JP2016083908A - 積層チューブ - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
また、上記文献中の実施例には、積層チューブの最内層に可塑剤を含有したポリアミド組成物が使用されているが、含アルコールガソリン等の燃料との接触により、可塑剤がモノマーやオリゴマー等低分子量成分や添加剤とともに含アルコールガソリン中へ溶出され、常温においては析出する。よって、自動車配管用チューブ、フィルター、ノズル等燃料配管内での閉塞が懸念される。
前記(a)層は、脂肪族ポリアミド(A)を含み、
前記(b)層は、ポリアミド6/66/12組成物(B)を含み、
前記(c)層は、エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)を含み、
前記(d)層は、脂肪族ポリアミド組成物(D)を含み、
前記脂肪族ポリアミド(A)は、ポリ(カプロアミド/ヘキサメチレンアジパミド/ドデカンアミド)(ポリアミド6/66/12)を含まず、
前記ポリアミド6/66/12組成物(B)は、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリノナメチレンデカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリアミドとポリアミド6/66/12よりなるポリアミド混合物(B1)50質量%以上98質量%以下、可塑剤(B2)1質量%以上20質量%以下、及びISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下含有し、
前記脂肪族ポリアミド組成物(D)は、可塑剤を含有せず、脂肪族ポリアミド(A)70質量%以上99質量%以下とISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下を含有することを特徴とする積層チューブである。
[1]脂肪族ポリアミド(A)が、ポリカプロアミド(ポリアミド6)、ポリウンデカンアミド(ポリアミド11)、ポリドデカンアミド(ポリアミド12)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリヘキサメチレンデカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種の単独重合体、及び/又はこれらを形成する原料単量体を数種用いた共重合体であることを特徴とする積層チューブ。
[2]ポリアミド6/66/12組成物(B)中のポリアミド6/66/12において、カプロアミド単位とヘキサメチレンアジパミド単位の合計単位とドデカンアミド単位の質量比は、カプロアミド単位、ヘキサメチレンアジパミド単位、及びドデカンアミド単位の合計100質量%に対して、81:19質量%以上95:5質量%以下であることを特徴とする積層チューブ。
[3]エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)のエチレン含有量が15モル%以上60モル%以下、ケン化度が90モル%以上であることを特徴とする積層チューブ。
[4](a)層が最外層に配置され、(d)層が最内層に配置され、(c)層が(a)層と(d)層の間に配置されることを特徴とする積層チューブ。
[5](b)層が、(a)層と(c)層の間に配置されることを特徴とする積層チューブ。
[6]積層チューブにおける最内層に、さらに導電性フィラーを含有させた脂肪族ポリアミド組成物(D)を含む導電層が配置されることを特徴とする積層チューブ。
[7]共押出成形法により製造されることを特徴とする積層チューブ。
[8]燃料チューブとして使用されることを特徴とする積層チューブ。
本発明の積層チューブの(a)層は、脂肪族ポリアミド(A)を含む。
本発明において使用される、脂肪族ポリアミド(A)は、主鎖中にアミド結合(−CONH−)を有し、脂肪族ポリアミド構造単位であるラクタム、アミノカルボン酸、又は脂肪族ジアミンと脂肪族ジカルボン酸を原料として、溶融重合、溶液重合や固相重合等の公知の方法で重合、又は共重合することにより得られる。但し、脂肪族ポリアミド(A)は、ポリ(カプロアミド/ヘキサメチレンアジパミド/ドデカンアミド)(ポリアミド6/66/12)を含まない。
これらの中でも、得られる積層チューブの機械的特性、耐熱性等の諸物性を十分に確保し、経済性、入手の容易さの観点から、ポリカプロアミド(ポリアミド6)、ポリウンデカンアミド(ポリアミド11)、ポリドデカンアミド(ポリアミド12)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリヘキサメチレンデカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種の単独重合体、及び/又はこれらを形成する原料単量体を数種用いた共重合体が好ましい。
上記アミン類としてはモノアミン、ジアミン、トリアミン、ポリアミンが挙げられる。また、アミン類の他に、上記の末端基濃度条件の範囲を外れない限り、必要に応じて、モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸等のカルボン酸類を添加しても良い。これら、アミン類、カルボン酸類は、同時に添加しても、別々に添加しても良い。また、下記例示のアミン類、カルボン酸類は、1種又は2種以上を用いることができる。
可塑剤の含有量は、積層チューブの柔軟性や低温耐衝撃性を十分に確保する観点から、脂肪族ポリアミド(A)100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、2質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
耐衝撃改良材の含有量は、積層チューブの機械的強度や低温耐衝撃性を十分に確保する観点から、脂肪族ポリアミド(A)100質量部に対して、1質量部以上35質量部以下であることが好ましく、3質量部以上25質量部以下であることがより好ましい。
本発明の積層チューブの(b)層は、ポリアミド6/66/12組成物(B)を含む。
本発明において使用されるポリアミド6/66/12組成物(B)は、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリノナメチレンデカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリアミドとポリ(カプロアミド/ヘキサメチレンアジパミド/ドデカンアミド)(ポリアミド6/66/12)よりなるポリアミド混合物(B1)50質量%以上98質量%以下、可塑剤(B2)1質量%以上20質量%以下、及びISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下を含有する(以下、ポリアミド6/66/12組成物(B)と称する場合がある。)。
ポリアミド6/66/12において、カプロアミド単位とヘキサメチレンアジパミド単位の質量比は、積層チューブの耐熱性を十分に確保し、エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)との共押出時の成形安定性の観点から、カプロアミド単位及びヘキサメチレンアジパミド単位の合計100質量%に対して、80:20質量%以上95:5質量%以下であることが好ましく、82:18質量%以上93:7質量%以下であることがより好ましい。
ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリノナメチレンデカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)は長鎖脂肪族ポリアミドであり(以下、長鎖脂肪族ポリアミドと称する場合がある。)、積層チューブの層間接着性及びその耐久性を十分に得る観点から、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)であることが好ましい。
可塑剤(B2)の含有量は、1質量%以上20質量%以下であり、2質量%以上15質量%以下であることが好ましく、3質量%以上10質量%以下であることがより好ましい。可塑剤(B2)の含有量が前記の値未満であると、得られる積層チューブの柔軟性が劣ることがあり、一方、前記の値を超えると、得られる積層チューブの低温耐衝撃性が劣ることがある。
オレフィン重合体(B3)の含有量は1質量%以上30質量%以下であり、3質量%以上25質量%以下であることが好ましく、5質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。オレフィン重合体(B3)の含有量が前記の値未満であると、得られる積層チューブの低温耐衝撃性や層間接着性及びその耐久性が劣ることがあり、一方、前記の値を超えると、得られる積層チューブの機械的特性が劣ることがある。
本発明の積層チューブの(c)層は、エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)を含む。
本発明において使用されるエチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)は、エチレンと酢酸ビニルからなる共重合体を、アルカリ触媒等を用いて公知の方法により、ケン化して得られる(以下、EVOH(C)と称する場合がある。)。
さらに、EVOH(C)のエチレン含有量は、溶融成形性、柔軟性、耐衝撃性、及び薬液透過防止性を十分に確保する観点から、15モル%以上60モル%以下であることが好ましく、20モル%以上55モル%以下であることがより好ましく、25モル%以上45モル%以下であることがさらに好ましい。ここで、EVOH(C)がエチレン含有量の異なる2種類以上のEVOHの混合物からなる場合には、それぞれのエチレン含有量と混合質量比から算出される値をエチレン含有量とする。
本発明の積層チューブの(d)層は、脂肪族ポリアミド組成物(D)を含む。
本発明において使用される脂肪族ポリアミド組成物(D)は、可塑剤を含有せず、脂肪族ポリアミド(A)70質量%以上99質量%以下とISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下を含有する(以下、脂肪族ポリアミド組成物(D)と称する場合がある。)。
脂肪族ポリアミド組成物(D)には前記ポリアミド6/66/12組成物(B)中に記載した可塑剤を含有しない。同可塑剤を含有しないことにより、含アルコールガソリン等の燃料との接触した場合、含アルコールガソリン中へ低分子量成分の溶出量を低減でき、自動車配管用チューブ、フィルター、ノズル等燃料配管内での閉塞を防止することが可能となる。
脂肪族ポリアミド組成物(D)中の脂肪族ポリアミド(A)の含有量は、70質量%以上99質量%以下であり、75質量%以上97質量%以下であることが好ましく、80質量%以上95質量%以下であることがより好ましい。脂肪族ポリアミド(A)の含有量が前記の値未満であると、得られる積層チューブの機械的特性が劣ることがあり、一方、前記の値を超えると、得られる積層チューブの低温耐衝撃性が劣ることがある。
オレフィン重合体(B3)の含有量は1質量%以上30質量%以下であり、3質量%以上25質量%以下であることが好ましく、5質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。オレフィン重合体(B3)の含有量が前記の値未満であると、得られる積層チューブの低温耐衝撃性が劣ることがあり、一方、前記の値を超えると、得られる積層チューブの機械的特性が劣ることがある。
本発明に係わる積層チューブは、脂肪族ポリアミド(A)を含む(a)層、ポリアミド6/66/12組成物(B)を含む(b)層、EVOH(C)を含む(c)層、及び脂肪族ポリアミド組成物(D)を含む(d)層を有する少なくとも4層からなる。
導電性フィラーは、樹脂に導電性能を付与するために添加されるすべての充填材が包含され、粒状、フレーク状、及び繊維状フィラー等が挙げられる。
これら、導電性フィラーはチタネート系、アルミ系、シラン系等の表面処理剤で表面処理を施されていても良い。また、溶融混練作業性を向上させるために造粒されたものを用いることも可能である。
また、かかる導電性フィラーは、十分な帯電防止性能を得る観点から、溶融押出物の表面固有抵抗値が108Ω/square以下であることが好ましく、106Ω/square以下であることがより好ましい。但し、上記導電性フィラーの添加は強度、流動性の悪化を招きやすい。そのため、目標とする導電レベルが得られれば、上記導電性フィラーの含有量はできるだけ少ない方が望ましい。
尚、実施例及び比較例における分析及び物性の測定方法、及び実施例及び比較例に用いた材料を示す。
[相対粘度]
JIS K−6920に準じて、96%の硫酸中、ポリマー濃度1%、温度25℃の条件下で測定した。
活栓付三角フラスコに所定量のポリアミド試料を入れ、あらかじめ調整しておいた溶媒フェノール/メタノール(体積比9/1)の40mLを加えた後、マグネットスターラで攪拌溶解し、指示薬にチモールブルーを用いて0.05Nの塩酸で滴定を行い、末端アミノ基濃度を求めた。
三つ口ナシ型フラスコに所定量のポリアミド試料を入れ、ベンジルアルコール40mLを加えた後、窒素気流下、180℃に設定したオイルバスに浸漬する。上部に取り付けた攪拌モータにより攪拌溶解し、指示薬にフェノールフタレインを用いて0.05Nの水酸化ナトリウム溶液で滴定を行い、末端カルボキシル基濃度を求めた。
[低温耐衝撃性]
VW TL52435 4.2に記載の方法で、−40℃にて衝撃試験を実施した。
200mmにカットしたチューブの片端を密栓し、内部にFuelC(イソオクタン/トルエン=50/50体積比)とエタノールを90/10体積比に混合した含アルコールガソリン(CE10)を入れ、残りの端部も密栓した。その後、全体の質量を測定し、次いで試験チューブを60℃のオーブンに入れ、一日毎に質量変化を測定した。一日当たりの質量変化を、チューブ内表面積で除して含アルコールガソリン透過量(g/m2・day)を算出した。
200mmにカットしたチューブをさらに縦方向に半分にカットし、テストピースを作成した。万能材料試験機(オリエンテック社製、テンシロンUTM III−200)を用い、50mm/minの引張速度にて180°剥離試験を実施した。S−Sカーブの極大点から剥離強度を読み取り、層間接着性を評価した。
200mmにカットしたチューブを160℃のオーブンに入れ、12分処理した。取り出したチューブの層間接着性を前記の方法に従い評価した。熱処理後の剥離強度が2.0N/mm以上の場合、層間接着性の耐久性に優れていると判断した。
0.5mにカットしたチューブの片端を密栓し、トルエン42.25%、イソオクタン25.35%、ジイソブチレン12.68%、エタノール4.23%、メタノール15%、及び水0.5%の混合物であるDIN51604Bに準拠したFAM Bを内部に入れ、残りの端部も密栓した。その後、試験チューブを60℃のオーブンに入れ、96時間処理した。その後、取り出したチューブ内の含アルコールガソリン常温で冷却した後、試験液を蒸発、残留物を乾固させ、残留物の質量を測定した。残留物の質量をチューブの内表面積で除して溶出量(g/m2)を算出した。溶出量が15.0g/m2以下の場合、溶出に対する耐性に優れていると判断した。
脂肪族ポリアミド(A)
ポリアミド12組成物(A−1)の製造
ポリアミド12(a−1)(宇部興産(株)製、UBESTA 3030UX1、相対粘度2.21)に、衝撃改良材として無水マレイン酸変性エチレン/プロピレン共重合体(JSR(株)製、JSR T7761P)、酸化防止剤としてトリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASFジャパン社製、IRGANOX245)、及びリン系加工安定剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(BASFジャパン社製、IRGAFOS168)をあらかじめ混合し、二軸溶融混練機((株)日本製鋼所製、型式:TEX44)に供給する一方、該二軸溶融混練機のシリンダの途中から、可塑剤としてベンゼンスルホン酸ブチルアミドを定量ポンプにより注入し、シリンダ温度180℃から260℃で溶融混練し、溶融樹脂をストランド状に押出した後、これを水槽に導入し、冷却、カット、真空乾燥して、ポリアミド12 85質量%、衝撃改良材10質量%、可塑剤5質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド12組成物を(A−1)という。)。
内容積70リットルの攪拌機付き耐圧力反応容器に、1,6−ヘキサンジアミンとセバシン酸の等モル塩の50質量%水溶液17.6kg、1,6−ヘキサンジアミン40.0gを仕込み、重合槽内を窒素置換した後、220℃まで加熱し、この温度で反応系内が均一な状態になるように攪拌した。次いで、重合槽内温度を270℃まで昇温させ、槽内圧力を1.7MPaに調圧しながら、2時間攪拌下に重合した。その後、約2時間かけて常圧に放圧し、次いで、53kPaまで減圧し、減圧下において4時間重合を行なった。次いで、窒素をオートクレーブ内に導入し、常圧に復圧後、反応容器の下部ノズルからストランドとして抜き出し、カッティングしてペレットを得た。このペレットを減圧乾燥し、相対粘度3.05、末端アミノ基濃度50μeq/g、末端カルボキシル基濃度14μeq/gのポリアミド610を得た(以下、このポリアミド610を(a−2)又は(b−2)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド610(a−2)に変え、シリンダ温度を260℃から270℃に変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド610 80質量%、耐衝撃改良材10質量%、可塑剤10質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド610組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド610組成物を(A−2)という。)。
ポリアミド610(a−2)の製造において、1,6−ヘキサンジアミンとセバシン酸の等モル塩の50質量%水溶液17.6kgを1,6−ヘキサンジアミンとドデカン二酸の等モル塩の50質量%水溶液19.2kg、1,6−ヘキサンジアミンの添加量を40.0gから43.5gに変更した以外は、ポリアミド610(a−2)の製造と同様の方法にて、相対粘度2.78、末端アミノ基濃度51μeq/g、末端カルボキシル基濃度14μeq/gのポリアミド612を得た(以下、このポリアミド612を(a−3)又は(b−3)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド612(a−3)に変え、シリンダ温度を260℃から270℃に変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド612 80質量%、耐衝撃改良材10質量%、可塑剤10質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド612組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド612組成物を(A−3)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド6(a−4)(宇部興産(株)製、UBE NYLON 1030B、相対粘度3.89)に変え、シリンダ温度を260℃から270℃に変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6 75質量%、衝撃改良材10質量%、可塑剤15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6組成物を(A−4)という。)。
ポリアミド6/66/12(b−1)の製造
内容積70リットルの攪拌機付き耐圧力反応容器に、カプロラクタム16.2kg、1,6−ヘキサンジアミンとアジピン酸の等モル塩の50質量%水溶液5.0kg、及び12−アミノドデカン酸2.5kgを入れ、100℃に加熱し、この温度で反応系内が均一な状態になるように攪拌した。引き続き、さらに温度を260℃まで昇温させ、2.5MPaの圧力下で1時間攪拌した。その後、放圧して水分を反応容器から揮散させながら常圧下、260℃で2時間重合反応を行い、さらに260℃、53kPaの減圧下で7時間重合反応させた。反応終了後、反応容器の下部ノズルからストランド状に取り出した反応物を水槽に導入して冷却し、カッティングして、ペレットを得た。このペレットを熱水中に浸漬し、未反応モノマーを抽出して除去した後、減圧乾燥し、相対粘度4.01のポリアミド6/66/12(カプロアミド単位/ヘキサメチレンアジパミド単位/ドデカンアミド単位=78/11/11質量%)を得た(以下、このポリアミド6/66/12を(b−1)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド6/66/12(b−1)とポリアミド610(b−2)に変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6/66/12 50質量%、ポリアミド610 30質量%、耐衝撃改良材15質量%、可塑剤5質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6/66/12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6/66/12組成物を(B−1)という。)。
ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造において、ポリアミド610(b−2)をポリアミド612(b−3)に変更した以外は、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6/66/12 50質量%、ポリアミド612 30質量%、耐衝撃改良材15質量%、可塑剤5質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6/66/12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6/66/12組成物を(B−2)という。)。
ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造において、ポリアミド610(b−2)を使用しない以外は、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6/66/12 80質量%、耐衝撃改良材15質量%、可塑剤5質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6/66/12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6/66/12組成物を(B−3)という。)。
ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造において、ポリアミド610(b−2)、衝撃改良材、及び可塑剤を使用しない以外は、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6/66/12 100質量%に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6/66/12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6/66/12組成物を(B−4)という。)。
ポリアミド6/66/12(b−1)の製造において、カプロラクタム16.2kg、1,6−ヘキサンジアミンとアジピン酸の等モル塩の50質量%水溶液5.0kg、及び12−アミノドデカン酸2.5kgをカプロラクタム16.2kg、12−アミノドデカン酸4.4kgに変更し、水2kgを追加した以外は、ポリアミド6/66/12(b−1)の製造と同様の方法にて、相対粘度3.86のポリアミド6/12(カプロアミド単位/ドデカンアミド単位=80/20質量%)を得た(以下、このポリアミド6/12を(b−4)という。)。
ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造において、ポリアミド6/66/12(b−1)をポリアミド6/12(b−4)に変更し、ポリアミド610(b−2)を使用しない以外は、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6/12 80質量%、耐衝撃改良材15質量%、可塑剤5質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6/12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6/12組成物を(B−5)という。)。
EVOH(C−1):日本合成化学(株)製、ソアノールDC3203、エチレン含有量32モル%、ケン化度99モル%以上
ポリアミド12組成物(D−1)の製造
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド12 85質量%、衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド12組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド12組成物を(D−1)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)を(a−5)(宇部興産(株)製、UBESTA 3020U、相対粘度1.86)に変え、導電性フィラーとしてカーボンブラック(キャボット社製、バルカンXD−72)を用い、可塑剤を使用せず、シリンダ温度を260℃から270℃に変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド12 70質量%、衝撃改良材10質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなる導電性ポリアミド12組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド12組成物を(D−2)という。)。
ポリアミド610組成物(A−2)の製造において、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド610組成物(A−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド610 85質量%、耐衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド610組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド610組成物を(D−3)という。)。
ポリアミド610(a−2)の製造において、後重合時間を4時間から2時間に変更した以外は、ポリアミド610(a−2)の製造と同様の方法にて、相対粘度2.28、末端アミノ基濃度72μeq/g、末端カルボキシル基濃度34μeq/gのポリアミド610を得た(以下、このポリアミド610を(a−6)という。)。
導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造において、ポリアミド12(a−5)をポリアミド610(a−6)に変え、シリンダ温度を270℃から280℃に変更した以外は、導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド610 65質量%、衝撃改良材15質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるよりなる導電性ポリアミド610組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド610組成物を(D−4)という。)。
ポリアミド612組成物(A−3)の製造において、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド612組成物(A−3)の製造と同様の方法にて、ポリアミド612 85質量%、耐衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド612組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド612組成物を(D−5)という。)。
ポリアミド612(a−3)の製造において、後重合時間を4時間から2時間に変更した以外は、ポリアミド612(a−3)の製造と同様の方法にて、相対粘度2.06、末端アミノ基濃度73μeq/g、末端カルボキシル基濃度35μeq/gのポリアミド612を得た(以下、このポリアミド612を(a−7)という。)。
導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造において、ポリアミド12(a−5)をポリアミド612(a−7)に変え、シリンダ温度を270℃から280℃に変更した以外は、導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド612 65質量%、衝撃改良材15質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなる導電性ポリアミド612組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド612組成物を(D−6)という。)。
ポリアミド610(a−2)の製造において、1,6−ヘキサンジアミンとセバシン酸の等モル塩の50質量%水溶液17.6kgを1,10−デカンジアミンとセバシン酸の等モル塩10.4kgと水3.4kg、1,6−ヘキサンジアミンの添加量を40.0gから47.0gに変え、重合槽内温度を270℃から240℃に変更した以外は、ポリアミド610(a−2)の製造と同様の方法にて、相対粘度2.55、末端アミノ基濃度50μeq/g、末端カルボキシル基濃度14μeq/gのポリアミド1010を得た(以下、このポリアミド1010を(a−8)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド1010(a−8)に変え、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド1010 85質量%、耐衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド1010組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド1010組成物を(D−7)という。)。
ポリアミド1010(a−8)の製造において、後重合時間を4時間から2時間に変更した以外は、ポリアミド1010(a−8)の製造と同様の方法にて、相対粘度1.96、末端アミノ基濃度70μeq/g、末端カルボキシル基濃度32μeq/gのポリアミド1010を得た(以下、このポリアミド1010を(a−9)という。)。
導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造において、ポリアミド12(a−5)をポリアミド1010(a−9)に変更した以外は、導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド1010 70質量%、衝撃改良材10質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなる導電性ポリアミド1010組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド1010組成物を(D−8)という。)。
ポリアミド610(a−2)の製造において、1,6−ヘキサンジアミンとセバシン酸の等モル塩の50質量%水溶液17.6kgを1,10−デカンジアミンとドデカン二酸の等モル塩11.1kgと水3.7kg、1,6−ヘキサンジアミンの添加量を40.0gから50.6gに変え、重合槽内温度を270℃から230℃に変更した以外は、ポリアミド610(a−2)の製造と同様の方法にて、相対粘度2.36、末端アミノ基濃度51μeq/g、末端カルボキシル基濃度15μeq/gのポリアミド1012を得た(以下、このポリアミド1012を(a−10)という。)。
ポリアミド12組成物(A−1)の製造において、ポリアミド12(a−1)をポリアミド1012(a−10)に変え、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド12組成物(A−1)の製造と同様の方法にて、ポリアミド1012 85質量%、耐衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド1012組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド1012組成物を(D−9)という。)。
ポリアミド1012(a−10)の製造において、後重合時間を4時間から2時間に変更した以外は、ポリアミド1012(a−10)の製造と同様の方法にて、相対粘度1.80、末端アミノ基濃度70μeq/g、末端カルボキシル基濃度31μeq/gのポリアミド1012を得た(以下、このポリアミド1012を(a−11)という。)。
導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造において、ポリアミド12(a−5)をポリアミド1012(a−11)に変更した以外は、導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド1012 70質量%、衝撃改良材10質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなる導電性ポリアミド1012組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド1012組成物を(D−10)という。)。
ポリアミド6組成物(A−4)の製造において、可塑剤を使用せず、衝撃改良材の添加量を変更した以外は、ポリアミド6組成物(A−4)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6 85質量%、耐衝撃改良材15質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなるポリアミド6組成物のペレットを得た(以下、このポリアミド6組成物を(D−11)という。)。
導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造において、ポリアミド12(a−5)をポリアミド6(a−12)(宇部興産(株)製、UBE NYLON 1015B、相対粘度2.63)に変え、シリンダ温度を270℃から280℃に変更した以外は、導電性ポリアミド12組成物(D−2)の製造と同様の方法にて、ポリアミド6 60質量%、衝撃改良材20質量%、導電性フィラー20質量%の合計100質量部に対して、酸化防止剤0.8質量部、リン系加工安定剤0.2質量部よりなる導電性ポリアミド6組成物のペレットを得た(以下、この導電性ポリアミド6組成物を(D−12)という。)。
上記に示すポリアミド12組成物(A−1)、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)、EVOH(C−1)、及びポリアミド12組成物(D−1)を使用して、Plabor(プラスチック工学研究所(株)製)5層チューブ成形機にて、(A−1)を押出温度250℃、(B−1)を押出温度260℃、(C−1)を押出温度220℃、(D−1)を押出温度250℃にて別々に溶融させ、吐出された溶融樹脂をアダプタによって合流させ、積層管状体に成形した。引き続き、寸法制御するサイジングダイにより冷却し、引き取りを行い、(A−1)からなる(a)層(最外層)、(B−1)からなる(b)層(外層、内層)、(C−1)からなる(c)層(中間層)、(D−1)からなる(d)層(最内層)としたとき、層構成が(a)/(b)/(c)/(b)/(d)=0.35/0.10/0.15/0.10/0.30mmで内径6mm、外径8mmの積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(A−1)をポリアミド610組成物(A−2)に変え、(A−2)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(A−1)をポリアミド612組成物(A−3)に変え、(A−3)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)を(B−2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を導電性ポリアミド12組成物(D−2)に変え、(D−2)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)をポリアミド610組成物(D−3)に変え、(D−3)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を導電性ポリアミド610組成物(D−4)に変え、(D−4)の押出温度を270℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)をポリアミド612組成物(D−5)に変え、(D−5)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を導電性ポリアミド612組成物(D−6)に変え、(D−6)の押出温度を270℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)をポリアミド1010組成物(D−7)に変え、(D−7)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を導電性ポリアミド1010組成物(D−8)に変え、(D−8)の押出温度を270℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)をポリアミド1012組成物(D−9)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を導電性ポリアミド1012組成物(D−10)に変え、(D−10)の押出温度を260℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
上記に示すポリアミド12組成物(A−1)、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)、EVOH(C−1)、及びポリアミド6組成物(D−11)を使用して、Plabor(プラスチック工学研究所(株)製)4層チューブ成形機にて、(A−1)を押出温度250℃、(B−1)を押出温度260℃、(C−1)を押出温度220℃、(D−11)を押出温度260℃にて別々に溶融させ、吐出された溶融樹脂をアダプタによって合流させ、積層管状体に成形した。引き続き、寸法制御するサイジングダイにより冷却し、引き取りを行い、(A−1)からなる(a)層(最外層)、(B−1)からなる(b)層(外層)、(C−1)からなる(c)層(中間層)、(D−11)からなる(d)層(最内層)としたとき、層構成が(a)/(b)/(c)/(d)=0.35/0.10/0.15/0.40mmで内径6mm、外径8mmの積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例14において、ポリアミド6組成物(D−11)をポリアミド610組成物(D−3)に変更した以外は、実施例14と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例14において、ポリアミド6組成物(D−11)を導電性ポリアミド610組成物(D−4)に変え、(D−4)の押出温度を270℃に変更した以外は、実施例14と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
上記に示すポリアミド12組成物(A−1)、ポリアミド610組成物(A−2)、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)、EVOH(C−1)、及び導電性ポリアミド610組成物(D−4)を使用して、Plabor(プラスチック工学研究所(株)製)5層チューブ成形機にて、(A−1)を押出温度250℃、(A−2)を押出温度260℃、(B−1)を押出温度260℃、(C−1)を押出温度220℃、(D−4)を押出温度270℃にて別々に溶融させ、吐出された溶融樹脂をアダプタによって合流させ、積層管状体に成形した。引き続き、寸法制御するサイジングダイにより冷却し、引き取りを行い、(A−1)からなる(a)層(最外層)、(B−1)からなる(b)層(外層)、(C−1)からなる(c)層(中間層)、(A−2)からなる(a’)層(内層)、(D−4)からなる(d)層(最内層)としたとき、層構成が(a)/(b)/(c)/(a’)/(d)=0.35/0.10/0.15/0.30/0.10mmで内径6mm、外径8mmの積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例17において、導電性ポリアミド610組成物(D−4)を導電性ポリアミド612組成物(D−6)に変更した以外は、実施例17と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例17において、ポリアミド610組成物(A−2)をポリアミド6組成物(A−4)、導電性ポリアミド610組成物(D−4)を導電性ポリアミド6組成物(D−12)に変更した以外は、実施例17と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。また、当該積層チューブの導電性をSAE J−2260に準拠して測定したところ、106 Ω/square以下であり、静電気除去性能に優れていることを確認した。
実施例1において、EVOH(C−1)を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(A−1)、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)を(B−3)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)を(B−4)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド6/66/12組成物(B−1)をポリアミド6/12組成物(B−5)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例1において、ポリアミド12組成物(D−1)を(A−1)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例6において、ポリアミド610組成物(D−3)を(A−2)に変更した以外は、実施例6と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例8において、ポリアミド612組成物(D−5)を(A−3)に変更した以外は、実施例8と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
実施例14において、ポリアミド6組成物(D−11)を(A−4)に変更した以外は、実施例14と同様の方法にて、表1に示す層構成の積層チューブを得た。当該積層チューブの物性測定結果を表1に示す。
一方、本発明に規定されている実施例1から19の積層チューブは、薬液透過防止性、層間接着性及びその耐久性、低温耐衝撃性、溶出に対する耐性等の諸特性が良好であることは明らかである。
Claims (9)
- (a)層、(b)層、(c)層、及び(d)層を有する、少なくとも4層からなる積層チューブであって、
前記(a)層は、脂肪族ポリアミド(A)を含み、
前記(b)層は、ポリアミド6/66/12組成物(B)を含み、
前記(c)層は、エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)を含み、
前記(d)層は、脂肪族ポリアミド組成物(D)を含み、
前記脂肪族ポリアミド(A)は、ポリ(カプロアミド/ヘキサメチレンアジパミド/ドデカンアミド)(ポリアミド6/66/12)を含まず、
前記ポリアミド6/66/12組成物(B)は、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリノナメチレンデカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリアミドとポリアミド6/66/12よりなるポリアミド混合物(B1)50質量%以上98質量%以下、可塑剤(B2)1質量%以上20質量%以下、及びISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下を含有し、
前記脂肪族ポリアミド組成物(D)は、可塑剤を含有せず、脂肪族ポリアミド(A)70質量%以上99質量%以下とISO 178に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下のオレフィン重合体(B3)1質量%以上30質量%以下を含有することを特徴とする積層チューブ。 - 前記脂肪族ポリアミド(A)が、ポリカプロアミド(ポリアミド6)、ポリウンデカンアミド(ポリアミド11)、ポリドデカンアミド(ポリアミド12)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリヘキサメチレンデカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、及びポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)からなる群より選ばれる少なくとも1種の単独重合体、及び/又はこれらを形成する原料単量体を数種用いた共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の積層チューブ。
- 前記ポリアミド6/66/12組成物(B)中のポリアミド6/66/12において、カプロアミド単位とヘキサメチレンアジパミド単位の合計単位とドデカンアミド単位の質量比は、カプロアミド単位、ヘキサメチレンアジパミド単位、及びドデカンアミド単位の合計100質量%に対して、81:19質量%以上95:5質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層チューブ。
- 前記エチレン/酢酸ビニル共重合体ケン化物(C)のエチレン含有量が15モル%以上60モル%以下、ケン化度が90モル%以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の積層チューブ。
- 前記(a)層が最外層に配置され、前記(d)層が最内層に配置され、前記(c)層が、前記(a)層と前記(d)層の間に配置されることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の積層チューブ。
- 前記(b)層が、前記(a)層と前記(c)層の間に配置されることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の積層チューブ。
- 前記積層チューブにおける最内層に、さらに導電性フィラーを含有させた脂肪族ポリアミド組成物(D)を含む導電層が配置されることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の積層チューブ。
- 共押出成形法により製造されることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の積層チューブ。
- 燃料チューブとして使用されることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の積層チューブ。
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