチング時間と溶解速度の関係を示すグラフである。図7は、エッチング液として3重量%のコハク酸アンモニウムを、図8は3重量%のアラニン水溶液をそれぞれ作用させた場合の溶解速度を示している。また、いずれにおいても酸化銅(II)の膜の膜厚は10nmである。図7及び図8のいずれの場合も、加熱変化後の酸化銅(I)は、変化前の酸化銅(II)に比べて約10倍の速度で溶解することがわかる。すなわち、このデータにより、他のキレート剤又はアミノ酸の水溶液を用いることで、酸化銅(II)及び酸化銅(I)が混在した膜において、酸化銅(I)が選択的に溶解することがわかる。
本発明のエッチング液を用いてエッチングされた微細パターンをマスクとして、ドライエッチング処理により、パターンのアスペクト比(溝の深さをパターン幅で除した値)を制御することができる。
50mmφのガラス平板基板上に、スパッタリング法を用いて、下記の条件にて酸化銅膜を成膜した。なお、成膜後の酸化銅膜の価数を、XPS測定から計算したところ、1.90を超えており、実質的に酸化銅の価数はIIと言える。
ターゲット:酸化銅(II)
電力(W):RF100
ガス種類:アルゴンと酸素の混合ガス(比率95:5)
圧力(Pa):0.1
膜厚(nm):20
露光用半導体レーザー波長:405nm
レンズ開口数:0.85
露光レーザーパワー:1〜10mW
送りピッチ:200〜800nm
コハク酸アンモニウム 1.6g
アラニン 1.2g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.2
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 4.0g
グリシン 1.2g
純水 400g(18MΩ・cm)
pH 6.1
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
コハク酸アンモニウム 1.6g
アラニン 1.2g
純水 400g(12MΩ・cm)
pH 6.2
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
マロン酸ナトリウム 0.1g
メチオニン 0.05g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.4
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
クエン酸ナトリウム 3.0g
アスパラギン酸 0.03g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 5.9
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 4.0g
グリシン 1.2g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.1
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
コハク酸アンモニウム 1.0g
シュウ酸アンモニウム 1.0g
アラニン 1.2g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.0
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
コハク酸アンモニウム 1.0g
シュウ酸アンモニウム 1.0g
アラニン 1.2g
純水 400g(12MΩ・cm)
pH 6.0
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
マロン酸ナトリウム 0.1g
メチオニン 0.05g
純水 400g(16MΩ・cm)
塩酸 pHが4.5になるまで加える
pH 4.5
80mmφ、長さ600mmの石英ガラスロール基材上に、酸化銅を主成分と熱反応型レジスト材料を成膜した。なお、成膜後の酸化銅膜の価数を、XPS測定から計算したところ、1.90を超えており、実質的に酸化銅の価数はIIと言える。
ターゲット:酸化銅(II)
電力(W):RF1000
ガス種類:アルゴンと酸素の混合ガス(比率95:5)
圧力(Pa):0.1
膜厚(nm):25
露光用半導体レーザー波長:405nm
レンズ開口数:0.85
露光レーザーパワー:1〜25mW
送りピッチ:200〜800nm
回転速度:210〜1670rpm
シュウ酸アンモニウム 10.5g
グリシン 10.3g
純水 4000g(16MΩ・cm)
pH 6.4
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(16MΩ・cm)
塩酸 pHが3.5になるまで加える
pH 3.5
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(12MΩ・cm)
塩酸 pHが3.5になるまで加える
pH 3.5
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(12MΩ・cm)
塩酸 pHが3.5になるまで加える
pH 3.5
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 20.0g
グリシン 18.0g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.3
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
コハク酸アンモニウム 0.6g
アラニン 1.2g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.4
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を、特許文献8に開示された、下記組成のエッチング液にてエッチングした。
グリシン4.5g
フッ化アンモニウム0.2g
1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸0.3g
ホスホン酸0.02g
プロピレングリコールモノメチルエーテル50g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 2.6
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を、特許文献8に開示された、下記組成のエッチング液にてエッチングした。
シュウ酸4.5g
フッ化アンモニウム0.2g
1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸0.3g
ホスホン酸0.02g
プロピレングリコールモノメチルエーテル87.5g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 2.7
実施例11と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(0.5MΩ・cm)
pH 6.0
実施例11と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(0.4MΩ・cm)
pH 6.0
実施例11と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
シュウ酸アンモニウム 0.1g
グリシン 0.02g
純水 400g(0.5MΩ・cm)
pH 6.0
実施例1と同様の条件で成膜、露光した酸化銅膜を下記条件にて調製したエッチング液によってエッチングした。
コハク酸アンモニウム 1.2g
アラニン 1.2g
純水 400g(16MΩ・cm)
pH 6.3
Claims (19)
- 価数の異なる酸化銅を含有する酸化銅含有層から特定の価数の酸化銅を選択的に除去するための酸化銅のエッチング液であって、少なくともアミノ酸又はその塩と前記アミノ酸又はその塩以外の他のキレート剤と水とを含み、前記他のキレート剤の全エッチング液中の重量割合が前記アミノ酸又はその塩の全エッチング液中の重量割合よりも大きく、前記水の抵抗値が1MΩ・cm以上であり、鉄イオンと銅イオンがそれぞれ1000ppm以下であることを特徴とするエッチング液。
- 前記水における、0.5μm超のパーティクルが100個/ml未満であることを特徴とする請求項1記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸が、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン、グルタミン酸、グリシン、ヒスチジン、イソロイシン、ロイシン、リジン、メチオニン、オルニチン、フェニルアラニン、セリン、トレオニン、トリプトファン、チロシン及びバリンからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸が、グリシン、アラニン、メチオニン及びリジンからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸が、グリシン、アラニンからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸が、グリシンであることを特徴とする請求項1記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤が、酢酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、α,ω−ジアミン酢酸、α,ω−ジアミンコハク酸、α,ω−ジアミンプロピオン酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、クエン酸、イソクエン酸、フマル酸、マレイン酸、リンゴ酸、酒石酸、バソクプロインジスルホン酸、及びそれらの塩、並びにアンモニア、ビピリジル、フェナントロリン及びこれらの誘導体からなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤が、シュウ酸、酢酸アンモニウム、シュウ酸アンモニウム、マロン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、マロン酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、アンモニア、ビピリジル及びフェナントロリンからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤が、酢酸アンモニウム、シュウ酸アンモニウム、マロン酸アンモニウム、コハク酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、マロン酸ナトリウム及びコハク酸ナトリウムからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤が、シュウ酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、マロン酸ナトリウム及びコハク酸アンモニウムからなる群より選択された少なくとも一種以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤が、シュウ酸アンモニウムであることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のエッチング液。
- pHが3.5以上であることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸の割合が前記エッチング液に対して0.01重量%以上10重量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記アミノ酸の割合が前記エッチング液に対して0.01重量%以上5重量%以下であることを特徴とする請求項13記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤の割合が前記エッチング液に対して0.01重量%以上10重量%以下の範囲で前記アミノ酸の重量割合よりも大きいことを特徴とする請求項1から請求項14のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記他のキレート剤の割合が前記エッチング液に対して0.01重量%以上5重量%以下の範囲で前記アミノ酸の重量割合よりも大きいことを特徴とする請求項15記載のエッチング液。
- 前記酸化銅がドライエッチング用のマスクとして用いられることを特徴とする請求項1から請求項16のいずれかに記載のエッチング液。
- 前記酸化銅含有層の所定の領域の前記銅の酸化物を熱反応させる熱反応工程と、前記酸化銅含有層に請求項1から請求項17のいずれかに記載のエッチング液を供給し、前記酸化銅含有層から前記銅の酸化物の熱反応させた部分を除去するエッチング工程と、を含むことを特徴とするエッチング方法。
- 前記酸化銅含有層の熱反応は、前記酸化銅含有層にレーザー光を照射して行うことを特徴とする請求項18記載のエッチング方法。
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JP2003209092A (ja) * | 2002-01-16 | 2003-07-25 | Hirama Rika Kenkyusho:Kk | 処理液調製供給方法及び装置 |
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