JP2015190006A - 金属粒子組成物、接合材及びそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属粒子組成物は、成分A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、スズ元素を95重量%以上含有するスズ粒子、及び、成分B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を90〜99.5重量%の範囲内で含有するニッケル微粒子、からなり、前記成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が50:50〜10:90の範囲内である。本発明の接合材は、前記金属粒子組成物の含有量が70〜95重量%の範囲内である。
【選択図】なし
Description
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、スズ元素を95重量%以上含有するスズ粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を90〜99.5重量%の範囲内で含有するニッケル微粒子、
からなる金属粒子組成物であって、前記成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が50:50〜10:90の範囲内である。
本発明の実施の形態の金属粒子組成物は、次の成分A及びB;
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、スズ元素を95重量%以上含有するスズ粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を90〜99.5質量%の範囲内で含有するニッケル微粒子、
からなる金属粒子組成物であって、前記成分A及び成分重量Bの重量比(A:B)が50:50〜10:90の範囲内である。
成分Aのスズ粒子は、接合前の接合層に適度な厚みを持たせ、骨格を形成する観点から、レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内とする。平均粒子径が0.5μm未満であると、焼結過程で成分Bのニッケル微粒子が動きやすくなり、成分Bの凝集体が生じやすくなる。一方、平均粒子径が20μmを超えると、ニッケル微粒子と効率良く金属間化合物が形成されず、スズの偏在箇所が多くなり、脆弱な接合層となる。
成分Bのニッケル微粒子は、走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内である。ニッケル微粒子の平均一次粒子径が30nm未満であると、ニッケル微粒子が凝集しやすくなり、スズ粒子との均一な混合が困難となる。一方、ニッケル微粒子の平均一次粒子径が200nmを超えると、後述する比較例2のように、スズ粒子との間で効率良く金属間化合物が形成されず、ニッケル微粒子同士の焼結性も低下する。なお、本明細書において、ニッケル微粒子の一次粒子の平均粒子径は、実施例で用いた値を含めて、電界放出形走査電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope:FE−SEM)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として算出した値である。
工程1)カルボン酸ニッケル及び1級アミンを含む混合物を、100℃〜165℃の範囲内の温度に加熱して錯化反応液を得る錯化反応液生成工程、
及び、
工程2)該錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱して該錯化反応液中のニッケルイオンを還元し、1級アミンで被覆されたニッケル微粒子のスラリーを得るニッケル微粒子スラリー生成工程、
を含むことができる。
(カルボン酸ニッケル)
カルボン酸ニッケル(カルボン酸のニッケル塩)は、カルボン酸の種類を限定するものではなく、例えば、カルボキシル基が1つのモノカルボン酸であってもよく、また、カルボキシル基が2つ以上のカルボン酸であってもよい。また、非環式カルボン酸であってもよく、環式カルボン酸であってもよい。このようなカルボン酸ニッケルとして、非環式モノカルボン酸ニッケルを好適に用いることができ、非環式モノカルボン酸ニッケルのなかでも、ギ酸ニッケル、酢酸ニッケル、プロピオン酸ニッケル、シュウ酸ニッケル、安息香酸ニッケル等を用いることがより好ましい。これらの非環式モノカルボン酸ニッケルを用いることによって、例えば、得られるニッケル微粒子は、その形状のばらつきが抑制され、均一な形状として形成されやすくなる。カルボン酸ニッケルは、無水物であってもよく、また水和物であってもよい。
1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成することができ、ニッケル錯体(又はニッケルイオン)に対する還元能を効果的に発揮する。一方、2級アミンは立体障害が大きいため、ニッケル錯体の良好な形成を阻害するおそれがあり、3級アミンはニッケルイオンの還元能を有しないため、いずれも単独では使用できないが、1級アミンを使用する上で、生成するニッケル微粒子の形状に支障を与えない範囲でこれらを併用することは差し支えない。1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成できるものであれば、特に限定するものではなく、常温で固体又は液体のものが使用できる。ここで、常温とは、20℃±15℃をいう。常温で液体の1級アミンは、ニッケル錯体を形成する際の有機溶媒としても機能する。なお、常温で固体の1級アミンであっても、100℃以上の加熱によって液体であるか、又は有機溶媒を用いて溶解するものであれば、特に問題はない。
工程1では、均一溶液での反応をより効率的に進行させるために、1級アミンとは別の有機溶媒を新たに添加してもよい。有機溶媒を用いる場合、有機溶媒をカルボン酸ニッケル及び1級アミンと同時に混合してもよいが、カルボン酸ニッケル及び1級アミンを先ず混合し錯形成した後に有機溶媒を加えると、1級アミンが効率的にニッケル原子に配位するので、より好ましい。使用できる有機溶媒としては、1級アミンとニッケルイオンとの錯形成を阻害しないものであれば、特に限定するものではなく、例えば炭素数4〜30のエーテル系有機溶媒、炭素数7〜30の飽和又は不飽和の炭化水素系有機溶媒、炭素数8〜18のアルコール系有機溶媒等を使用することができる。また、マイクロ波照射による加熱条件下でも使用を可能とする観点から、使用する有機溶媒は、沸点が170℃以上のものを選択することが好ましく、より好ましくは200〜300℃の範囲内にあるものを選択することがよい。このような有機溶媒の具体例としては、例えばテトラエチレングリコール、n−オクチルエーテル等が挙げられる。
本工程では、カルボン酸ニッケルと1級アミンとの錯形成反応によって得られた錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱し、錯化反応液中のニッケルイオンを還元して1級アミンで被覆されたニッケル微粒子スラリーを得る。マイクロ波照射によって加熱する温度は、得られるニッケル微粒子の形状のばらつきを抑制するという観点から、好ましくは180℃以上、より好ましくは200℃以上とすることがよい。加熱温度の上限は特にないが、処理を能率的に行う観点からは例えば270℃以下とすることが好適である。なお、マイクロ波の使用波長は、特に限定するものではなく、例えば2.45GHzである。なお、加熱温度は、例えばカルボン酸ニッケルの種類やニッケル微粒子の核発生を促進させる添加剤の使用などによって、適宜調整することができる。
金属粒子組成物は、成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が50:50〜10:90の範囲内である。上記範囲よりもスズ粒子の割合が高くなると、金属化合物を形成していないスズ成分が再溶融するので、高温での接合層としての適用が困難となる。一方、上記範囲よりもスズ粒子の割合が低くなると、ニッケル微粒子どうしの焼結が支配的となり、無加圧による接合が困難となり、その結果として後述する比較例1に示したように接合層としての強度不足が生じる。
本実施の形態の接合材は、上記金属粒子組成物を含有する。本実施の形態の接合材は、さらに、沸点150〜260℃の範囲内にある有機溶媒を含有することができる。接合材は、高沸点の有機溶媒を添加後、濃縮し、ペーストの形態とすることが好ましい。使用する有機溶媒の沸点が150℃未満であると、長期安定性に欠く傾向があり、260℃を超えると、焼成時に揮発せずに、接合層中に残炭が生じ、粒子同士の焼結や金属間化合物の形成を阻害する傾向がある。
本実施の形態の接合方法は、上記接合材を、被接合部材の間に介在させて還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で250〜500℃の範囲内、好ましくは300〜350℃の範囲内の温度で加熱することにより、被接合部材の間に接合層を形成する。スズとニッケルは、230℃程度で金属間化合物を形成する。従って、還元性ガス雰囲気下で加熱を行うことにより、ニッケル微粒子表面の不動態層を除去し、スズとの金属化合物の形成を進行させ、ニッケル微粒子間の焼結も進行させることができる。また、スズ系はんだを融解させるための加熱温度は230℃程度でよいが、ニッケル微粒子の表面が露出した状態になってから初めて焼結が進行すると考えられることから、ニッケル微粒子の表面に存在する有機物を揮発又は分解させるために、加熱温度を250℃以上とすることが好ましい。一方、加熱温度が500℃を超えると、被接合部材としての半導体デバイスなどにダメージを与える場合がある。
成分A(スズ粒子)および比較例2で使用されるニッケル粒子の平均粒子径はレーザー回折/散乱法にて求めた。成分B(ニッケル微粒子)の平均粒子径の測定は、電界放出形走査電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope:FE−SEM)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径を算出した。また、CV値(変動係数)は、(標準偏差)÷(平均粒子径)によって算出した。なお、CV値が小さいほど、粒子径がより均一であることを示す。
焼結性試験用サンプルの焼成は、小型イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、商品名;KLO−30NH)を使用し、昇温速度5℃/分で、常温から350℃まで昇温した後、350℃で1時間保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置した。
熱分析)成分A(スズ粒子)中のSnの加熱溶融と、成分Bとの金属間化合物生成によって再溶融が生じないことを、示差熱熱重量同時測定装置(Thermogravimetry−Differential Thermal Analysis:TG−DTA、株式会社日立ハイテクサイエンス製、商品名;TG/DTA7220)を用いて確認した。測定は以下の条件を連続して実施した。
昇温1)
昇温条件 :30℃から325℃まで5℃/分の速度で昇温後10分保持
ガスフロー :窒素/水素=97/3体積比 混合ガス 200ml/分
降温)
降温条件 :325℃から100℃以下まで15℃/分の速度で降温後10分保持
ガスフロー :窒素/水素=97/3体積比 混合ガス 200ml/分
昇温2)
昇温条件 :30℃から300℃まで5℃/分の速度で昇温後10分保持
ガスフロー :窒素 200ml/分
ステンレス製マスク(マスク幅;2.0mm×長さ;2.0mm×厚さ;0.1mm)を用いて、試料を金めっき銅基板(幅;10mm×長さ;10mm×厚さ;1.0mm)上に塗布して塗布膜を形成した後、その塗布膜の上に、シリコンダイ(幅;2.0mm×長さ;2.0mm×厚さ;0.40mm)を搭載し、焼成を行った。得られた接合サンプル(接合層の厚さ;50μm程度)を接合強度試験機(デイジ・ジャパン社製、商品名;ボンドテスター4000)により、せん断強度を測定した。測定は常温または加熱ステージで銅基板を260℃に加熱しながら実施した。ダイ側面からボンドテスターツールを、基板からの高さ50μm、ツール速度100μm/秒で押圧し、接合部がせん断破壊したときの荷重をせん断強度(シェア強度)とした。なお、金めっき銅基板は、Cu基板(厚さ;1.0mm)の表面に、Ni/Auをそれぞれ4μm/40〜50nmの厚みでめっきしたものであり、シリコンダイは、Si基板(厚さ;0.40mm)の接合面に、Auを15〜20nmの厚みで蒸着したものである。
上記せん断強度評価と同様に作製した接合サンプルを、エポキシ樹脂により包埋後、断面加工を施し、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察した。
642重量部のオレイルアミンに100.1重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、492重量部のオレイルアミンを加え、マイクロ波を用いて250℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリーを得た。
合成例1で得られたニッケル微粒子を100重量部分取し、これに20重量部のオクタン酸を加え、15分間撹拌した後、トルエンで洗浄し、スラリー溶液1(固形分濃度68.1重量%)を調製した。
<ペースト1の調製>
スラリー溶液1の152重量部を分取し、これに10.3重量部のSn粒子(重量比Sn/Ag/Cu=96.5/2.9/0.51、製品名DS−10 株式会社日本フィラーメタルズ製 平均粒径12.8μm)、12.4重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、4.6重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.06重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックSV−05 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、130.9重量部のペースト1(固形分濃度87.0wt%)を調製した。
<ペースト2の調製>
スラリー溶液1の104重量部を分取し、これに18.0重量部のはんだ粒子(重量比Sn/Ag/Cu=96.5/2.9/0.51、製品名DS−10 株式会社日本フィラーメタルズ製 平均粒径12.8μm)、7.2重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、2.7重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.05重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックSV−05 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、98.8重量部のペースト2(固形分濃度89.9重量%)を調製した。
<ペースト3の調製>
スラリー溶液1の121重量部を分取し、これに20.6重量部のはんだ粒子(重量比Sn/Ag/Cu=96.5/2.9/0.51、製品名DS−10 株式会社日本フィラーメタルズ製 平均粒径12.8μm)、6.7重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、1.4重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.48重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックBH−A 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、95.3重量部のペースト3(固形分濃度91.0重量%)を調製した。
<ペースト4の調製>
スラリー溶液1の133重量部を分取し、これに22.8重量部のスズ粒子(製品名Sn−At−600 福田金属箔粉工業株式会社製 平均粒径7.3μm)、8.3重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、1.8重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.6重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックBH−A 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、124重量部のペースト4(固形分濃度91.4重量%)を調製した。
<ペースト5の調製>
スラリー溶液1の126重量部を分取し、これに57.3重量部のスズ粒子(製品名Sn−At−600 福田金属箔粉工業株式会社製 平均粒径7.3μm)、9.8重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、2.1重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.8重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックBH−A 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、155重量部のペースト5(固形分濃度91.8重量%)を調製した。
<ペースト6の調製>
スラリー溶液1の166重量部を分取し、これに、20.7重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、7.6重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.7重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックBH−A 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、142重量部のペースト6(固形分濃度80.0重量%)を調製した。
<ペースト7の調製>
ニッケル粉(関東化学工業株式会社製 平均粒径3.2μm)の79.2重量部を分取し、これに19.7重量部のスズ粒子(製品名Sn−At−600 福田金属箔粉工業株式会社製 平均粒径7.3μm)、9.3重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製 沸点;220℃)、2.0重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製 沸点254℃)、0.6重量部のバインダー樹脂(製品名エスレックBH−A 積水化学工業株式会社製)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、111重量部のペースト7(固形分濃度89.1重量%)を調製した。
スズ粒子(製品名Sn−At−600 福田金属箔粉工業株式会社製 平均粒径7.3μm)のTG−DTA測定を下記条件で行った。その結果を図4に示す。図4より、昇温2における再融解のピークの発生を確認した。
昇温1)
昇温条件 :30℃から300℃まで5℃/分の速度で昇温
ガスフロー :窒素/水素=97/3体積比 混合ガス 200ml/分
降温)
降温条件 :300℃から100℃以下まで15℃/分の速度で降温後10分保持
ガスフロー :窒素/水素=97/3体積比 混合ガス 200ml/分
昇温2)
昇温条件 :30℃から300℃まで5℃/分の速度で昇温
ガスフロー :大気 200ml/分
Claims (4)
- 次の成分A及びB;
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、スズ元素を95重量%以上含有するスズ粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を90〜99.5重量%の範囲内で含有するニッケル微粒子、
からなる金属粒子組成物であって、前記成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が50:50〜10:90の範囲内である金属粒子組成物。 - 請求項1に記載の金属粒子組成物を含有する接合材であって、前記金属粒子組成物の含有量が70〜95重量%の範囲内である接合材。
- さらに、沸点150〜260℃の範囲内にある有機溶媒を含有し、前記有機溶媒の含有量が5〜30重量%の範囲内である請求項2に記載の接合材。
- 請求項2又は3に記載の接合材を、被接合部材の間に介在させて還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で250〜500℃の範囲内の温度で加熱することにより、被接合部材の間に接合層を形成する接合方法。
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