JP2015507036A - 活性剤を含む感圧接着剤物品を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、概して、感圧接着剤物品及びそれらの製造方法に関する。
例えば創傷手当て用品及び切開ドレープなどの創傷治療物品は、感染による創傷及び外科切開部を保護するために、様々な設計で入手可能である。そのような物品は、通常、感圧接着剤(PSA)層により患者の皮膚に接着される。典型的には、PSA層は、可撓性のフィルム、発泡体、織材料、不織材料、又はガーゼなどの基材上に配置される。感染のリスクを減らすために抗菌性材料(例えば抗菌性化合物を含む材料)がPSA層と組み合わせて使用されてきた。
一態様では、本開示は、感圧接着剤物品の製造方法を提供し、本方法は、
活性組成物を剥離基材の表面上に密着印刷して、印刷表面を形成し、それによって、活性組成物が、同時に剥離基材の表面を脱湿潤して、剥離基材の表面上に活性沈積物を形成する工程であって、活性組成物が、水性液体媒体に溶解される、又は分散される活性剤を含む工程と、
印刷表面上に感圧接着剤層を配置する工程と、を含む。
用語「活性剤」とは、状態を予防、低下、又は治療するために、哺乳類の組織上で局所的に作用する化合物又は化合物の組み合わせを指す。一部の実施形態では、活性剤は、薬理学的に有効な化合物又は化合物の組み合わせを含む。活性剤は、薬学的及び/又は臨床的有効量で存在しても、しなくてもよい。
ここで図1を参照すると、本開示に従う感圧接着剤物品を製造する例示的な一方法は、剥離基材110の表面112上に密着印刷ロール119上の活性組成物102を密着印刷する工程を含む。活性組成物102は、水性液体媒体に溶解されるか、又はそれに分散される活性剤を含む。一旦印刷されると、活性組成物は、同時に表面112を脱湿潤して、表面112上に活性沈積物124を形成し、印刷表面122を形成する。裏材150に支持された感圧接着剤層140は、次に、積層により印刷表面122上に配置される。続いて感圧接着剤層140から印刷表面122を分離することにより、活性沈積物124が感圧接着剤層140に転写される。
イソステアリルアクリレート(NK ESTER ISA,Osaka Organic Chemical Industry Ltd.,Osaka,Japan)、ステアリルアクリレート(NK ESTER STA,Osaka Organic Chemical Industry,Ltd.)、及びEBECRYL P36(Cytec Industries,West Paterson,New Jersey)を、50/50/0.4のモノマー比で、60重量パーセントの固形分に対して50:50の酢酸エチル/ヘプタンのブレンドに懸濁した。この混合物を反応槽に投入した。次に、0.3部の開始剤V−601(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、Wako Pure Chemical Industries,Ltd.,Osaka,Japan)を投入し、続いて、槽内の内容物を窒素ガスで10分間パージした。槽を密封し、50℃で維持された一定温度の回転槽内に設置した。この反応を24時間進行させた。
印刷配合物#1
高温で数日間、20% w/wのPVA(高分子量)の水溶液は、PVA/水混合物を攪拌することにより調製された。冷却後、350グラムのこの溶液を、150グラムの20%のCHG溶液と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は140cP(140mPa−sec、#31スピンドル、30〜100rpmの範囲)であった。
印刷配合物#1に関して記載される163グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を、163グラムの20%のCHG溶液及び174グラムの水と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は190cP(190mPa−sec、#31スピンドル、30〜100rpmの範囲)であった。
印刷配合物1に関して記載される75グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を、176グラムの20%のCHG溶液及び250グラムの水と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は200cP(200mPa−sec、#31スピンドル、30〜100rpmの範囲)であった。
メタノール中の19% w/wのPVA(44〜51パーセント加水分解、Mn=93,000g/mol;Mw=400,000g/mol)(150グラム))の溶液を、160グラムの20%のCHG溶液及び190グラムの水と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は140cP(140mPa−sec、#31スピンドル、30〜100rpmの範囲)であった。
加熱しながら数日間、混合物を攪拌することにより、水中5% w/wグアーの分散液を調製した。164グラムのこの分散液を155グラムの20%のCHG溶液及び232グラムの水と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は200cP(200mPa−sec、#31スピンドル、10〜50rpmの範囲)であった。
印刷配合物#5に関して調製された75グラムの5%のグアー分散液を350グラムの20%のCHG溶液及び285グラムの水と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は700cP(700mPa−sec、#31スピンドル、10rpm)であった。
印刷配合物#1に関して調製された350グラムのPVA(高分子量)溶液を、150グラムの20%のCHG溶液と混合し、0.1%の赤色染料を添加して、CHG/PVA原液を調製した。200グラムの20%のCHG溶液を467グラムの水で希釈し、0.1%の赤色染料を添加して、CHG原液を調製した。207グラムのCHG/PVA原液を、84グラムのCHG原液と混合して、最終印刷配合物を生成した。室温でのこの溶液の粘度(ノークロス法)は920cP(920mPa−sec)であった。
印刷配合物#7に関して記載されるように、10部の印刷配合物#7のサンプルを1部のCHG原液で希釈した。室温でのこの溶液の粘度(ノークロス法)は640cP(640mPa−sec)であった。
印刷配合物#7に関して記載されるように、10部の印刷配合物#8のサンプルを1部のCHG原液で希釈した。室温でのこの溶液の粘度(ノークロス法)は420cP(420mPa−sec)であった。
特に記載されない限り、印刷配合物の粘度は、BROOKFIELD粘度計(モデルDV−II+,Brookfield Engineering Laboratories,Middleboro,Massachusetts)を用いて測定された。粘度計は、スピンドル#31又はスピンドル#21で装備された。試験は、室温で行われた。
印刷配合物1a〜1d(反復試験)及び印刷配合物2〜9のそれぞれに関して、印刷配合物の回転バンクは、必要に応じてドクターブレードのちょうど先に印刷配合物を手動で添加することにより、アニロックスロール上に維持された。次に、アニロックスロールは、溶液を印刷ロール上に計量した。印刷ロールのパターンは、隆起した正方形パッドの正方配列であり、図3に示されるように、それぞれ、面積は約0.14mm2であった。隣接する正方形間の中心から中心までの距離は、互いに直交する正方形のグリッド方向に沿って約0.7mm、そして対角に沿って約1.0mmであった。
印刷配合物1d、5、6、及び9からの印刷剥離基材の試料を、イソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤で手でコーティングした。155cm2当たり約11グレイン(0.713グラム)のコーティング重量を標的とした。次に、接着剤コーティングされた試料を、約3〜5分間、82℃のオーブンで乾燥させた。次に、乾燥させた試料のそれぞれは、HYTREL 4056ライナーなしフィルムのシートに積層された。積層は、接着剤側をHYTREL 4056フィルムに対面させて、加熱していないローラーに接着剤を有する基材と裏材を一緒に通過させることによって実施された。これらの試料を評価するために、シートに対する接着は以下のように実施された。書籍用テープ(SCOTCH 845書籍修理テープ、3M Company)を、ドレープ試料のHYTREL 4056フィルム側に接着した。次に、幅1.0インチ(2.5cm)、長さ約4〜6インチ(10〜15cm)の片を試料から裁断した。引手は、マスキングテープから製造され、1.0インチ(2.5cm)の片の一端に取り付けた次に、剥離基材を取り除き、テープ片を慎重に重ね合わせ、4.5ポンドのローラーで上下に1回転がすことによって、片を、光輝焼なまし仕上げされた#302又は304 AISIステンレススチールプレートに接着し、ヘプタン/イソプロピルアルコール(1:1比、wt./wt.)の溶液で新しく洗浄した。180°の引き剥がし試験は、ASTM試験法D1000−10「電気及び電子用途に使用される感圧接着剤コーティングされたテープの標準試験法」により12インチ/分(30cm/分)の速度で実施された。平均引き剥がし力を記録した。試験は各試料に関して3つ組で行われた。
上記の接着試験に使用された幾つかの例の試料に抗菌性能試験も行った。5分の時間死滅実験を以下のように実施した。
剥離基材をTEGADERM 1624Wの透明な手当て用品の試料から取り除いた。次に、ローラーを使用して、各試料を表1の実施例1d、5、及び6の中から選択されたCHGパターン形成された基材上に手動で積層した。次に、1624W手当て用品に合うように積層体を裁断した。これらの積層体試料は、抗菌阻害ゾーン(ZOI)試験及び他の試験に使用された。
抗菌性能は、阻害ゾーン試験を用いて定量的に決定された。
実施例10〜17は、印刷プレートパターンを変更したときの作用を示す。
印刷プレートパターン1は、約0.090mm2の隆起したパッド領域に対応する各側に0.30mmの個々の隆起した正方形の領域を有した。正方形の領域は、正方配列に整列され、中心から中心までの距離は0.63mmであった。
印刷プレートパターン2は、約0.084mm2の隆起したパッド領域に対応する各側に0.29mmの個々の隆起した正方形の領域を有した。正方形の領域は、正方配列に整列され、中心から中心までの距離は2.9mmであった。
印刷プレートパターン3は、約0.025mm2の隆起したパッド領域に対応する直径0.18mmの個々の隆起した円形の領域を有した。円形の領域は、六角配列に整列され、中心から中心までの距離は0.24mmであった。
印刷プレートパターン4は、約0.006mm2の隆起したパッド領域に対応する直径0.09mmの個々の隆起した円形の領域を有した。円形の領域は、六角配列に整列され、中心から中心までの距離は0.17mmであった。
印刷配合物は、最初に、加熱及び数日間の攪拌を用いて、水に25% w/wのPVA(低MW)を溶解することにより調製された。PVA溶液(610グラム)を、286.3グラムの20%のCHG溶液及び56.7グラムの水と混合し、0.4%の赤色色素を添加した。得られた印刷配合物は、室温で460cP(460mPa−sec、#31スピンドル、50rpm)のブルックフィールド粘度及び5.2のpHを有した。これは、印刷プレートパターン1を用いて、シリコーン処理された紙基材上にパターン形成された。得られたパターンは、4.0パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.024mm2であった。
実施例10に使用された印刷配合物を、印刷プレートパターン2を用いてシリコーン処理された紙基材上にパターン形成した。得られたパターンは、2.1%の被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約2.6mmであり、中央スポット寸法は約0.123mm2であった。
印刷配合物を、実施例1と同一の459グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を351グラムの20%のCHG溶液、24グラムのPEG−4000、及び337グラムの水と混合することにより調製した。赤色色素(0.4%)を添加した。印刷配合物は、室温で480cP(480mPa−sec、#31スピンドル、50rpm)のブルックフィールド粘度及び4.8のpHを有した。これは、印刷プレートパターン1を用いて、シリコーン処理された紙基材上にパターン形成された。得られたパターンは、3.1パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.012mm2であった。
実施例12の印刷配合物を、印刷プレートパターン2を用いてシリコーン処理された紙基材上にパターン形成した。得られたパターンは、0.9%の被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約2.7mmであり、中央スポット寸法は約0.030mm2であった。
印刷配合物は、室温で一晩攪拌することにより、100グラムのPVP HMWを400グラムの20%のCHG溶液に溶解することにより調製された。赤色染料(0.1パーセント)を添加した。印刷配合物は、室温で160cP(160mPa−sec、#21スピンドル、3〜12rpmの範囲)のブルックフィールド粘度及び4.8のpHを有した。これは、印刷プレートパターン3を用いて、シリコーン処理されたポリマー基材1752上にパターン形成された。得られたパターンは、2.6パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.24mmであり、中央スポット寸法は約0.0019mm2であった。
実施例14の印刷配合物を、印刷プレートパターン4を用いて1752シリコーン処理されたフィルム基材上にパターン形成した。得られたパターンは、2.9パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.17mmであり、中央スポット寸法は約0.0006mm2であった。
印刷配合物を、室温で一晩攪拌することにより、17.5グラムのヒドロキシプロピルセルロースを487.5グラムの20%のCHG溶液に溶解することにより調製した。赤色染料(0.1パーセント)を添加した。これは、室温で210cP(210mPa−sec、#21スピンドル、12rpm)のブルックフィールド粘度及び4.6のpHを有した。これは、印刷プレートパターン3を用いて、1752シリコーン処理されたフィルム基材上にパターン形成された。得られたパターンは、1.5パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.24mmであり、中央スポット寸法は約0.0005mm2であった。
実施例16の印刷配合物を、印刷プレートパターン4を用いてシリコーン処理された紙基材上にパターン形成した。得られたパターンは、1.5パーセントの被覆面積を有し、パターンスポット間の中央間隔は、約0.17mmであり、中央スポット寸法は約0.0004mm2であった。
実施例18〜30は、印刷配合物及び基材を更に変更したときの作用を示す。
図3に示される印刷プレートを、直径114mm及び幅51mmの真鍮ディスク上に載置するために、2重コーティングされたテープを使用した。印刷配合物の層をガラスのプレート上にコーティングするために、20番のメイヤーロッド(RD Specialties,Webster,New York)を使用した。印刷プレートを備えた真鍮ディスクをコーティングされたガラス全体に転動させ、その後、直ぐに剥離基材に転動させた。基材を1〜5分の間100℃のオーブンに設置した。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を0.4グラムのLAURICIDIN、0.8グラムのBRIJ 78、0.03グラムの安息香酸、及び10.6グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材のシリコーン処理された表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープ(部品番号70−2004−1797−3,3M Company)の小片に積層した。接着剤がシリコーン処理された紙基材から引き剥がされ、4.0面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.019mm2であった。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を0.4グラムのSENSIVA SC 50、0.8グラムのBRIJ 78、0.03グラムの安息香酸、及び10.6グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材のシリコーン処理された表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤がシリコーン処理された紙基材から引き剥がされ、2.8面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.012mm2であった。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を6グラムのCOSMOCIL CQ及び5.8グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、2.6面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.010mm2であった。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を0.2グラムの塩化ヘキサデシルピリジニウム及び11.6グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、1.8面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.010mm2であった。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を0.2グラムのRITA PCMX及び11.6グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、0.9面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.005mm2であった。
印刷配合物は、実施例1と同一の8.2グラムの20%のPVA(高分子量)溶液を0.4グラムのオクテニジン−HCl及び11.4グラムの水と混合することにより調製された。0.4%の赤色色素を添加し、溶液を室温で攪拌した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、7.6面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.022mm2であった。
印刷配合物は、60℃の油浴中の丸底フラスコ中で30分間、真空下の50グラムの20%のCHG溶液を磁気的に攪拌することにより調製され、この間に溶液の重量は23.7グラムに減少した。23.0グラムのこの溶液を、類似する加熱及び真空下で更に10分間攪拌し、この間に重量は16.4グラムに減少した。14.8グラムのこの溶液を1.2グラムの水で希釈した。この溶液は、400cP(400mPa−sec、#31スピンドル、4rpm)のブルックフィールド粘度を有した。赤色色素(0.4パーセント)を添加した。この印刷溶液を、上述のシリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングした。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、6.2面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.024mm2であった。
印刷配合物は、90.75グラムのLAURICIDINを融解し、その後、297.5グラムのエタノール中の20グラムのヒドロキシプロピルセルロース溶液を添加することにより調製された。次に、112.5グラムの20%のCHG溶液を添加し、その後、赤色染料(0.1パーセント)を添加した。室温での溶液のブルックフィールド粘度は170cP(170mPa−sec、#21スピンドル、6rpm)であった。これは、上述のようにシリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、4.5面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.016mm2であった。
高温で数日間、20% w/wのPVA(高分子量)の水溶液は、PVA/水混合物を攪拌することにより調製された。冷却後、150グラムのこの溶液を、350グラムの20%のCHG溶液と混合した。0.1%の赤色染料を添加した。室温でのこの溶液のブルックフィールド粘度は230cP(230mPa−sec、#21スピンドル、6rpmの範囲)であり、pHは4.7であった。
グルコン酸溶液(0.45g、約50%)を、実施例26の最初の段落に記載される15g部分の溶液に添加した。この溶液のpHは、3.88であると測定された。この溶液を、上述のシリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングした。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、4.8面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.019mm2であった。
印刷配合物は、攪拌プレート上で水中12.50gの20%のCHG、37.46gの水、及び0.24gのSOFTCAT SK−MHポリマーを混合することにより調製された。次に、Brookfield DV−I+粘度計を使用して粘度を測定する前に、小さなサンプルアダプタセットsc4−31を用いてサンプルを2日間ジャーローラーにかけた(280cP(280ミリパスカル−秒))。次に、この溶液の一部を、等量のエタノールと混合し、0.05%(wt/wt)の赤色染料を添加した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、0.5面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.002mm2であった。
印刷配合物は、攪拌プレート上で水中12.50gのCOSMOSIL CQ PHMB、37.57gの水、及び0.24gのSOFTCAT SK−MHポリマーを混合することにより調製された。次に、Brookfield DV−I+粘度計を使用して粘度を測定する前に、小さなサンプルアダプタセットsc4−31を用いてサンプルを2日間ジャーローラーにかけた(350cP)。次に、この溶液の一部を、等量のエタノールと混合し、0.05%(wt/wt)の赤色染料を添加した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、0.7面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.003mm2であった。
印刷配合物は、攪拌プレート上で、47.55gの水中で0.50gのCAPMUL PG−8モノカプリル酸プロピレングリコール(Abitec Corp.Columbus,Ohio)、1.50gのTWEEN 20(MP Biomedicals)、0.25g 2−フェノキシエタノール(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI)、0.20gのARISTOFLEX HMBを混合することにより調製された調製された。次に、Brookfield DV−I+粘度計を使用して粘度を測定する前に、小さなサンプルアダプタセットsc4−31を用いて、サンプルを2日間ジャーローラーにかけた(420cP(420mPa−sec))。次に、この溶液の一部を0.1%(wt/wt)の赤色染料と混合した。これは、上述のように、シリコーン処理された紙基材の表面上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、0.9面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.003mm2であった。
以下に説明する直接時間死滅方法(ASTM E2315−03(2008年再承認))を用いて、実施例28〜30の抗菌活性を測定した。90分の時間死滅実験を以下のように実施した。
印刷配合物は、500グラムの20% w/w溶液のPVA(高分子量)を366グラムの20%のCHG溶液及び354グラムの水と混合し、その後、0.4%の赤色色素を添加することにより調製された。これは、上述のように、アクリル剥離基材上にコーティングされた。得られたパターンは、6.4パーセントの面積被覆率を有した。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.024mm2であった。
印刷されていないアクリル剥離基材のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤(比較実施例A1)でコーティングし、印刷されていないアクリル剥離基材の別のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤(比較実施例A2)でコーティングした。これらの接着剤コーティングされたシートを2SABポリエステルフィルムに積層した。
実施例31に記載される印刷配合物を、上述のように、1720シリコーン処理されたフィルム基材上にパターン形成した。得られたパターンは、3.6パーセントの面積被覆率を有した。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.013mm2であった。この印刷剥離基材のシート1枚を50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤(実施例32A)でコーティングし、別のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤(実施例32B)でコーティングした。これらの接着剤コーティングされたシートを2SABポリエステルフィルムに積層した。
印刷されていない1720シリコーン処理されたフィルム基材のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤(比較実施例B1)でコーティングし、印刷されていない1720シリコーン処理されたフィルム基材の別のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤(比較実施例B2)でコーティングした。これらの接着剤コーティングされたシートを2SABポリエステルフィルムに積層した。
実施例31Aの印刷配合物を、上述のように、1752シリコーン処理されたフィルム基材上にパターン形成した。得られたパターンは、4.8パーセントの面積被覆率を有した。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.19mm2であった。この印刷剥離基材のシート1枚を50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤(実施例33A)でコーティングし、別のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤(実施例33B)でコーティングした。これらの接着剤コーティングされたシートを2SABポリエステルフィルムに積層した。
印刷されていない1752シリコーン処理されたフィルム基材のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤(比較実施例C1)でコーティングし、印刷がない1752シリコーン処理されたフィルム基材の別のシートを50ミクロン厚のイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤(比較実施例C2)でコーティングした。これらの接着剤コーティングされたシートを2SABポリエステルフィルムに積層した。
実施例31、32、及び33の印刷された剥離基材の試料を、ナイフ塗布機を用いてイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP,91/9)接着剤又はイソオクチルアクリレート/アクリルアミドIOA/ACM(97/3)接着剤でコーティングした。50ミクロンのコーティング厚が標的とされた。次に、接着剤コーティングされた試料を80℃のオーブンで5分間乾燥させた。得られたサンプルを冷却させ、次に、2ミル(51ミクロン)ポリエステルフィルム3SABのプライム側に積層した。積層は、接着剤側を2SABフィルムのプライム側に対面させて、加熱していないローラーに接着剤を有する基材と裏材を一緒に通過させることによって実施された。
印刷された表面からポリエステルの裏材(接着テープとも称される)との接着を引き剥がした後、引き剥がしたばかりの接着テープ(剥離基材無し)を、テープの接着剤を支持する面をパネルに接触させて移動式ガラス製試験パネルに接着することにより、接着テープの後続の(180°の引き剥がし)接着力を測定した。接着した接着テープを試験パネル上で、まず軽く親指の押圧を用い、次に2kgのロールを用いて、擦った。次に、テープの後続の接着値を、上記器具及び試験パラメーターを用いて測定した。これらの測定値は、接着値の降下がCHG配合物の印刷により生じたか否かを決定するために取られた。後続接着試験も23℃及び50パーセント相対湿度にて行った。各実施例に対して少なくとも2回の測定を行い、すべての測定値の平均としてデータを報告する。測定はオンス−力/0.5インチで行われ、オンス−力/インチに変換された。結果を表5(下記)に記す。
実施例34〜38は、パターン形成された印刷の代替えとして非平滑表面を有する基材の使用を示す。
水中にCHG(6%)、ポリビニルアルコール(12.6%、高Mw)、及び赤色染料(0.1%)を含有するコーティング溶液を調製した。これは、5000cP(5000mPa−sec)の粘度を有した。これは、構造基材1上にコーティングされた。構造パターンは、TEGADERM 1624Wの透明な手当て用品(3M Company、部品番号8333−1626−05)に積層された。接着剤を基材から引き剥がしたとき、7.7%の面積被覆率でパターンが接着剤に転写された。
水中にCHG(6%)、ポリビニルアルコール(11.2%、高Mw)、及び赤色染料(0.1%)を含有するコーティング溶液を調製した。これは、2600cP(2600mPa−sec)の粘度を有した。これは、構造基材1上にコーティングされた。構造パターンは、TEGADERM 1624Wの透明な手当て用品に積層された。接着剤を基材から引き剥がしたとき、6.2%の面積被覆率でパターンが接着剤転写された。
コーティング溶液は、水中にCHG(6%)、グアー(1.9%、高Mw)、及び赤色染料(0.1%)を含んだ。これは、700cP(700mPa−sec)の粘度を有した。これは、構造基材1上にコーティングされた。構造パターンは、TEGADERM 1624Wの透明な手当て用品基材1に積層された。接着剤を基材から引き剥がしたとき、7.0%の面積被覆率でパターンが接着剤転写された。
コーティング溶液は、エタノール/水中にCHG(4.5%)、ヒドロキシプロピルセルロース(4%)、モノラウリン(14.8%)、及び赤色染料(0.1%)を含んだ。これは、170cP(5000mPa−sec)の粘度を有した。これは基材2上にコーティングされた。構造パターンは、TEGADERM 1624Wの透明な手当て用品に積層された。接着剤を基材から引き剥がしたとき、8.9%の面積被覆率でパターンが接着剤に転写された。
水中にCHG(2%)、ポリビニルピロリドン(1.25%)、ヒドロキシプロピルグアー(1.5%、Rhodia S.A.,Paris,France)、及びポリ−グリセロール−3(55%、CAS # 56090−54−1,Solvay Interox,Rheinberg,Germany)を含有するコーティング溶液を調製した。溶液を一晩放置した。使用前に、10gのアリコートを、50mlの脱イオン水及び3グラムのイソプロパノールで薄め、その後、構造基材1上にコーティングした。15〜30分後、構造パターンを、TEGADERM 1624Wの透明な手当て用品の小片の接着剤面に積層した。接着剤を基材から引き剥がしたとき、40〜50%の面積被覆率でパターンが接着剤に転写された。
実施例39及び40は、シリコーン接着剤の使用を図示する。シリコーン接着剤は、透明な溶液が得られるまで、混合ローラー装置上で100部のOHX−4070(Dow Corning,Midland,MI)を60部のテトラアルコキシシラン及びトリメチルエトキシシランのWacker−Belsil TMS 803共加水分解製品(Wacker Chemie,Munich,Germany)と混合することにより調製された。次に、4ミル(100ミクロン)ギャップに設定されたナイフ塗布機を用いて、この溶液を、2 CL PET 5100/5100フルオロシリコーンコーティングされたポリエチレンテレフタレート剥離基材(Loparex,Willowbrook,Illinois)上にコーティングした。次に、コーティングされた試料を、300keVで6 Mradsによりeビーム硬化した。次に、硬化した試料を、次のようにESTANE 58237ポリウレタンフィルム(Lubrizol Corp.,Wickliffe,Ohioから入手可能)に積層した。基材を取り除き、フィルムを有する接着剤試料を、実施例1及び6の印刷パターン上に手で転動することにより積層され、これは、それぞれ、実施例39及び40となる。
印刷配合物は、150グラムの20% w/w溶液のPVA(高分子量)を350グラムの20%のCHG溶液と混合し、その後、0.1%の赤色色素を添加することにより調製された。これは、ブルックフィールド粘度230cP(室温、6rpm、スピンドルS21)及びpH 4.7を有した。これは、実施例18の方法を用いて、SILFLU M117フィルム(フルオロシリコーンコーティングされたポリエステルフィルム、Siliconature,USA,LLC,Chicago,Illinois)上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤は基材から引き剥がされ、3.4面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.012mm2であった。
実施例41の印刷配合物を、実施例18に記載される方法を用いてSBOPP 9741剥離ライナー(3M SCOTCHPAK 9741剥離ライナー、3M,St.Paul,MN 55144)上にコーティングされた。得られた印刷表面をSTERI−DRAPE 1050切開ドレープの小片に積層した。接着剤が基材から引き剥がされ、7.0面積パーセントの被覆率でパターンが接着剤に転写された。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.025mm2であった。
実施例41の印刷配合物は、実施例18に記載される方法を用いて、シリコーンアクリレートをコーティングすることにより調製されたフィルムの低接着バックサイズ処理された表面上にコーティングされた。一般的に米国特許第5,032,460号(Kantnerら)の開示に従い調製された0.02mm厚のイソオクチルアクリレート/N−ビニルピロリドン(IOA/NVP、91/9)接着剤は、印刷パターン上にコーティングされた。次に、接着剤表面がフィルムのバックサイズ処理されていない表面に接触するように、フィルムをそれ自体に巻いた。24時間後、サンプルを巻き出し、接着剤をフィルムのバックサイズ処理されていない表面に移した。次に、印刷されたパターンを7.4%面積パーセントの被覆率で接着剤の表面に曝した。スポット間の中央距離は約0.6mmであり、中央スポット寸法は約0.030mm2であった。
第1の実施形態では、本開示は感圧接着剤物品の製造方法を提供し、この方法は、
活性組成物を基材の表面上に密着印刷して、印刷表面を形成し、それによって、活性組成物が、同時に基材の表面を脱湿潤して、基材の表面上に活性沈積物を形成する工程であって、活性組成物が、水性液体媒体に溶解される、又は分散される活性剤を含む工程と、
印刷表面上に感圧接着剤層を配置する工程とを含む。
基材の表面上に密着印刷された後、かつ感圧接着剤層が印刷表面上に配置される前に、活性組成物から液体媒体の少なくとも一部を除去する工程を更に含む方法を提供する。
Claims (18)
- 感圧接着剤物品を製造する方法であって、
活性組成物を剥離基材の表面上に密着印刷して、印刷表面を形成し、それによって、前記活性組成物が、同時に前記剥離基材の前記表面を脱湿潤して、前記剥離基材の前記表面上に活性沈積物を形成する工程であって、前記活性組成物が、水性液体媒体に溶解される、又は分散される活性剤を含む、工程と、
前記印刷表面上に感圧接着剤層を配置する工程と、を含む、方法。 - 前記剥離基材の前記表面と最初に接触するとき、前記活性組成物が前記剥離基材の前記表面の第1の領域と接触し、前記活性沈積物が、前記剥離基材の前記表面の第2の領域と接触し、かつ前記第2の領域が、前記第1の領域の50パーセント以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記活性組成物が、水和可能ポリマーを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記活性剤が、少なくとも1つの不揮発性成分を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記活性剤が、抗菌剤、局所防腐剤、又はカチオン性防腐剤のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記活性剤が、グルコン酸クロルヘキシジンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記活性剤が、ポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離基材の前記表面が、シリコーンポリマー、フルオロポリマー、又はアクリルポリマーのうち、少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離基材の前記表面が、微細構造化される、請求項1に記載の方法。
- 前記活性沈積物が、前記剥離基材の前記表面上にアレイ状に整列される、請求項1に記載の方法。
- 前記密着印刷は、フレキソ印刷を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記密着印刷が、グラビアロールコーティングを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記密着印刷が、ナイフコーティング又はドクターブレードコーティングを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離基材の前記表面上に密着印刷された後、かつ前記感圧接着剤層が前記印刷表面上に配置される前に、前記活性組成物から前記液体媒体の少なくとも一部を除去する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離基材の前記表面と接触する前に前記感圧接着剤が裏材上に配置される、請求項1に記載の方法。
- 前記感圧層が、感圧接着剤組成物を前記印刷表面上にコーティングすることにより形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記裏材の少なくとも一部が、透明又は半透明である、請求項1に記載の方法。
- 前記裏材の少なくとも一部及び前記感圧接着剤層の少なくとも一部が、透明又は半透明である、請求項1に記載の方法。
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