JP2012217939A

JP2012217939A - 気体吸着デバイスとその作製方法

Info

Publication number: JP2012217939A
Application number: JP2011087029A
Authority: JP
Inventors: Masamichi Hashida; 昌道橋田
Original assignee: Panasonic Corp
Current assignee: Panasonic Corp
Priority date: 2011-04-11
Filing date: 2011-04-11
Publication date: 2012-11-12

Abstract

【課題】使用時に気体吸着材の気体吸着特性が充分発揮され、封止の信頼性が高い気体吸着デバイスの作製方法を提供する。
【解決手段】気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側にフィルタ部材６を配置し、フィルタ部材６のメッシュを、気体吸着材４からの気体放出が完了するまで封止材７をフィルタ部材６上に保持し、気体吸着材４からの気体放出が完了後に封止材７を解放するように構成したので、封止材７の軟化温度が、気体吸着材４が吸着済みの気体を放出する温度より低い場合であっても、気体吸着材４からの気体放出が完了するまで封止材７をフィルタ部材６上に保持する。そのため、気体吸着材４からの気体放出、気体難透過性容器１内からの気体の排出が充分になされた後に狭窄部５を封止材７で塞ぐことができる。
【選択図】図３

Description

本発明は、容器内に気体吸着材を充填した気体吸着デバイスとその作製方法に関するものである。

近年、真空断熱材、真空断熱容器、プラズマディスプレイパネル等、高度な真空環境により性能を発揮することができる機器（以下、真空機器と記述）の開発が盛んになってきている。

これらの真空機器にとって、製造時における残留気体や経時的に侵入する気体による内部の圧力上昇は性能を劣化する原因になる。そこで、これらの気体を吸着するための気体吸着材の適用が試みられている。

気体吸着材は大気中で空気に接触すると、空気を吸着してしまい、気体の吸着能力が低下してしまう。

そこで、真空中で熱処理を行うことにより熱処理前に吸着していた気体を放出して優れた吸着性能を発揮する気体吸着材を、大気中で取り扱うことを可能とするため、真空中で熱処理を行った後に、真空を保った状態で、気体遮断性を有する容器（気体難透過性容器）に封止して気体吸着デバイスとすることが試みられている。

気体吸着デバイスは次のようにして作製される。予め金属製の気体難透過性容器に気体吸着材を充填し、気体難透過性容器の開口部付近に設けた狭窄部に、封止材を設置し、気体難透過性容器の狭窄部付近と封止材を真空中で加熱することにより、封止材が融解して狭窄部へ流れ込み、封止材の表面張力により狭窄部に固定され、冷却固化することにより封止がなされる（例えば、特許文献１参照）。

国際公開第２０１０／１０９８４６号

しかしながら、特許文献１に開示された方法では、封止材の軟化温度が、気体吸着材が吸着済みの気体を放出する温度より低い条件においては、気体吸着材から気体が充分に放出されない状態で、封止材が融解して気体難透過性容器が封止されてしまい、気体難透過性容器内に残留した気体を気体吸着材が再吸着してしまうため、吸着特性の発揮が充分になされない可能性があった。

更に、気体難透過性容器が封止された後に気体吸着材から放出された気体により、気体難透過性容器内部の圧力が上昇して、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材を開口部側に押し出したり、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材に貫通孔を開けてしまったりして、封止確率が低減する可能性があった。

本発明は、上記従来の課題に鑑み、封止材の軟化温度が、気体吸着材が吸着済みの気体を放出する温度より低い場合であっても、気体吸着材からの気体放出が充分になされ、気体吸着材の吸着特性を充分発揮できる気体吸着デバイスと、封止確率が高い気体吸着デバ
イスの作製方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の気体吸着デバイスは、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部が形成され、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に軟化温度が前記所定温度より低く前記狭窄部を通過できない大きさの封止材が配置されたものを、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、且つ前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧した状態で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより作製される気体吸着デバイスであって、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材が前記狭窄部を塞がないように前記封止材を保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材が前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材を解放するように構成されたフィルタ部材を配置したのである。

また、本発明の気体吸着デバイスの作製方法は、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部で囲まれた空間の横断面よりもメッシュが細かく前記狭窄部を通過できない大きさのフィルタ部材を配置し、前記気体難透過性容器内で前記フィルタ部材の前記開口部側に、軟化温度が前記所定温度より低く前記フィルタ部材を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、前記フィルタ部材を、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材を前記フィルタ部材上に保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材を解放するように構成したのである。

これにより、封止材の軟化温度が、気体吸着材が吸着済みの気体を放出する温度より低い場合であっても、気体吸着材からの気体放出が完了するまで封止材をフィルタ部材上に保持して、狭窄部への流れ込むタイミングを遅らせることにより、気体吸着材からの気体放出が充分になされ、吸着特性が充分発揮され、高い封止確率を得ることができる。

本発明によれば、気体難透過性容器内で狭窄部の開口部側にフィルタ部材を配置するとともに、フィルタ部材を、気体吸着材からの気体放出が完了するまで封止材をフィルタ部材上に保持し、気体吸着材からの気体放出が完了後に封止材を解放するように構成したことにより、封止材の軟化温度が、気体吸着材が吸着済みの気体を放出する温度より低い場合であっても、気体吸着材からの気体放出が完了するまで封止材をフィルタ部材上に保持して、狭窄部への流れ込むタイミングを遅らせることにより、気体吸着材からの気体放出が充分になされる。

そのため、気体吸着材からの気体放出、気体難透過性容器内からの気体の排出が充分になされた後に狭窄部を封止材で塞ぐことができ、狭窄部を封止材で塞いだ時に気体難透過
性容器内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着デバイスを開封して使用する時に気体吸着材の気体吸着特性が充分発揮される。

また、狭窄部を封止材で塞いだ時に気体難透過性容器内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着材から放出された気体により気体難透過性容器内部の圧力が上昇して、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材を開口部側に押し出したり、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材に貫通孔を開けてしまったりする現象がほとんど起こらず、封止確率が高まり、生産性が向上し、封止の信頼性が向上する。

本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスを上（開口部側）から見た上面図同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理中の状態を示す概略縦断面図同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図

第１の発明は、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部が形成され、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に軟化温度が前記所定温度より低く前記狭窄部を通過できない大きさの封止材が配置されたものを、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、且つ前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧した状態で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより作製される気体吸着デバイスであって、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材が前記狭窄部を塞がないように前記封止材を保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材が前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材を解放するように構成されたフィルタ部材を配置した気体吸着デバイスである。

そのため、気体吸着材からの気体放出、気体難透過性容器内からの気体の排出が充分になされた後に狭窄部を封止材で塞ぐことができ、狭窄部を封止材で塞いだ時に気体難透過性容器内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着デバイスを開封して使用する時に気体吸着材の気体吸着特性が充分発揮される。

また、狭窄部を封止材で塞いだ時に気体難透過性容器内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着材から放出された気体により気体難透過性容器内部の圧力が上昇して、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材を開口部側に押し出したり、表面張力で狭窄部を塞いでいた融解状態の封止材に貫通孔を開けてしまったりする現象がほ
とんど起こらず、封止確率が高まり、生産性が向上し、封止の信頼性が向上する。

第２の発明は、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部で囲まれた空間の横断面よりもメッシュが細かく前記狭窄部を通過できない大きさのフィルタ部材を配置し、前記気体難透過性容器内で前記フィルタ部材の前記開口部側に、軟化温度が前記所定温度より低く前記フィルタ部材を通過できない大きさの封止材を配置し、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、前記フィルタ部材を、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材を前記フィルタ部材上に保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材を解放するように構成した気体吸着デバイスの作製方法である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、この実施の形態によって、この発明が限定されるものではない。

（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１の気体吸着デバイスの熱処理前の状態を示す概略縦断面図であり、図２は同実施の形態の熱処理前の気体吸着デバイスを上（開口部側）から見た上面図であり、図３は同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理中の状態を示す概略縦断面図であり、図４は同実施の形態の気体吸着デバイスの熱処理後の状態を示す概略縦断面図である。

図１に示すように、気体難透過性容器１は、深絞り成形した細長い有底筒状の容器であって、下端に気体難透過性容器１を深絞り成形して有底筒状とすることで得られた底部２、上端に開口部３を有する。

なお、気体難透過性容器１には、予め、真空中で４００℃以上で熱処理を行うことにより加熱前（熱処理前）に吸着していた気体を放出して優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を充填後、開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を、径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から押しつぶした狭窄部５が設けられ、狭窄部５の開口部３側（上側）にアルミニウム製のフィルタ部材６を配置し、フィルタ部材６の開口部３側（上側）に軟化温度が３５０℃の立方体の封止材７が設けられている。

図２に示すように、封止材７は、外形寸法がフィルタ部材６のメッシュの目の大きさより大きいため、フィルタ部材６を通過できず、フィルタ部材６の上に設置できる。

図３に示すように、熱処理により封止材７は融解するが、融解が始まった状態の封止材７は粘度が高いため、フィルタ部材６を通過するためには所定の時間を要する。よって封止材７は一定時間フィルタ部材６上部にあり、気体難透過性容器１の狭窄部５へは流れ込まないため、気体難透過性容器１（の狭窄部５）は封止されていない。

図４に示すように、熱処理を所定時間継続する（封止材７の温度が高くなる）と、融解状態の封止材７は狭窄部５に流れ込み、表面張力で狭窄部５を塞いだ状態で留まる。その後、融解状態の封止材７を冷却固化することにより、気体難透過性容器１（の狭窄部５）の封止が完了する。

以上の様に構成された本実施の形態の気体吸着デバイスについて、その作製方法を説明する。

図１に示す気体難透過性容器１に、４００℃以上で熱処理を行うことにより加熱前（熱処理前）に吸着していた気体を放出して優れた気体吸着特性を発揮する気体吸着材４を開口部３から充填する。

次に、気体難透過性容器１の開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）を径方向で対向する内面同士が接近するように気体難透過性容器１の胴部を２方向から圧縮して狭窄部５を作製する。

狭窄部５を作製するための圧縮は、直径が５ｍｍの円柱状のステンレス治具（図示せず）２本を、気体難透過性容器１の長手方向と垂直な方向にして、ステンレス治具同士は平行にして、気体難透過性容器１の開口部３から２０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮めることにより行った。

この過程では予め、開口部３内にスペーサー（図示せず）として厚さ０．２ｍｍステンレス板を挿入しておいて、スペーサーと気体難透過性容器１の内面が接触した時点で圧縮を完了するようにした。

以上の工程で狭窄部５が作製される。この後、狭窄部５の開口部３側（上側）にフィルタ部材６を設置し、フィルタ部材６の開口部３側（上側）に封止材７を設置する。この時点では、フィルタ部材６のメッシュの目より固形の封止材７の外形寸法の方が大きく、フィルタ部材６を通過できないため、封止材７はフィルタ部材６の上部で留まる。

さらに、この状態で、気体吸着材４を充填し、フィルタ部材６と封止材７を設置した気体難透過性容器１を真空熱処理炉（図示せず）にセットする。この後、真空熱処理炉内を、１Ｐａまで減圧後、５００℃まで加熱する。

封止材７は、昇温過程において軟化温度である３５０℃を越えた時点で、気体難透過性容器１の狭窄部５の方向へ流れ出す。ところが、狭窄部５と封止材７の間にはフィルタ部材６があるため、融解した封止材７はフィルタ部材６上部に一時貯留される。

更に温度を上昇させ、気体吸着材４が加熱前に吸着していた気体を放出して優れた吸着特性を発揮する温度である４００℃に達すると、封止材７はさらに粘度が低下するため、フィルタ部材６を通過し始めるが、狭窄部５を塞いではいないため、この間にも気体吸着材４から気体が放出し続けた結果、気体の放出が完了する。

さらに真空熱処理炉の温度を５００℃まで上昇することにより封止材７の粘度は更に低下してフィルタ部材６を通過して狭窄部５へ流れ込み、融解した封止材７は表面張力により狭窄部５に固定される。この後、真空熱処理炉内の温度を低下することにより封止材７は固化することで封止がなされる。

本実施の形態における気体難透過性容器１とは、細長い中空の筒状のものであり、一端が開口部３で他端が塞がっているものや、両端が開口部３となっているものを用いることができる。

例えば、一端が開口部３で他端が塞がっているものでは、その開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができ、両端が開口部３となっているものでは湾曲させることにより、両方の開口部３を上側にして気体吸着デバイスを作製することができる。

気体難透過性容器１を構成する材質の気体透過度は、１０⁴［ｃｍ³／ｍ²・ｄａｙ・ａｔｍ］以下、望ましくは１０³［ｃｍ³／ｍ²・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のもの、さらに望ましくは１０²［ｃｍ³／ｍ²・ｄａｙ・ａｔｍ］以下のものである。

気体難透過性容器１の材質は、特に指定するものではないが、気体吸着材４が気体吸着特性を発揮する温度に加熱されても形状を保っていることが必要であるため、耐熱性に優れた材質である金属や無機材料が望ましく、金属としてはアルミニウム、銅等を用いてもよく、無機材料としては石英、ソーダ石灰ガラス等のガラスを用いてもよい。

但し、無機材料では可塑性に乏しいため圧縮することにより狭窄部５を作製する事が困難である場合は、予め、両端が開口部３の気体難透過性容器１の一方の開口部３付近に狭窄部５を設けておき、もう一方の開口部３から気体吸着材４を充填し、もう一方の開口部３を加熱溶融させて封止を行う等、材料により適当な方法を用いることができる。

本実施の形態における狭窄部５とは、気体難透過性容器１の開口部３と、気体難透過性容器１における気体吸着材４を収納（充填）している部分との間に位置する部分に設けられた、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い部分である。

本実施の形態における気体吸着材４とは、気体中に含まれる非凝縮性気体を吸着できるものであり、物理吸着、化学吸着のいずれにより吸着するものを用いることが可能であるが、特に、Ｔｉ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ａｌ系合金、Ｚｒ−Ｂａ−Ｆｅ系合金等のように加熱を行なうことにより吸着済みの気体を放出して優れた気体吸着特性が得られる気体吸着材４が適している。

本実施の形態におけるフィルタ部材６とは、狭窄部５で囲まれた空間の横断面よりもメッシュの目の寸法が細かく狭窄部５を通過できない大きさの部材であり、封止材７がどのような方向を向いていても封止材７が通過できず、封止材７が軟化、融解して液状になった場合は、流動に所定の時間を要し、その結果、狭窄部５への流入を遅らせることができ
るものである。

フィルタ部材６の材料は、特に指定するものではなく、鉄、アルミニウム、銅などの金属繊維やアルミナ、ガラスなどの無機繊維を集合したものでもよく、鉄、銅、アルミニウムなどの金属部材やガラスなどの無機部材に貫通孔を開けたものでも良い。

融解した封止材７の狭窄部５への流入を遅らせるため、フィルタ部材６を構成する材料の融点が封止材７の融点より高いことが必要である。更に、気体吸着材４からの気体放出が完了するまで、狭窄部５への封止材７への流入を遅らせるため、その融解温度は気体吸着材４の気体放出温度より高いことが必要である。

本実施の形態における封止材７とは、常温では固形でありフィルタ部材６上部に留まることができ、温度を上昇させることにより流動性が高くなり、フィルタ部材６を通過して狭窄部５に流れ込み、冷却することにより固化して封止することができるものであり、合金からなるロウ材や、ガラス等の無機物を用いることも可能である。

封止材７の融解温度は、温度制御の観点から、気体難透過性容器１の融解温度より３０℃以上低いことが望ましいが、精密な温度制御が可能な場合は、この限りではない。冷却固化の温度制御条件は、特に指定するものではなく、加熱炉内での自然冷却を行うことが可能である。

本実施の形態の気体吸着デバイスは、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部５が形成され、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に軟化温度が前記所定温度より低く狭窄部５を通過できない大きさの封止材７が配置されたものを、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、且つ気体難透過性容器１の内部と気体難透過性容器１の周囲の空間を減圧した状態で、融解状態の封止材７が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材７と狭窄部５付近を所定温度以上に加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材７を冷却固化することにより作製される。

そして、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了するまで封止材７が狭窄部５を塞がないように封止材７を保持し、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了した後に封止材７が狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材７を解放するように構成されたフィルタ部材６を配置したのである。

また、本実施の形態の気体吸着デバイスの作製方法は、所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材４が充填された気体難透過性容器１の胴部における、充填された気体吸着材４と気体難透過性容器１の開口部３との間に位置する部分に、対向する胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部５を形成し、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側に、狭窄部５で囲まれた空間の横断面よりもメッシュが細かく狭窄部５を通過できない大きさのフィルタ部材６を配置し、気体難透過性容器１内でフィルタ部材６の開口部３側に、軟化温度が前記所定温度より低くフィルタ部材６を通過できない大きさの封止材７を配置し、気体難透過性容器１の開口部３側が上になる姿勢で、融解状態の封止材７が表面張力により狭窄部５を塞ぐ状態になるように封止材７と狭窄部５付近を所定温度以上に加熱し、その後、開口部３内で表面張力により狭窄部５を塞いだ融解状態の封止材７を冷却固化するのである。

ここで、フィルタ部材６を、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了するまで封止
材７をフィルタ部材６上に保持し、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了した後に封止材７を解放するように構成したのである。

本実施の形態によれば、気体難透過性容器１内で狭窄部５の開口部３側にフィルタ部材６を配置するとともに、フィルタ部材６のメッシュを、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了するまで封止材７をフィルタ部材６上に保持し、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了した後に封止材７を解放するように構成したことにより、封止材７の軟化温度が、気体吸着材４が吸着済みの気体を放出する温度より低い場合であっても、気体吸着材４からの気体放出が実質的に完了するまで封止材７をフィルタ部材６上に保持して、狭窄部５への流れ込むタイミングを遅らせることにより、気体吸着材４からの気体放出が充分になされる。

そのため、気体吸着材４からの気体放出、気体難透過性容器１内からの気体の排出が充分になされた後に狭窄部５を融解状態の封止材７で塞ぐことができ、狭窄部５を融解状態の封止材７で塞いだ時に気体難透過性容器１内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着デバイスを開封して使用する時に気体吸着材４の気体吸着特性が充分発揮される。

また、狭窄部５を融解状態の封止材７で塞いだ時に気体難透過性容器１内に気体の残留が実質的に無い状態にできるため、気体吸着材４から放出された気体により気体難透過性容器１内部の圧力が上昇して、表面張力で狭窄部５を塞いでいた融解状態の封止材７を開口部３側に押し出したり、表面張力で狭窄部５を塞いでいた融解状態の封止材７に貫通孔を開けてしまったりする現象がほとんど起こらず、封止確率が高まり、生産性が向上し、封止の信頼性が向上する。

以下、実施例により詳細を説明する。

（実施例１）
実施例１において、気体難透過性容器１として、深絞り成形したアルミニウムからなる長さ１００ｍｍ、内径１０ｍｍの有底円筒形のものを用いた。気体吸着材４として、加熱により吸着済みの気体を放出して優れた吸着特性を発揮する温度が４００℃のＴｉ−Ａｌ系合金で、１０Ｐａでの窒素の吸着量が１ｃｃのものを用いた。

フィルタ部材６は直径１０μｍの鉄線からなるフィルタであり、メッシュの目の大きさは０．３ｍｍである。封止材７は軟化温度が３５０℃の低融点ガラスであり、一辺の長さが３ｍｍの立方体である。

狭窄部５は、予め、スペーサーとして用いる厚さ０．１５ｍｍのステンレス板を開口部３より挿入し、直径が５ｍｍの円柱状のステンレス治具２本を、気体難透過性容器１の長手方向と垂直な方向にして、ステンレス治具同士は平行にして、気体難透過性容器１における気体吸着材４を充填した部分よりも開口部３側になる、気体難透過性容器１の開口部３から２０ｍｍの位置を挟むように対向して設置し、距離を縮め、気体難透過性容器１の内面とスペーサーが接触するところで圧縮を終了することにより行った。圧縮を終了すると、スプリングバックにより、狭窄部５の対向する胴部の内面同士の間隔は０．２ｍｍであった。

気体吸着デバイスの作製工程は次の通りである。まず、気体難透過性容器１に開口部３から気体吸着材４を充填後に開口部３付近（開口部３と気体難透過性容器１における気体吸着材４が充填されている部分との間）に狭窄部５を作製し、開口部３を上にして開口部３よりフィルタ部材６を狭窄部５の開口部３側（上側）に設置し、フィルタ部材６の開口
部３側（上側）に封止材７を設置し、開口部３を上向きに保った状態で、これらを真空熱処理炉に設置後、１Ｐａまで減圧し、室温から５００℃まで１時間かけて昇温を行い、５００℃で５時間保持した後、室温まで冷却を行った。

作製した気体吸着デバイスを純度９９．９９９％のアルゴン雰囲気のグローブボックス内で解体して、加熱処理後の気体吸着材４を吸着容量測定装置であるオートソーブ１−Ｃ（カンタクロム社製）の評価用セルへ計り取り、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量を測定した結果、１ｃｃ／ｇであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。

実施例１では気体吸着デバイスを１０００本作製したが、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。

本実施例で得られた窒素の吸着量は、気体吸着材４の吸着量が充分に発揮されており、封止確率も充分なものであり、いずれも比較例１より優れている。

実施例１では、フィルタ部材６を用いているため、封止材７の軟化温度が、加熱前に吸着していた気体を気体吸着材４が放出する温度である４００℃より低い３５０℃であるにも関わらず、加熱前に吸着していた気体の充分な放出を可能とし、気体難透過性容器１に残留する気体の再吸着を防いで気体吸着材４の気体吸着特性が充分発揮され、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇して封止材７に貫通孔を形成することを防止し、高い封止確率が得られたものと思われる。

（実施例２）
実施例２において、フィルタ部材６のメッシュの目の大きさを０．５ｍｍとし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。

この結果、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであり、気体吸着材４が有している本来の気体吸着量を得られることが判った。

実施例２では気体吸着デバイスを１０００本作製したが、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。

実施例２においても、フィルタ部材６を用いているため、封止材７の軟化温度が、加熱前に吸着していた気体を気体吸着材４が放出する温度である４００℃より低い３５０℃であるにも関わらず、加熱前に吸着していた気体の充分な放出を可能とし、気体難透過性容器１に残留する気体の再吸着を防いで気体吸着材４の気体吸着特性が充分発揮され、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇して封止材７に貫通孔を形成することを防止し、高い封止確率が得られたものと思われる。

（実施例３）
実施例３において、フィルタ部材６のメッシュの目の大きさを０．９ｍｍとし、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。

その結果、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は０．８ｃｃであり、気体吸着材が有する本来の吸着量の８０％が得られたことが判った。

実施例３では、気体吸着デバイスを１０００本作製したが、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。

気体吸着量が実施例１、実施例２と比較して低下している要因は、フィルタ部材６のメッシュの目が大きいため、実施例１、実施例２と比べると、封止材７が狭窄部５に流れ込むタイミングが早かったため、気体吸着材４から気体が充分に放出されるより前に封止材７が融解して気体難透過性容器１（の狭窄部５）が封止されてしまい、気体難透過性容器１内に残留した気体を気体吸着材４が再吸着してしまうため吸着特性の発揮が充分になされなかったと思われる。

一方、充分な封止確率が得られている。これは、フィルタ部材６を用いていることにより、比較例１と異なり、加熱前に吸着していた気体の相当部分の放出を可能とし、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇しても封止材７に貫通孔を形成するまでには至らない事により、充分な封止確率が得られたものと思われる。

（実施例４）
実施例４において、フィルタ部材６のメッシュの目の大きさを０．５ｍｍ、封止材７として軟化温度が３００℃の低融点ガラスを用い、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。

その結果、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は０．７ｃｃであり、気体吸着材４が有する本来の吸着量の７０％が得られたことが判った。

実施例４では気体吸着デバイスを１０００本作製したが、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。

気体吸着量が実施例２と比較して低下している要因は、フィルタ部材６のメッシュの目が大きいため、実施例２と比べると封止材７が狭窄部５に流れ込むタイミングが早かったため気体吸着材４から気体が充分に放出されるより前に封止材７が融解して気体難透過性容器１（の狭窄部５）が封止されてしまい、気体難透過性容器１内に残留した気体を気体吸着材４が再吸着してしまうため吸着特性の発揮が充分になされなかったと思われる。

一方、充分な封止確率が得られている。これは、フィルタ部材６を用いていることにより、比較例１と異なり、加熱前に吸着していた気体の相当部分の放出を可能とし、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇しても封止材７に貫通孔を形成するまでには至らない事により、充分な封止確率が得られたのである。更に、実施例３より封止材７の軟化温度が低くなっており、５００℃保持時点での粘度が低くなっているため、狭窄部５へ流れ込みやすくなっているが、メッシュの目が小さくなっていることにより、封止材７がフィルタ部材６から解放され難くなっていることが相まって充分な封止確率が得られたものと思われる。

（実施例５）
実施例５において、フィルタ部材６のメッシュの目の大きさを０．３ｍｍ、封止材７として軟化温度が３００℃の低融点ガラスを用い、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。

その結果、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は１ｃｃであった。

実施例５では気体吸着デバイスを１０００本作製したが、１０００本の全部が封止されており、封止確率は１００％であった。

実施例５において、実施例４と同等の軟化温度を有する封止材７を用いたにも関わらず、気体吸着量は実施例１と同等であり、実施例４より大きい気体吸着量が得られている。
これは、フィルタ部材６のメッシュの目の大きさを０．３ｍｍとしたことにより、軟化温度が低い封止材７を用いても、気体吸着材４からの気体放出が完了するまで、狭窄部５に流れ込まなかったためと思われる。このように、封止材７の軟化温度によりフィルタ部材６のメッシュの目の大きさを適正化することにより、気体吸着材４の吸着特性を充分に発揮することができる。

以上のように、使用する封止材７により、フィルタ部材６を用いなければ、狭窄部５へ流れ込む温度が変化するような場合であっても、フィルタ部材６の目の大きさの適切化を行うことで加熱前に吸着していた気体の充分な放出を可能とし、気体難透過性容器１に残留する気体の再吸着を防いで気体吸着材４の気体吸着特性が充分発揮されることと、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇して封止材７に貫通孔を形成することを防止し、高い封止確率を得ることを可能とする。即ち、封止材７の軟化温度が低い場合は、それに応じてメッシュの目の大きさを細かくすることにより、封止材７がフィルタ部材６から解放され難くし、狭窄部５に流れ込むタイミングを遅くすることにより、加熱前に吸着していた気体の充分な放出を可能とするのである。

以下、比較例を示す。

（比較例１）
比較例１においてフィルタ部材６を用いずに、その他の条件は実施例１に準じて気体吸着デバイスを作製した。

以上の工程で気体吸着デバイスを１０００本作製した結果、９７５本が封止されており、封止確率は９７．５％であった。

封止できたものでは、２５℃の条件にて１０Ｐａでの窒素の吸着量は０．６ｃｃであった。

実施例１に比較して気体吸着量が低下している要因は、封止材７の軟化温度が、気体吸着材４から気体放出が完了する温度より低く、気体吸着材４から気体放出が実質的に完了するまでに溶融した封止材７が狭窄部５を塞いでしまい、気体吸着材４から放出された気体の気体難透過性容器１からの排出が不充分で、気体難透過性容器１に残留する気体を気体吸着材４が再吸着してしまうため吸着特性の発揮が充分になされなかったものと思われる。

同様に、封止確率が低下している要因は、封止材７の軟化温度が、気体吸着材４から気体放出が実質的に完了する温度より低く、溶融状態の封止材７が狭窄部５を塞いだ後も、気体吸着材４からの気体放出がなされたため、気体難透過性容器１内部の圧力が上昇して狭窄部５に位置する封止材７に貫通孔を開けてしまったためと思われる。

本発明の気体吸着デバイスは、気体吸着デバイスを開封して使用する時に気体吸着材の気体吸着特性が充分発揮され、生産性に優れ、封止の信頼性が高いので、真空断熱材や真空断熱容器、プラズマディスプレー、蛍光灯など真空の維持が必要な機器や、気体の吸着を必要とする多くの分野に適用することができる。

１気体難透過性容器
３開口部
４気体吸着材
５狭窄部
６フィルタ部材
７封止材

Claims

所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部が形成され、前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に軟化温度が前記所定温度より低く前記狭窄部を通過できない大きさの封止材が配置されたものを、前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、且つ前記気体難透過性容器の内部と前記気体難透過性容器の周囲の空間を減圧した状態で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化することにより作製される気体吸着デバイスであって、
前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材が前記狭窄部を塞がないように前記封止材を保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材が前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材を解放するように構成されたフィルタ部材を配置した気体吸着デバイス。
所定温度以上に加熱すると加熱前に吸着していた気体を放出する気体吸着材が充填された気体難透過性容器の胴部における、充填された前記気体吸着材と前記気体難透過性容器の開口部との間に位置する部分に、対向する前記胴部の内面同士の間隔が他の箇所より狭い狭窄部を形成し、
前記気体難透過性容器内で前記狭窄部の前記開口部側に、前記狭窄部で囲まれた空間の横断面よりもメッシュが細かく前記狭窄部を通過できない大きさのフィルタ部材を配置し、前記気体難透過性容器内で前記フィルタ部材の前記開口部側に、軟化温度が前記所定温度より低く前記フィルタ部材を通過できない大きさの封止材を配置し、
前記気体難透過性容器の開口部側が上になる姿勢で、融解状態の前記封止材が表面張力により前記狭窄部を塞ぐ状態になるように前記封止材と前記狭窄部付近を所定温度以上に加熱し、その後、前記開口部内で表面張力により前記狭窄部を塞いだ融解状態の前記封止材を冷却固化する気体吸着デバイスの作製方法であって、
前記フィルタ部材を、前記気体吸着材からの気体放出が完了するまで前記封止材を前記フィルタ部材上に保持し、前記気体吸着材からの気体放出が完了後に前記封止材を解放するように構成した気体吸着デバイスの作製方法。