JP2015150495A - 気体吸着デバイス - Google Patents

Abstract

【課題】減圧下で容器を封止材で封止して作製する気体吸着デバイスにおいて、熱処理温度管理が容易な気体吸着デバイスを提供する。【解決手段】開口部１０を有する金属容器１１に充填された気体吸着材７と、前記金属容器の開口部を封止する封止材５と、融点または軟化温度が封止材の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材を留める封止材保持部材１２からなり、封止材と封止材保持部材の相互作用により重力に抗して開口部に封止材を留める力が加わり、開口部を封止することになる。従って、気体吸着デバイスの熱処理温度が増大し封止材の粘性が低下しても、封止材が下方に流れ込むことなく、封止材を開口部に留めて良好な状態で封止することが可能になる。【選択図】図２

Description

本発明は、減圧下で熱処理することにより封止材を溶融して開口部を封止した気体吸着デバイスに関するものである。

一般に、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器は、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇が性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材を充填して封止した気体吸着デバイスが提案されている。

この気体吸着デバイスは機体吸着剤を充填した容器を減圧化で封止して真空化している。

この減圧下で熱処理を行うことにより、容器を封止する方法として、例えば、特許文献１に開示されているものがある。

以下、図４を参照しながら従来の封止の方法を説明する。

図４は内外容器間を単純に真空化しただけの魔法瓶等の容器の場合を示し、この容器は金属製の内容器１と外容器２とからなり、これら内外容器間の空隙部を真空断熱層としたもので、まず上記内容器１と外容器２のいずれか一方に排気口３を有する二重容器４を形成し、次いで該排気口３の近傍に、軟化温度が２００〜６００℃である低温溶融ガラスからなる封止材５を配置し、次いでこの二重容器３を真空加熱炉内に配し上記封止材５の軟化温度よりも低い温度で内外容器間の空隙を減圧排気し、次いで二重容器４を封止材５の軟化温度より高い温度に昇温し、封止材５を軟化流動せしめて排気口３を封止している。

これによると低温溶融ガラスは金属製二重容器の表面に酸化物が存在しても濡れ性を損なうことがなく、良好な封止を行なえる利点を持つ。従って、金属製二重容器の表面を高温に加熱して酸化物を除去する工程を省略することができ、真空二重容器の製造コストを低減できるとともに、低温焼鈍によって容器の硬度を高め、容器の軽量化を実現できるというものである。

更に、減圧下で熱処理を行うことにより、容器を封止する方法として、例えば、特許文献２に開示されているものがある。以下、図５を参照しながら従来の封止の方法を説明する。

一端が開口し他端が密封され一端から他端までの胴部の長さが最大幅以上の中空の筒状金属部材からなる気体難透過性容器６を密封された他端を底面として設置し、開口部より気体吸着材７を充填した後に、充填された気体吸着材７よりも開口部１０側で胴部の少なくとも１箇所に狭窄部８を形成し、狭窄部８より上方に封止材５を設置して封止材５を加熱溶融し、封止材５が気体難透過性容器６の壁面との相互作用により狭窄部８に固定した後、冷却固化することにより封止したもので、開口部を封止する工程を減圧下で行うことができるため、作製工程における気体吸着材７の劣化を抑制することができる。さらに工数の低減が可能であり、低コストな気体吸着デバイス９を得る事ができるというものである。

特開平６−１６９８５０号公報 特開２０１１−１８３３６７号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載の構成では、軟化した（溶融状態となった）封止材は、二重容器の排気孔に二重容器の壁面との相互作用と粘性により留まることになるが、低温溶融ガラスの粘性は加熱温度が高くなると低減するため、封止を行う狙いの位置に溶融状態の低温溶融ガラスを留めておくためには、加熱温度を精密に制御することが必要であり、大量生産時には難度が高かった。

すなわち、適温よりも高温で加熱された二重容器の封止材は、重力により排気孔から二重容器内に流れ込み、良好な封止性を得難かった。

特許文献２に記載の構成においては、金属容器に狭窄部を形成し、狭窄部より上方に封止材を設置して封止材を加熱溶融し、封止材が表面張力（先行文献技術の文言を用いている）により狭窄部に固定され、気体吸着デバイスを得る。狭窄部内にある封止材の体積は小さく、加わる重力が小さいため、金属容器内に流れ込みにくく、封止性は比較的良好であるが、特許文献１に記載のものと同様の理由により、排気孔に留めておくためには、加熱温度及び時間の精密な制御を必要とする場合があった。

従って、いずれの場合も良好な封止性を得るためには、加熱温度の厳密な管理や真空加熱炉の温度バラツキ低減等の施策が必要な場合があり、工業生産上の観点から、より加熱温度バラツキに対する許容度が大きい材料構成が望ましかった。

本発明はこのような点に鑑みてなしたもので、熱処理温度管理を容易にして生産コストを低減した封止構成を有する気体吸着デバイスを提供するものである。

上記目的を達成するために、本発明の気体吸着デバイスは、開口部を有する容器に充填された気体吸着材と、前記容器の開口部を封止する封止材と、融点または軟化温度が封止材の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材を留める封止材保持部材とからなる構成としてある。

これによって、容器の開口部を上にして開口部付近に封止材と封止材保持部材を設置して加熱すると、溶融状態となった封止材は重力により開口部に流れ込む。更に、時間が経過すると、封止材は重力により開口部から下方に排出されようとする。一方、溶融した封止材は容器と封止材保持部材を同時に濡らすことにより、容器と封止材保持部材から相互作用により重力に抗し開口部に留める力を受ける。この結果、封止材と容器の相互作用により重力に抗して開口部に留める力が、重力により開口部から排出される力より小さい場合であっても、封止材と封止材保持部材の相互作用により重力に抗して開口部に留める力が加わり、封止材は開口部に留まることが可能となる。従って、気体吸着デバイスの熱処理温度が増大し封止材の粘性が低下しても、封止材が下方に流れ込むことなく、封止材を開口部に留めて封止することが可能になる。

なお、本発明における相互作用とは、封止材と容器または、封止材保持部材が引き合う力全般を含むものである。特に指定するものではないが、例えば、アンカー効果や水素結合力、静電相互作用がある。

本発明は封止材と封止材保持部材の相互作用により重力に抗して開口部に留める力が大きくなって、封止材は開口部に留まることが可能となり、機体吸着材を充填した気体吸着デバイスの熱処理温度が増大し封止材の粘性が低下しても、封止材が下方に流れ込むことなく、封止材を開口部に留めて確実な封止することが可能になる。従って、熱処理温度管理を容易にして生産コストを低減することができる。

本発明の実施の形態１における気体吸着デバイスの概略断面図 本発明の実施の形態２における気体吸着デバイスの概略断面図 本発明の実施の形態３における気体吸着デバイスの概略断面図 従来の真空二重容器の概略断面図 従来の気体吸着デバイスの概略断面図

第１の発明は、開口部を有する容器に充填された気体吸着材と、前記容器の開口部を封止する封止材と、融点または軟化温度が封止材の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材を留める封止材保持部材とからなる気体吸着デバイスである。

これにより、容器の開口部を上にして開口部付近に封止材と封止材保持部材を設置して加熱すると、溶融状態となった封止材は重力により開口部に流れ込む。更に、時間が経過すると、封止材は重力により開口部から下方に排出されようとする。一方、溶融した封止材は容器と封止材保持部材を同時に濡らすことにより、容器と封止材保持部材から相互作用により重力に抗し開口部に留める力を受ける。この結果、封止材と容器の相互作用により重力に抗して開口部に留める力が、重力により開口部から排出される力より小さい場合であっても、封止材と封止材保持部材の相互作用により重力に抗して開口部に留める力が加わり、封止材は開口部に留まることが可能となる。従って、気体吸着デバイスの熱処理温度が増大し封止材の粘性が低下しても、封止材が下方に流れ込むことなく、封止材を開口部に留めて封止することが可能になる。しかも上記封止材保持部材の融点または軟化温度が封止材の融点または軟化温度より高いため、封止材が溶融または軟化する温度であっても、封止材保持部材は溶融または軟化せず、相互作用により封止材を開口部付近に留めておくことができる。従って、熱処理温度管理を容易にして生産コストを低減することができる。

第２の発明は、特に第１の発明において、開口部付近の壁面が容器開口部方向に大きくなるように傾斜していることを特徴としたものである。

これにより、容器の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなり、開口部を上方にして容器を設置し、開口部付近に封止材と封止材保持部材を容易に設置することができる。従って、気体吸着デバイスの作製が容易になり、低コストで気体吸着デバイスを得ることができる。

第３の発明は、特に、第１または第２の発明において開口部付近に狭窄部が設けられていることを特徴とするものである。

これにより、封止材には、容器との相互作用と、封止材保持部材との相互作用により、重力に抗して狭窄部に留める力がより強力に作用するようになる。すなわち、容器の開口部側を上にして開口部付近に封止材と封止材保持部材を設置して加熱すると、溶融状態となった封止材は重力により狭窄部に流れ込むが、ここで、狭窄部内にある封止材に加わる重力は狭窄部体積に比例するため、狭窄部のない場合よりも狭窄部内の封止材は比較的排
出されにくくなる。従って、加熱温度が適温より高く、封止材の粘度が低くなっても、狭窄部に保持された状態を保ちやすい。

その結果、加熱温度の許容範囲を広く設定しても封止することができ、加熱の温度管理を容易にすることが可能となる。

第４の発明は、特に、第１から第３の発明において、封止材保持部材が多孔体であることを特徴とするものである。

これにより、封止材保持部材の比表面積が大きくなり、封止材との単位体積あたりの相互作用が増大する。即ち、多孔体の孔内の封止材を排出する力は孔の体積に比例するが、封止材保持部材と封止材の相互作用により孔内に留める力は、孔の面積に比例する。従って、封止材に加わる重力よりも留める相互作用が大きい状態を得やすく、封止材を開口部に留めることが容易である。

その結果、加熱温度の許容範囲を広く設定しても封止することができ、加熱の温度管理を容易にすることが可能となる。

第５の発明は、特に第１から第４の発明において、気体吸着材が、少なくとも空気を吸着する吸着材と、水分を吸着する吸着材とを含むことを特徴とするものである。

これにより、水分を含む気体を吸着する場合、水分を吸着する吸着材が水分を吸着することにより、空気中に含まれる水分の量が低減する。

従って、空気を吸着する吸着材の水分を吸着することによる空気の吸着量低減を少なくすることができる。

一般に、空気を吸着することができる吸着材は水分を吸着することができる吸着材に比較して高価であるため、コストの観点から、使用量を少なくすることが望ましく、上記の理由によりこれが可能となる。

以下、本発明の気体吸着デバイスの実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって本発明が限定されるものではない。

（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における気体吸着デバイスの概略断面図である。

図１に示すように、本実施の形態の気体吸着デバイス９は、開口部１０を有する気体難透過性の容器、例えば金属容器１１に充填された気体吸着材７と、前記金属容器１１の開口部１０を封止する封止材５と、融点または軟化温度が封止材５の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材５を留める封止材保持部材１２とからなるものである。

本実施の形態において、気体吸着材７はゼオライトである。金属容器１１は、アルミニウム製であり、開口部１０付近の壁面が、金属容器開口部１０方向に大きくなるように傾斜していて、金属容器１１の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなっている。封止材５はガラスであり、軟化温度は４５０℃である。封止材保持部材１２はアルミニウムあるため、融点は６６０℃であり、封止材５の軟化温度より高い。従って、封止材５が融解しても封止材保持部材１２が融解していない状態を実現できる。更に、形状は直径が開口部１０の直径より大きい球状であり、開口部１０上部に設置することができる。

以上の構成により、封止材５が軟化した状態では金属容器１１と封止材保持部材１２の間に流れ込むことで、金属容器１１と封止材保持部材１２からの相互作用により、重力により下方に排出させる力より開口部１０に留める力が大きくなり、封止材５を開口部１０に留めることが容易になる。

以下、気体吸着デバイス９を作製する工程を示す。

気体吸着材７を、開口部１０を介して金属容器１１に充填後、金属容器１１の開口部１０側を上方にして、開口部１０に封止材５と封止材保持部材１２を設置する。その後、開口部１０側を上側に保った状態で真空熱処理炉に設置して、周囲を減圧すると開口部１０を介して金属容器１１内の気体が排出される。この際、開口部１０と封止材保持部材１２は気体の排出を妨げるほどには密着していない。

金属容器１１内の気体が十分に排出された後、周囲を封止材５の軟化温度以上に加熱すると、封止材５が溶融し開口部１０と封止材保持部材１２の間に流れ込む。溶融した封止材５は開口部１０と封止材保持部材１２のいずれにも接するため、封止材５と封止材保持部材１２との相互作用力が生じ、封止材５を開口部１０から下方へ排出する力である重力より大きくなる。その結果、溶融状態の封止材５は開口部１０と封止材保持部材１２の間に留まり、開口部１０の良好な封止性が得られ、金属容器１１内部の気体吸着材７が空気を吸着せず、気体吸着材７の吸着特性を保持することが可能になる。

本発明の封止材５は、特に指定するものではないが、金属容器１１の開口部１０を封止することができ、封止することにより、気体吸着デバイス９を大気中で取り扱っても気体吸着材７に気体が到達して消費しないように、気体バリア性に優れるものが良く、例えば、金属、合金、セラミックス、ガラス等であり、融点または軟化温度が封止材保持部材の融点または軟化温度より低いものである。

また本発明の気体吸着材７は、特に指定するものではないが、化学吸着、物理吸着による各種吸着材が使用できる。例えば、各種金属系ゲッター、ゼオライト等、気体吸着性の材料等である。

更に本発明の封止材保持部材１２は特に指定するものではないが、封止材５と濡れることにより生じる相互作用により封止材５を開口部１０付近にとどめておくことができるものが利用できる。単位面積あたりの相互作用が大きくなるように多孔体や、無機繊維の集合体であるグラスウールやアルミナウール、シリカウール等が望ましい。更に、封止材保持部材１２の軟化温度または融点は、封止材の軟化温度または融点より高い必要があり、例えば多孔体のセラミックスや上記のグラスウールがこれらの性質を有している。また、封止材保持部材１２の設置は、封止材５の上方であっても下方であってもよく、封止材５や封止材保持部材１２が設置し易いように決めることができる。

ここで開口部１０は、気体吸着材７の充填及び真空排気が可能な程度の開口があれば良い。望ましくは、開口部１０付近の壁面が、前記金属容器開口部１０方向に大きくなるように傾斜していて、金属容器１１の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなっていることにより、封止材５や封止材保持部材１２が設置しやすいものが好ましい。

以下、実施の形態１における手順で作製した気体吸着デバイスの実施例を示す。実施例における封止性の評価はヘリウムディテクタにより行った。ヘリウムディテクタとは、容器に検査を行う部材を設置し、容器内を減圧後、ヘリウムを導入する。その後、容器内を減圧し、容器内に放出されるヘリウムをマススペクトル等により検出テストを行うものである。

検査を行う部材に孔等がありガスを通過させる場合は、容器を減圧した際、部材から空気が排出され、容器にヘリウムを導入した際、部材にヘリウムが導入される。従って、
容器内を減圧する工程で部材からヘリウムがリークする。ヘリウムのリーク速度が０．５×１０−１２Ｐａ・ｍ３／ｓｅｃ以下であれば、リーク無しと判断した。

（実施例１）
実施例１では、金属容器として、開口部付近の壁面が、前記金属容器開口部方向に大きくなるように傾斜していて、金属容器の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなっており、開口部の直径が１５ｍｍ、その他の部分の直径が１０ｍｍのアルミニウム容器を用いた。封止材保持部材として、直径１２ｍｍの球状のアルミニウムを用いて６００℃で２時間熱処理を行い、気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は後記する（表１）に示すように１００％であることが判った。

後記する（表３）の比較例１に示すように、封止材保持部材を用いない場合の封止確率は５０％である。これより、封止材保持部材が溶融状態の封止材を開口部付近に留めることにより、高い封止確率が得られたことが判る。

（実施の形態２）
図２は、本発明の実施の形態２における気体吸着デバイスの概略断面図である。

図２に示すように、本実施の形態の気体吸着デバイス９は、開口部を有する金属容器１１に充填された気体吸着材７と、前記金属容器１１の開口部を封止する封止材５と、融点または軟化温度が封止材５の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材５を留める封止材保持部材１２とからなるものである。

本実施の形態において、気体吸着材７はゼオライトである。金属容器１１は、アルミニウム製であり、開口部１０付近の壁面が、前記金属容器開口部１０方向に大きくなるように傾斜していて、金属容器１１の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなっており、開口部１０付近に狭窄部８が設けられている。

封止材５はガラスであり、軟化温度は４００℃である。封止材保持部材１２はアルミニウムあるため、融点は６６０℃であり、封止材５の軟化温度より高い。従って、封止材５が融解しても封止材保持部材１２が融解していない状態を実現できる。

以下、気体吸着デバイス９を作製する工程を示す。

気体吸着材７を、開口部１０を介して金属容器１１に充填後、金属容器１１の開口部１０側を上方にして、開口部から２０ｍｍ下方に一辺の長さが５ｍｍの金属棒を対向させて設置し、金属棒の間隔が０．５ｍｍになるまで近づけることにより、金属容器を変形させて狭窄部８を形成する。更に、開口部１０側を上側に保った状態で狭窄部８上に封止材５および封止材保持部材１２を設置する。

その後、開口部１０側を上側に保った状態で真空熱処理炉に設置して、周囲を減圧すると、開口部１０を介して金属容器１１内の気体が排出される。この際、開口部１０と封止材保持部材１２は気体の排出を妨げるほどには密着していない。金属容器１１内の気体が十分に排出された後、周囲を封止材５の軟化温度以上に加熱すると封止材５が溶融し、狭窄部８に流れ込む。

狭窄部８内にある封止材５に加わる重力は、狭窄部の体積に比例し、狭窄部８内にある
封止材５を重力に抗して保持する金属容器１１と溶融した封止材５との相互作用は、狭窄部８の周囲長さに比例するため、相対的に狭窄部８内の封止材５を金属容器内部に保持する力は排出する力より大きくなる。更に、溶融した封止材５は開口部１０と封止材保持部材１２のいずれにも接するため、封止材５と封止材保持部材１２との相互作用力も加わり、封止材５を開口部から下方へ排出する力である重力より大きくなる。従って、溶融状態の封止材５は開口部１０と封止材保持部材１２の間に留まる。

この後、周囲の温度を低下させると、封止材５が冷却固化し、開口部１０が封止されるため、良好な封止性が得られる。その結果、大気中で取り扱っても金属容器１１に気体は流入せず、金属容器１１内部の気体吸着材７が空気を吸着せず、気体吸着材７の吸着特性を保持することが可能になる。

以下、本発明の実施の形態２について、実施例２から実施例５に熱処理温度と封止材保持部材を変化させた場合の例を示す。

まず実施例１を含め実施例２から４までの評価結果をまとめたものを（表１）に示す。

（実施例２）
実施例２においては、金属容器として、開口部付近の壁面が、前記金属容器開口部方向に大きくなるように傾斜していて、金属容器の開口断面積が開口部方向に行くほど大きくなっており、開口部の直径が１５ｍｍ、その他の部分の直径が１０ｍｍのアルミニウム容器を用いた。更に、金属容器の開口部から２０ｍｍの部分に壁面間が１ｍｍの狭窄部が設けられている。

封止材保持部材として直径２ｍｍ、長さ１２ｍｍの円柱状のアルミニウムを用いた。熱処理は６００℃で２時間行い、気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は１００％であった。

後記する（表３）の比較例２に示すように、封止材保持部材を用いない場合の封止確率は７０％である。これより、封止材保持部材が溶融状態の封止材を開口部付近に留めることにより、高い封止確率が得られたことが判る。

（実施例３）
実施例３においては、熱処理温度を６４０℃とした。他の構成等は実施例２と同等である。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は８０％であった。封止不良品を解析した結果、封止材は狭窄部から下方へ排出されたことによるものであった
。熱処理温度が６４０℃と高くなっているため、封止材と金属容器の相互作用により狭窄部に留める力が小さくなり、狭窄部から排出させる重力が、狭窄部との相互作用により留める力より大きくなったためである。

後記する（表３）の比較例３に示すように、封止材保持部材を用いない場合の封止確率は１０％である。これより、封止材保持部材が溶融状態の封止材を開口部付近に留めることにより、高い封止確率が得られたことが判る。

（実施例４）
実施例４においては、封止材保持部材を多孔質セラミックスとした。他の構成等は実施例３と同等である。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は１００％であった。

実施例３と同じ熱処理温度で作製したにも関わらず、封止確率が１００％となった。これは、封止材が多孔体であるため、比表面積が大きいため、単位面積あたりの封止材との相互作用により狭窄部に留める力が小さくなっても、単位面積あたりの封止材との相互作用と比表面積の積は封止材を狭窄部に留めておくために充分な大きさとなり重力より大きさとなるためである。

以上のように、封止材保持部材を用いることにより、高い封止確率が得られ、封止材が多孔体である場合は、高温で封止材と狭窄部および封止材保持部材の相互作用により狭窄部に留める力が小さくなり封止が困難な場合であっても高い封止確率が得られることが判る。

（実施の形態３）
図３は、本発明の実施の形態３における気体吸着デバイスの概略断面図である。

図に３示すように、本実施の形態の気体吸着デバイス９は、開口部１０を有する金属容器１１に充填された気体吸着材７と、水分吸着材１３と、前記金属容器１１の開口部１０を封止する封止材５と、融点または軟化温度が封止材５の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材５を留める封止材保持部材１２とからなるものである。

上記構成において、吸着材と称するものが空気を吸着する吸着材と、水分を吸着する吸着材を含むため、水分を含む気体を吸着する場合、水分を吸着する吸着材が水分を吸着することにより、空気中に含まれる水分の量が低減する。

従って、空気を吸着する吸着材の水分を吸着することによる空気の吸着量低減を少なくすることができる。

一般に、空気を吸着することができる吸着材は水分を吸着することができる吸着材に比較して高価であるため、コストの観点から、使用量を少なくすることが望ましく、上記の理由によりこれが可能となる。

実施の形態３においては、金属容器１１に水分を含む空気が流入した場合、空気は水分吸着材１３を通過して気体吸着材７に到達する。水分を含む気体が水分吸着材１３を通過する際、水分が吸着されることにより、気体吸着材７へは水分を含む量が低減した空気が到達し、気体吸着材７は、その吸着能力を空気の吸着に費やし、大容量の空気を吸着することが可能になる。

以下、本発明の実施の形態３について、実施例５から実施例７に水分吸着材適用量を変
化させた場合の例を示す。

まず実施例５から７までの評価結果をまとめたものを（表２）に示す。

実施例５から７までの窒素吸着量は、外部から機械的に封止材を破壊できる機構と、水分を含む窒素を導入可能な機構と、密閉容器内の圧力を測定可能な機構とを有する密閉容器に気体吸着デバイスを設置して測定した。測定は、水分を含む１００ｃｃの窒素を導入後、封止部を破壊して密閉容器内の圧力を測定することにより窒素の減少量を計算して行った。

（実施例５）
実施例５においては、空気吸着材として、１ｇあたり３ｃｃの窒素を吸着可能なゼオライトを１ｇ、水分吸着材として平均粒子径が１ｍｍの酸化カルシウムを０．５ｇ用いた。他の構成等は実施例２と同等である。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は１００％であった。

以上の工程で作製した気体吸着デバイスでは、３０℃、９０％ＲＨの窒素を供給すると、１．８ｃｃ吸着した。

（実施例６）
実施例６においては、空気吸着材として、１ｇあたり３ｃｃの窒素を吸着可能なゼオライトを１ｇ、水分吸着材として平均粒子径が０．５ｍｍの酸化カルシウムを０．５ｇ用いた。

他の構成等は実施例５と同等である。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は１００％であった。

以上の工程で作製した気体吸着デバイスでは、３０℃、９０％ＲＨの窒素を供給すると
、２．５ｃｃ吸着した。

実施例５より窒素吸着量が大きくなっているが、これは、水分吸着材の平均粒子径が小さくなっているため、空気中に含まれる水分を吸着し易く、空気吸着材に到達する水分が少なくなるため、空気吸着材が水分を吸着することによる劣化を抑制できるためである。

（実施例７）
実施例７においては、空気吸着材として、１ｇあたり３ｃｃの窒素を吸着可能なゼオライトを１ｇ、水分吸着材として平均粒子径が０．５ｍｍの酸化カルシウムを２ｇ用いた。

他の構成等は実施例５と同等である。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は１００％であった。

以上の工程で作製した気体吸着デバイスでは、３０℃、９０％ＲＨの窒素を供給すると、３ｃｃ吸着した。

実施例６より窒素吸着量が大きくなっているが、これは水分吸着材の重量が大きくなっているため、空気中に含まれる水分を吸着し易く、空気吸着材に到達する水分が少なくなるため、空気吸着材が水分を吸着することによる劣化を抑制できるためである。

以下、本発明に対する比較例を、比較例１から３に示す。

ここで比較例１から３の構成等をまとめたものを表３に示す。

（比較例１）
比較例１では、実施例１において封止材保持部材を用いずに気体吸着デバイスを作製した。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は５０％であった。

封止不良の要因を明確にするため、封止不良品を解析した。結果、封止材が下方へ排出されたことにより、狭窄部の封止に必要な封止材が確保できなくなったためであることが判った。

実施例１に比較して封止確率が低下しているが、これは封止材保持部材を用いていない
ため、封止材に加わる重力が、封止材と金属容器の相互作用により開口部に留める力より大きくなる場合があるためである。

（比較例２）
比較例２では、実施例２において封止材保持部材を用いずに気体吸着デバイスを作製した。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は７０％であった。

封止不良の要因を明確にするため、封止不良品を解析した。結果、封止材は狭窄部から下方へ排出されたことにより、狭窄部の封止に必要な封止材が確保できなくなったためであることが判った。実施例２に比較して封止確率が低下しているが、これは封止材保持部材を用いていないため、封止材に加わる重力が、封止材と金属容器の相互作用により狭窄部に留める力より大きくなる場合があるためである。

（比較例３）
比較例３では、実施例３において封止材保持部材を用いずに気体吸着デバイス作製した。封止確率は１０％であった。封止不良品を解析した結果、実施例３と同様に、封止材は狭窄部から下方へ排出されたことによるものであると考えた。実施例３より封止確率が低減していることから、封止材保持部材により封止確率が向上することが判る。

（比較例４）
比較例４では、実施例２において、封止材の軟化温度が封止材保持部材の軟化温度より小さく、封止材の軟化温度が６００℃のガラス及び封止材保持部材の温度が３００℃であるガラスを用いた。以上の工程で気体吸着デバイスを１００個作製した。封止確率は７０％であった。

封止不良の要因を明確にするため、封止不良品を解析した。結果、封止材は狭窄部から下方へ排出されたことにより、狭窄部の封止に必要な封止材が確保できなくなったためであることが判った。実施例２に比較して封止確率が低下しているが、これは封止材保持部材の軟化温度が封止材の軟化温度より低いため、封止材を溶融させる時点では、封止材保持部材が融解してしまうためである。

以上より、封止材保持部材を用いることにより、封止材に加わる重量で開口部から排出されて生じる封止不良を大幅に低減することができることが判る。更に、熱処理温度が異なることにより封止材と金属容器の相互作用や流動性が異なっても高い封止性が得られる。従って、生産の温度管理を容易にして生産性を向上することができる。

本発明にかかる気体吸着デバイスは、減圧下で熱処理を行うことにより、機械的な操作を行うことなく気体吸着剤を充填した容器を良好な状態で封止することができ、しかも気体吸着デバイスの熱処理温度が増大し封止材の粘性が低下しても、封止材が下方に流れ込むことなく、封止材を開口部に留めて封止することが可能になるので、気体吸着材を充填した真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等の真空機器に幅広く適用することができる。

５ 封止材
７ 気体吸着材
８ 狭窄部
９ 気体吸着デバイス
１０ 開口部（金属容器開口部）
１１ 容器（金属容器）
１２ 封止材保持部材
１３ 水分吸着材

Claims (5)

1. 開口部を有する容器に充填された気体吸着材と、前記容器の開口部を封止する封止材と、融点または軟化温度が封止材の融点または軟化温度より高く、溶融状態の封止材を留める封止材保持部材とからなる気体吸着デバイス。
2. 開口部付近の壁面が、容器開口部方向に大きくなるように傾斜していることを特徴とする請求項１に記載の気体吸着デバイス。
3. 開口部付近に狭窄部が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の気体吸着デバイス。
4. 封止材保持部材が多孔体であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の気体吸着デバイス。
5. 気体吸着材が、少なくとも空気を吸着する吸着材と、水分を吸着する吸着材とを含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の気体吸着デバイス。
   

Images