JP2015203639A

JP2015203639A - 絶縁層厚み測定方法

Info

Publication number: JP2015203639A
Application number: JP2014083544A
Authority: JP
Inventors: 翼井上; Tasuku Inoue; 仁小野関; Hitoshi Onozeki; 登坂　祐治; Yuji Tosaka; 祐治登坂
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Showa Denko Materials Co Ltd
Priority date: 2014-04-15
Filing date: 2014-04-15
Publication date: 2015-11-16

Abstract

【課題】絶縁層厚みを短時間で精度良く測定できる方法を提供する。【解決手段】基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の一部を除去し、前記絶縁層が除去された部分と前記絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより前記絶縁層の厚みを求める絶縁層厚み測定方法。【選択図】図１

Description

本発明は、絶縁層厚みの測定方法に関する。

日常生活は簡便化、効率化、省力化の点から身の周りの品々が電子化されている。それに使用されている電子部品は使用上の点から軽量・小型化が必要になる。そのため、使用されているプリント配線板も薄型、小型化され、配線の細密化、絶縁層厚みの薄型化が進められている。これらの要求を満たすため、ガラスクロス等の骨材を使用せず、金属箔に直接樹脂を塗布し、内層回路充填と絶縁層の形成を兼用させたり、極薄の樹脂層を銅箔に形成してプリプレグでは出せない密着力やライン形成性を持たせたりなどがある（特許文献１、非特許文献１〜２参照）。

特開平１１−１９１４８２号公報

「微細配線形成用プロファイルフリー銅箔技術」、日立化成テクニカルレポート、日本国、２００６年１月、Ｎｏ．４６（２００６−１）、ｐ．１５−１８チップサイズで回路形成する方法（『三洋のウエハー・レベルＣＳＰ製法の一新でより安く早く』「日経エレクトロニクス２００9年４月６日号」p.１０-１１

前記のような、従来の工法では、使用する絶縁層厚みが薄くなるため、薄い厚みの測定方法が必要となるため、マイクロメータで測定物を挟んで測定したが、測定精度が１μｍ以上で温度依存性もあるため、極薄の絶縁層厚みを測定するには精度が不足する等の問題がある。また、測定物を樹脂で注型し、研磨して断面を光学顕微鏡やＳＥＭ（電子顕微鏡）で観察・測定できるが、この方法では測定までに時間が掛かる上に、斜めに研磨した時に校正する為、厚みが既知である標準物を同時に研磨・測定する必要があるなど煩雑である。

本発明の目的は、絶縁層厚みを短時間で精度良く測定できる方法を提供することである。

本発明は以下の通りである。
（１）基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の一部を除去し、前記絶縁層が除去された部分と前記絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより前記絶縁層の厚みを求めることを特徴とする絶縁層厚み測定方法。
（２）基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の表面の一部にマスク材を形成し、マスク材が形成されていない部分の絶縁層を除去し、残存した絶縁層の表面のマスク材を除去し、絶縁層が除去された部分と絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより絶縁層の厚みを求めることを特徴とする絶縁層厚み測定方法。
（３）絶縁層の除去を、プラズマ処理で行うことを特徴とする前記の絶縁層厚み測定方法。
（４）絶縁層の除去を、励起光による処理で行うことを特徴とする前記の絶縁層厚み測定方法。
（５）基材が、フィルム状のキャリア材である前記の絶縁層厚み測定方法。

本発明により、絶縁層厚みを短時間で精度良く測定できる方法を提供することが可能となった。

本発明の絶縁層厚み測定方法において、波長干渉型表面粗さ計（ＷＹＫＯ）による、絶縁層が除去された部分と、絶縁層が残存した部分との段差の測定結果を示すグラフである。

本発明の絶縁層厚み測定方法は、基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の一部を除去し、前記絶縁層が除去された部分と前記絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより前記絶縁層の厚みを求めることを特徴とする。
また、本発明の絶縁層厚み測定方法は、基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の表面の一部にマスク材を形成し、マスク材が形成されていない部分の絶縁層を除去し、残存した絶縁層の表面のマスク材を除去し、絶縁層が除去された部分と絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより絶縁層の厚みを求めることを特徴とする。

そして、本実施形態における絶縁層厚み測定方法は、絶縁層の表面にマスク材を形成し、励起光あるいはプラズマ処理などの機械的接触を行わない方法でマスク材の無い部分の絶縁層（絶縁樹脂）を除去し、マスク材除去後、絶縁層（絶縁樹脂）残存部と除去部の段差を、非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定し、形成された絶縁層の厚みを簡便に且つ高い精度で得る方法である。

以下、本実施形態の詳細を説明する。
絶縁樹脂は、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル等の熱可塑性樹脂や、それらを任意に混ぜ合わせたものなどが使用できる。また、要求される特性に応じて、シリカ、アルミナ、水酸化アルミ、タルク等の充填材や、蛍光材等の添加剤などを加えてよい。これらの材料を、溶剤に溶解・分散させる。溶剤としてはアセトン、ブタノン、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン、４―メチル−２―ペンタノン、酢酸エチル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミド等があり、単独もしくは併用して使用してよい。また特性上問題なければ粉末状にした上記材料を混合し、鹸濁化などにより水溶液化してもよい。

絶縁樹脂を塗布する基材としては、銅、アルミニウム、及びこれら金属の合金からなる金属箔等や、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＯＰＰ（二軸延伸ポリプロピレン）等の有機フィルムなどのキャリア材が挙げられる。例えば、絶縁樹脂として熱硬化性樹脂を、これら基材の表面に塗布・硬化して、フィルム状の絶縁層にしたものでもよい。また、基材としてシリコンウエハー上に、樹脂溶液（絶縁樹脂）を滴下後、スピンコーターで膜形成でき、その後、熱、電磁波、光などにより樹脂を硬化させ、絶縁層としてもよい。なお、塗布した絶縁樹脂の硬化性は、任意であり、特に限定しない。

本実施形態に係る非接触式の波長干渉型表面粗さ計での測定方法に適した絶縁層厚みは、好ましくは３０μｍ以下であり、より好ましくは２０μｍ以下である。

絶縁層を除去する方法としては、例えば、機械的研磨やサンドブラストによる方法、プラズマ雰囲気下でのエッチング処理や励光照射により絶縁層（絶縁樹脂）の原子間の結合振動遷移や原子の電子遷移を行って除去する方法がある。なお、段差の測定の際、絶縁層除去によるキズが誤差として検出されてしまうおそれもあるため、よりキズが残り難い、プラズマ雰囲気下でのエッチング処理や励光照射による絶縁層の除去が好ましい。また、マスク材は、前述の絶縁層（絶縁樹脂）の除去方法に有効な材料であり、且つマスクの除去が容易であれば任意のものを使用してよい。励起光での除去で直描法などでは、絶縁層（絶縁樹脂）除去の処理の有無が明確に区別できるためマスク材を省略することも可能である。なお、マスク材としては、ポリイミドテープ等があげられる。

絶縁層の段差の測定は、非接触の波長干渉型表面粗さ計を使用する。非接触型は、接触針の押付け圧力により絶縁層が変形することがないため好適である。また、波長干渉型の使用する波長は、段差よりも波長が小さい可視光（＜７６０−８３０ｎｍＪＩＳ：Ｚ８１２０）以下であることが望ましい。

以下、本発明の好適な実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
以下の材料を用いて、絶縁樹脂として熱硬化性樹脂組成物を調整した。
ビフェニル構造型ノボラック型エポキシ樹脂：ＮＣ３０００Ｓ−Ｈ（日本化薬株式会社製）３５質量部と、
ゴム変性エポキシ樹脂：ＥＰＩＣＬＯＮＴＳＲ-９６０（大日本インキ化学工業株式会社製）３０質量部と、
カルボン酸変性アクリロニトリルブタジエンゴム粒子：ＸＥＲ-９１ＳＥ-１５（ＪＳＲ株式会社製）５質量部と、
カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂：ＫＳ-２３Ｚ（積水化学工業株式会社製）１０質量部と、
トリアジン環含有クレゾールノボラック型フェノール樹脂：フェノライトＬＡ-３０１８（大日本インキ化学工業株式会社製、「フェノライト」は登録商標）２０質量部と、
イミダゾール誘導体化合物：２ＰＺ-ＣＮＳ（四国化成工業株式会社製）０．３質量部と、
を溶剤（１-ブタノン）に溶解して不揮発分３０質量％の熱硬化性樹脂組成物を配合した。

前記熱硬化性樹脂組成物（絶縁樹脂）を、基材である銅箔（ＹＧＰ-１８：株式会社日本電解製商品名）の光沢面側に塗布し、溶剤除去、熱硬化後に絶縁層厚み３±１μｍになるように絶縁層を形成した。この塗工銅箔を５０ｍｍ角に切断し、絶縁層表面の所定の位置に、マスク材（ポリイミドテープＮｏ３６０Ａ、日東電工株式会社製）１０ｍｍ×２０ｍｍを貼った。その後、プラズマ処理装置により、マスク材が貼りついていない部分の絶縁層の除去を行った（処理時間１０分間）。処理後、マスク材を剥がし、絶縁層の、除去された部分と、前記絶縁層が残存した部分との段差部分を光干渉型表面粗さ測定器（ＷＹＫＯＲＴＹ４１００、Ｖｅｅｃｏ社製）で測定し、段差を絶縁層厚みとした。図１に示したように、段差の最大は３．８μｍ（図１のＺ）、最小は３．６μｍであるため、３．７μｍを絶縁層厚みとした。表１に絶縁層厚み及び測定時間（測定に要した時間、以下同様）を示した。

（実施例２）
以下の材料を用いて、絶縁樹脂として低弾性熱硬化性樹脂組成物を調整した。
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８:ジャパンエポキシレジン株式会社製商品名、「エピコート」は登録商標）５０質量部と、
フェノールノボラック型エポキシ樹脂（エピクロンＮ-８６５:大日本インキ株式会社製商品名、「エピクロン」は登録商標）１０質量部と、
ノボラック型フェノール樹脂（ＨＰ−８５０Ｎ;日立化成株式会社製商品名）４０質量部と、
アクリルゴム（ＳＧ-８０Ｈ；ナガセケムテックス株式会社商品名）３０質量部と、
硬化促進剤（２Ｅ４ＭＺ−ＣＮ：四国化成工業株式会社製商品名）２質量部と、
をＭＥＫ（１-ブタノン）に溶解し、不揮発分３５質量％の低弾性熱硬化性樹脂組成物（絶縁樹脂）のワニスとした。

これにシリコンウエハーを浸し、キャスティング法によりシリコンウエハー上に低弾性絶縁層膜（絶縁層）を形成し、６０℃で溶剤除去後、１７０℃で熱硬化させ、硬化後絶縁層厚み２０±３μｍになるようにした。この低弾性の絶縁層上に０.２ｍｍのガラスマスク（マスク材）を密着させ、プラズマ処理装置に入れ、プラズマ処理をおこない、ガラスマスク（マスク材）が貼りついていない部分の絶縁層の除去をおこなった（処理時間２５分）。処理後、ガラスマスクを移動させ、実施例１と同様にして、絶縁層の段差部分を光干渉型表面粗さ測定器で測定し、段差を絶縁層厚みとした。表１に絶縁層厚み及び測定時間を示した。

（比較例１）
実施例１と同様にして塗工銅箔を作製した。前記塗工銅箔を５０ｍｍ角に切断し、厚み０.０１ｍｍのシクネステープ（東京シクネス株式会社製商品名）と揃えて容器にいれる。さらに、ビスＡ型液状エポキシ樹脂ＪＥＲ-８１５（三菱化学株式会社製商品名）１００質量部と、トリメチルテトラミン１０質量部とを撹拌し、前記容器に注ぎ、真空度７００ｍｍＨｇで３分間真空脱気後、４０℃で６０分、６０℃で３０分硬化させた。硬化後、容器から取り出し、切断・機械研磨を実施して、塗工銅箔の断面を露出させた。ＳＥＭで塗工銅箔断面部分を観察し、同時に０.０１ｍｍシクネステープで観察・絶縁層厚み測定を行った。測定したシクネステープ測定厚み／公称厚みの比率を測定し、絶縁層厚みを求めた。表１に絶縁層厚み及び測定時間を示した。

（比較例２）
実施例１同様の内容で塗工銅箔を作製した。この塗工銅箔と塗工前の銅箔をマイクロメ―タ（株式会社ミツトヨ製商品名）で測定し、塗工銅箔の厚みから塗工前銅箔の厚みを引いた数値を絶縁層厚みとした。表１に絶縁層厚み及び測定時間を示した。

（比較例３）
実施例２と同様の内容でシリコンウエハ上に低弾性絶縁樹脂層を形成し、シリコンウエハを５０ｍｍ角に切断し比較例１同様に低弾性の絶縁層厚みを測定した。表１に絶縁層厚み及び測定時間を示した。

（比較例４）
実施例２と同様の内容でシリコンウエハ上に低弾性の絶縁層を形成し、比較例２同様に低弾性の絶縁層のある部分と無い部分をマイクロメータで測定して低弾性の絶縁層厚みを測定した。表１に絶縁層厚み及び測定時間を示した。

実施例１〜３、比較例１〜４において、ｎ=５の測定を行い、測定にかかったのべ時間（測定時間）、測定値について比較した（平均値（最大−最小））。
実施例１、２は、比較例１、３と比べ、短時間で測定が行えることがわかる。また、実施例１、２は、比較例２、４と比べ、測定値のバラツキが小さいことがわかる。実施例２においてはウエハーのまま処理-測定可能であるが、比較例３はウエハーから分離（切断）する必要があるなど煩雑である。

本発明の測定方法は、絶縁層を形成し、絶縁層の厚み測定の一部にマスク材を形成し、その後、絶縁層を除去し、次いでマスク材を除去して絶縁層残部塗工部と除去部の段差から絶縁層厚みを測定するなど、短時間で精度良く測定できる方法である。

Claims

基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の一部を除去し、前記絶縁層が除去された部分と前記絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより前記絶縁層の厚みを求めることを特徴とする絶縁層厚み測定方法。
基材表面に絶縁樹脂を塗布して絶縁層を形成し、前記絶縁層の表面の一部にマスク材を形成し、前記マスク材が形成されていない部分の前記絶縁層を除去し、残存した前記絶縁層の表面のマスク材を除去し、前記絶縁層が除去された部分と前記絶縁層が残存した部分との段差を非接触式の波長干渉型表面粗さ計で測定することにより前記絶縁層の厚みを求めることを特徴とする絶縁層厚み測定方法。
絶縁層の除去を、プラズマ処理で行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の絶縁層厚み測定方法。
絶縁層の除去を、励起光による処理で行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の絶縁層厚み測定方法。
基材が、フィルム状のキャリア材である請求項１〜４いずれかに記載の絶縁層厚み測定方法。