JP2015508112A - セルロースパルプを前処理するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノフィブリル化セルロースの製造方法、特にはナノフィブリル化セルロースの製造におけるセルロースパルプの前処理に関し、および該方法によって得られ得るナノフィブリル化セルロース生産物に関する。
ナノフィブリル化セルロース(NFC)は、通常、好適な分解装置を用いて実行されるセルロースパルプの機械的分解によって得られる。機械的分解は、エネルギーを消費する作業であり、生産力が限られている。従って、グラインディング(grinding)又はフィブリル化プロセスを改良するために、分解の前のパルプの改質等のいくつかの対策が提案されている。前記改質は、パルプを化学的に改質して、ナノフィブリル化セルロース(NFC)のアニオン又はカオチン荷電性のグレードを生じさせることを含み得る。前記化学的改質は、例えば、セルロース分子のカルボキシメチル化、酸化、エステル化又はエーテル化に基づき得る。しかしながら、前記化学的改質方法は、すべての用途に望ましいわけではないNFCのグレードを生じ、従って、プリグラインディング(pregrinding)、カルボキシメチルセルロース吸着及び酵素処理等、代替方法も研究されている。
別段記載しない限り、明細書および特許請求の範囲において使用される用語は、パルプ及び製紙業(paper industry)の分野で一般に使用される意味を有する。具体的には、以下の用語は下記の意味を持つ。
驚くべきことに、セルロースパルプの機械的分解が改良でき、それによって、所望のナノフィブリル化した生産物のより高い収率が、より少ないエネルギーで取得できることが発見された。加えて、最終NCF生産物の特性が、同時に改良される。
―フィブリル化したM+型の天然セルロースパルプは、より多い量のナノ材料を含有する。
―より細かい材料の量がより多く、NFC材料は、より均質である。
―200NTU未満、150NTU未満でさえある濁度を有する生産物が、前処理したNFCで得ることができる。
―フィブリル化したNa+型のセルロースパルプで、より高い粘度を得ることができ、粘度は、15000mPasを超え、好適には、30000mPasを超える(1.5%、10rpm)。
―中性で、透明度が高く、粘度の高い生産物を、化学的前処理なしで、又は添加物なしで、得ることができる。
―NFC生産物のゲル化性が向上する。
―ファイバー分析(Fiberlabテスト)によれば、前処理したNFC生産物は、5000粒子/mg未満、好適には、1000粒子/mg未満(大きい粒子)、200粒子/mgさえも下回って含有する。
―NFC生産物の純度が高く(より少ない不純物を含み、塩を含まない)、その品質が再生可能である。
―方法は、同じか、又は、よりいっそう低いエネルギーインプットで、より高品質なNFC生産物を提供する。
以下の実施例は、上述のような、本発明の実施形態を例示しており、これらは、本発明を限定することを決して意図していない。
カバノキのさらしパルプから得られた1500gの湿潤した天然セルロースパルプを濾過して、固体塊を0.01Mの水性HClで希釈して、およそ1〜1.2重量%の含有量の乾燥物質を有する懸濁液を得た。懸濁液を、ときどき撹拌しながら、およそ15分放置した。次に、懸濁液を濾過し、脱イオン水で2回洗浄し、濾過した。次に、固体塊を0.005MのNaHCO3水溶液に懸濁し、およそ1〜1.2重量%の含有量の乾燥物質を有する懸濁液を得て、得られた懸濁液のpHを、1MのNaOH水溶液で8〜9に調整し、得られた懸濁液を、ときどき撹拌しながら、15分放置した。懸濁液を濾過し、濾液の伝導度が20μS/cm未満になるまで、固体塊を脱イオン水で洗浄した。
Claims (14)
- 天然セルロースパルプを前処理する工程を含む、ナノフィブリル化セルロースの製造方法であって、前記前処理が、天然セルロースパルプの水性懸濁液を無機酸又は有機酸と接触させ、撹拌してpH4未満の懸濁液を得た後、水を取り除き、固形物を水で洗浄し、固形物の水性懸濁液を形成し、次に、NH4 +、アルカリ金属又はアルカリ土類金属又は金属の少なくとも1つの水溶性塩を前記形成された懸濁液に加えた後、撹拌して、無機塩基を使って7を超えるように懸濁液のpHを調節した後、水を取り除いて固形物を生じ、固形物を蒸留水又は脱イオン水で洗浄して前処理された天然セルロースパルプを生じ;その後、前処理した天然セルロースパルプの水性懸濁液を形成し、それを機械的に分解する工程を含む、方法。
- 前記有機酸が、C1〜C8カルボン酸から選択され、前記無機酸が、塩酸、硝酸、臭化水素酸及び硫酸から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記有機酸が、酢酸、ギ酸、酪酸、プロピオン酸、シュウ酸及び乳酸から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- pHが、酸を使って、3未満に調節される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- NH4 +、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は金属の水溶性塩が、NH4 +、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は金属の、無機塩、錯体及び有機酸と形成された塩から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- NH4 +、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は金属の水溶性塩が、NH4 +、Na、K、Li、Ag又はCuの塩である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- アルカリ金属、アルカリ土類金属又は金属の前記水溶性塩が、NaHCO3、KNO3又はAgNO3である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記無機塩基が、NaOH、KOH、LiOH又はNH3から選択される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁液のpHが、前記無機塩基で、7.5〜12の範囲に調節される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記懸濁液のpHが、前記無機塩基で、8〜9の範囲に調節される、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記機械的分解が、前粉砕工程を含む、請求項1〜10に記載の方法。
- 前記機械的分解が、1〜10パス実行される、請求項11又は12に記載の方法。
- 請求項11又は12のいずれか1項に記載の方法によって得られ得るナノフィブリル化セルロース生産物であって、前記生産物が、天然セルロースパルプを含み、かつ濃度0.1%で200NTU未満の濁度、および濃度1.5%で15000mPasを超えるブルックフィールド粘度を有する、ナノフィブリル化セルロース生産物。
- 前記生産物が、濃度0.1%で150NTU未満の濁度、および1.5%濃度で30000mPasを超えるブルックフィールド粘度を有する、請求項13に記載のナノフィブリル化セルロース生産物。
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