JP2016113686A - スパッタリングターゲット、Ag合金膜、及び導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】積層型透明導電体に使用されるAg合金膜の優れた耐食性と、積層型透明導電体における光線透過率の高さ、及び、導電性の良さの両立を可能にする銀系薄膜を形成可能なスパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】このスパッタリングターゲットは、Nbを0.5〜1.5at%、Pt及びPdから選ばれた少なくとも1種類の元素を0.5〜1.5at%、及び、Agを残部90at%以上含み、Nb、Pt、及び、Pdの含有率の総和が1.0〜2.5at%である。【選択図】なし
Description
本発明は、スパッタリングターゲット、そのスパッタリングターゲットにより成膜されるAg合金膜、及びそのAg合金膜を有する導電性フィルムに関する。
従来より、Ag合金膜を一対の透明導電性金属酸化物膜で挟んだ構成を有する積層型透明導電体が知られている。このAg合金膜は通常スパッタリング法により成膜される。
また、Ag合金膜形成用のスパッタリングターゲットとして種々のものが知られている。
しかしながら、従来のスパッタリングターゲットでは、積層型透明導電体に使用されるAg合金膜の優れた耐食性と、積層型透明導電体における光線透過率の高さと導電性の良さと、を両立させることが困難であった。
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、積層型透明導電体に使用されるAg合金膜の優れた耐食性と、積層型透明導電体における光線透過率の高さと導電性の良さと、を両立させることが可能なAg系合金膜形成用のスパッタリングターゲット、そのスパッタリングターゲットにより成膜されるAg合金膜、及びそのAg合金膜を有する導電性フィルムを提供することを目的とする。
本発明に係るスパッタリングターゲットは、Nbを0.5〜1.5at%、Pt及びPdから選ばれた少なくとも1種類の元素を0.5〜1.5at%、及び、Agを残部90at%以上含み、Nb、Pt、及び、Pdの含有率の総和が1.0〜2.5at%である。
本発明に係るAg合金膜は、上記のスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング法により成膜された膜であって、厚みが3〜15nmであることを特徴とする。
本発明に係る導電性フィルムは、上記のAg合金膜と、上記Ag合金膜片面上に、または両面上に設けられた透明導電性金属酸化物薄膜と、を備える。
本発明によれば、積層型透明導電体に使用されるAg合金膜の優れた耐食性と、積層型透明導電体における光線透過率の高さと導電性の良さと、を両立させることが可能となる。
(スパッタリングターゲット)
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Nbを0.5〜1.5at%、Pt及びPdから選ばれた少なくとも1種類の元素を0.5〜1.5at%、及び、Agを残部の90at%以上含み、Nb、Pt、及び、Pdの含有率の総和が1.0〜2.5at%である。Agは残部の95at%以上であることが好ましく、Agは残部の99at%以上であることも好ましい。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、Nbを0.5〜1.5at%、Pt及びPdから選ばれた少なくとも1種類の元素を0.5〜1.5at%、及び、Agを残部の90at%以上含み、Nb、Pt、及び、Pdの含有率の総和が1.0〜2.5at%である。Agは残部の95at%以上であることが好ましく、Agは残部の99at%以上であることも好ましい。
また、本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、不可避成分として、Fe、Na、Ca、Cr、Si、Ni、Zr、Mo、W、Mg、Mn、Cu、Al、C、Ta、Pb、Sn、Zn、Cd等の元素を含むことができる。これらの不可避成分の濃度は、通常それぞれ、100mass ppm以下である。また、酸素の濃度は1000mass ppm以下であることが好適である。
上記スパッタリングターゲットの形状や大きさ等は特に限定されず、例えば、直径127〜300mm程度の円板とすることができる。
上記スパッタリングターゲットは、電気抵抗値が1×10E−4Ωcm以下であることができる。このようにスパッタリングターゲット自体の電気抵抗値が小さいと、本実施形態のスパッタリングターゲットをDCスパッタリング法による成膜に好適に使用することができる。
(スパッタリングターゲットの製造方法)
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一例について説明する。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一例について説明する。
まず、上記のスパッタリングターゲットの組成範囲を満たす原料粉体を用意する。原料粉体の例は、Ag粉末、Nb粉末、Pt粉末、Pd粉末である。
上記粉末の純度は99.5質量%以上であることが好ましい。原料粉末の平均粒径は特に限定されないが、焼結性を高めるために0.2〜25μmであることができる。
上述の各成分の粉末を混合することにより、原料粉体を得る。混合方法は特に限定されないが、ボールミル中で混合することが好ましい。ボールミル中での混合は、乾式でも、湿式でもよい。湿式の場合には、溶媒として、例えばエタノール、アセトン、変性アルコールなどを使用できる。ボールミルにおける混合機及び混合媒体としては、例えば、それぞれアルミナポット及びアルミナボールを挙げることができる。混合時間は、特に限定されないが、例えば、16〜30時間であることができる。
続いて、得られた原料粉体を、真空雰囲気下でホットプレスすることにより成形体を得る。プレス方法は特に限定されず、等方プレスでも、一軸プレスでもよい。プレス圧も特に限定されないが、例えば、15〜49MPa(150〜500kgf/cm2)とすることができる。焼成温度は600〜800℃とすることができる。焼成温度の維持時間である安定時間は特に限定されないが、20〜60分とすることができる。
得られた焼成体を所定の大きさに切断等の加工をして、スパッタリングターゲットが完成する。
(Ag合金膜の製造方法)
以下、本実施形態に係るスパッタリングターゲットを使用したAg合金膜の製造方法の一例について説明する。
以下、本実施形態に係るスパッタリングターゲットを使用したAg合金膜の製造方法の一例について説明する。
まず、上記スパッタリングターゲットを用意する。スパッタリングターゲットの裏面に銅製の冷却板をInなどでボンディングする。
冷却板を取り付けたスパッタリングターゲットをスパッタリング装置に搭載し、スパッタリングガス雰囲気下でスパッタリング法を行って基板上にAg合金膜を形成する。スパッタリング法としては、DCスパッタリング法及びRFスパッタリング法のいずれであってもよいが、安価な電源を使用できる点、成膜速度が大きい点、基板の温度上昇が少ない点等からDCスパッタリング法であることが好ましい。また、マグネトロンスパッタリングであってもよい。スパッタリングガスとしては、Ar等の希ガスを用いることができる。
上記Ag合金膜の厚みは、光線透過率の高さと導電性の良さと、を両立させる観点から、3〜15nmである。
上記Ag合金膜を有する導電性フィルムの用途としては、タッチパネルの抵抗膜、ディスプレイ等の透明電極などが挙げられる。
(Ag合金膜を有する導電性フィルム)
図1に示す導電性フィルム100は、フィルム基材10、透明導電性金属酸化物膜14、Ag合金膜16、透明導電性金属酸化物膜18をこの順に積層したものである。透明導電性金属酸化物膜14、Ag合金膜16、及び、透明導電性金属酸化物膜18が積層型透明導電体を構成する。透明導電性金属酸化物膜18には配線電極用の金属配線(図示せず)を設けることができる。
図1に示す導電性フィルム100は、フィルム基材10、透明導電性金属酸化物膜14、Ag合金膜16、透明導電性金属酸化物膜18をこの順に積層したものである。透明導電性金属酸化物膜14、Ag合金膜16、及び、透明導電性金属酸化物膜18が積層型透明導電体を構成する。透明導電性金属酸化物膜18には配線電極用の金属配線(図示せず)を設けることができる。
フィルム基材10としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステルフィルム、ポリエチレン及びポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、アクリルフィルム、ノルボルネンフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリエーテルスルフォンフィルム、ジアセチルセルロースフィルム、並びにトリアセチルセルロースフィルム等が挙げられる。これらのうち、ポリエチレンテレフタレート(PET)及びポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステルフィルムなどの有機樹脂フィルムが挙げられる。フィルム基材10の厚みは、例えば10〜200μmとすることができる。このようなフィルム基材10は、透明であり、かつ柔軟性に優れるため、上記積層体をタッチパネル、フレキシブルな有機EL照明等の透明電極、又は電磁波シールドとしても用いる場合に有用である。
透明導電性金属酸化物膜14、18の材料の例は、ZnOを主成分として、In2O3、TiO2、Al2O3、SiO2、Ga2O3、GeO2、SnO2、Nb2O3、MgO、Sb2O3、Bi2O3、ZrO2の少なくとも1種類を含む金属酸化物、あるいはITO等である。
透明導電性金属酸化物膜14、18の厚さは20〜70nmとすることができ、この場合、種々のタッチパネルに適した厚さとなるため好ましい。
透明導電性金属酸化物膜14、18は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、又はCVD法などの真空成膜法によって作製することができる。これらのうち、成膜室を小型化できる点、及び、成膜速度が速い点で、スパッタリング法が好ましい。スパッタリング法としては、DCマグネトロンスパッタリング法が挙げられる。スパッタリングターゲットとしては、酸化物ターゲット、金属又は半金属ターゲットを用いることができる。
Ag合金膜16は、上述のAg合金膜であり上述のスパッタリングターゲットを用いて成膜される。Ag合金膜16の厚さは、3〜15nmとする。
本実施形態に係る導電性フィルム100は、上記スパッタリングターゲットを用いて成膜されたAg合金膜16を有する積層型透明導電体であるため、高温高湿環境でのAg合金膜の腐食を抑制しつつ、高い光線透過率及び導電性を維持できる。したがって、このような導電性フィルムは、タッチパネル用途に好適に用いることができる。なお、上記導電性フィルムはこの態様に限定されないことは言うまでもない。
例えば、この導電性フィルム100の積層型透明導電体は、その光線透過率を、555nmの波長において、70%以上とすることができる。また、この導電性フィルム100は、透明導電体の導電性に関しては、例えば、表面抵抗値を50Ω/□未満とすることができる。
(実施例1〜13、比較例1〜12)
実施例1〜13、及び比較例1〜12の各スパッタリングターゲットの原料として、表1に示される比率でAg粉末、Nb粉末、及びPt粉末、Pd粉末を用意した。Ag粉末の純度は99.9%、平均粒径は15μm、Nb粉末の純度は99.9%、平均粒径は15μm、Pt粉末の純度は99.9%、平均粒径は5μm、Pd粉末の純度は99.9%、平均粒径は25μmであった。これらの粉末を、アルミナ製のボールミルポット中で媒体としてアルミナボールを使用して混合して原料粉体を得た。混合は湿式で行い、溶媒として変性アルコールを使用した。
実施例1〜13、及び比較例1〜12の各スパッタリングターゲットの原料として、表1に示される比率でAg粉末、Nb粉末、及びPt粉末、Pd粉末を用意した。Ag粉末の純度は99.9%、平均粒径は15μm、Nb粉末の純度は99.9%、平均粒径は15μm、Pt粉末の純度は99.9%、平均粒径は5μm、Pd粉末の純度は99.9%、平均粒径は25μmであった。これらの粉末を、アルミナ製のボールミルポット中で媒体としてアルミナボールを使用して混合して原料粉体を得た。混合は湿式で行い、溶媒として変性アルコールを使用した。
得られた原料粉体を、真空雰囲気下、グラファイトモールド中でホットプレス焼成して焼結体を得た。ホットプレス焼成の条件は、ホットプレス圧力20MPa(200kgf/cm2)、焼成温度640℃、安定時間30分であった。
得られた焼結体を、平面研削盤と円筒研磨機により200mmφ、厚さ6mmに切り出してスパッタリングターゲットを得た。
(導電性フィルムの作製)
厚さ100μmのPET基材上に、40nmの透明導電性酸化物薄膜、9nmのAg合金薄膜、40nmの透明導電性酸化物薄膜をこの順にDCスパッタリング法により積層し、実施例1〜13及び比較例1〜12の導電性フィルムを得た。なお、スパッタリング中に、パーティクルの発生は確認されず、所望の厚みの薄膜を形成することができた。
厚さ100μmのPET基材上に、40nmの透明導電性酸化物薄膜、9nmのAg合金薄膜、40nmの透明導電性酸化物薄膜をこの順にDCスパッタリング法により積層し、実施例1〜13及び比較例1〜12の導電性フィルムを得た。なお、スパッタリング中に、パーティクルの発生は確認されず、所望の厚みの薄膜を形成することができた。
Ag合金薄膜の成膜にはそれぞれ実施例1〜13及び比較例1〜12のスパッタリングターゲットを用い、2つの透明導電性薄膜の成膜にはいずれもZnO、Al2O3、SnO2、Ga2O3を順に70、2、8、20mol%を含むスパッタリングターゲットを用いた。スパッタリングガスとしてはArとO2ガスとを用い、スパッタリング圧力を0.48Pa、O2ガス量をO2/Ar=1.6%とした。成膜パワーは1.0kWとし、成膜時間を調整して厚みを制御した。
(導電性フィルムの評価)
実施例1〜13及び比較例1〜12の導電性フィルム中の導電性を示す3つの層の積層体について、4端子抵抗率計(商品名:ロレスタGP、三菱化学株式会社製)を用いて表面抵抗値を測定した。また、分光色差計CM−5、コニカミノルタ製を用いて、各導電性フィルムの波長555nmにおける屈折率及び光線透過率を測定した。
実施例1〜13及び比較例1〜12の導電性フィルム中の導電性を示す3つの層の積層体について、4端子抵抗率計(商品名:ロレスタGP、三菱化学株式会社製)を用いて表面抵抗値を測定した。また、分光色差計CM−5、コニカミノルタ製を用いて、各導電性フィルムの波長555nmにおける屈折率及び光線透過率を測定した。
続いて、各導電性フィルムを85℃85%RHの環境下に300時間放置し、その後、同様にして表面抵抗値及び光線透過率を測定した。また、高温高湿環境での保存後の導電性フィルムの変色(白色化)の有無を目視で観察して耐食性を評価した。表面抵抗値においては、50Ω/□以上を×と表記し、50Ω/□未満を○と表記した。
それぞれ結果を表1に示す。実施例では、高温高湿保存後の色の変化(腐食)が抑制され、光線透過率及び表面抵抗率は維持された。一方、比較例では、高温高湿試験後に色の変化(腐食)が見られ、又は、色の変化が見られない場合には光線透過率が低く、表面抵抗値が高かった。
(比較例13)
Nbに代えて、Cuを0.5at%添加する以外は実施例4と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。これを用いてAg合金膜のスパッタリング法により成膜を行ったところ、粒径30μm以上の粒子が発生して所望の厚みのAg合金膜を形成することができなかった。
Nbに代えて、Cuを0.5at%添加する以外は実施例4と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。これを用いてAg合金膜のスパッタリング法により成膜を行ったところ、粒径30μm以上の粒子が発生して所望の厚みのAg合金膜を形成することができなかった。
10…フィルム基材、14…透明導電性金属酸化物膜、16…Ag合金膜、18…透明導電性金属酸化物膜、100…導電性フィルム。
Claims (3)
- Nbを0.5〜1.5at%、Pt及びPdから選ばれた少なくとも1種類の元素を0.5〜1.5at%、及び、Agを残部90at%以上含み、Nb、Pt、及び、Pdの含有率の総和が1.0〜2.5at%であるスパッタリングターゲット。
- 請求項1に記載のスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング法により成膜されたAg合金膜であって、厚みが3〜15nmであることを特徴とするAg合金膜。
- 請求項2に記載のAg合金膜と、前記Ag合金膜片面上に、または両面上に設けられた透明導電性金属酸化物膜とを備える導電性フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2014255116A JP2016113686A (ja) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | スパッタリングターゲット、Ag合金膜、及び導電性フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2014255116A Pending JP2016113686A (ja) | 2014-12-17 | 2014-12-17 | スパッタリングターゲット、Ag合金膜、及び導電性フィルム |
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