JP2016078305A - 多孔質積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質の支持層1と、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とし、支持層1の一方の面に積層される多孔質の捕集層2と、フッ素樹脂を主成分とする接着剤層3と、多孔質の保護層4とをこの順に備え、捕集層2の平均流量孔径が、支持層1及び保護層4の平均流量孔径よりも小さく、捕集層2の支持層1と反対側の面側から保護層4を剥離した支持層1及び捕集層2を含む積層体のガーレー秒と、支持層1及び捕集層2で構成される積層体のガーレー秒との差が10秒以下である多孔質積層体。
【選択図】図1
Description
本発明の一態様に係る多孔質積層体は、多孔質の支持層と、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とし、上記支持層の一方の面に積層される多孔質の捕集層と、フッ素樹脂を主成分とする接着剤層と、多孔質の保護層とをこの順に備え、上記捕集層の平均流量孔径が、上記支持層及び保護層の平均流量孔径よりも小さく、上記捕集層の支持層と反対側の面側から保護層を剥離した支持層及び捕集層を含む積層体のガーレー秒と、支持層及び捕集層で構成される積層体のガーレー秒との差が10秒以下である多孔質積層体である。
以下、本発明の実施形態に係る多孔質積層体を図面を参照しつつ説明する。
図1に示す当該多孔質積層体は、多孔質の支持層1と、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とし、上記支持層1の一方の面に積層される多孔質の捕集層2と、フッ素樹脂を主成分とする接着剤層3と、多孔質の保護層4とをこの順に備える。上記捕集層2の平均流量孔径は、上記支持層1及び保護層4の平均流量孔径よりも小さい。また、上記捕集層2の支持層1と反対側の面側から保護層4を剥離した支持層1及び捕集層2を含む積層体のガーレー秒と、支持層1及び捕集層2で構成される積層体のガーレー秒との差は10秒以下である。
上記支持層1は、捕集層2を支持するための層であり、捕集層2より大きな孔径を有する多孔質体である。支持層1は、捕集層2を支持するものなので機械的強度等に優れることが望まれ、フッ素樹脂多孔質体が好ましく使用される。フッ素樹脂多孔質体の中でも、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とする多孔質体が好ましく使用される。なお支持層1は、捕集層2としての無孔質の樹脂シートが支持層1の一方の面に積層された後に捕集層2と共に延伸される。
上記捕集層2は、微細な異物を除去するための層であり、異物を通過させない微細な孔径を有する多孔質体である。捕集層2は、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とし、延伸により多孔質化された層である。
がより好ましい。捕集層2の空隙率が10%未満の場合、当該多孔質積層体の透過流量が低下するおそれがある。逆に、捕集層2の空隙率が50%を超える場合、所望の微細な異物を除去できないおそれがある。
上記保護層4は、当該多孔質積層体の機械的強度を高めるための層であり、捕集層2より大きな平均流量孔径を有する多孔質体である。当該多孔質積層体として耐熱性及び耐薬品性が要求されるため、保護層4の材質として、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とする樹脂が好適に用いられる。
接着剤層3は、フッ素樹脂を主成分とし、捕集層2の支持層1と反対側の面に積層される。接着剤層3は、捕集層2及び保護層4と強固に密着することにより、捕集層2からの保護層4の剥離を防止する。
当該多孔質積層体の製造方法は、多孔質の支持層にポリテトラフルオロエチレンを主成分とする無孔質の樹脂シートを積層する工程(樹脂シート積層工程)と、上記支持層及び樹脂シートの積層体の延伸により、この樹脂シートが多孔質化した捕集層及び支持層を有する一次積層体を得る工程(一次積層体取得工程)と、保護層の表面に接着剤層を積層する工程(接着剤層積層工程)と、上記捕集層と接着剤層とが対面するように上記一次積層体に保護層を積層する工程(保護層積層工程)と、加熱により上記一次積層体、接着剤層及び保護層を圧着する工程(圧着工程)とを備える。
上記樹脂シート積層工程では、図2Aに示すように、多孔質の支持層1の一方の面に、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とする無孔質の樹脂シート5を積層する。
上記一次積層体取得工程では、図2Bに示すように、樹脂シート積層工程で積層した支持層1及び樹脂シート5の積層体を延伸し、この樹脂シート5が多孔質化した捕集層2及び支持層1を有する一次積層体6を得る。
上記接着剤層形成工程では、図2Cに示すように、保護層4の表面に接着剤層3を積層する。具体的には、保護層4の表面にFEPを主成分とする接着剤を塗布した後、接着剤を乾燥させて接着剤層3を形成する。
上記保護層積層工程では、上記一次積層体6に保護層4を積層する。具体的には、図2Dに示すように、一次積層体6の捕集層2と、保護層4の表面に形成した接着剤層3とが対面するよう積層する。これにより、一次積層体6の捕集層2の支持層1と反対側の面に接着剤層3を介して保護層4が積層される。
上記圧着工程では、加熱により一次積層体6、接着剤層3及び保護層4を圧着し、当該多孔質積層体を得る。
当該多孔質積層体は、保護層4剥離後の支持層1及び捕集層2を含む積層体のガーレー秒と支持層1及び捕集層2で構成される積層体のガーレー秒との差が10秒以下なので、保護層4と捕集層2との貼り付けに伴う透過流量の低下の影響が小さい。従って、当該多孔質積層体は、機械的強度を維持しつつ高い透過流量が得られる。
今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
PTFEディスパージョン(旭硝子株式会社の「フルオンAD−911」)、PFAラテックス(ソルベイスペシャルポリマーズジャパン株式会社の「MFA」)及び固形分60質量%のPFAディスパージョン(三井デュポンフロロケミカル株式会社の「920HP」)を用いて、フッ素樹脂ディスパージョンを調製した。これらをPTFEディスパージョン、PFAラテックス及びPFAディスパージョンの固形分の合計体積に対するPFAラテックス中のPFA及びPFAディスパージョン中のPFAの体積比率がいずれも2%となるように調製した後、さらに分子量200万のポリエチレンオキサイドを濃度3mg/mlとなるように添加して上記フッ素樹脂ディスパージョンを調製した。
捕集層と保護層とを接着する接着剤として、固形分濃度20質量%のイオン交換樹脂分散液を調製した。バーコートにて、このイオン交換樹脂分散液を試験No.1の多孔質体と同様の方法で作製した一次積層体の捕集層の表面に均一に塗布した。そして、捕集層の表面のイオン交換樹脂分散液が湿った状態で、捕集層と保護層とが対面するように、試験No.1と同種の保護層を一次積層体に貼り合せた。その後、恒温槽にて、150℃で2時間熱処理を行い、比較例として試験No.2の多孔質積層体を得た。
試験No.1及び試験No.2の多孔質積層体から保護層を剥離する際の剥離強度をJIS−K6854−2(1999)に準拠して測定した。剥離強度の測定結果を表1に示す。
透過流量の評価として、試験No.1及び試験No.2の多孔質積層体について、保護層を剥離する前及び保護層を剥離した後のガーレー秒をJIS−P8117(2009)に準拠して測定した。ガーレー秒の測定結果を表1に示す。なお、表1の「2層NM」とは、支持層及び捕集層の積層体を表し、「3層NM」とは、支持層、捕集層及び保護層の積層体であり、保護層を剥離する前の上記多孔質積層体を表している。また、「貼合前の2層NM」とは、試験No.1では上記一次積層体であり、試験No.2では上記一次積層体にイオン交換樹脂分散液を塗布した後のものである。また、「貼合後の保護層」及び「貼合後の2層NM」とは、上記多孔質積層体から保護層を剥離した後の保護層及び2層NMである。また、「2層NMの差分」とは、上記多孔質積層体から保護層を剥離した後の2層NMのガーレー秒から一次積層体のガーレー秒を減じた値である。
試験No.1及び試験No.2の多孔質積層体について、平均流量孔径を測定した。平均流量孔径は、細孔分布測定器(Porous Materials,Inc社の「パームポロメータCFP−1500A」)を用いて測定した。具体的には、まず、液体としてプロピレン,1,1,2,3,3,3酸化ヘキサフッ酸(Porous Materials,Inc社のGALWICK)を用いて、多孔質積層体が乾燥している場合と多孔質積層体が上記液体で濡れている場合について、多孔質積層体に加えられる差圧と多孔質積層体を透過する空気流量との関係を細孔分布測定器で測定した。次に、この測定結果から得られたグラフをそれぞれ乾き曲線及び濡れ曲線とし、乾き曲線の流量を1/2とした曲線と濡れ曲線との交点における差圧をP(Pa)とした。そして、下記式(1)により平均流量孔径d(μm)を求めた。ここで、cは定数で2860であり、γは液体の表面張力(dynes/cm)である。平均流量孔径の測定結果を表1に示す。
平均流量径d(μm)=cγ/P ・・・ (1)
試験No.1及び試験No.2の多孔質積層体について、保護層積層前及び保護層剥離後の捕集層の支持層とは反対側の面を観察した。試験No.1の多孔質積層体の一次積層体の捕集層表面及び保護層剥離後の捕集層表面の電子顕微鏡写真(5000倍)をそれぞれ図3A及び図3Bに示す。また、試験No.2の多孔質積層体の一次積層体の捕集層表面及び保護層剥離後の捕集層表面の電子顕微鏡写真(5000倍)をそれぞれ図3C及び図3Dに示す。
表1の結果より、試験No.1の多孔質積層体が試験No.2の多孔質積層体よりも透過流量が格段に高いことがわかる。これは、試験No.1及び試験No.2の保護層剥離後のガーレー秒を比較すると、保護層のガーレー秒は共に十分に小さいが、2層NMのガーレー秒は試験No.2に比べて試験No.1の方が格段に小さくなっているからである。表1に示すように、多孔質積層体からの保護層剥離後の2層NMのガーレー秒と保護層貼合前の2層NMのガーレー秒との差は、試験No.2では10秒を超えているのに対し、試験No.1では10秒以下と小さい。つまり、試験No.1では保護層と捕集層との貼り付けに伴う透過流量の低下の影響が抑制されたため、試験No.1の多孔質積層体が高い透過流量を得られたといえる。
2 捕集層
3 接着剤層
4 保護層
5 樹脂シート
6 一次積層体
Claims (7)
- 多孔質の支持層と、
ポリテトラフルオロエチレンを主成分とし、上記支持層の一方の面に積層される多孔質の捕集層と、
フッ素樹脂を主成分とする接着剤層と、
多孔質の保護層とをこの順に備え、
上記捕集層の平均流量孔径が、上記支持層及び保護層の平均流量孔径よりも小さく、
上記捕集層の支持層と反対側の面側から保護層を剥離した支持層及び捕集層を含む積層体のガーレー秒と、支持層及び捕集層で構成される積層体のガーレー秒との差が10秒以下である多孔質積層体。 - 上記接着剤層のフッ素樹脂がテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体である請求項1に記載の多孔質積層体。
- 上記捕集層又は保護層が、上記接着剤層を乾燥させた後に積層されたものである請求項1又は請求項2に記載の多孔質積層体。
- 上記捕集層と接着剤層との対面する面内の一部が接着していない請求項1、請求項2又は請求項3に記載の多孔質積層体。
- 上記捕集層と保護層との剥離接着強さが0.1N/10mm以上10N/10mm以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の多孔質積層体。
- 上記捕集層の空隙率が10%以上である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の多孔質積層体。
- 平均流量孔径が40nm以下である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の多孔質積層体。
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