JP2015132498A - 液体分析方法、金属回収方法およびスケール再発生抑制方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば特許文献1には、食品工業、製塩業、製糖業および紙パルプ製造業に適用される技術であって、pHは2〜7の水系において、マレイン酸、アクリル酸及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(=AMPS)を含む共重合体および/又はその水溶性塩を用いる方法が記載されている。
金属精錬の工程中には、工程中の液体に含まれる金属に関するパラメータ(例えば含有量など)を測定しなければならない。この測定には、主として、ICP発光分光分析法、ICP質量分析法または原子吸光光度法が用いられる。これらの方法においては、液体中に水酸化鉄が存在すると、測定結果に大きな影響を及ぼす。そのため、塩酸や硝酸などに代表される鉱酸により、液体を酸性にする必要がある。しかしながら、酸性にしてしまうと、今度はスケールが発生してしまう。
金属精錬の全工程中のある工程(例えば液体中の有機物の分解工程など)において、工程中の液体を酸性にしなければならない場面がある。その際に、スケールが生じてしまう。本発明者は、このスケールの中に、金属精錬において精錬対象(回収対象)となる金属が閉じ込められてしまっているという知見を得た。これは、金属精錬において、夾雑物から所定の金属を回収するという工程内容に起因して生じる現象である。
本発明の第1の態様は、
金属精錬の際に得られる液体を酸性にしたうえで前記液体が含有する金属に関するパラメータを測定する液体分析方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた被検液に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程と、
前記錯化剤添加工程後、前記被検液を酸性へと変化させる酸性化工程と、
前記酸性化工程後、前記被検液を含ませた上で前記液体が含有する金属に関するパラメータを測定する分析工程と、
を有する、液体分析方法である。
本発明の第2の態様は、第1の態様に記載の発明において、
前記分析工程においては、ICP発光分光分析法、ICP質量分析法または原子吸光光度法が用いられる。
本発明の第3の態様は、第1または第2の態様に記載の発明において、
前記錯化剤は、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、へプトン酸、酒石酸および乳酸、それらの塩、ならびに、それらの誘導体、のうちのいずれかまたはそれらの組み合わせである。
本発明の第4の態様は、第1ないし第3のいずれかの態様に記載の発明において、
前記酸性化工程においてはpHを4以下とする。
本発明の第5の態様は、第1ないし第4のいずれかの態様に記載の発明において、
前記スケールはバリウムまたはカルシウムの硫酸塩を含むものである。
本発明の第6の態様は、第1ないし第5のいずれかの態様に記載の発明において、
前記液体は、酸に不溶のスケールをアルカリ融剤によって熔融して得られたものである
本発明の第7の態様は、
金属精錬の際に、金属塩を溶解することにより金属塩から金属を回収する金属回収方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた液体に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程と、
前記錯化剤添加工程後、スケールの再発生が抑制された前記液体から金属を回収する回収工程と、
を有する、金属回収方法である。
本発明の第8の態様は、
金属精錬の際に用いられる方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた液体に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程を有する、スケール再発生抑制方法である。
本実施形態においては、次の順序で説明を行う。
1.液体分析方法
1−A)準備工程
1−A−a)硫化物酸化分解工程
1−A−b)有機物分解工程
1−A−c)易溶性金属塩溶解工程
1−B)錯化剤添加工程
1−C)酸性化工程
1−D)分析工程
2.金属回収方法
3.スケール再発生抑制方法
4.実施の形態による効果
なお、本明細書において「金属精錬」とは、不純物の多い金属から所定の金属を純度高く取り出すこと全般を指すものとする。もちろん、鉱物から所定の金属を取り出す「製錬」の一部として金属精錬が行われる場合にも、本発明は適用可能である。
また、以下の工程において特記の無い事項に対しては、公知の技術を適宜用いても構わない。
本実施形態における液体分析方法は、金属精錬の際に得られる液体を酸性にしたうえで前記液体に含まれる金属に関するパラメータを測定する方法である。以下、本実施形態における液体分析方法について説明する。図1は、本実施形態の液体分析方法および金属回収方法を示すフローチャートである。
本工程は、金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールが存在する状態を作り出す工程である。本実施形態においては、金属精錬において金属の硫化物が形成された状況において、当該硫化物に対して酸化分解工程を行い、その後、不純物となる有機物の分解工程を行い、その後、スケール以外の易溶性金属塩を溶解し、最終的にスケールが残存する状態を作り出す例を挙げる。
もちろん準備工程は上記以外の工程を有しても構わない。結局のところ、金属精錬の際に、酸に不溶のスケールが生じている状況を発生させる内容ならば、準備工程の内容は制限されない。
本工程では、金属精錬において得られた金属の硫化物に対し、酸化分解を行う。一例を挙げると、硝酸などの鉱酸や臭素などを用いて硫化物を酸化分解する。
本工程では、硫化物が酸化分解されたものに対して、不純物となる有機物の分解工程を行う。一例を挙げると、以下の通りである。塩酸および硝酸の混酸と、硫酸と、過塩素酸を適量添加し、加熱分解を行い、引き続き白煙処理を行う。こうして、液体中の有機物を分解する。過剰となる硫酸および過塩素酸は揮散除去する。
本工程では、有機物分解工程によって生じた金属の硫酸塩の中で、容易に溶解可能なものについて溶解しておく。別の言い方をすると、有機物分解工程によって生じた金属の硫酸塩のうち、酸に不溶のスケールのみが残存する状態とする。一例を挙げると、有機物分解工程によって生じた金属の硫酸塩に対し、少量の純水と塩酸とを添加する。そして、残存した酸に不溶のスケールを濾別する。塩酸以外の例としては、硝酸、過塩素酸、硫酸、あるいはふっ化水素酸などの鉱酸や、これらの混合酸などの組み合わせが挙げられる。
濾別されたスケールに対しては、適宜乾燥処理や灰化処理を行っても構わない。
本工程においては、まず事前に、金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融する。一例として挙げると、灰化処理が行われたスケールに対し、アルカリ融剤(例えば水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウム)を添加した上で加熱処理を行い、スケールを熔融させる。場合によってはその後、溶融させたスケールに対して純水を添加し、スケールに閉じ込められていた金属を純水に対して溶出させても構わない。もちろん、アルカリ融剤によるスケールの熔融以外の手法を用いても構わない。例えば、スケールを所定の薬液により溶解しても構わないが、本実施形態においてはスケールを熔融させた場合について述べる。
錯化剤添加工程後、本工程において、被検液を酸性へと変化させる。酸性に変化させる際に用いるのは公知の酸性溶液を用いても構わない。例えば、塩酸や硝酸などの鉱酸を用いても構わない。
なお、酸性化工程においてはpHを4以下(好ましくは4未満)とするのが、水酸化鉄の発生を抑制するという点で好ましい。
酸性化工程後、本工程において、被検液を含ませた上で液体が含有する金属に関するパラメータを測定する。ここで「被検液を含ませた上で」とは、以下の意味を有する。つまり、本工程においては、「金属精錬の際に生じるスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融したものであって酸性化された被検液」は当然含むし、場合によっては1−A−c)易溶性金属塩溶解工程にて易溶性金属塩を溶解して得られた溶液を加えたものも含むし、1−A−a)硫化物酸化分解工程において使用された硫化物と共に採取された溶液を加えたものも含む。つまり、最低限、1−C)酸性化工程後の被検液(スケール内の金属が解放された状態の液)が存在する状況で、金属のパラメータの測定を行う。なお、液体同士を混合する場合、被検液以外の液体についても酸性化を行っておく。
もちろん、後述の実施例のように、被検液について金属のパラメータを測定し、それとは別にその他の液体について金属のパラメータを測定し、その結果を合算することにより分析工程を行ってもよい。その場合、「被検液を含ませた上で液体が含有する金属」という表現においては「液体=被検液」となる。
上記の<1.液体分析方法>の代わりとして、金属精錬の際に、金属塩を溶解することにより金属塩から金属を回収する金属回収方法にも上記の技術を適用できる。具体的に言うと、1−B)錯化剤添加工程を行った後に、スケールの発生が抑制された液体から金属を回収する回収工程を行う。
なお、本実施形態のうち1−B)錯化剤添加工程は、金属精錬の工程中の液体に対する分析工程や、対象となる金属を回収する回収工程以外であっても適用可能である。両工程を行わない場合でも、スケールが形成されるのは受け入れた上で、その後、スケール内に閉じ込められた金属を解放し、それと共にスケールの再発を抑制することは、極めて有用である。そのため、1−B)錯化剤添加工程は言い換えれば「スケール再発生抑制方法」であり、スケール再発生抑制方法は、分析工程や回収工程を行わない場合でも技術的意義を有する。
本実施形態によれば、以下の効果を奏する。具体的に言うと、本発明者が見出した2つの課題に対応する効果を奏する。
金属精錬の工程中の液体から抜き出した被検液に含まれる金属に関するパラメータを測定する際に、酸性にしなければならない。しかしながら、本実施形態を適用することにより、スケールの再発生が抑制される。その結果、上記の測定(例えばICP発光分光分析法、ICP質量分析法または原子吸光光度法)を良好に行うことが可能となる。
金属精錬の全工程中のある工程(例えば液体中の有機物の分解工程など)において、工程中の液体を酸性にしなければならない場面がある。その際に、スケールが生じてしまう。このスケールの中に、金属精錬において精錬対象(回収対象)となる金属が閉じ込められる。しかしながら、本実施形態を適用することにより、スケールの中に閉じ込められた回収対象となる金属を解放することが可能となる。その結果、回収対象となる金属の回収率の低下を抑制することが可能となる。しかも、金属精錬の全工程に対して正しい回収率をフィードバックすることが可能となり、金属精錬全体から見て様々なロスを著しく減らすことが可能となる。
1−A)準備工程
1−A−a)硫化物酸化分解工程
まず、金属精錬の際に生じた金属の硫化物を金属精錬プロセスから採取した。バリウムなどを含有する硫化物塩1.5gをガラスビーカーに秤取り、少量の硝酸および臭素を用いて硫化物を酸化分解した。その後、穏やかに加熱して過剰となる臭素を揮散除去した。
その後、試料に含まれる有機物等の分解をすることを目的として、塩酸および硝酸の混酸と、硫酸および過塩素酸を適量添加したのち、加熱分解した。白煙処理を引き続き実施し、有機物の分解と、過剰となる過塩素酸および硫酸を揮散除去した。
得られた硫酸塩を、少量の純水と塩酸により溶解した。溶解後に生ずる、酸に不溶のスケールを、5種C濾紙を用いて濾別した。このスケールは濾紙ごとアルミナるつぼに移し入れ、105℃程度で穏やかに加熱乾燥させた後、強熱し、残渣を灰化した。
一方、濾液は回収し、100mLの全量フラスコに移し入れた。内部標準物質として100mg/Lイットリウム水溶液を10mL一定量添加した後、全量フラスコに移し入れ、100mLに定容した。
灰化後、アルカリ融剤として過酸化ナトリウム2gを加え、灰化試料と十分に混合後、再び加熱して熔融させた。得られる熔融塩を室温程度まで放冷した後に、ガラスビーカー内で純水を用いて金属を溶出させた。さらに、錯化剤として500g/L酒石酸を5mL加えた(錯化剤添加工程)後、30mLの塩酸を添加した(酸性化工程)。内部標準物質として100mg/Lイットリウム水溶液を10mL一定量添加した後、全量フラスコに移し入れ、100mLに定容した。
上述の溶液それぞれ、つまり、1−A−c)易溶性金属塩溶解工程にて得られた濾液と、1−B)錯化剤添加工程にて得られた元スケールの液体(被検液)それぞれについて、ICP発光分光分析装置を用いて測定し、別途調製した検量線系列を用いて測定した。そして、最終的に、「濾液に含有される金属」および「元スケールの液体に含有される金属」を合算したものを結果として算出した。なお、測定対象となる金属は、金、銀、パラジウム、銅とした。
ここでは、金属精錬の際に生じた硫化物に対して1−A)準備工程〜1−D)分析工程を行った場合において、含有金属量を測定する方法として従来から知られている乾式試金法(測定対象は金、銀およびパラジウム)および滴定法(測定対象は銅)で測定した結果と、本実施例の手法(湿式法とも言う。)で測定した結果との間に大差が無いかを調べた。
乾式試金法を用いる場合、先に述べたような「スケール内への金属の閉じ込め」は生じない。本実施例の手法で測定した結果が乾式試金法で測定した結果と大差がないということは、つまり、スケールが一度形成されているにもかかわらず、正しい測定結果が得られていることを意味する。
以下の表1は、上記によって分析を行った結果である。
一方、従来の乾式試金法(測定対象は金、銀およびパラジウム)および滴定法(測定対象は銅)にて同様の測定を行ったところ、本実施例を用いた測定の結果に対し、いずれも良く一致した結果となった。つまり、本実施例の手法(湿式法)を用いたところ、スケールが一度形成されているにもかかわらず、正しい測定結果が得られていた。
乾式試金法を用いる場合、数多くの試薬が必要となるし、測定後の液体には数多くの試薬が混入していることから処理費用が著しく嵩む。その一方、本実施例の手法(湿式法)ならば、過酸化ナトリウムのようなアルカリ融剤と錯化剤とがあれば済むし、アルカリ融剤と錯化剤という種類が少数かつ比較的害の少ない試薬を使えば足りるため、費用の発生を著しく抑えることができた。
Claims (8)
- 金属精錬の際に得られる液体を酸性にしたうえで前記液体が含有する金属に関するパラメータを測定する液体分析方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた被検液に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程と、
前記錯化剤添加工程後、前記被検液を酸性へと変化させる酸性化工程と、
前記酸性化工程後、前記被検液を含ませた上で前記液体が含有する金属に関するパラメータを測定する分析工程と、
を有する、液体分析方法。 - 前記分析工程においては、ICP発光分光分析法、ICP質量分析法または原子吸光光度法が用いられる、請求項1に記載の液体分析方法。
- 前記錯化剤は、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、へプトン酸、酒石酸および乳酸、それらの塩、ならびに、それらの誘導体、のうちのいずれかまたはそれらの組み合わせである、請求項1または2に記載の液体分析方法。
- 前記酸性化工程においてはpHを4以下とする、請求項1ないし3のいずれかに記載の液体分析方法。
- 前記スケールはバリウムまたはカルシウムの硫酸塩を含むものである、請求項1ないし4のいずれかに記載の液体分析方法。
- 前記液体は、酸に不溶のスケールをアルカリ融剤によって熔融して得られたものである、請求項1ないし5のいずれかに記載の液体分析方法。
- 金属精錬の際に、金属塩を溶解することにより金属塩から金属を回収する金属回収方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた液体に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程と、
前記錯化剤添加工程後、スケールの再発生が抑制された前記液体から金属を回収する回収工程と、
を有する、金属回収方法。 - 金属精錬の際に用いられる方法であって、
金属精錬の際に生じるスケールであって酸に不溶かつ金属塩を含むスケールをアルカリ化合物によって溶解または熔融して得られた液体に対して錯化剤を加える錯化剤添加工程を有する、スケール再発生抑制方法。
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