JP2015131775A - 高融点金属の非フッ酸系水溶液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)前記高融点金属は、ニオブ、タンタルまたはタングステンであり、前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸またはジエチレントリアミン五酢酸であり、前記アルカリ水溶液は、アンモニア水溶液である。
(ii)前記キレート剤の濃度が0.01 mol/L以上0.1 mol/L以下であり、前記過酸化水素の濃度が2 mol/L以上8 mol/L以下であり、前記アルカリ水溶液の水素イオン指数が8以上14未満である。
(iii)前記高融点金属溶解工程は、前記溶媒の温度が40℃以上100℃未満で行われる。
溶媒調合工程として、過酸化水素のアルカリ水溶液にキレート剤を溶解させて溶媒を調合する。溶媒を構成する薬品としては、それぞれ市販の試薬を用いることができる。アルカリ水溶液としては、目的とする非フッ酸系水溶液において、溶解させる高融点金属以外の金属元素(両性元素を含む)の混入を避けられる限り特段の限定は無いが、例えば、アンモニア水溶液(NH4OH)を用いることが好ましい。
上記の溶媒調合工程で用意した溶媒に、高融点金属または高融点金属の酸化物を投入して溶解させる。このとき、溶解温度(溶媒の温度)は、常温より加熱した方が溶解反応を活性化できる。具体的には、40℃以上が好ましく、60℃以上がより好ましく、80℃以上が更に好ましい。ただし、作業環境の安全性確保の観点から、100℃未満が好ましい。
過酸化水素水(H2O2aq.、関東化学株式会社製、電子工業用、含量30%)125 mlと、アンモニア水(NH4OH、関東化学株式会社製、電子工業用、含量29%)37 mlと、エチレンジアミン四酢酸(EDTA、和光純薬工業株式会社製、試薬研究用、純度99.5%)5 gとを混合して溶媒を調合した。溶媒中の過酸化水素の濃度は6.8 mol/Lであり、キレート剤の濃度は1.7×10-2 mol/Lであり、水素イオン指数はpH=9.9であった。
上記の溶媒の一つに対してNb粉末(純度3N以上)1.6 mgを投入し、他の一つの溶媒にNb粉末(純度3N以上)9.5 mgを投入し、それぞれをスターラーで5時間攪拌して全てのNb粉末を溶解させ、Nbの非フッ酸系水溶液を作製した。Nb濃度としては、それぞれ1.1×10-4 mol/Lおよび6.3×10-4 mol/Lに相当する。
上記で作製した非フッ酸系水溶液の高融点金属の濃度測定を吸収スペクトル測定により行った。図1は、作製したNbの非フッ酸系水溶液および溶媒の吸収スペクトルの測定結果である。図1に示したように、Nb濃度に応じてスペクトルの吸収量が変化していることが判る。言い換えると、吸収スペクトル量の変化によってNb濃度を定量分析することができる。
上述と同様の溶媒を調合した。次に、Nb箔およびTa箔(それぞれ純度3N以上、寸法10 mm×10 mm×0.1 mm)を用意した。Nb箔およびTa箔を溶媒中に浸漬し、浸漬時間とNb箔およびTa箔の質量変化との関係を調査して、溶解反応速度を測定した。溶解温度(溶媒の温度)は、40〜80℃とした。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 高融点金属とキレート剤と過酸化水素とを含むアルカリ水溶液であり、かつフッ酸を含まないことを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液。
- 請求項1に記載の高融点金属の非フッ酸系水溶液において、
前記高融点金属は、ニオブ、タンタルまたはタングステンであり、
前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸またはジエチレントリアミン五酢酸であり、
前記アルカリ水溶液は、アンモニア水溶液であることを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液。 - 請求項1又は請求項2に記載の高融点金属の非フッ酸系水溶液において、
前記キレート剤の濃度が0.01 mol/L以上0.1 mol/L以下であり、
前記過酸化水素の濃度が2 mol/L以上8 mol/L以下であり、
前記アルカリ水溶液の水素イオン指数が8以上14未満であることを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液。 - 高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法であって、
過酸化水素のアルカリ水溶液にキレート剤を溶解させて溶媒を調合する溶媒調合工程と、
前記溶媒に、前記高融点金属または前記高融点金属の酸化物を溶解させる高融点金属溶解工程とを有することを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法。 - 請求項4に記載の高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法において、
前記アルカリ水溶液は、アンモニア水溶液であり、
前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸またはジエチレントリアミン五酢酸であり、
前記高融点金属は、ニオブ、タンタルまたはタングステンであることを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法。 - 請求項4又は請求項5に記載の高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法において、
前記過酸化水素の濃度が2 mol/L以上8 mol/L以下であり、
前記アルカリ水溶液の水素イオン指数が8以上14未満であり、
前記キレート剤の濃度が0.01 mol/L以上0.1 mol/L以下であることを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法。 - 請求項4乃至請求項6のいずれかに記載の高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法において、
前記高融点金属溶解工程は、前記溶媒の温度が40℃以上100℃未満で行われることを特徴とする高融点金属の非フッ酸系水溶液の製造方法。
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