JP2016106174A - ポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方で、HCFCやHFCは地球温暖化係数が大きい問題点があり、地球温暖化の観点からHCFCやHFCの替わりに、オゾン破壊係数がゼロ(0)であると共に地球温暖化係数も小さいイソブタン、イソペンタン等の飽和炭化水素が用いられるようになってきた。
[1] ポリスチレン系樹脂と難燃剤と発泡剤とを混練して得られる発泡性樹脂溶融物を押出発泡する押出発泡体の製造方法において、
該難燃剤が、臭素化イソシアヌレート(A)と、2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)及び2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)からなる難燃剤(B)及び/又は臭素化スチレン−ブタジエン共重合体(C)とを含み、前記(A)を30〜80重量%、前記(B)及び(C)の合計を20〜70重量%(但し、前記(A)、前記(B)及び(C)の合計が100重量%)の割合で配合することを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
[2]前記2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)と2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)との配合割合が(B1):(B2)=20:80〜80:20(重量比)であることを特徴とする上記[1]に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
[3]前記2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)が、テトラブロモビスフェノールA−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)であり、前記2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)が、テトラブロモビスフェノール−A−(2,3−ジブロモプロピルエーテル)であることを特徴とする上記[1]または[2]に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
[4]前記難燃剤(A)、(B)及び(C)の配合量の合計(X)が、前記ポリスチレン系樹脂100重量部に対して、1〜10重量部であることを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
[5]前記ポリスチレン系樹脂100重量部に対して、ジフェニルアルカン、ジフェニルアルケン、ポリアルキルベンゼンから選ばれる少なくとも1種の添加剤(D)を、0.01〜1重量部配合することを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
[6]前記発泡剤が、(a)炭素数3〜5の飽和炭化水素10〜80モル%と、(b)塩化メチル、塩化エチル、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、メタノール、エタノール、水、及び二酸化炭素の中から選ばれる少なくとも1種の発泡剤90〜20モル%(但し、発泡剤(a)と(b)との合計量は100モル%)とからなることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法、
を要旨とするものである。
なお、前記難燃剤(A)が配合されない場合には十分な酸素指数が得られないか、或いは、リサイクル性が著しく低下する虞がある。難燃剤(A)を、単一の難燃剤としてポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造に用いた場合に製造される押出発泡体は、優れたリサイクル性を示すものの、充分な酸素指数が示されない。本発明によって、難燃剤(B)及び/または難燃剤(C)に、さらに難燃剤(A)を組み合わせてポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造に用いた場合、製造された押出発泡体に優れたリサイクル性が付与される上、難燃剤(B)及び/または(C)のみを使用した場合に比べて酸素指数のレベルを維持又は向上させる効果が示される。即ち、難燃剤(A)と難燃剤(B)および/または難燃剤(C)を組み合わせることによる有利な知見が、本発明の研究により見出されたのである。
前記難燃剤(B1)としては、例えば、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールS−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールF−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)などが挙げられ、好ましくは、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)が挙げられる。
前記難燃剤(B2)としては、例えば、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールS−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、テトラブロモビスフェノールF−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)などが挙げられ、好ましくは、テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)が挙げられる。
前記難燃剤(B)が前記難燃剤(B1)のみからなる場合には、得られる押出発泡体の酸素指数、難燃性に優れず、特にリサイクル性が悪くなる虞がある。一方、前記難燃剤(B2)のみの場合には、リサイクル時における一定の熱安定性は確保できるが酸素指数が低下する虞がある。
さらに、難燃剤(A)と(B1)を組み合わせた場合であっても、酸素指数の向上効果は見られるものの、リサイクル性を満足することはできない。また難燃剤(A)と(B2)を組み合わせた場合には、リサイクル性は向上するものの、酸素指数を満足することはできない。したがって、前記難燃剤(B)は、難燃剤(B1)と(B2)からなることを要する。
前記難燃剤(B)における難燃剤(B1)と(B2)との配合割合は重量比で(B1):(B2)=20:80〜80:20であり、好ましくは30:70〜70:30であり、更に好ましくは35:65〜65:35である。前記の範囲内である場合には、十分な難燃性、酸素指数を示し、優れた熱安定性を有するためにリサイクル時の再生樹脂の分子量が十分な大きさの発泡体が得られる。
難燃剤(B1)と(B2)のみを使用する場合には、リサイクル性、酸素指数の全ての項目を満足する押出発泡体は得られ難く、難燃剤(A)と(B)とを併用することで、リサイクル性や酸素指数に優れる押出発泡体となる。
また、前記難燃剤(C)について、重量平均分子量は少なくとも1000以上であり、該難燃剤(C)臭素含有率は、50〜80重量%であることが好ましい。前記難燃剤(C)のみで用いた場合には、熱安定性が低いためリサイクルした際に再生樹脂の分子量が著しく低減してしまう虞がある。
すなわち、本発明で用いられる前記複合難燃剤は、前記難燃剤(A)と、前記難燃剤(B)及び前記難燃剤(C)とを所定の配合割合で混合された複合難燃剤、及び前記難燃剤(A)と前記難燃剤(C)とを所定の配合割合で混合された複合難燃剤、前記難燃剤(A)と前記難燃剤(B)とを所定の配合割合で混合された複合難燃剤、の3つのタイプの複合難燃剤である。
従って、前記難燃剤(A)と、前記難燃剤(B)及び/または難燃剤(C)とを組み合わせることにより、前記難燃剤(A),前記難燃剤(B),前記難燃剤(C)それぞれを単独で使用した場合よりも酸素指数の値が高く、リサイクル性に優れた押出発泡体が得られる。
前記ジフェエニルアルカンとしては具体的には、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン、2,3−ジエチル−2,3−ジフェニルブタン、3,4−ジメチル−3,4−ジフェニルヘキサン、3,4−ジエチル−3,4−ジフェニルヘキサンが挙げられる。ジフェニルアルケンは具体的には、例えば、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン、2,4−ジフェニル−4−エチル−1−ペンテン、ポリアルキレンベンゼンは具体的には、ポリ−1,4−ジイソプロピルベンゼンが例示される。
Vx:上記方法で測定されたカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡体のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸から計算されたカットサンプルの見掛け上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡体を構成する樹脂の密度(g/cm3)
再生樹脂として重量平均分子量低下率が小さい樹脂を用いることができれば、バージン材料に配合して押出発泡する際に、押出発泡性への影響を少なくできるので、安定して押出発泡体を製造することができる。さらに、製造条件も広がり、より容易にリサイクル樹脂を用いて押出発泡体を得ることができる。上記観点から、分子量低下率は10%以下であることが好ましい。なお、製造安定性の観点からは、再生樹脂の重量平均分子量が20万以上であることが好ましい。
実施例、比較例において、内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1の押出機の終端付近に設けられており、横断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結され、第2押出機の樹脂出口にはこれと並行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板により構成された賦形装置(ガイダ―)が付設された装置を用いた。
本発明で使用する原料樹脂は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析法により重量平均分子量を測定し、分子量27.3万であるポリスチレン樹脂を用いた。
(1)難燃剤(A):臭素化トリイソシアヌレート、鈴裕化学製、商品名「FCP660」
(2)難燃剤(B1):テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)、第一工業製薬製、商品名「ピロガードSR130」
(3)難燃剤(B2):テトラブロモビスフェノールA−ビス(2,3−ジブロモプロピルエーテル)、第一工業製薬製、商品名「ピロガードSR720」
(4)難燃剤(C):臭素化スチレン−ブタジエン共重合体、ケムチュラ製、商品名「Emerald3000」
2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン、日本油脂株式会社製、「ノフマーBC−90」を用いた。
ポリスチレン樹脂100重量部に対して、水0.71モル/kg、炭酸ガス0.37モル、イソブタン0.60モルの混合発泡剤を用いた。
タルクマスターバッチ(松村産業製、ハイフィラー#12)を60重量%含有するPSマスターバッチをポリスチレン樹脂100重量部に対して、2.5重量部用いた。
表1、2に示す配合量となるようにポリスチレン系樹脂、難燃剤及び他の添加剤を、前記第1押出機に供給し、220℃まで加熱し、これらを溶融、混練し、第1押出機の終端付近に設けられた発泡剤注入口から、表に示す配合組成の発泡剤の所要量を溶融物に圧入し溶融混練した発泡性樹脂溶融物を、第2押出機に供給して樹脂温度を120℃(この発泡温度は押出機とダイとの接合部の位置で測定された発泡性樹脂溶融物の温度である)に調整したのち、吐出量70kg/時でダイリップ内に押出し、発泡させながら押出発泡体の厚み方向に50mmの間隔で平行に配置されたガイダー内を通過させることにより厚み50mmの板状に成形されたポリスチレン系樹脂押出発泡体を製造した。得られた押出発泡体の見かけ密度、独立気泡径、酸素指数、難燃性評価、押出発泡体や再生樹脂の重量平均分子量を表1、2に併せて示す。
JIS K7222(2005)に基づいて測定された見掛け密度である。
発泡成形体の酸素指数は、JIS K7201−2(2007)に記載の酸素指数法による高分子材料の燃焼試験法により測定した。試験片は得られた押出発泡体中央部より10×10×150mmのサイズに切り出し、気温23度、相対湿度50%にて168時間予備状態調節したものを用い、酸素指数の測定にはスガ試験機株式会社製の難燃性試験機(ON−1D型)を使用した。
製造直後の押出発泡体を気温23℃、相対湿度50%で4週間放置した後、JIS A9511(2009)の4.13.1「測定方法A」に基づいて測定した。尚、測定は一つの発泡板から試験片を5個切り出して(N=5)下記の評価基準にて評価した。
○:全ての試験片において3秒以内で消え、5個の試験片の平均燃焼時間が2秒以内である。
△:5個の試験片の平均燃焼時間が2秒を超え3秒以内である。
×:5個の試験片の平均燃焼時間が3秒を超える。
押出発泡体は、原料樹脂(バージン材料)を押出機にて溶融し、発泡したものの重量平均分子量を下記に示すゲルパーミエーションクロマトグラフィー分析法の測定条件にて測定を行った。
再生樹脂は、それぞれの実施例にて得られた押出発泡体を、リサイクル用の押出機にて溶融しリペレット化したものの重量平均分子量を下記に示すゲルパーミエーションクロマトグラフィー分析法の測定条件にて測定を行った。
前記重量平均分子量は、それぞれ得られたサンプル10mgをテトラヒドロフラン(THF)10mlに溶解させ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)分析法により測定し、標準ポリスチレンで校正した値である。
上記GPC分析条件の詳細は以下の通りである。
使用機器:株式会社ジーエルサイエンス製GPC仕様高速液体クロマトグラフ
カラム:昭和電工株式会社製カラム、商品名ShodexGPC KF−806、同KF−805、同KF−803をこの順に直列に連結して使用
カラム温度:40℃
溶媒:THF
流速:1.0mL/分
濃度:0.15w/v%
注入量:0.2ml
検出器:株式会社ジーエルサイエンス製紫外可視検出器、商品名UV702型(測定波長254nm)
分子量分布の計算に用いた較正曲線の分子量範囲:1.2×107〜5.2×103
原料樹脂(バージン材料)に対する押出発泡体の分子量低下率[β]と、押出発泡体に対する再生樹脂の分子量低下率[α]は、下記式によりそれぞれ算出した値を用いた。
(押出発泡体の分子量低下率[β])={1−(押出発泡体の重量平均分子量/原料樹脂の重量平均分子量)}×100
(再生樹脂の分子量低下率[α])={1−(再生樹脂の重量平均分子量/押出発泡体の重量平均分子量)}×100
実施例1〜5の結果は、いずれも本発明における難燃剤の組み合わせ、を本発明において特定される範囲内で使用してポリスチレン系押出発泡体を製造した例を示すものであり、充分な酸素指数が示されることが確認された。また、いずれの実施例も、再生樹脂の分子量の著しい低下が抑制され、リサイクル性評価が良好であることが確認された。
押出発泡体,再生樹脂の分子量は高い値を維持しているが、添加剤(D)を用いたとしても、難燃剤(B)及び/または(C)を組み合わせて使用していないため、酸素指数が向上する効果が見られず、難燃性も劣る。
Claims (6)
- ポリスチレン系樹脂と難燃剤と発泡剤とを混練して得られる発泡性樹脂溶融物を押出発泡して得られる押出発泡体の製造方法において、該難燃剤が、臭素化イソシアヌレート(A)と、2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)及び2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)からなる難燃剤(B)及び/又は臭素化スチレン−ブタジエン共重合体(C)とを含み、前記(A)を30〜80重量%、前記(B)及び(C)の合計を20〜70重量%(但し、前記(A)、前記(B)及び(C)の合計が100重量%)の割合で配合することを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)と2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)との配合割合が(B1):(B2)=20:80〜80:20(重量比)であることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記2,3−ジブロモ−2−メチルプロピル基を有する有機化合物(B1)が、テトラブロモビスフェノールA−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)であり、前記2,3−ジブロモプロピル基を有する有機化合物(B2)が、テトラブロモビスフェノールA−(2,3−ジブロモプロピルエーテル)であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記難燃剤(A)、(B)及び(C)の配合量の合計(X)が、前記ポリスチレン系樹脂100重量部に対して、1〜10重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記ポリスチレン系樹脂100重量部に対して、ジフェニルアルカン、ジフェニルアルケン、ポリアルキルベンゼンから選ばれる少なくとも1種の添加剤(D)を、0.01〜1重量部配合することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記発泡剤が、(a)炭素数3〜5の飽和炭化水素10〜80モル%と、(b)塩化メチル、塩化エチル、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、メタノール、エタノール、水、及び二酸化炭素の中から選ばれる少なくとも1種の発泡剤90〜20モル%(但し、発泡剤(a)と(b)との合計量は100モル%)とからなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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