JP2015183184A - 室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)〜(F)を必須成分とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。(A)少なくとも2個のトリアルコキシシリル基を有し、かつ該トリアルコキシシリル基がアルキレン基を介してケイ素原子に結合したオルガノポリシロキサン、(B)少なくとも2個のジアルコキシシリル基を有するオルガノポリシロキサン、(C)式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、(E)増粘触媒、(F)式(2)で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物:R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c(2)
【選択図】なし
Description
しかしながら、いずれの材料も完全に接着してしまうので、リワーク性は乏しいという欠点がある。また、接着後は熱伝導性材料が非常に硬くなってしまうために、熱歪みによる応力の繰り返し等により熱伝導性材料が耐えきれず、発熱素子から剥がれてしまい、空気を挟み込んでしまうために、熱抵抗が急上昇してしまう等の問題があった。
〔1〕
(A)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のトリアルコキシシリル基を有し、かつ該トリアルコキシシリル基がアルキレン基を介してケイ素原子に結合したオルガノポリシロキサン:1〜49質量部、
(B)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のジアルコキシシリル基を有するオルガノポリシロキサン:1〜49質量部、
(C)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン:50〜98質量部、
(但し、(A)成分、(B)成分、並びに(C)成分の合計量が100質量部となる量である。)
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(E)増粘触媒:0.1〜20質量部、
(F)下記一般式(2)
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物:0.1〜20質量部
を必須成分とすることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔2〕
式(1)において、R1が直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである〔1〕記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔3〕
更に、(G)下記平均組成式(3)で示される25℃における粘度が0.01〜500Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)成分、(B)成分、並びに(C)成分の合計100質量部に対して0.1〜900質量部含むことを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
〔4〕
(A)成分が、下記一般式(4)で示されるものであることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
(式中、R7は互いに同一又は異種の炭素数1〜4のアルキル基であり、R8は互いに同一又は異種の炭素数1〜8の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、mは、式(4)で示されるオルガノポリシロキサンの25℃における粘度を0.01〜500Pa・sとするような数である。)
〔5〕
(B)成分が、下記一般式(5)で示されるものであることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
(式中、R9は互いに同一又は異種の炭素数1〜4のアルキル基であり、R10は互いに同一又は異種の炭素数1〜8の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、kは、式(5)で示されるオルガノポリシロキサンの25℃における粘度を0.01〜500Pa・sとするような数である。)
本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物は、
(A)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のトリアルコキシシリル基を有し、かつ該トリアルコキシシリル基がアルキレン基を介してケイ素原子に結合したオルガノポリシロキサン、
(B)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のジアルコキシシリル基を有するオルガノポリシロキサン、
(C)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン、
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤、
(E)増粘触媒、
(F)下記一般式(2)
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物
を必須成分とするものである。
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表され、好ましくは25℃における粘度が0.005〜100Pa・sのオルガノポリシロキサンである。
nは5〜100の整数であり、好ましくは10〜50である。aは1〜3の整数であり、好ましくは3である。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
R5はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などの炭素数1〜6のアルキル基であり、特にメチル基、エチル基が好ましい。
bは1〜3の整数、cは0〜2の整数である。b+cは1、2又は3であり、特に1であることが好ましい。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
また、上記オルガノポリシロキサンの粘度は、0.05Pa・sより低いと室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物にした時にオイルブリードが出易くなる場合があるし、1,000Pa・sより大きくなると室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の塗布性が乏しくなる場合があることから、25℃における粘度が0.05〜1,000Pa・sであることが好ましく、特に0.5〜100Pa・sであることが好ましい。
本発明の組成物には、必要に応じて、本発明の目的、効果を害さない範囲でその他の成分を配合することができる。
・無機充填剤:
この組成物には、(D)成分以外の無機充填剤を添加してもよい。例えば、ヒュームドシリカのようなシリカ類であってもよいし、それは未処理のまま(親水性)でも、処理して疎水性にしたものでもよい。いずれのヒュームドシリカも1種単独でも2種以上を組み合わせても使用できる。
また、本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物の熱伝導率は、0.5W/m・℃以上が好ましい。なお、熱伝導率は、ホットディスク法(京都電子工業(株)製熱伝導率測定装置TPA−501)により測定することができる。
ここで、本発明の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物を増粘させる条件として、具体的には、23℃±2℃/50%RH±5%RH/7日間とした。
まず、以下の各成分を用意した。
A−1:25℃における粘度が1Pa・sであり、下記式で表される両末端がトリメトキシシリル基で封鎖され、かつエチレン基を介してケイ素原子に結合したジメチルポリシロキサン
A−2:25℃における粘度が20Pa・sであり、下記式で表される両末端がトリメトキシシリル基で封鎖され、かつエチレン基を介してケイ素原子に結合したジメチルポリシロキサン
A−3(比較用):25℃における粘度が1Pa・sであり、下記式で表される両末端がエチレン基を介さずトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
A−4(比較用):25℃における粘度が20Pa・sであり、下記式で表される両末端がエチレン基を介さずトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
B−1:25℃における粘度が1Pa・sであり、下記式で表される両末端がジメトキシメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
B−2:25℃における粘度が20Pa・sであり、下記式で表される両末端がジメトキシメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
5リットルゲートミキサー(井上製作所(株)製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)を用いて、下記に示す粉末を下記表1に示す混合比で室温にて15分撹拌することによりD−1〜D−3を得た。なお、D−3は酸化亜鉛粉末のみである。
平均粒径4.9μmのアルミニウム粉末(236W/m・℃)
平均粒径15.0μmのアルミニウム粉末(236W/m・℃)
平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末(54W/m・℃)
E−1:ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタン
(F)成分
F−1:下記式で表されるオルガノシラン
C10H21Si(OCH3)3
(G)成分
G−1:25℃における粘度が5Pa・sであり、下記式で表されるオルガノポリシロキサン
(A)〜(G)成分を表2及び表3に示す配合量で以下のように混合して実施例及び比較例の組成物を得た。即ち、5リットルゲートミキサー(井上製作所(株)製、商品名:5リットルプラネタリミキサー)に(A)成分、(B)成分、(C)成分、並びに(D)成分を仕込み、更に必要に応じて(G)成分を加え、150℃で3時間脱気混合した。その後、常温になるまで冷却し、(E)成分、(F)成分、並びに必要に応じて(G)成分を加え、均一になるように室温にて脱気混合した。得られた組成物について、粘度、熱伝導率、硬度を下記に示す方法により評価した。結果を表2及び表3に示す。
粘度は25℃における値を示し、その測定はマルコム粘度計(タイプPC−1T)を用いた。
〔熱伝導率評価〕
直径2.5mm×厚さ1.0mmの2枚のアルミニウム板に上記で得られた組成物を挟んで試験片を作製し、試験片の厚みをマイクロメータ((株)ミツトヨ製)で測定し、予め測定してあったアルミニウム板2枚分の厚みを差し引いて、該組成物の厚みを算出した。このような方法で試験片の厚みが異なるサンプルをそれぞれ数点作製した。その後、上記試験片を用いて該組成物の熱抵抗(単位:mm2・K/W)をレーザーフラッシュ法に基づく熱抵抗測定器(ネッチ社製、キセノンフラッシュアナライザー;LFA447 NanoFlash)により25℃において測定した。それぞれ厚みの異なる熱抵抗値を組成物ごとにプロットし、そこから得られた直線の傾きの逆数から熱伝導率を算出した。
〔硬度評価〕
上記で得られた組成物を2mmの厚さで、23±2℃/50±5%RHで7日間放置し、増粘後組成物を6枚重ねて測定した硬度を初期硬度として高分子計器(株)製、Asker CS−R2(超低硬度用)を用いて測定した。また、150℃×500時間促進後の硬度を耐熱後硬度として測定した。
Claims (5)
- (A)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のトリアルコキシシリル基を有し、かつ該トリアルコキシシリル基がアルキレン基を介してケイ素原子に結合したオルガノポリシロキサン:1〜49質量部、
(B)25℃における粘度が0.01〜500Pa・sであり、一分子中に少なくとも2個のジアルコキシシリル基を有するオルガノポリシロキサン:1〜49質量部、
(C)下記一般式(1)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R2は独立にアルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基又はアシル基であり、nは5〜100の整数であり、aは1〜3の整数である。)
で表されるオルガノポリシロキサン:50〜98質量部、
(但し、(A)成分、(B)成分、並びに(C)成分の合計量が100質量部となる量である。)
(D)10W/m・℃以上の熱伝導率を有する熱伝導性充填剤:100〜2,000質量部、
(E)増粘触媒:0.1〜20質量部、
(F)下記一般式(2)
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c (2)
(式中、R3は独立に炭素数6〜20の非置換のアルキル基であり、R4は独立に炭素数1〜20の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素数1〜6のアルキル基であり、bは1〜3の整数、cは0〜2の整数で、b+cは1〜3の整数である。)
で示されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物:0.1〜20質量部
を必須成分とすることを特徴とする室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 式(1)において、R1が直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基から選ばれるものである請求項1記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 更に、(G)下記平均組成式(3)で示される25℃における粘度が0.01〜500Pa・sのオルガノポリシロキサンを、(A)成分、(B)成分、並びに(C)成分の合計100質量部に対して0.1〜900質量部含むことを特徴とする請求項1又は2記載の室温湿気増粘型熱伝導性シリコーングリース組成物。
R6 dSiO(4-d)/2 (3)
(式中、R6は独立に炭素数1〜18の非置換又は置換の1価炭化水素基であり、dは1.8≦d≦2.2の正数である。)
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