JP2016044227A - 蛍光体含有硬化物とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
有機蛍光体の長期信頼性を向上させる手法として、特許文献3ではこの有機蛍光体をゾル−ゲル法で形成する硬化物中に添加する提案がなされている。
一般に耐候性が高いとされる無機蛍光体では、透明な波長変換層に透明分散させることが困難であり、しばしば入射光を散乱させる。または、入射光を散乱させない程度に小さな蛍光体粒子であっても蛍光体粒子を可視波長域の波長よりも小さくすることにより、蛍光量子収率が極端に低下するなどの課題があった。
特に、再沈法で通常用いられる低沸点の良溶媒ではなく、貧溶媒よりも高沸点の良溶媒を用いることでより長寿命の有機蛍光体含有の硬化物を得ることができる。
<ナノ粒子蛍光体の調整>
蛍光体のナノ粒子化の方法としては、再沈法を用いた。再沈法は、溶質が溶けた第1溶媒を、その溶質が溶解しない第2溶媒中へ滴下する方法である。溶質の微粒子を作製できる。
<蛍光体>
蛍光体としては組成、系統共に限定されるものではないが、有機化合物、無機−有機錯体化合物などを単独もしくは併用などし、適宜使用することができる。また、2種類の蛍光体を使用する際には、第一の蛍光体が発した蛍光波長と第二の蛍光体の吸収波長が重なるように蛍光体を選択すると、より広い範囲の波長の蛍光を発することになる。また蛍光体の濃度としては、蛍光体の各波長における吸光係数やゾル−ゲルガラス層の厚みにもよるが、例えば各蛍光体の吸収ピーク波長における吸光度が0.1以上、10以下の濃度とすることができる。吸光度が0.1より小さいと蛍光の光量として十分な光量が得られず、また吸光度が10より大きいと蛍光体自身の吸収による濃度消光によって発光効率が低減するためである。
上記のようにして得られたナノ粒子化蛍光体を先に述べたゾルに添加し分散する。ナノ粒子化蛍光体の分散性を高めるために揮発性の有機溶媒を添加してもよく、ナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整する。得られたナノ粒子化蛍光体のゾル溶液を、スピンコートやダイコート、スプレー噴霧など公知の方法でガラスに塗布し乾燥させ、ゾル−ゲル反応によりゾル溶液中のシラノール同士の脱水縮合反応を進行させることにより、ナノ粒子化蛍光体を含有したゾル−ゲルガラス層が設けられたガラスを得ることができる。また、再沈法で作成したナノ粒子化蛍光体をゾル−ゲルガラス層中に分散させることで、蛍光体同士の距離を一定以上に保持できるために、分散安定性に優れた長期信頼性に優れた蛍光体含有の硬化物を得ることができる。
ゾル−ゲルガラス層は、ゾル−ゲル重合体と、再沈法により形成され分散されているナノ粒子化された蛍光体からなる。蛍光体はナノ粒子化されているため、酸素や水と直接接触する分子が少なく劣化が少ない。また、ゾル−ゲル重合体は緻密性が高く水や酸素の透過性が小さく、また界面活性剤を使用せず、分散安定化されるため、ナノ粒子化された蛍光体による波長変換効果が長く持続することになる。
ゾル−ゲルガラス層はゾル−ゲルガラスとナノ粒子化された蛍光体からなり、ゾル−ゲル重合体としては、限定するものではないが、アルコキシシランを出発原料とし、液相反応であるゾル−ゲル法により合成される。ゾル−ゲル重合体は少なくとも1種類のアルコキシシランを出発原料とする。ゾル−ゲル重合体はシロキサン骨格を基本とした硬化物であり、アルコキシシランのアルコキシ基の加水分解により生成するシラノール基同士の脱水縮合により、液相中でのゾル−ゲル法によって形成される。
まず、アルコキシシランと水の混合物を酸性触媒下において加熱し、アルコキシ基を加水分解しシラノール基を生成させ、ゾルとする。アルコキシシランとしては、そのアルコキシ基数を1または2とすることができ、Si(OR1)x(R2)4−xにより表される。xは2または3である。
製造プロセスとしては限定するものではないが例えば次に説明するような工法が可能である。まずはアルコキシシランからゾルを調整し、別途再沈法により、ナノ粒子蛍光体溶液を調整する。次にゾルにナノ粒子蛍光体溶液を滴下分散させ、ゾル−ゲル硬化体層の原液とする。
(1)ゾルの調製
アルコキシシランとしてフェニルトリメトキシシラン30gとジメチルジエトキシシラン17.2gと酢酸0.48g、および水41.2gの混合溶液を作製し、120℃で90分攪拌混合しゾルとした。この過程で水はアルコキシシランの加水分解に使用された後揮発する。
蛍光体としてEu(3価)錯体である(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)3.06mg、7.65mgをそれぞれN,N−ジメチルホルムアミド15.3mLに溶解させ、 この溶液6.12mLを41.2gの超純水が入ったサンプル管に激しく撹拌しながら滴下して、再沈法でナノ粒子を作製した。
次に上記ナノ粒子蛍光体の溶液を、前述のゾル溶液に添加し、攪拌することでナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整した。比較例として、再沈法の過程を行わずにゾル−に直接(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)を7.65mgをN,N’−ジメチルホルムアミド(15.3mL)に溶解した溶液を用いた。
上記のナノ粒子蛍光体が分散されたゾル溶液をガラス基板上にスピンコート塗布し、100℃で1時間加熱し、さらに120℃で5時間加熱し、ゾル−ゲル重合体にナノ粒子蛍光体を含有する硬化物を作製することができる。
上記で作製した試料を以下で評価した。試料に、365nm、5mW/cm2の紫外光を連続照射したときの(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)の蛍光強度(612nm)の経時変化を図1に示す。
実施の形態1では使用した良溶媒がN,N−ジメチルホルムアミドであるのに対し、実施の形態2ではテトラヒドロフランとアセトンである点であり、その他は第1の実施の形態と同様である。
アルコキシシランとしてフェニルトリメトキシシラン30gとジメチルジエトキシシラン17.2gと酢酸0.48g、および水41.2gの混合溶液を作製し、120℃で90分攪拌混合しゾルとした。この過程で水はアルコキシシランの加水分解に使用された後揮発する。
蛍光体としてEu(3価)錯体である(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)7.65mgをそれぞれテトラヒドロフラン、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド15.3mLにそれぞれ溶解させ、これらの溶液6.12mLをそれぞれ41.2gの超純水が入ったサンプル管に激しく撹拌しながら滴下して、再沈法でナノ粒子を作製した。
次に上記ナノ粒子蛍光体の溶液を、前述のゾル溶液に添加し、攪拌することでナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整した。
上記のナノ粒子蛍光体が分散されたゾル溶液をガラス基板上にスピンコート塗布し、100℃で1時間加熱し、さらに120℃で5時間加熱し、ゾル−ゲル重合体にナノ粒子蛍光体を含有する硬化物を作製することができる。
試料に、365nm、5mW/cm2の紫外光を連続照射したときの(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)の蛍光強度(612nm)の経時変化を図2に示す。縦軸、横軸は、図1と同様である。
実施の形態1と同様のプロセスで界面活性剤を用いた部分だけが異なる。
(1)ゾルの調製
アルコキシシランとしてフェニルトリメトキシシラン30gとジメチルジエトキシシラン17.2gと酢酸0.48g、および水41.2gの混合溶液を作製し、120℃で90分攪拌混合しゾルとした。この過程で水はアルコキシシランの加水分解に使用された後揮発する。
蛍光体として(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)15.3mgをN,N−ジメチルホルムアミド15.3mLに溶解させ、この溶液6.12mLを41.2gの界面活性剤水溶液が入ったサンプル管に激しく撹拌しながら滴下して、再沈法でナノ粒子を作製した。界面活性剤は水溶液中1重量%とした。
次にそれぞれの界面活性剤水溶液で作製した上記ナノ粒子蛍光体の溶液を、前述のゾル溶液に添加し、攪拌することでナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整した。比較例として、再沈法の過程を行わずにゾル−に直接(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)を15.3mg混合した場合のゾル−ゲルガラス層を作製した。
上記のナノ粒子蛍光体が分散されたゾル溶液をガラス基板上にスピンコート塗布し、100℃で1時間加熱し、さらに120℃で5時間加熱し、ゾル−ゲル重合体にナノ粒子蛍光体を含有する硬化物を作製することができる。
試料に、365nm、5mW/cm2の紫外光を連続照射したときの(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)の蛍光強度(612nm)の経時変化を図3に示す。
蛍光体として、有機蛍光体であるピレンを使用した。その他は実施の形態1と同様である。
アルコキシシランとしてフェニルトリメトキシシラン30gとジメチルジエトキシシラン17.2gと酢酸0.48g、および水41.2gの混合溶液を作製し、120℃で90分攪拌混合しゾルとした。この過程で水はアルコキシシランの加水分解に使用された後揮発する。
蛍光体として、ピレン7.65mg、15.3mg、22.3mg、30.6mgをそれぞれN,N−ジメチルホルムアミド15.3mLに溶解させ、 それぞれの溶液6.12mLを41.2gの超純水が入ったサンプル管に激しく撹拌しながら滴下して、再沈法でナノ粒子を作製した。
次にそれぞれの濃度で作製した上記ナノ粒子化蛍光体の溶液を、前述のゾル溶液に添加し、攪拌することでナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整した。比較例として、再沈法の過程を行わずにゾル−に直接ピレンを7.65mg(蛍光体濃度:0.5mg/mL)、15.3mg(蛍光体濃度:1mg/mL)、22.3mg(蛍光体濃度:1.5mg/mL)、30.6mg(蛍光体濃度:2mg/mL)をそれぞれ再沈法を経ずに直接ゾルに混合した場合の蛍光ガラスを作製した。
上記のナノ粒子蛍光体が分散されたゾル溶液をガラス基板上にスピンコート塗布し、100℃で1時間加熱し、さらに120℃で5時間加熱し、ゾル−ゲル重合体にナノ粒子蛍光体を含有する硬化物を作製することができる。このようにして得られた硬化物は、ゾル−ゲル重合体中において、アルコキシシラン由来のシラノール基の脱水縮合によってシロキサン骨格が形成され、ナノ粒子化蛍光体が分散している構造となっている。また、硬化物中のシロキサン骨格があることで、ナノ粒子蛍光体同士の距離が離れた状態で保持されるために、分散安定性に優れたナノ粒子蛍光体含有硬化物を得ることができる。
ピレン含有ゾル−ゲルガラス層の蛍光スペクトルを励起波長365nmで測定し、その後、含有するナノ粒子化されたピレンの熱耐性を調べるために電気炉で、120℃で6時間熱処理を行なった。熱処理後、再び蛍光スペクトルを測定し、熱処理前と積分蛍光強度を比較することでナノ粒子化されたピレンの熱耐性の比較を行なった。ここで、図の横軸はピレンの添加濃度であり、縦軸は120℃、6時間の熱処理前後の蛍光強度減衰率を示している。
用いることができる有機蛍光体は、溶媒に溶けるものならよい。
図5は、本発明の実施の形態5に係る太陽電池モジュールの構造を示す断面図である。実施の形態5の太陽電池モジュールでは、少なくとも光電変換素子101と、光電変換素子101を保護する透明樹脂102と、バックシート103と、光電変換素子同士を接続しかつ外部へ得られた電流を取り出す電極104と、保護ガラス105と、保護ガラス上に形成され、再沈法によりナノ粒子化された有機蛍光体がゾル−ゲル法で形成した硬化物中に分散している波長変換層106を備えている。
実施の形態5の製造プロセスとしては限定するものではないが例えば次に説明するような、工法が可能である。図6(a)から図6(c)は、実施の形態1の組立プロセスを表す各工程の断面図であり、まずはアルコキシシランからゾルを調整し、別途再沈法により、ナノ粒子蛍光体溶液を調整する。次にゾルにナノ粒子蛍光体溶液を滴下分散させ、ゾルゲル硬化体層の原液とする。
(1)ゾルの調製
アルコキシシランとしてフェニルトリメトキシシラン30gとジメチルジエトキシシラン17.2gと酢酸0.48g、および水41.2gの混合溶液を作製し、120℃で90分攪拌混合しゾルとした。この過程で水はアルコキシシランの加水分解に使用された後揮発する。
蛍光体としてEu(3価)錯体である(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)3.06mg、7.65mg、15.3mg、22.3mg、30.6mgをそれぞれN,N−ジメチルフォルムアミド15.3mLに溶解させ、 この溶液6.12mLを41.2gの超純水が入ったサンプル管に激しく撹拌しながら滴下して、再沈法でナノ粒子を作製した。
次に上記ナノ粒子蛍光体の溶液を、前述のゾル溶液に添加し、攪拌することでナノ粒子蛍光体のゾル溶液を調整した。比較例として、再沈法の過程を行わずにゾル−に直接(1,10−Phenanthroline)tris[4,4,4−trifluoro−1−(2−thienyl)−1,3−butanedionato]europium(III)を7.65mg混合した場合の蛍光ガラスを作製した。
上記のナノ粒子蛍光体が分散されたゾル溶液を太陽電池用の保護ガラス105にスピンコート塗布し、100℃で1時間加熱し、さらに120℃で5時間加熱し、図6(a)に示すようなゾルゲル重合体にナノ粒子蛍光体を含有するゾルゲルガラス層である波長変換層106が保護ガラス105の表面に配置された保護材料107を作製することができる。
(なお書き)
上記実施の形態は、組み合わせすることができる。太陽電池以外の蛍光体を使用する各種デバイスへも応用できる。
102、102a、102b 透明樹脂
103 バックシート
104 電極
105 保護ガラス
106 波長変換層
107 保護材料
Claims (5)
- 蛍光体を溶かした第1溶媒と前記蛍光体を溶かさない第2溶媒とを混合し、ナノ粒子化された蛍光体を作製する工程と、
ゾル−ゲルプロセスによって形成される硬化物に、前記ナノ粒子化された蛍光体を配合する工程と、
を含む蛍光体含有硬化物の製造方法。 - 前記蛍光体が、有機系蛍光体、錯体蛍光体のいずれか、もしくは、これらを複数組み合わせた蛍光体である請求項1記載の蛍光体含有硬化物の製造方法。
- 前記第1溶媒の沸点が、前記第2溶媒の沸点よりも高いことを特徴とする請求項1記載の蛍光体含有硬化物の製造方法。
- 前記ナノ粒子化された蛍光体の表面が界面活性剤で修飾されていることを特徴とする請求項1または2記載の蛍光体含有硬化物の製造方法。
- 蛍光体を溶かした第1溶媒と前記蛍光体を溶かさない第2溶媒とによる再沈法を用いてナノ粒子化された前記蛍光体が、ゾル−ゲルプロセスによって形成される硬化物に配合されていることを特徴とする蛍光体含有硬化物。
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