JP2015206067A - 成膜装置及びこれを用いた成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】皮膜形成を、経済的に効率よく実施可能な成膜装置及びこれを用いた成膜方法を提供する。
【解決手段】成膜装置１０は、成膜室１１と、この成膜室１１内に配置され、膜原料粉末１２を被成膜体１３へキャリアガスを用いて噴射し、被成膜体１３の表面に皮膜１４を形成するノズル１５とを有し、成膜室１１内には更に、被成膜体１３を内部に配置可能とし、かつ、ノズル１５を設置した皮膜形成部屋１６が設けられている。成膜装置１０を用いた成膜方法は、皮膜１４の形成にコールドスプレー法を用いる。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、電気自動車に用いるモータ等に使用する磁性材料の製造に適した成膜装置及びこれを用いた成膜方法に関する。

従来、低温で粉末を噴射して、熱影響の少ない高品質で緻密な皮膜を形成する方法として、例えば、特許文献１、２に記載のコールドスプレー法を用いた方法がある。
このコールドスプレー法を用い、磁石粒子を成膜する方法としては、例えば、特許文献３に示されている。

特開２００６−３２８４５９号公報 特開２００８−３０２３１１号公報 特開２０１３−１２０７９８号公報

しかしながら、皮膜の形成時に、成膜作業を行う成膜室（チャンバー）内の酸素濃度を低濃度に保持できなければ、皮膜の保磁力Ｈｃが低下して減磁し易くなり、皮膜が必要な磁力を保持することができない。
このため、皮膜の形成は、酸素濃度を低下させた雰囲気下で行う必要があるが、成膜室の容積は大きく、成膜作業を行う前に、成膜室内の酸素濃度を低下させる準備作業に時間を要するため、皮膜形成のサイクルタイムの向上が図れなかった。また、成膜室内の酸素濃度を低下させるために用いる雰囲気ガス（例えば、ヘリウムガスや窒素ガス）の消費量も多くなり、ランニングコストがかかって不経済であった。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、皮膜形成を、経済的に効率よく実施可能な成膜装置及びこれを用いた成膜方法を提供することを目的とする。

前記目的に沿う第１の発明に係る成膜装置は、成膜室と、該成膜室内に配置され、膜原料粉末を被成膜体へキャリアガスを用いて噴射し、前記被成膜体の表面に皮膜を形成するノズルとを有する成膜装置において、
前記成膜室内には更に、前記被成膜体を内部に配置可能とし、かつ、前記ノズルを設置した皮膜形成部屋が設けられている。

第１の発明に係る成膜装置において、前記皮膜形成部屋は、該皮膜形成部屋と前記成膜室とを連通する開口部と、該開口部を開閉可能にする蓋とを有し、前記開口部には、前記ノズルが設置されていることが好ましい。

第１の発明に係る成膜装置において、前記蓋は、前記ノズルの軸心方向に移動可能に設けられているのがよい。
ここで、前記蓋は、前記ノズルに支持されているのがよい。
また、前記蓋は、前記ノズルに弾性体を介して設けられているのがよい。

第１の発明に係る成膜装置において、前記蓋は、透明な材質で構成されていることが好ましい。
また、第１の発明に係る成膜装置において、前記皮膜形成部屋の一部は、透明な材質で構成されていることが好ましい。

第１の発明に係る成膜装置において、前記皮膜形成部屋の一部には、該皮膜形成部屋と前記成膜室との連通を可能とする開閉機構が設けられていることが好ましい。
ここで、前記開閉機構には、前記皮膜形成部屋内の酸素濃度と露点により、前記開閉機構の開度を調整する制御部が設けられているのがよい。

第１の発明に係る成膜装置において、前記皮膜形成部屋内には、酸素濃度計と露点計が設けられていること好ましい。

第１の発明に係る成膜装置において、前記皮膜形成部屋内には、前記被成膜体を載置可能な電磁石が設置されていることが好ましい。

前記目的に沿う第２の発明に係る成膜方法は、第１の発明に係る成膜装置を用いた成膜方法であって、前記皮膜の形成にコールドスプレー法を用いる。

第２の発明に係る成膜方法において、前記皮膜形成部屋内の酸素濃度を１．５体積％以下に制御することが好ましい。

本発明に係る成膜装置及びこれを用いた成膜方法は、成膜室内に皮膜形成部屋を設けているため、皮膜形成時は、成膜室より容積の小さい皮膜形成部屋内の雰囲気を調整すればよい。これにより、成膜室内の雰囲気を調整する場合と比較して、雰囲気調整のための時間の短縮やガス消費量の低減が図れる。
また、成膜室内に皮膜形成部屋を設けることで、二重構造となるため、皮膜形成時の騒音低減効果も得られ、作業環境の改善が図れると共に防音構造への移行も容易にできる。
従って、皮膜形成を、経済的に効率よく実施できる。

本発明の一実施の形態に係る成膜装置の説明図である。 同成膜装置の皮膜形成部屋の説明図である。 成膜室と皮膜形成部屋への窒素ガスの供給時間と酸素濃度との関係を示すグラフである。 皮膜形成時の雰囲気中の酸素濃度が皮膜の保磁力に及ぼす影響を示すグラフである。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
図１、図２に示すように、本発明の一実施の形態に係る成膜装置１０は、成膜室１１と、この成膜室１１内に配置され、膜原料粉末１２を被成膜体１３へキャリアガスを用いて噴射し、被成膜体１３の表面に皮膜１４を形成するノズル１５とを有し、成膜室１１内に更に皮膜形成部屋（雰囲気制御部屋）１６が設けられた装置である。以下、詳しく説明する。

成膜室１１は、従来使用されている成膜装置のチャンバーに相当するものであり、例えば、一辺が１ｍ以上程度の部屋である。なお、成膜室１１の上部には、成膜室１１内へガスを供給可能とする弁１７が設けられ、成膜室１１の下部には、成膜室１１内のダストやガスを外部へ排出するための排気口１８が設けられている。
この成膜室１１内には、ノズル１５の位置調整を行うためのロボットアーム１９が設置されている。

成膜室１１内に設置する皮膜形成部屋１６は、例えば、鋼板で構成されるものであり、床板部２０と、この床板部２０を上方から覆う、四方に配置された側壁２１、２２及び天板２３を備えた上蓋部２４とを有する部屋である。
この皮膜形成部屋１６は、直方体状（ここでは、幅：３０ｃｍ、長さ：３０ｃｍ、高さ：１０ｃｍ）であるが、例えば、立方体状でもよい。

皮膜形成部屋１６は、成膜室１１よりも容積が小さく、例えば、成膜室１１の容積の１０％以下、好ましくは５％以下、更に好ましくは１％以下、である。なお、容積の下限値は、皮膜の形成が可能なスペース（空間）を確保できれば、特に限定されるものではなく、例えば、０．１％程度である。
上記構成を満足できれば、皮膜形成部屋は、床板部と上蓋部を有する構造に限定されるものではない。

皮膜形成部屋１６内の床板部２０上には、被成膜体１３を載置（配置）し固定するための架台２５が設けられ、皮膜形成部屋１６の上蓋部２４の天板２３には、架台２５上の被成膜体１３に皮膜１４を形成するノズル１５が設置されている。
この架台２５は、被成膜体１３を載置して皮膜１４の形成を実施できる材質であれば、特に限定されるものではないが、皮膜形成時に、磁性の方向を整列させることを考慮すれば、電磁石で構成されることが好ましい。

ノズル１５には、膜原料粉末１２とキャリアガスをノズル１５へ供給するホース２６が接続され、このホース２６には、キャリアガスを加熱するヒータ２７が設けられている。
ノズル１５は、公知のコールドスプレー法に用いるためのものであり、膜原料粉末１２を音速から超音速で、被成膜体１３の表面に固体状態で衝突させて皮膜１４を形成するものである。なお、皮膜形成時の膜原料粉末１２の速度は、例えば、５００ｍ／秒以上（８００ｍ／秒以下）程度であり、キャリアガスの温度は、例えば、５００℃以下（３００℃以上）程度である。

皮膜１４の形成に際しては、膜原料粉末１２に磁性材料の粉末を使用し、キャリアガスに不活性ガスを使用し、被成膜体１３に金属材料（例えば、鉄）やセラミックス等を使用する。
ここで、磁性材料には、例えば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ（サマリウム鉄窒素）、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ（ネオジウム鉄ボロン）、Ｓｍ−Ｃｏ（サマリウムコバルト）、Ｆｅ（フェライト）、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｏ（アルニコ）等を使用できるが、特にＳｍ−Ｆｅ−Ｎがよい。また、キャリアガスには、Ｎ_２（窒素ガス）、Ｈｅ（ヘリウムガス）、Ａｒ（アルゴンガス）等を使用できるが、経済性の観点からＮ_２がよい。

皮膜形成部屋１６の天板２３（上部）、即ちノズル１５の設置部分には、皮膜形成部屋１６と成膜室１１とを連通する開口部２８が設けられている。
この開口部２８の上方には、平面視して開口部２８の全体を覆う面積を有する蓋２９が配置され、この蓋２９にノズル１５を貫通させている。なお、ノズル１５は、ノズル１５の軸心が鉛直方向となるようにロボットアーム１９で支持され、ノズル１５の噴射口３０が、皮膜形成部屋１６内の被成膜体１３の表面に向けられている。

ノズル１５の外周面には、その軸心方向に間隔をあけて固定部３１、３２が設けられ、この固定部３１と固定部３２との間を移動可能となるように、ノズル１５に蓋２９が取り付けられ（支持され）ている（即ち、蓋２９がノズル１５の軸心方向に移動可能に設けられている）。
この上側の固定部３１と蓋２９との間には、ノズル１５の周囲を囲むように、圧縮コイルばね（弾性体の一例）３３が取り付けられ、自由状態では、蓋２９が皮膜形成部屋１６側へ付勢されている。これにより、蓋２９を用いて、開口部２８の開閉を行うことが可能となっている。

具体的には、ノズル１５から皮膜形成部屋１６内へキャリアガスが供給されない場合、蓋２９によって開口部２８は閉じた状態（又はこれに近い状態）を維持する。
一方、キャリアガスが供給された場合、皮膜形成部屋１６内の圧力が高まり、蓋２９がノズル１５に沿って上方へ移動し、皮膜形成部屋１６の天板２３と蓋２９との間の隙間３４が広がるため、過剰なキャリアガスが開口部２８を介して成膜室１１内へ吹き出す。
従って、皮膜形成部屋１６に開口部２８を設けることで、皮膜形成部屋１６のノズル１５の設置部分と、皮膜形成部屋１６からのキャリアガスの排出口とを、共通にできる。

また、皮膜形成部屋１６の一方の側壁２２（一部）には、皮膜形成部屋１６と成膜室１１との連通を可能とする開閉扉（開閉機構の一例）３５が設けられている。
開閉扉３５には、制御部３６が設けられ、皮膜形成部屋１６内の酸素濃度と露点に基づき、開閉扉３５の開度を調整可能としている。なお、酸素濃度と露点はそれぞれ、皮膜形成部屋１６内に設置された酸素濃度計３７と露点計３８により測定できる。また、皮膜形成部屋１６内に温度計を設置し、皮膜形成部屋１６内の温度を測定することもできる。

そして、皮膜形成部屋１６の他方の側壁２１（一部）は、透明な材質、例えば、耐熱性のガラス等で構成された覗き窓３９が設けられている。
これにより、皮膜形成部屋１６内の状況を、覗き窓３９を介して皮膜形成部屋１６の外側から確認できるが、上記した蓋２９を、透明な材質、例えば、耐熱性のガラス等で構成することで、皮膜形成部屋内の状況を確認することもできる。

続いて、本発明の一実施の形態に係る成膜装置を用いた成膜方法について説明する。
まず、成膜室１１内に設置した支持台４０上に床板部２０を配置し、この床板部２０に設置された架台２５上に、被成膜体１３を載置し固定する。この架台２５には、必要に応じて電磁石で構成されたものを使用することもできる。
そして、床板部２０に上蓋部２４をかぶせた後、成膜室１１を閉空間とする。
これにより、成膜室１１内の皮膜形成部屋１６内に、被成膜体１３を配置できる。

次に、ロボットアーム１９を用いて、ノズル１５を上蓋部２４の開口部２８に配置した後、皮膜形成部屋１６内にノズル１５を介してキャリアガス（不活性ガス）を供給する。
このとき、皮膜形成部屋１６内の雰囲気の酸素濃度を、酸素濃度計３７で測定しながら、予め設定した濃度（例えば、１．５体積％、好ましくは１．０体積％、更に好ましくは０．５体積％）以下まで低減する。

前記したように、成膜室１１と比較して容積が小さい皮膜形成部屋１６内の酸素濃度を低減すればよいため、作業時間の短縮が図れると共に、供給する不活性ガスの使用量の低減も図れる。
また、皮膜形成部屋１６内の露点や温度も、露点計３８や温度計で測定し、皮膜形成部屋１６内を結露が発生しない状態とする。

皮膜形成部屋１６内の雰囲気環境が整った後、ロボットアーム１９でノズル１５の位置調整を行いながら（幅方向、長さ方向、及び高さ方向に移動させながら）、ヒータ２７で加熱されたキャリアガスを用いて、膜原料粉末１２を被成膜体１３の表面へ噴射する（コールドスプレー法）。
なお、加熱されたキャリアガスは、例えば、５００℃以下であり、膜原料粉末１２の噴射速度は、例えば、５００ｍ／秒以上である。

これにより、被成膜体１３の表面に皮膜１４を形成できる。なお、形成する皮膜１４の厚みは、例えば、１００〜１０００μｍ程度（ここでは、３００μｍ程度）である。
この皮膜形成部屋１６内の皮膜形成時の作業状況は、覗き窓３９を介して確認することができ、また、皮膜形成部屋１６内の雰囲気環境は、蓋２９の上下動や開閉扉３５の開度により、調整できる。

被成膜体１３の表面に皮膜１４を形成した後は、この皮膜成形体（皮膜１４が形成された被成膜体１３）を皮膜形成部屋１６から取り出し、例えば、電気自動車に用いるモータ等の磁性材料として使用する。

次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
まず、成膜室（従来）と皮膜形成部屋（実施例）にそれぞれ窒素ガスを供給し、酸素濃度を０．５体積％まで低下させるための所要時間を調査した結果について、図３を参照しながら説明する。
なお、成膜室の容積は１ｍ^３程度、皮膜形成部屋の容積は０．００９ｍ^３程度、である。また、窒素ガスの供給量を１１２８リットル／分とした（１本あたり７０００リットルのガスボンベを３７０秒で消費）。

図３に示すように、皮膜形成部屋に窒素ガスを供給することで、成膜室に窒素ガスを供給する場合と比較して、酸素濃度が０．５体積％になるまでの所要時間を、１／１０に（４５０秒を４０秒まで）短縮できた。これにより、大幅な作業時間の短縮と、ガス消費量の削減が図れることを確認できた。
また、このとき、成膜作業時における騒音は、成膜室（皮膜形成部屋なし）で成膜作業を行った場合、１０３ｄＢであり、皮膜形成部屋（成膜室と皮膜形成部屋の二重構造）で成膜作業を行った場合、８０ｄＢであり、２０ｄＢ以上低減できた。これにより、作業環境の改善が図れると共に防音構造への移行も容易にできることを確認できた。

続いて、前記した成膜装置を使用し、皮膜形成時の雰囲気中の酸素濃度が熱処理後の皮膜の保磁力に及ぼす影響を調査した結果について、図４を参照しながら説明する。
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ磁石は、Ｚｎ（亜鉛）との反応で、保磁力を向上させることが可能である。しかし、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ中の酸素濃度が高い場合は、保磁力の向上効果が乏しい場合がある。このため、図４では、１０質量％のＺｎ粉末とＳｍ−Ｆｅ−Ｎの粉末とを混合し、コールドスプレー法で成膜した皮膜を、４５０℃で１時間加熱した後の保磁力（ここでは、固有保持力Ｈｃｊ）と、熱処理前の皮膜中の酸素濃度との関係を示した。
なお、皮膜の形成に際し、酸素濃度を調整するためのガスとして窒素ガスを使用し、膜原料粉末には、市販のＳｍ−Ｆｅ−Ｎの粉末とＺｎ粉末を使用した。また、図４中には、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの粉末そのものの値（原料磁粉の値）も図示している。

図４に示すように、窒素ガスの使用により、皮膜形成時の雰囲気中の酸素濃度を、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの粉末そのものの酸素濃度まで低下させることができ、しかも、酸素濃度の低下と共に（特に、１．５体積％以下になると）、副原料であるＺｎとの反応が安定化し、製造した皮膜の保磁力を向上（減磁しにくく）できることがわかった。即ち、酸素濃度により、成膜された材料の特性が大きく変わることがわかった。
従って、成膜装置の使用により、安価な投資で、かつ、高い生産性で、容易に高性能な磁石（主に、保磁力を向上させた磁石）が得られることを確認できた。

以上のことから、本発明の成膜装置及びこれを用いた成膜方法を用いることで、皮膜形成を、経済的に効率よく実施できることを確認できた。

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。例えば、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組合せて本発明の成膜装置及びこれを用いた成膜方法を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。
例えば、新たに製造した前記実施の形態の成膜装置は勿論であるが、従来の皮膜形成部屋が設置されていない成膜室のみの成膜装置を使用し、この成膜室内に皮膜形成部屋を設置した成膜装置であっても、本発明の権利範囲に含まれる。
また、前記実施の形態においては、蓋がノズルに支持されている場合について説明したが、蓋がノズルに支持されない構成、例えば、蓋を自重により支持する構成（即ち、落し蓋）とすることも可能である。

１０：成膜装置、１１：成膜室、１２：膜原料粉末、１３：被成膜体、１４：皮膜、１５：ノズル、１６：皮膜形成部屋、１７：弁、１８：排気口、１９：ロボットアーム、２０：床板部、２１、２２：側壁、２３：天板、２４：上蓋部、２５：架台、２６：ホース、２７：ヒータ、２８：開口部、２９：蓋、３０：噴射口、３１、３２：固定部、３３：圧縮コイルばね（弾性体）、３４：隙間、３５：開閉扉（開閉機構）、３６：制御部、３７：酸素濃度計、３８：露点計、３９：覗き窓、４０：支持台

Claims (13)

1. 成膜室と、該成膜室内に配置され、膜原料粉末を被成膜体へキャリアガスを用いて噴射し、前記被成膜体の表面に皮膜を形成するノズルとを有する成膜装置において、
   前記成膜室内には更に、前記被成膜体を内部に配置可能とし、かつ、前記ノズルを設置した皮膜形成部屋が設けられていることを特徴とする成膜装置。
2. 請求項１記載の成膜装置において、前記皮膜形成部屋は、該皮膜形成部屋と前記成膜室とを連通する開口部と、該開口部を開閉可能にする蓋とを有し、前記開口部には、前記ノズルが設置されていることを特徴とすることを特徴とする成膜装置。
3. 請求項２記載の成膜装置において、前記蓋は、前記ノズルの軸心方向に移動可能に設けられていることを特徴とすることを特徴とする成膜装置。
4. 請求項３記載の成膜装置において、前記蓋は、前記ノズルに支持されていることを特徴とすることを特徴とする成膜装置。
5. 請求項４記載の成膜装置において、前記蓋は、前記ノズルに弾性体を介して設けられていることを特徴とする成膜装置。
6. 請求項２〜５のいずれか１項に記載の成膜装置において、前記蓋は、透明な材質で構成されていることを特徴とする成膜装置。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の成膜装置において、前記皮膜形成部屋の一部は、透明な材質で構成されていることを特徴とする成膜装置。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の成膜装置において、前記皮膜形成部屋の一部には、該皮膜形成部屋と前記成膜室との連通を可能とする開閉機構が設けられていることを特徴とする成膜装置。
9. 請求項８記載の成膜装置において、前記開閉機構には、前記皮膜形成部屋内の酸素濃度と露点により、前記開閉機構の開度を調整する制御部が設けられていることを特徴とする成膜装置。
10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載の成膜装置において、前記皮膜形成部屋内には、酸素濃度計と露点計が設けられていることを特徴とする成膜装置。
11. 請求項１〜１０のいずれか１項に記載の成膜装置において、前記皮膜形成部屋内には、前記被成膜体を載置可能な電磁石が設置されていることを特徴とする成膜装置。
12. 請求項１〜１１のいずれか１項に記載の成膜装置を用いた成膜方法であって、前記皮膜の形成にコールドスプレー法を用いることを特徴とする成膜方法。
13. 請求項１２記載の成膜方法において、前記皮膜形成部屋内の酸素濃度を１．５体積％以下に制御することを特徴とする成膜方法。

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