JP2015503438A - 金属含有粒子を含むろ過材 - Google Patents
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Abstract
Description
「a」、「an」、及び「the」は互換可能に使用され、1又はそれよりも多くを意味する。
「及び/又は」は、記載される事例の一方又は両方が起こり得ることを示すために使用され、例えば、A及び/又はBは、(A及びB)と(A又はB)とを含む。
本開示の金属カルボン酸塩には、カルボン酸の金属塩又は金属錯体が含まれる。代表的なカルボン酸塩としては、シュウ酸塩、ギ酸塩、プロピオン酸塩、酢酸塩、酒石酸塩、安息香酸塩、乳酸塩、及びクエン酸塩、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
炭素基材の形態は、特に限定されるものではないが、非粒子状、粒子状、又は凝集体状であり得る。追加の代表的な形態としては、炭素ブロック、炭素モノリス、発泡体、フィルム、繊維、並びにナノチューブ及びナノスフェアなどのナノ粒子が挙げられる。非粒子とは、識別可能な別々の粒子で構成されていない基材である。粒子状基材は、基材材料、粉末材料、繊維、管、及び発泡体である。
前述のように、金属カルボン酸塩は、単独で又は支持体の存在下で熱的に処理されて、熱分解産物を生成する。
本開示の一実施形態では、金属含有粒子はろ過材として使用される。本開示の組成物のクロラミン除去能のために、本開示の組成物はろ過材として使用され得る。当該技術分野において既知のろ過方法が使用可能である。
項目1.流体入口を流体出口に流体接続する流体導管と、流体導管内に配置された水ろ過材と、を備え、水ろ過材が金属含有粒子を含み、金属含有粒子が金属カルボン酸塩の熱分解産物を含む、液体ろ過装置。
金属カルボン酸塩を加熱して熱分解産物を生成する工程と、
熱分解産物を冷却する工程と、
冷却した熱分解産物とクロラミンを含む水溶液とを接触させる工程と、を含む、方法。
(a)金属塩の熱分解産物を含み、塩が窒素含有オキシアニオン、イオウ含有アニオン、塩化物、リン酸塩、及びこれらの組み合わせから選択される、金属含有粒子と、(b)溶融加工可能なポリマーと、を含む、混合物を準備する工程と、
混合物を高周波磁場と接触させる工程であって、高周波磁場が約103Hz〜約1015Hzの範囲で振動する、工程と、を含む、方法。
見掛け密度測定
サンプル(本開示の比較例又は実施例に従って調製)の見掛け密度は、最も密な充填が成されるまで、秤量したサンプルをメスシリンダーに軽く叩いて入れることで、測定した。軽く叩いても炭素基材サンプルの体積がそれ以上減少しなかったときに、最も密な充填が成されたとみなした。
水サンプル中の全塩素含有量から、水サンプルのクロラミン含有量を求めた。全塩素(OCl−及びクロラミン)濃度は、Hach Companyが米国環境保護庁公定法(USEPA Method)330.5に相当すると主張する、全塩素分析DPD法(DPDTotal Chlorine Method)であるHach Method 8167により測定した。遊離塩素(OCl−)濃度は、Hach Companyが米国環境保護庁公定法330.5に相当すると主張する、遊離クロラミン分析DPD法(DPD Free Chloramine Analysis)であるHach Method 8021により定期的に測定した。遊離塩素は無視できる程の低濃度(<0.2ppm)に保たれたため、全塩素分析は、水中のクロラミン濃度に関するよい推量となると考えられた。すべての試薬及び器具は、標準的Hach Methodに記載されたものであり、Hach Company(Loveland,CO)から得ることができる。
3ppmのクロラミンは、脱イオン水に適量の市販の漂白剤(5.25%のNaOCl)を加えて調製した。攪拌しながら、1.5当量の塩化アンモニウム水溶液を漂白剤溶液に加え、1時間攪拌した。NaOH又はHClを加えてpHを7.6に調整し、pHはpH計(Thermo Fisher Scientific,Inc.(Waltham,MA)より、商品名「ORION 3−STAR」で入手)を用いて試験した。
3ppmのNH2Clを含む水性クロラミン試験溶液(上記の方法で調製)を、pH 7.6、27℃にて調製した。試験直前に、水性クロラミン試験溶液の初期全塩素含量を、上記のクロラミン試験に記載のように測定した。連続的に攪拌しながら、炭素基材サンプル(すなわち、本開示の比較例又は実施例に従って調製したサンプル)のアリコート0.46g、又は指定量の金属若しくは金属酸化物基材サンプルを、水性クロラミン試験溶液に加えた。表1に示す市販の金属又は金属酸化物について、1.5ccの体積あたりベースでサンプルを比較した。混合の直後、ストップウォッチを開始した。30秒後に、5mLのアリコートの混合物を取り出し、取り出し後5秒以内にその混合物を1マイクロメートルのシリンジフィルターに通して、懸濁した固体を取り除いた。5mLのアリコートを上記のとおり取り出してから30秒以内に、ろ過したアリコートのクロラミン含有量を計測した。5分間にわたって混合物からアリコートを定期的に取り出し、上記のとおりクロラミン試験を用いて分析した。クロラミン除去効率を下記数式により求め、クロラミン減少率として報告する。
様々な市販の金属酸化物及び銅金属を、上記クロラミン除去試験に従って試験した。金属酸化物は入手した状態で使用した。銅金属の入った瓶は事前に開けられていた(ある程度の酸化が起こった恐れがある)が、粉末の外観は光沢があり/金属性であった。表1は、使用した金属酸化物及び銅金属について記載しており、表3に、5分後のクロラミン減少率を報告する。
シュウ酸第二銅半水和物(GFS Chemicals,Inc.(Powell,OH)から入手し、入手した状態で使用した)又はシュウ酸第一鉄水和物、FeC2O4 ・2H2O(Sigma−Aldrich Chemical Co.から入手し、入手した状態で使用した)を、指定の基材と、水中スラリーとして組み合わせた(基材に対する金属含量に基づいた割合を、重量パーセントとして示した比で)。ある場合においては加熱して、含浸プロセスを速めた(表4に示す)。シュウ酸第二銅半水和物又はシュウ酸第一鉄水和物の溶解度がわずかであるため、(それぞれ)青色又は黄色の粒子が溶液から見えなくなったことを、含浸完了の指標とした。例えば、実施例1では、1.26gのシュウ酸第二銅半水和物を100mLの水中で5gの基材Aと組み合わせ、約2日間還流下で攪拌してから、炭素を含浸した材料を単離した。
指定した支持体に対する銅の質量パーセントに基づいて、指定した量の酢酸第二銅水和物、Cu(O2C2H3)2 ・H2O(J.T.Baker Chemical Co(Phillipsburg,NJ)から入手し、入手した状態で使用した)を最小限の量の水に溶解して、溶液を生成した。含浸には、初期湿潤(incipient wetness)状態まで溶液を基材に加えた。含浸及びその後の乾燥からなるサイクルを複数回用いて、すべての溶液を支持体内に取り込ませた。
上で概説される手順に従って、実施例1〜4、7〜14、及び16〜18を調製した。含浸手技は、金属カルボン酸塩の含浸が記載される縦列に温度が指定されない限りは、室温において実施した。次に、含浸したサンプルを、N2(加熱前にN2でパージ)又は空気雰囲気下において、炉内で記載の温度にて1時間焼成した。サンプルを炉内で室温まで冷却させた。続いて、更なる処理をせずに、クロラミン除去試験を用いてクロラミン減少率についてサンプルを試験した。
実施例5〜6、16、及び20〜21は、所定のN2(加熱前にN2でパージ)又は空気雰囲気下で、所定の温度にて1時間熱処理をした、市販の粉末であった。サンプルを炉内で室温まで冷却させた。続いて、更なる処理をせずに、クロラミン除去試験を用いてクロラミン減少率についてサンプルを試験した。
88.0gの塩化銅(II)二水和物、CuCl2 ・2H2O(Alfa Aesar(Ward Hill,MA))を、400gの脱イオン水に溶解して、銅含有溶液を調製した。120.56gのシュウ酸カリウム水和物、K2C2O4 ・H2O(Avantor Performance Materials,Inc.(Center Valley,PA))を、400gの脱イオン水に溶解して、シュウ酸カリウム含有溶液を調製した。200gの脱イオン水中、素早く攪拌している100.0gのHombifineチタニア(基材D)の分散物中に、これらの溶液を同時に滴状で追加した。IKA T25 Ultra−turraxロータ−ステータミキサー(IKA Works Inc.(Wilmington,North Carolina,USA))を用いて、追加中に分散体を攪拌した。沈殿後、30分間遠心分離(毎分3500回転)することによって、固体生成物を分離した。上清を廃棄し、生成物を約500mLの脱イオン水で洗浄し、再度遠心分離によって分離した。得られた生成物を95℃で一晩乾燥させ、冷却後、クロラミン除去試験を用いてクロラミン減少率についてサンプルを試験した。
比較例B〜Eは、所定のN2(加熱前にN2でパージ)又は空気雰囲気下で所定の温度にて1時間熱処理をした、市販の基材とした。サンプルを炉内で室温まで冷却させた。続いて、更なる処理をせずに、クロラミン除去試験を用いてクロラミン減少率についてサンプルを試験した。
* クロラミン除去試験において、0.46gの代わりに1.5ccの炭素基材サンプルを用いたサンプルを示す。
+ クロラミン除去試験において、0.46gの代わりに2.5gの炭素基材サンプルを用いたサンプルを示す。
1.0gの実施例1、4、及び17をそれぞれ、150mLの3ppmクロラミン溶液に4日間曝露した。同様の実験において、0.50gの実施例5を、20mLの水に2日間曝露した。それぞれの溶液を、0.45μmポリプロピレン注射器用フィルター(VWR International,LLC(Radnor,PA)から入手)でろ過し、ICP−OES(モデルPerkin Elmer Optima 3300VP、Perkin Elmer,Inc(Waltham,MA)から入手)によって、鉄又は銅濃度について分析した。また、経時処理後の各サンプルを空気中で乾燥し、上記方法によってクロラミン除去について試験した。経時処理試験後の金属濃度、及び3分間の反応時間後のクロラミン除去率を、表5にする。実施例4は、クロラミン除去について分析しなかった。炉での高い処理温度、又はその他の表面改質が、本明細書に記載されるようなアルミナ表面上に担持される不溶性銅含有材料を有するために必要であり得る。
本明細書に記載する実施例の一部を、p−XRD(別の例では銅Kα線によるPhilips縦型回折計)によって分析して、クロラミン除去反応に関与する潜在的に活性の金属酸化物相を判定し、結果を表6に示す。
比較例B並びに実施例5及び20を分析したところ、表7に示す次のBET表面積を有することがわかった。実施例5及び20は表面積が大きくないものの、比較例Aのような非常に高いBET表面積を有する基材と同様に、十分なクロラミン除去率を依然として示すことは注目に値する。
Claims (10)
- 流体入口を流体出口に流体接続する流体導管と、前記流体導管内に配置された液体ろ過材と、を備え、前記液体ろ過材が金属含有粒子を含み、前記金属含有粒子が金属カルボン酸塩の熱分解産物を含む、液体ろ過装置。
- 前記金属カルボン酸塩が、シュウ酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、及びこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の液体ろ過装置。
- 前記金属カルボン酸塩の金属が、銅、鉄、マンガン、及びこれらの組み合わせを含む、請求項1又は2に記載の液体ろ過装置。
- 前記金属含有粒子が実質的にイオウ原子を含まない、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液体ろ過装置。
- 水溶液からクロラミンを除去するための方法であって、クロラミンを含む水溶液を準備する工程と、前記水溶液と金属含有粒子を含む組成物とを接触させる工程と、を含み、前記金属含有粒子が金属カルボン酸塩の熱分解産物を含む、方法。
- 洗浄されたときに、前記金属カルボン酸塩の熱分解産物が、40%を超えてクロラミン除去活性を失わない、請求項5に記載の水溶液からクロラミンを除去する方法。
- 前記水溶液と金属含有粒子を含む組成物とを接触させた後、得られた水溶液が、減少した量のクロラミンを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液からクロラミンを除去するための方法であって、
金属カルボン酸塩を加熱して熱分解産物を生成する工程と、
前記熱分解産物を冷却する工程と、
前記冷却した熱分解産物とクロラミンを含む水溶液とを接触させる工程と、
を含む、方法。 - 前記加熱が、300℃の温度で実施される、請求項8に記載の方法。
- 加熱工程中に、前記金属カルボン酸塩の少なくとも一部が支持体上に配置される、請求項8又は9に記載の方法。
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