JP2015132505A - 赤外線水分測定装置の校正用サンプル、赤外線水分測定装置、校正用サンプル容器、校正用サンプルを用いた校正方法 - Google Patents

Abstract

【課題】赤外線水分測定装置の校正作業を支援する。【解決手段】近赤外線を照射して水分率を測定する赤外線水分測定装置で用いる校正用サンプルであって、水分を含むサンプル紙と、サンプル紙を挟んで保持する、非吸湿性で、少なくとも一方が前記近赤外線に対して透明な一組の窓部材と、サンプル紙の周囲に配置され前記一組の窓部材間をシールする非吸湿性の弾性材とを備えた校正用サンプル。窓部材の外周部を挟んで固定する一組の環状部材をさらに備えてもよい。【選択図】図１

Description

本発明は、近赤外線を利用して水分率の測定を行なう赤外線水分測定装置の校正に関する。

紙を製造する抄紙工程において製品の品質を保つために水分率の管理が重要である。このため、抄紙ラインを移動する紙の水分率を、オンラインで測定する水分測定装置が必要とされている。水分測定装置には、いくつかの方式が実用化されているが、オンラインで使用される水分測定装置としては、近赤外線を利用した赤外線水分測定装置が広く用いられている。

赤外線水分測定装置では、水分に吸収され、紙の主成分であるセルロースに吸収されない波長の光と、水分に吸収されず、セルロースに吸収される波長の光を測定対象の紙に透過させる。そして、受光部で測定されるそれぞれの波長の光の吸収率に基づいて紙中の水分率を算出する。このとき、紙の散乱や混合物、坪量、灰分、リグニング、着色料、コーティング等による影響を排除するために、水分にもセルロースにも吸収されない波長の光を参照光として用いることも一般に行なわれている。

赤外線水分測定装置は、図７に示すような水分率、坪量、カラー、厚さ、灰分量等の抄紙工程に不可欠な測定を行なう測定装置５００の測定ヘッド５１０にセンサの１つとして搭載される。測定ヘッド５１０は、上部ヘッド５１１と下部ヘッド５１２とから構成され、一方のヘッドに光源が搭載され、他方のヘッドに受光部が搭載される。

上部ヘッド５１１と下部ヘッド５１２とは、フレーム５２０に移動可能に取り付けられており、両ヘッドが同期して紙５６０の移動方向Ａに直交する方向を往復移動しながら測定を行なう。このため、測定領域は図中のラインに示すようにジグザグの軌跡を描くことになる。

赤外線水分測定装置では、各波長の吸収率から求められる指標値を水分率に変換して測定結果として出力する。指標値から水分率への変換には検量線が用いられる。検量線は、図８に示すように指標値と水分率との対応関係を定めたものである。

検量線は、赤外線水分測定装置の出荷前に、水分状態の異なるサンプル毎に、電子天秤等を用いて厳密に測定した水分率と、それぞれのサンプルに対して赤外線水分測定装置が測定して得られた指標値とを対応付けることにより作成される。作成された検量線は、赤外線水分測定装置に格納され、出荷後の測定の際に参照される。なお、測定結果は水分率で出力されるため、ユーザは検量線を意識する必要はない。

特開２０１２−１７３２４９号公報

測定装置では、定期的に校正を行なって測定装置の精度を保証する必要がある。一般に、測定装置の校正では、基準となる既知の物理量を測定し、測定結果と既知の物理量との差に基づいて測定装置を調整する。

しかしながら、水分率は、乾燥した状態の紙の重量に対する水分の重量である。このため、校正の基準となるように厳密に測定するためには、絶乾状態の紙の重量と水分を含む状態の紙の重量とを電子天秤等を用いて測定しなければならない。このとき、赤外線水分測定装置での水分率測定時と電子天秤での重量測定時とで水分状態を一致させる必要があるが、水分状態は周辺環境等により逐次変化してしまう。

このため、赤外線水分測定装置の校正は困難であり、簡易に赤外線水分測定装置の校正を行なえるようにすることが望まれている。そこで、本発明は赤外線水分測定装置の校正作業を支援するための技術を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の第１の態様である校正用サンプルは、近赤外線を照射して水分率を測定する赤外線水分測定装置で用いる校正用サンプルであって、水分を含むサンプル紙と、前記サンプル紙を挟んで保持する、非吸湿性で、少なくとも一方が前記近赤外線に対して透明な一組の窓部材と、前記サンプル紙の周囲に配置され前記一組の窓部材間をシールする非吸湿性の弾性材と、を備えたことを特徴とする。
ここで、前記窓部材の外周部を挟んで固定する一組の環状部材をさらに備えるようにしてもよい。
前記窓部材は、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）板材、ＰＴＦＥシート材、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）フィルム、薄いガラス、サファイヤ（ＡＬ_２Ｏ_３）、フッ化カルシウム（ＣａＦ_２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、シリコン（Ｓｉ）のいずれかを用いることができる。
また、前記弾性材は、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）ゴムを用いることができる。
上記課題を解決するため、本発明の第２の態様である赤外線水分測定装置は、上記の校正用サンプルを測定する赤外線水分測定装置であって、前記校正用サンプルの測定値と、前記校正用サンプルが示す水分率とに基づいて、校正を行なう校正部を備えたことを特徴とする。
上記課題を解決するため、本発明の第３の態様である校正用サンプル容器は、上記の校正用サンプルを収容し、内部の湿度を一定に保持する機構を備えた気密性の校正用サンプル容器である。
ここで、収容する校正用サンプルのサンプル紙の水分率および校正用サンプルの総重量を記載してもよい。
上記課題を解決するため、本発明の第４の態様である赤外線水分測定装置の校正方法は、水分を含むサンプル紙と、前記サンプル紙を挟んで保持する、非吸湿性で、少なくとも一方が赤外線水分測定装置の照射する近赤外線に対して透明な一組の窓部材と、前記サンプル紙の周囲に配置され前記一組の窓部材間をシールする非吸湿性の弾性材と、を備えた校正用サンプルを用いた赤外線水分測定装置の校正方法であって、前記校正用サンプルの水分率を測定するステップと、前記校正用サンプルが示す水分率と前記水分率の測定値とに基づいて、前記赤外線水分測定装置の校正を行なうステップと、を有することを特徴とする。

本発明によれば、本発明は赤外線水分測定装置の校正作業を支援するための技術が提供される。

本実施形態に係る校正用サンプルの構造を説明する図である。 本実施形態に係る校正用サンプルの構造の別例を説明する図である。 保管ケースを説明する図である。 保管ケースの構成例を示す図である。 赤外線水分測定装置の構成を示すブロック図である。 校正用サンプルを用いた赤外線水分測定装置の校正の手順について説明するフローチャートである。 赤外線水分測定装置を搭載した測定装置を説明する図である。 検量線を説明する図である。

本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。本実施形態では、赤外線水分計の校正作業において、安定した水分率を維持する校正用サンプルを用いる。

図１は、本実施形態に係る校正用サンプルの構造を説明する図であり、図１（ａ）は断面図、図１（ｂ）は上面図を示している。

本図に示すように、校正用サンプル１００は、水分を含むサンプル紙１０１を高気密状態に保つ薄い円盤状の容器に収容したものである。容器は、一組の窓部材１０２、環状のシール用弾性材１０３、一組の環状部材１０４、複数個のねじ１０５を含んで構成される。

校正用サンプル１００は、一組の窓部材１０２でサンプル紙１０１を挟むように保持し、サンプル紙１０１の周囲にシール用弾性材１０３を配置することで一組の窓部材１０２間をシールする。さらに、窓部材１０２の外周部を一組の環状部材１０４で挟んで複数箇所をねじ１０５により固定する構成となっている。

サンプル紙１０１は、例えば、灰分の含まれていない、セルロースが９７％以上の用紙を用いるものとする。具体的には、濾紙、さらし、未さらし、ティッシュ等を用いることができる。

窓部材１０２は、測定光である近赤外線に対してほぼ透明で、吸湿が極小の材料を円状に薄く加工して用いるものとする。薄い方が光学的に有利である。例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）板材、ＰＴＦＥシート材、アクラー（登録商標）フィルム、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）フィルム、薄いガラス、サファイヤ（ＡＬ_２Ｏ_３）、フッ化カルシウム（ＣａＦ_２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、シリコン（Ｓｉ）等を用いることができる。特に、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）は、赤外線水分計で用いる測定光に対する光学特性に優れており、窓部材１０２に好適である。なお、透過光でなく反射光で測定を行なう赤外線水分計の場合は、一方の面が透明であればよい。

シール用弾性材１０３は、吸湿の極少ない弾性部材を用いるものとする。例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）ゴムを用いることができる。環状部材１０４は、ステンレス等の金属や樹脂等を用いることができる。ねじ１０５は、窓部材１０２、シール用弾性材１０３、環状部材１０４を密着させて固定させるものである。ねじ１０５に代えて、接着剤を用いて固定させるようにしてもよい。さらに、環状部材の外側に保護用の外装を設けるようにしてもよい。

校正用サンプル１００の作成の際には、あらかじめサンプル紙１０１の絶乾状態の重量を、電子天秤を用いて測定しておく。そして、水分を含むサンプル紙１０１を封印する前に、電子天秤等を用いてサンプル紙１０１の加湿状態の重量を測定する。絶乾状態の重量と加湿状態の重量とから加湿状態の水分率を厳密に測定し、水分率が変化しないように管理して封印するものとする。校正用サンプル１００の作成後には、校正用サンプル１００の総重量を、電子天秤等を用いて厳密に測定し、絶乾状態または加湿状態のサンプル紙１０１の重量、および水分率とともに校正用サンプル１００毎に記録する。
なお、校正用サンプル１００に用いるサンプル紙１０１の水分率は、安定性の観点から周囲環境の平均湿度を考慮して設定することが望ましい。例えば、日本では、サンプル紙１０１の水分率は、５〜６％が適している。これは、日本の平均湿度は５０％程度であり、この環境に暴露した状態の紙の水分率は５〜６％になるため、サンプル紙１０１の水分率も５〜６％にしておけば、一層水分率の安定性が高まることになるからである。また、抄紙工程では、６〜８％程度の水分率とするため、５〜６％の水分率のサンプル紙１０１を用いることで、実態に即した校正を行なうことができる。

図２は、本実施形態に係る校正用サンプルの構造の別例を説明する図であり、図２（ａ）は断面図、図２（ｂ）は上面図を示している。本図に示す校正用サンプル１２０において、サンプル紙１０１、窓部材１０２、シール用弾性材１０３は、図１に示した校正用サンプル１００と同様である。校正用サンプル１２０では、窓部材１０２とシール用弾性材１０３とで機密状態を確保するようにしている。

このため、窓部材１０２とシール用弾性材１０３とを接着剤で接着したり、窓部材１０２とシール用弾性材１０３の接合面を表面改質した後、シリコン薄材を挟んで加圧接着するようにする。また、ガラスに金属蒸着した窓部材１０２に、シール用弾性材１０３として低温溶融する金属材質を介在させて溶着やメタルシーリングを行なってもよい。

校正用サンプル１００（１２０）は、図３に示すように専用の保管ケース３００に収容して保管する。保管ケース３００は、校正用サンプル１００（１２０）を収容可能なサイズの機密構造の容器とする。保管ケース３００には、校正用サンプル１００（１２０）のサンプル紙１０１の水分率と、サンプル紙１０１の重量と、校正用サンプル１００（１２０）の総重量とを記載したラベル３０１を添付する。ラベル３０１は、校正用サンプル１００（１２０）本体に添付するようにしてもよい。

保管ケース３００は、例えば、飽和塩法を用いてケース内の湿度を一定に保ち、校正用サンプル１００（１２０）の水分状態を維持するようにする。具体的には、図４（ａ）に示すように、ビーカー、フラスコ、シャーレ等のガラス等の容器３０４に薬剤を入れ、飽和水溶液に保つようにする。保管ケース３００内の湿度は、使用する薬剤により調整することが可能である。

例えば、湿度６０％ＲＨとする場合には、臭化カリウム等を用いるようにする。薬剤の選定にあたっては、揮発性、引火性、暴発性などの危険に対する配慮を行なうとともに、人体に対する影響や廃棄時の環境に及ぼす影響等を考慮するものとする。また、保管ケース３００を透明な材料で製作し、保管ケース３００内部に湿度計を配置することで外部からの湿度管理を容易にしてもよい。

また、電子式調湿素子を用いて保管ケース３００内の湿度を管理してもよい。例えば、図４（ｂ）に示すように、吸湿を行なう向きに取り付けた電子式調湿素子３０２と放湿を行なう向きに取り付けた電子式調湿素子３０３とで保管ケース３００内の湿度を一定に保つようにしてもよい。

校正用サンプル１００（１２０）は、赤外線水分測定装置に付随して用いられる。このため、校正用サンプル１００（１２０）は、赤外線水分測定装置の付属品、オプション品として流通させることができる。また、校正用サンプル１００（１２０）を、赤外線水分測定装置に内蔵できるようにしてもよい。

図５は、校正用サンプル１００（１２０）を利用可能な赤外線水分測定装置の構成を示すブロック図である。本図に示すように赤外線水分測定装置２００は、測定光として、水分に吸収され、紙の主成分であるセルロースに吸収されない波長の光と、水分に吸収されず、セルロースに吸収される波長の光と、水分にもセルロースにも吸収されない波長の光を出射する光源部２２０と、各波長の光を受光する受光部２３０と、光源部２２０と受光部２３０による測定を制御し、測定結果として水分率を出力する測定制御部２１０とを備えている。

測定制御部２１０は、各波長の吸収率に基づいて指標値を算出するとともに、セルロース補正等の処理を行なう指標値算出部２１１と、検量線２１３を参照して指標値を水分率に変換する水分率変換部２１２とを備えている。また、水分率変換部２１２は、校正用サンプル１００（１２０）を用いた校正を行なう際に、測定された水分率と校正用サンプル１００（１２０）が示す水分率との差に基づいて校正を行なう校正部２１４を備えている。

校正用サンプル１００（１２０）が示す水分率は、例えば、ユーザから入力を受け付けるようにする。この場合、ユーザは、保管ケース３００のラベル３０１に記載された水分率を入力する。

また、測定された水分率と校正用サンプル１００（１２０）が示す水分率との差に基づく校正は、例えば、差分値を以降の測定値にオフセットしたり、差分に基づく係数を算出して以降の測定値に乗じるようにすることができる。また、複数種類の校正用サンプル１００（１２０）を用いて校正を行なう場合には、差分値に基づいて検量線２１３を補正するようにしてもよい。

次に、校正用サンプル１００（１２０）を用いた赤外線水分測定装置２００の校正の手順について図６のフローチャートを参照して説明する。

まず、校正用サンプル１００（１２０）自体の校正を実行するかどうかをユーザが判断する（Ｓ１０１）。校正用サンプル１００（１２０）自体の校正は、校正用サンプル１００（１２０）が、ラベル３０１に記載された水分率を維持しているかどうかを確認する作業であり、定期的に行なうことが望ましい。

校正用サンプル１００（１２０）自体の校正を実行する場合（Ｓ１０１：Ｙｅｓ）は、校正用サンプル１００（１２０）の総重量を、電子天秤等を用いて厳密に測定する（Ｓ１０２）。

そして、測定された総重量が、保管ケース３００のラベル３０１に記載された総重量から変化しているかどうかを判定する（Ｓ１０３）。変化がない場合（Ｓ１０３；Ｎｏ）は、ラベル３０１に記載された水分量が維持されているものとする。

一方、変化がある場合（Ｓ１０３：Ｙｅｓ）は、保管中に外気への放湿あるいは外気からの吸湿が発生し、変化分がサンプル紙１０１の水分量の変化分に相当すると考えて、変化分の重量とラベル３０１に記載されたサンプル紙１０１の絶乾あるいは加湿状態の重量とから現在の水分率を推定し（Ｓ１０４）、ラベル３０１に記載された水分率を読み換えて使用する（Ｓ１０５）。ただし、水分率を読み換えることなく、その校正用サンプル１００（１２０）の使用を取りやめるようにしてもよい。この場合、サンプル紙１０１の絶乾あるいは加湿状態の重量は、ラベル３０１に記載する必要はない。

赤外線水分測定装置２００の校正は、校正用サンプル１００（１２０）を赤外線水分測定装置２００で測定する（Ｓ１０６）。赤外線水分測定装置２００の校正は、例えば、毎月、半年毎等の頻度で行なうようにする。また、光源部２２０を交換したときにも行なうことが望ましい。

そして、赤外線水分測定装置２００の測定値と校正用サンプル１００の水分率が一致しているどうかを判定する（Ｓ１０７）。両者が一致している場合（Ｓ１０７：Ｙｅｓ）は、調整は不要である。一方、両者に差が生じている場合には、赤外線水分測定装置２００の測定値が校正用サンプル１００の値になるように校正を行なう（Ｓ１０８）。

以上説明したように、本実施形態の校正用サンプル１００（１２０）を用いることにより、赤外線水分測定装置２００の校正を容易に行なうことができるようになる。これにより、簡易に赤外線水分測定装置２００の精度を保証することができるようになる。また、総重量を記載することにより、校正用サンプル１００（１２０）自体の校正も行なうことができるため、長期にわたり、高い信頼性を維持することができる。

このような校正用サンプル１００（１２０）は、代表銘柄のサンプルのみならず、多種多様のサンプルを準備することで、より赤外線水分測定装置２００の使用目的に合致した精度の高い校正を行なうことができるようになる。例えば、セルロース以外に混ぜものをほぼ含まないクラフト系の銘柄、段ボール用紙のように含有物質の多い銘柄等についても校正用サンプル１００（１２０）を準備することが挙げられる。

１００…校正用サンプル、１０１…サンプル紙、１０２…窓部材、１０３…シール用弾性材、１０４…環状部材、１２０…校正用サンプル、２００…赤外線水分測定装置、２１０…測定制御部、２１１…指標値算出部、２１２…水分率変換部、２１３…検量線、２１４…校正部、２２０…光源部、２３０…受光部、３００…保管ケース、３０１…ラベル

Claims (8)

1. 近赤外線を照射して水分率を測定する赤外線水分測定装置で用いる校正用サンプルであって、
   水分を含むサンプル紙と、
   前記サンプル紙を挟んで保持する、非吸湿性で、少なくとも一方が前記近赤外線に対して透明な一組の窓部材と、
   前記サンプル紙の周囲に配置され前記一組の窓部材間をシールする非吸湿性の弾性材と、を備えたことを特徴とする校正用サンプル。
2. 前記窓部材の外周部を挟んで固定する一組の環状部材をさらに備えたことを特徴とする請求項１に記載の校正用サンプル。
3. 前記窓部材は、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）板材、ＰＴＦＥシート材、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフルオロエチレン）フィルム、薄いガラス、サファイヤ（ＡＬ_２Ｏ_３）、フッ化カルシウム（ＣａＦ_２）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、シリコン（Ｓｉ）のいずれかを用いていることを特徴とする請求項１または２に記載の校正用サンプル。
4. 前記弾性材は、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）ゴムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の校正用サンプル。
5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の校正用サンプルを測定する赤外線水分測定装置であって、
   前記校正用サンプルの測定値と、前記校正用サンプルが示す水分率とに基づいて、校正を行なう校正部を備えたことを特徴とする赤外線水分測定装置。
6. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の校正用サンプルを収容し、内部の湿度を一定に保持する機構を備えた気密性の校正用サンプル容器。
7. 収容する校正用サンプルのサンプル紙の水分率および校正用サンプルの総重量が記載されたことを特徴とする請求項６に記載の校正用サンプル容器。
8. 水分を含むサンプル紙と、前記サンプル紙を挟んで保持する、非吸湿性で、少なくとも一方が赤外線水分測定装置の照射する近赤外線に対して透明な一組の窓部材と、前記サンプル紙の周囲に配置され前記一組の窓部材間をシールする非吸湿性の弾性材と、を備えた校正用サンプルを用いた赤外線水分測定装置の校正方法であって、
   前記校正用サンプルの水分率を測定するステップと、
   前記校正用サンプルが示す水分率と前記水分率の測定値とに基づいて、前記赤外線水分測定装置の校正を行なうステップと、を有することを特徴とする赤外線水分測定装置の校正方法。