JP2015506891A - アルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩、その製造方法、ならびにその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
Al2.00Mz(HPO3)y(OH)vx(H2O)w (I)
(式中、
Mはアルカリ金属イオン、
zは0.01〜1.5、
yは2.63〜3.5、
vは0〜2、
wは0〜4
を意味する)
のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩に関する。
MはNaまたはK、
zは0.10〜1.2、
yは2.75〜3.1、
vは0.05〜0.5、
wは0〜1
を意味するアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が好ましい。
MはNa、
zは0.15〜0.4、
yは2.80〜3、
vは0.1〜0.4、
wは0.01〜0.1
を意味するアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が特に好ましい。
好ましいアルカリ土類金属亜リン酸塩は、亜リン酸カルシウムである。
(式中、
R1、R2は同一または異なり、直鎖状または分岐状のC1〜C6−アルキルであって、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K、プロトン化窒素塩基または水素であって、
mは1〜4を意味する)
である。
(式中、
R5〜R7は、水素、C1〜C8−アルキル、C5〜C16−シクロアルキル、またはC5〜C16−アルキルシクロアルキル(場合によっては一つのヒドロキシ官能基またはC1〜C4−ヒドロキシアルキル官能基で置換されている)、C2〜C8−アルケニル、C1〜C8−アルコキシ、C1〜C8−アシル、C1〜C8−アシルオキシ、C6〜C12−アリール、またはC6〜C12−アリールアルキル、−OR8および−N(R8)R9、ならびにN−脂環式またはN−芳香族であり、
R8は、水素、C1〜C8−アルキル、C5〜C16−シクロアルキル、またはC5〜C16−アルキルシクロアルキル(場合によっては一つのヒドロキシ官能基またはC1〜C4−ヒドロキシアルキル官能基で置換されている)、C2〜C8−アルケニル、C1〜C8−アルコキシ、C1〜C8−アシル、C1〜C8−アシルオキシ、またはC6〜C12−アリール、またはC6〜C12−アリールアルキルであり、
R9〜R13は、R8ならびに−O−R8と同一基であり、
mおよびnは、互いに独立して、1、2、3または4であり、
Xは、トリアジン化合物(III)と付加物を形成することができる酸を意味する)
であるか;またはトリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌラートの、芳香族ポリカルボン酸とのオリゴマーエステルである。
V−0:残炎が10秒を超えず、10回の接炎時の総残炎時間が50秒を超えず、燃焼滴下物がなく、試料の完全燃焼がなく、接炎終了後には試料の残じんが30秒を超えない。
V−1:接炎終了後に残炎が30秒を超えず、10回の接炎時の総残炎時間が250秒を超えず、接炎終了後には試料の残じんが60秒を超えず、残りの基準はV−0と同様。
V−2:燃焼滴下物による綿の発火、残りの基準はV−1と同様。
分類不可能(nkl):燃焼性等級V−2を満たさない。
分析後に存在する硫酸塩含有量を、アルカリ塩含有量として計算する(例えば、硫酸ナトリウム)。まだ残っている残存アルカリ(ここではナトリウム)、アルミニウム、およびリン(亜リン酸塩として計算)を、化学式へと換算する。イオン収支を、水酸化物イオンの形で確立する。この結果を表1〜3に示す。
本発明による、アルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩の混合物の熱安定性に関する重要な基準は、分解が開始し毒性のホスフィン(PH3)が形成される温度である。ホスフィンの放出は、難燃性ポリマーを製造する際には絶対に回避する必要がある。定量するために、試料を管状炉中において窒素流入下に(30l/時)、温度を徐々に上げることにより加熱する。Draeger社の検出チューブを用いて1ppm超のPH3を検出することができたとき(リン化水素を対象とする短時間測定用チューブ(Kurzzeitroehrchen))、分解温度に達する。
水1080gを4リットルの五つ口フラスコ中で100℃に加熱し、撹拌する。次いで、2時間以内に、25%硫酸349gを添加した硫酸アルミニウム溶液2mol(Al濃度が4.4重量%)と(39%の)亜リン酸ナトリウム溶液3molとを同時に圧送して添加する。100℃において20時間再撹拌する。固体をろ別し、高温の完全脱塩(VE)水で洗浄し、乾燥させる。窒素下220℃においてさらに乾燥させると、生成物は、なおも残存水分量0.3%を含有する(300℃のマッフル炉、1時間)。この生成物は、X線非晶質(roentgenamorph)である。31P−NMRは、亜リン酸塩含有量100%を示す。高収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例1と同様に水を入れる。硫酸アルミニウム溶液と、25%の苛性ソーダ溶液を添加した亜リン酸ナトリウム溶液とを、100℃において撹拌下に2時間の間に計量添加し、16時間再撹拌する。懸濁液のpHは4であり、呼び固体濃度(nominelle Feststoffkonzentration)は5.6重量%である。高収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例1と同様に、硫酸アルミニウム溶液2molと固体亜リン酸ナトリウム3molとを100℃において6時間撹拌する。固体濃度は、22.8重量%である。高収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
水3251gを16lの高圧撹拌容器に入れ、加熱し、撹拌する。3時間の間に、硫酸アルミニウム溶液6mol(3694g)と亜リン酸ナトリウム溶液9mol(3055g)とを同時に計量添加する。懸濁液を排出し、80℃においてろ過し、熱水で洗浄し、再分散してから再度洗浄する。フィルタケーキをReaktortherm乾燥機中において220℃で乾燥する。高収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は380℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例1と同様に、80℃において水を入れ、硫酸アルミニウム溶液と亜リン酸ナトリウム溶液とを2時間以内に同時に計量添加し、22時間再撹拌する。高収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例4と同様に、120℃において水を入れ、1時間以内に硫酸アルミニウム溶液と亜リン酸ナトリウム溶液とを計量添加する。89%の収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例4と同様に、155℃において水を入れ、0.5時間以内に硫酸アルミニウム溶液と亜リン酸ナトリウム溶液とを計量添加する。収率は85%であって、生成物の熱安定性(PH3形成は360℃から)は非常に高い。
例1と同様に、100℃において水を入れ、2時間以内に、硫酸アルミニウム溶液と、過剰の亜リン酸ナトリウム溶液とを計量添加し、22時間再撹拌する。良好な収率で、熱安定性の非常に高い(PH3形成は360℃から)本発明によるアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が得られる。
例1と同様に、100℃において水を入れ、2時間以内に、過剰の硫酸アルミニウム溶液と、亜リン酸ナトリウム溶液とを計量添加する。収率と熱安定性(PH3形成は340℃から)は低下し、組成は本発明によるものではない。
例10(比較)
本発明によるものではない、市販の亜リン酸アルミニウムは、比較すると、低い熱安定性を示す(PH3形成は320℃から)。
ポリアミド66ポリマー50重量%、ガラス繊維30重量%、例4に記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩3.6重量%、およびジエチルホスフィン酸アルミニウムExolit(登録商標)OP1230(Clariant社)16.4重量%を用いて、前記の一般的指示にしたがい、難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体を、UL94試験片の形状で製造する。UL94試験は、V−0等級をもたらす。
Claims (15)
- 化学式(I)
Al2.00Mz(HPO3)y(OH)vx(H2O)w (I)
(式中、
Mはアルカリ金属イオン、
zは0.01〜1.5、
yは2.63〜3.5、
vは0〜2、
wは0〜4
を意味する)
のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩。 - MがNaまたはK、
zが0.10〜1.2、
yが2.75〜3.1、
vが0.05〜0.5、
wが0〜1
を意味することを特徴とする、請求項1に記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩。 - MがNa、
zが0.15〜0.4、
yが2.80〜3、
vが0.1〜0.4、
wが0.01〜0.1
を意味することを特徴とする、請求項1または2に記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩。 - 0.1〜1000μmの粒径、
0.01g/l〜10g/lの水溶性、
80〜800g/lのかさ密度、
0.1〜5%の残存水分量、
およびPH3形成に関して325〜450℃の熱安定性を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩。 - 無窒素溶媒を供給し、アルミニウム源と亜リン酸塩源とを同時に添加し、亜リン酸塩源を、1時間当たり、使用される亜リン酸塩量の10〜100%の速度で計量添加し、アルミニウム源を、1時間当たり、使用されるアルミニウム量の10〜100%の速度で計量添加することにより、アルミニウム源と亜リン酸塩源とを溶媒中で結晶化させることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩の製造方法。
- アルミニウム源が、アルミニウム塩、塩化アルミニウム、臭化アルミニウム、水酸化アルミニウム、過酸化アルミニウム、過酸化アルミニウム水和物、亜硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウム水和物、硫酸水素アルミニウム、ぺルオキソ硫酸アルミニウム、ぺルオキソ二硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、過炭酸アルミニウム、スズ酸アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、過ホウ酸アルミニウム、過ホウ酸アルミニウム水和物、ギ酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、プロピオン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、および/またはアスコルビン酸アルミニウムであり、亜リン酸塩源が、アルカリ金属亜リン酸塩、アルカリ土類金属亜リン酸塩、亜リン酸、三酸化リン、三塩化リン、および/または次亜リン酸塩であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 0〜300℃の温度、10−7〜102時間の反応時間、および1〜200MPaの圧力において実施され、結晶化溶液が、0〜7のpH、および懸濁液中で1〜50重量%の固体濃度を有することを特徴とする、請求項6または7に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩の、さらなる合成用の中間体としての使用、結合剤としての使用、エポキシ樹脂、ポリウレタンおよび不飽和ポリエステル樹脂を硬化する際の架橋剤ないしは促進剤としての使用、ポリマー安定剤としての使用、植物保護薬剤としての使用、金属イオン封鎖剤としての使用、鉱物油添加剤としての使用、防食剤としての使用、洗剤用途およびクリーニング剤用途における使用、ならびにエレクトロニクス用途における使用。
- 請求項1〜4のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩の相乗剤としての使用;難燃剤混合物中および難燃剤中、特にクリアワニスおよび発泡性防炎塗料用の難燃剤中、木材および他のセルロース含有製品用の難燃剤中、ポリマー用の反応性難燃剤および/または非反応性難燃剤中の相乗剤としての使用、難燃性ポリマー成形材料を製造するため、難燃性ポリマー成形体を製造するため、ならびに/またはポリエステル、およびセルロース非混紡布および混紡布を含侵により難燃性に仕上げるための相乗剤としての使用。
- 請求項1〜4のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩を0.1〜45重量%、熱可塑性もしくは熱硬化性ポリマーまたはそれらの混合物を55〜99.9重量%、添加剤を0〜55重量%、および充填物ないしは補強材を0〜55重量%含有する(ただし、これらの成分の合計は100重量%である)、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
- 請求項1〜4のいずれか一つに記載のアルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩0.1〜50重量%と難燃剤50〜99.9重量%とからなる難燃剤混合物を0.1〜45重量%、熱可塑性もしくは熱硬化性ポリマーまたはそれらの混合物を55〜99.9重量%、添加剤を0〜55重量%、および充填物ないしは補強材を0〜55重量%含有する(ただし、これらの成分の合計は100重量%である)、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
- アルカリ・アルミニウム混合亜リン酸塩が最高20重量%のアルカリ塩を含有することを特徴とする、請求項10または11に記載の、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
- 難燃剤が、ジアルキルホスフィン酸および/またはその塩、メラミンの縮合生成物、および/またはメラミンとリン酸との反応生成物、および/またはメラミンの縮合生成物とポリリン酸との反応生成物、またはそれらの混合物;化学式(NH4)yH3−yPO4ないしは(NH4PO3)z(式中、yは1〜3およびzは1〜10,000である)の窒素含有リン酸塩;ベンゾグアナミン、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌラート、アラントイン、グリコウリル、メラミン、メラミンシアヌラート、ジシアンジアミド、および/またはグアニジン;酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化スズ、水酸化アルミニウム、ベーマイト、ジヒドロタルサイト、ヒドロカルマイト、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化亜鉛、酸化スズ水和物、水酸化マンガン、ホウ酸亜鉛、塩基性ケイ酸亜鉛、および/またはスズ酸亜鉛であることを特徴とする、請求項11または12に記載の、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
- 難燃剤が、メラム、メレム、メロン、ピロリン酸ジメラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メロン、および/もしくはポリリン酸メレム、および/もしくはそれらの混合ポリ塩、ならびに/またはリン酸水素アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、および/もしくはポリリン酸アンモニウムであることを特徴とする、請求項11または12に記載の、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
- 難燃剤が、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸亜鉛、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸ナトリウム、モノフェニルホスフィン酸およびその塩、ジアルキルホスフィン酸およびその塩とモノアルキルホスフィン酸およびその塩との混合物、2−カルボキシエチル−アルキルホスフィン酸およびその塩、2−カルボキシエチルメチルホスフィン酸およびその塩、2−カルボキシエチル−アリールホスフィン酸およびその塩、2−カルボキシエチルフェニル−ホスフィン酸およびその塩、オキサ−10−ホスファフェナントレン(DOPO)およびその塩、ならびにパラ−ベンゾキノンないしはイタコン酸およびその塩への付加物であることを特徴とする、請求項11または12に記載の、難燃性の熱可塑性または熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸、および/またはポリマー繊維。
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