JP2015512969A - 低価炭化水素ストリームの軽質オレフィンへの接触転化プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、炭化水素を原料とした軽質オレフィン生産のための、大きな生産量を可能とする流動接触分解に関する、軽量オレフィンの生産量をさらに改善するためのものである。
特許US 4980053は、深度接触分解法(DCC)と呼ばれるプロセスを開示している。予熱された炭化水素原料は加熱された触媒によって反応器でクラックされ、軽質オレフィンが生産される。反応生成気体は、エチレン、プロピレン、ブチレンや他の構成物に分離される。
このプロセスは5から10秒の接触時間を要するため、乾性ガスなどの好ましくない物質が比較的大量に発生する。
本開示の一つの課題は、先行技術の問題を一つないしは複数改善し、またはその少なくとも有用な代替方法を提供することである。
加えて、本開示のもう一つの課題は、適切なコストでより高い軽質オレフィンの生産量を確保できる、熱収支のとれた接触分解プロセスを提供することである。
本開示は、熱収支のとれた接触分解プロセスおよび低価な炭化水素材料の接触分解において、原材料はC4から残留物までを含む多様なものであり、単一ライザーを使用して、高、中、低過酷度ゾーンに分かれた段階的マルチゾーン接触分解プロセスによる高い軽質オレフィン、特にプロピレンおよびエチレンの生産量を確保できる触媒が提供される。(i) 段階的に処理されるC4から残留物までの原材料の吸熱分解反応とメタノールの発熱分解反応の組み合わせ (ii) コークス発生が少ない材料、すなわちC4からナフサまでの処理とコークス発生の多い材料、すなわち残留物やスラリー油などの処理の組み合わせであり、別途の再生器により産出したコークスを燃焼して熱バランスの要件を充足するもの、 以上2つの選択肢のいずれか、ないしは両方により、すべてのセクションにおける反応の全体においてほぼ完全な吸熱、発熱の熱収支バランスを実現する。プロセスは、PCT出願PCT/IN2011/000599に開示されている高い安定度を持つZSM-5またはUSY、ReUSYベースのFCC触媒と組み合わせたインド特許出願1955/MUM/2011によるアルカリ金属修飾ZSM-5を使用する。各ゾーンの制御はゾーンに流入する材料の予熱、流量、炭化水素ストリームに対する蒸気による希釈を加減して行い、加えて、反応器の設計変更によりライザーの直径や長さおよび炭化水素と希釈蒸気の注入を適切に選択することにより、各ゾーンにおいて好ましい重量空間速度(WHSV)を達成する。
i. 圧力が0.5から3 barの範囲に保たれたライザーを持つ、酸性固体FCC触媒が投入され、予熱され、少なくとも3つの温度ゾーンをもつクラッキング反応器を用意する段階,第一の温度ゾーンはライザーの底部にあり、650 - 750℃ の範囲にある温度におかれ、第二で中間の温度ゾーンは、第一のゾーンの上にある温度が580 - 650℃ の範囲に変動するゾーンであり、第三のゾーンはライザーの最上部であって温度は500 - 620℃の範囲から上の温度である;
ii. C4炭化水素や他のパラフィン系のストリームを含む第一の炭化水素供給物を第一のゾーンに重量空間速度0.2 - 50 / hrで供給し、オレフィン系ナフサのストリームを含む第二の炭化水素供給物を第二のゾーンに重量空間速度5 - 100 / hrで供給し、重質炭化水素を含む第三の炭化水素供給物を第三のゾーンに重量空間速度40 - 200 / hrで供給する段階;
iii. 第一、第二、第三の炭化水素供給物を段階的にクラッキングする段階;
クラッキングは、(a) 第三のゾーンにオキシジェネート供給物を投入し、これを気化する、または (b) 使用したFCC触媒に生じたコークスを再生器で、650 - 750℃の温度で酸素の存在下で燃焼させることにより高温のガスを発生し、このガスを再生器よりライザーへ供給する、以上の2つからなる群から少なくとも一つを選択した発熱反応により発生する熱に補助され、それにより比較的高い生産量を確保して軽質オレフィンを得ることができる。
標準として、オキシジェネート供給物はメタノール、エタノール、エーテルからなる群から少なくとも一つを選択した化合物を含む。
本開示の内容は添付の図表と共に示す実施形態の説明でさらに明確なものとするが、これらの図表は本開示の範囲を限定するものではない。また実施形態およびその説明は、本開示の好ましい実施例と応用を説明するのみのものであり、本開示の範囲を限定するものではない。
本開示によって、段階的なマルチゾーン、多種材料対応の熱収支のとれた接触分解プロセスが提供される。プロセスには、単一のライザーにおける段階的なマルチゾーン反応セクションが含まれる。反応セクションは、オレフィン系、パラフィン系ナフサストリームを含むC4から残留物までの多様な供給物に対応する高、中、低過酷度のゾーンに分割されている。供給物は、分割性により分割困難、通常の分割性、分割容易に分けられる(熱収支のとれた接触転化プロセスTNC2の略図である図1を参照)。各ゾーンの制御はゾーンに流入する材料の予熱、流量、炭化水素ストリームの蒸気による希釈を加減して行い、加えて、反応器の設計変更によりライザーの直径や長さおよび炭化水素と希釈蒸気の注入を適切に選択することにより、各ゾーンにおいて好ましい重量空間速度(WHSV)を達成する。
この例では軽質コーカーナフサLCNの吸熱分解とメタノールの発熱分解を組み合わせ、熱水失活させたZSM-5を使用した触媒の再生を含んだ熱収支の原理を説明する。新しいZSM-5の物理化学的性質を表2に示す。
この例では、同量の熱水失活させてZSM-5と超高安定Y-ゼオライトベースのFCC触媒からなる混合触媒によるLCNの吸熱分解熱と清澄スラリーオイル(CSO)などの重質供給物の分解を組み合わせた場合における収支のバランスについて説明する。CSOは真空精製軽油のクラッキングにおいてFCCユニットから由来する。この実験では、ZSM-5は表2に示すものが使用された。一方のFCC触媒の物理化学的性質を表5に示す。
この例では、材料の分解性に応じた段階的クラッキングの原理を説明する。LCNとn-ヘキサン供給物を別々に、違った温度で、例1に示したZSM-5ゼオライトベースの触媒の存在下で固定床流通式マイクロリアクターで分解した。この時の生成物のパターンを表8に示す。表8によれば、LCNおよびn-ヘキサンが同じ620℃の条件で分解された時は、LCNは多くのプロピレン、エチレンを産出し、コークスや乾性ガスが少ないのに対し、n-ヘキサンはプロピレンおよびエチレンの産出は少ない。反応の過酷度を高める(反応温度を675℃にする)と、分解困難であるn-ヘキサンからのプロピレンおよびエチレン産出が改善するが、分解容易なLCN由来の乾性ガスやコークスなどの好まざる産出物の量が、軽質オレフィンの増加に比べて有意に増えてしまう。このように、軽質オレフィンの生産量を最大にし、コークスや乾性ガスなど好ましくないものの産出を最小にするには、分解特性が違う原材料は、各々に最も適した過酷度をもつ別々の場所に投じるべきである。このようなことは、単一ライザーでは、n-ヘキサンに続いてLCNをライザーの別々の部位で分解する段階的クラッキングにより可能である。プロセスの詳細説明の項に示した通り、ライザー底部の温度は650 - 750℃の範囲にあり、触媒は最も高い活性を持っている。これにより、ライザー底部はC4ストリーム、C4-C6飽和炭化水素など、分解困難とされる材料を投入するのに適した場所である。概していえば、ライザー底部の触媒の高活性および高過酷度ゾーンは、単一ライザーのシンプルなシステムに分解困難な炭化水素材料をクラッキングするための柔軟性を与えているといえる。
この例では、原料の注入を同時にするのではなく、段階的注入が大切であることについて説明する。軽質な材料のクラッキングでは少量のコークスしか生成しないため、軽質な材料のクラッキングを行い、熱収支のバランスをとるためには、大量のコークスを産出する(重質な)供給物が必要である。単一ライザーでは、重質な材料を軽質なものより先に注入した場合と、同一の場所に同時に注入した場合では、重質な材料のクラッキングによるコークスにより触媒は失活し、軽質材料のクラッキングの効率を低下させ、最終的には全体の産出量に影響する。例1に示した実験装置と同様のものを使用し、LCNおよびCSOのクラッキングのデーターを600℃の反応温度で、大気圧で、触媒対オイル比を13.33、TOSを30秒で取得した。結果を表9にまとめた。さらに、LCNとCSOを同じ比率で混合し、上記の反応条件をそのままにして、同時に反応器に投入した。この場合の結果は、列3に示すような、LCNとCSOを個別に処理した場合の平均値となることが期待されるが、しかし表9が示す通り、同時投入ではプロピレンの産出量は段階的投入より少ない。加えて、全体の転化も同時投入では下がっている。断っておくべきこととして、段階的投入であっても順序が逆の場合、すなわちCSOクラッキングを先に、LCNを後にした場合は、同時投入よりさらに悪い産出パターンとなることである。これらのことにより、コークス生成が多い(重質)材料はライザーの最後の部分に投じなければならないことがわかる。
この例では、単一ライザーで様々な分解特性を持つ材料を扱い、しかも軽質オレフィンの生産を最大のものにするには触媒の最適な配合が必要であることを説明する。
先行技術によれば、LCNやn-ヘキサンなどの軽質材料の転化ではZSM-5ゼオライトベースの触媒はプロピレンの最も高い生産量を提供する一方、清澄スラリーオイル(CSO)などの重質材料ではY-ゼオライトベースの触媒がより多い量の転化を可能とする。ZSM-5とY-ゼオライトの最適な配合を見つけるため、LCN、n-ヘキサン、CSOの三つの供給物の分解を行った。それぞれで、ZSM-5 50 wt% Y-ゼオライト 45 wt% およびZSM-5 25 wt% とY-ゼオライト22.5 wt% の混合ベースの触媒を使用した。ZSM-5とUSYベースの触媒の標準的な性質は、ここまでの例に示されている。例1と同様の実験装置を用いて、他の実験を行った。表10に示すように、LCNやn-ヘキサンのような軽質材料では、軽質オレフィンの生産および転化は50 wt% ZSM-5と25 wt% ZSM-5+22.5 wt% Y-ゼオライト混合で同様の結果となったが、45 wt% Y-ゼオライトでは以上3種類の触媒配合のうち最低の結果となった。重質なCSOでは、45 wt% Y-ゼオライトで最大の転化結果が得られたが軽質オレフィン生産量では25 wt% ZSM-5+22.5 wt% Y-ゼオライト混合より低くなった。CSOを材料とした時では50 wt% ZSM-5が最低の転化と生産量となった。軽質材料の場合は、軽質オレフィン生産量では45 wt% Y-ゼオライトと25 wt% ZSM-5+22.5 wt% Y-ゼオライト混合でほぼ同様であり、後者が45 wt% Y-ゼオライトの場合より良い。CSOでも、25 wt% ZSM-5+22.5 wt% Y-ゼオライト混合が軽質オレフィン生産量で最も良い結果を出したが、転化レートでは45 wt% Y-ゼオライトを下回った。このように、触媒の配合はライザーに投じられる材料の構成に応じて選択されるべきである。
この例は、軽質オレフィン生産量増加のためのZSM-5ゼオライトベースの触媒の性能を説明する。3つの異なるZSM-5ベースの触媒、すなわち(i) 例1で示した市販のZSM-5触媒 (ii) PCT 特許出願PCT/IN2011/000599に開示されている、超高安定をもつZSM-5ゼオライトベースの触媒 (iii) インド特許出願1955/MUM/2011に開示されているアルカリ金属修飾ZSM-5が、例1に示した実験装置において評価された。LCNについてのそれぞれの触媒の性能を表11に示す。市販のZSM-5に比べ、超高安定性を持つZSM-5ベース触媒が軽質オレフィン生産量では最高の結果となった。アルカリ金属をドープした市販ZSM-5触媒は軽質オレフィン生産量では通常の市販ZSM-5と同等の結果だが、乾性ガスの発生が低減している。このように、高過酷度下で乾性ガスの産出を抑えてC3オレフィンの生産量を最大にするために、アルカリ金属修飾の市販ZSM-5を使用することができる。
この例では、これまでの例におけるCSOの代わりに、別の重質炭化水素供給物を使用する場合について説明する。金属の含有が多く、TAN値が高く、粘度が高くまたAPI値が低いことから処理が困難な原油は、「オポチュニティークルード」と呼ばれる。このような純度の低い原油は、他の原油にくらべ、低価格で流通している。国際的に知られているMangla、DOBA、DARなどの原料油を例1に示した実験装置でFCC平均触媒(Ecat)を使用し、600℃、大気圧、TOS30秒、触媒対オイル比13.33で分解した。Ecatの主な物理化学的性質および多様な材料のクラッキングデーターを表12、表12A にそれぞれ示す。
本開示の技術的利点は、以下を含んだ、改善された生産量をもたらす炭化水素供給物の軽質オレフィンへの接触転化プロセスを提供する点にある:
1. 様々な分解特性をもつ炭化水素供給物、つまり、分解困難、通常の分解性、分解容易な炭化水素供給物を段階的に接触分解する;
2. 多様な炭化水素供給物を単一のライザーで段階的に接触分解する。単一のライザーは、複数のゾーンに分割されて段階的なクラッキングを行う;さらに
3. 接触分解プロセス全体において常時熱収支のとれた状態であること。熱収支のバランスは単一のライザーにおいて段階的に炭化水素供給物分解し、ないしは、段階的に複数ゾーンをもつライザーでの分解に続いて触媒表面に蓄積したコークスの燃焼を行って吸熱反応に必要な熱を取得する。
"少なくとも"/"少なくともひとつ"("at least"/"at least one")なる表現の使用は、使用を1つまたはそれ以上の望ましい目的または結果を得るか達成するため、公開特許の具体化中に入れてもよいので、1つまたはそれ以上の要素または成分あるいは数量の使用を示唆する。
Claims (27)
- 以下の段階を含む、軽質オレフィンを得るためのプロセスであって、比較的高い生産量を確保できるもの:
i. 圧力が0.5から3 barの範囲に保たれたライザーを持つ、酸性固体FCC触媒が投入され、予熱され、少なくとも3つの温度ゾーンをもつクラッキング反応器を用意する段階。第一の温度ゾーンはライザーの底部にあり、650 - 750℃ の範囲にある温度におかれ、第二で中間の温度ゾーンは、第一のゾーンの上にある温度が580 - 650℃ の範囲に変動するゾーンであり、第三のゾーンはライザーの最上部であって温度は500 - 620℃の範囲から上の温度である;
ii. C4炭化水素や他のパラフィン系のストリームを含む第一の炭化水素供給物を第一のゾーンに重量空間速度0.2 - 50 / hrで供給し、オレフィン系ナフサのストリームを含む第二の炭化水素供給物を第二のゾーンに重量空間速度5 - 100 / hrで供給し、重質 炭化水素を含む第三の炭化水素供給物を第三のゾーンに重量空間速度40 - 200 / hrで供給する段階。
iii. 第一、第二、第三の炭化水素供給物を段階的にクラッキングする段階。クラッキングは、(a) 第三のゾーンにオキシジェネート供給物を投入し、これを気化する、または (b) 使用したFCC触媒に生じたコークスを再生器で、650 - 750℃の温度で酸素の存在下で燃焼させることにより高温のガスを発生し、このガスを再生器よりライザーへ供給する、以上の2つからなる群から少なくとも一つを選択した発熱反応により発生する熱に補助され、それにより比較的高い生産量を確保して軽質オレフィンを得ることができる。 - 請求項1のプロセスであって、第一の供給物はC4炭化水素、C4-C6パラフィンからなる群から選択した少なくとも一つを含むもの。
- 請求項1のプロセスであって、第二の供給物は炭素を5 - 12 持つオレフィン系ナフサを含むもの。
- 請求項1のプロセスであって、第三の供給物は軽油、真空精製油、常圧・真空精製残油、スラリー油、分解可能なサイクル油、重原油からなる群から選択した少なくとも一つの重質炭化水素を含むもの。
- 請求項1のプロセスであって、オキシジェネート供給物はメタノール、エタノール、エーテルからなる群から少なくとも一つを選択した化合物を含むもの。
- 請求項1のプロセスであって、上記C4炭化水素ストリームの重量比は全供給物に対して10 - 30 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項6のプロセスであって、C4炭化水素ストリームにおけるオレフィンの含有は30 - 80 Vol% の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、上記C4-C6パラフィン系ストリームの重量比は全供給物に対して5 - 30 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、5 - 12の炭素を持つオレフィン系ナフサを含む第二の供給物の重量比は全供給物に対して20 - 95 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、第三の供給物の重量比は全供給物に対して0 - 25 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、オキシジェネート供給物の量は全供給物に対して0 - 66 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、第三の供給物とオキシジェネート供給物は2つの離れた注入点から第三のゾーンに供給されるもの。
- 請求項1のプロセスであって、オキシジェネート供給物の滞留時間は、オキシジェネート供給物の流量のみに基づき、好ましくは0.5秒であるもの。
- 請求項1のプロセスであって、オキシジェネート供給物は主にエチレンおよびプロピレンに転化されるもの。
- 請求項1のプロセスであって、炭化水素供給物の分解についての反応性に応じて、第一、第二、第三のゾーンはさらに少なくとも一つのサブゾーンに分割されているもの。
- 請求項1のプロセスであって、クラッキングのプロセスに、使用したFCC触媒を接触分解ガスのストリームから分離する段階が含まれるもの。
- 請求項1のプロセスであって、使用したFCC触媒を再生器において焙焼する段階に高温の再生された触媒を取得し、圧力が0.5から3 barの範囲にあるライザーにおける炭化水素供給物の吸熱反応が必要とする熱量に概ね匹敵する熱を生産する段階が含まれるもの。
- 請求項1のプロセスであって、クラッキングのプロセスにさらに再生された触媒を反応器で再利用する段階が含まれるもの。
- 請求項1のプロセスであって、USY、REUSY、USY、Betaからなる群の中の少なくとも一つおよびこれらの組み合わせの大細孔ゼオライトを選択したもの含むFCC触媒の提供が含まれるもの。
- 請求項18のプロセスであって、FCC触媒が少なくとも一つの大細孔ゼオライトと、ZSM-5、ZSM-11、ZSM-22、SAPO-11からなる群から選択した少なくとも一つの中細孔ゼオライトおよびこれらの組み合わせが含まれる添加物を組み合わせたものを含むもの。
- 請求項18および19のプロセスであって、ZSM-5添加物と大細孔ゼオライトの重量比は、それぞれ5 - 60 wt% 、0 - 35 wt% の範囲にあるもの。
- 請求項19のプロセスであって、ZSM-5ゼオライトはリン酸により安定化されたゼオライトであって、シリカとアルミナの比が20から80に、好ましくは30 - 40 にあるもの。
- 請求項18のプロセスであって、FCC触媒は、Ca、Mg、Srからなる群から少なくとも一つを選択した、ないしはこれらの組み合わせであるアルカリ土類金属によりドープされた少なくとも一つの大細孔ゼオライトを含むもの。
- 請求項22のプロセスであって、アルカリ土類金属の質量比は500 - 2000 ppm の範囲にあるもの。
- 請求項1のプロセスであって、軽質オレフィンには、プロピレンおよびエチレンが含まれ、それぞれ20 wt% 以上および6 wt% 以上を得ることができるもの。
- 請求項1のプロセスであって、ライザーに投入される前の炭化水素供給物の予熱の段階が含まれるもの。
- 請求項1のプロセスであって、プロセスが炭化水素供給物の予熱、供給流量の調節、供給物の蒸気による希釈からなる群から少なくとも一つを選択した段階により制御されているもの。
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