JP2015128897A - 表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも3層以上の積層構造を有し、両最表層のポリエステル層の軟化点が中間層の軟化点よりも高い多層ポリエステルフィルムの両面に塗布層を形成し、一方の塗布層表面に粘着層を設けて成る表面保護フィルムであり、前記塗布層が不揮発成分に対して70重量%以上の架橋剤を含有する塗布液から形成されたものであることを特徴とする表面保護フィルム。
【選択図】 なし
Description
オリゴマー含有量が0.5重量%を超えたポリエステルを使用した場合、もしくはその含有量が80%未満だった場合、塗布フィルムが150℃条件下での長時間の熱処理や、高い張力がかかる条件下でのスパッタリング工程や、高温高湿雰囲気下での耐久性試験など、過酷な条件下での加工工程で使用される際、フィルムヘーズが大きく上昇し、加工後、光学特性、あるいは視認性の点で光学部材用として不適当となる場合がある。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
ポリエステル原料を約200mg秤量し、クロロホルム/HFIP(ヘキサフルオロ−2−イソプロパノル)の比率3:2の混合溶媒2mlに溶解させる。溶解後、クロロホルム20mlを追加した後、メタノール10mlを少しずつ加える。沈殿物を濾過により除去し、さらに、沈殿物をクロロホルム/メタノールの比率2:1の混合溶媒で洗浄し、濾液・洗浄液を回収し、エバポレーターにより濃縮、その後、乾固させる。乾固物をDMF(ジメチルホルムアミド)25mlに溶解後、この溶液を液体クロマトグラフィー(株式会社島津製作所製「LC−7A」)に供給して、DMF中のエステル環状三量体量を求め、この値をクロロホルム/HFIP混合溶媒に溶解させたポリエステル原料量で割って、含有エステル環状三量体量(重量%)とする。DMF中のエステル環状三量体量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学株式会社製「MCI GEL ODS 1HU」
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本、明暗によって界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を積層厚さとした。
あらかじめ(4)項の要領にて試料フィルムの層構成を確認した後、露出したフィルム断面において、各ポリエステル層の中央部1箇所をNano Navi II/E−Sweep/nano−TA2(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、下記測定条件により測定を行い、N=3の平均値をもって、ポリエステル層の軟化点とした。なお、測定値に関しては、得られた測定チャートより、昇温カーブと降温カーブとの各々のカーブにおける接線を引き、接線の交点を求めた。次に得られた接線の交点を通り、測定温度軸と垂直に交わる点をもって、軟化点とした。
《測定条件》
昇温速度:5℃/sec
探針:サーマルカンチレバーAN2−200
測定温度範囲:常温(23℃)〜300℃
測定雰囲気:大気圧
測定用試料フィルムをJIS−K−7136に準じ、株式会社村上色彩技術研究所製 ヘーズメーター「HM−150」により、フィルムヘーズを測定した。
熱風式循環炉内(TABAI製:型式PVH−210)において、試料フィルム(10cm角)をクリップで挟んで吊り下げた状態で、150℃、90分間熱処理する。その後、(4)項の方法でフィルムヘーズを測定した(ヘーズ1)。同じサンプルを用いて、未処理状態でのフィルムヘーズ(ヘーズ2)との差を持って、ΔHを算出した。
ΔHが低いほど、湿熱処理によるオリゴマーの析出が少なく、良好であることを示す。
A:ΔHが0.3%以下であり特に視認性良好
B:ΔHが0.3%を超えて、0.7%以下であり良好
C:ΔHが0.7%を超えて、1.0%以下(実用上、問題になる場合がある)
D:ΔHが1.0%を超える(実用上、問題になるレベル)
得られた塗布フィルムの塗布層表面に下記活性エネルギー線硬化樹脂組成から構成される活性エネルギー線硬化樹脂を#16ワイヤーバーにより塗布し、80℃で1分間乾燥し溶剤を除去した後、紫外線照射機から紫外線をメタルハライドランプ120w/cmで、積算光量が180mJ/cm2になるように照射し、厚み(乾燥後)が5μmのハードコート層を設けた。次に、得られた試料フィルムのハードコート層表面を用いて、100個の升目状の切り傷を、隙間間隔1mmのカッターガイドを用いて付けた。次いで、18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を升目上の切り傷面に貼り付け、2.0kgのローラーを20往復して完全に付着させた後、180度の剥離角度で急激に剥がした後の剥離面を観察し、下記判定基準により判定を行った。
ジペンタエリスリトールアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、光重合開始剤(Irgacure 651、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液。
(判定基準)
A:剥離面積が5%未満
B:剥離面積が5%以上20%未満
C:剥離面積が20%以上50%未満
D:剥離面積が50%以上
試料フィルム(塗布フィルム)を10cm角に切り出し、純水中に、室温にて24時間浸漬させる。その後、イオクロマトグラフ法により、下記測定条件により、検出されるハロゲンイオン量を測定した。
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
A:ハロゲンイオン量が1ppm以下(実用上、問題ないレベル)
B:ハロゲンイオン量が1ppmを超える(実用上、懸念される)
厚さ70μmの銅箔表面に試料フィルムの粘着面を貼り合わせて試験片を作製した。試験片を用いて、恒温恒湿槽内で、60℃、95%RHの雰囲気下に200時間保持した後、表面保護フィルムが貼り合わされている箇所の銅箔表面につき、表面保護フィルムを剥離して、目視観察し、銅箔表面における変色(腐食)の程度につき、下記判定基準により、判定を行った。
(判定基準)
A:銅箔表面に変色(腐食)が見られない
B:銅箔表面にわずかに変色(腐食)が確認される
(オリゴマー封止性の実用特性代用評価)
実施例、比較例の各表面保護フィルムをあらかじめ5cm角に切り出した後、フロートガラス板(サイズ:7cm角、厚さ2mm、JIS R 3202に準拠)と粘着層とを貼りあわせた状態で、熱風式循環炉(TABAI製:型式PVH−210)内にて、150℃、90分間熱処理した。その後、貼りあわせたままの状態で、粘着層の観察の可否について、下記判定基準により、判定を行った。
A:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、粘着層の検査をすることが可能であり、検査が特に容易(実用上、問題ないレベル)
B:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、粘着層の検査をすることが可能であり、検査が容易(実用上、問題ないレベル)
C:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、粘着層の検査をすることが可能であるが、まれに若干検査が困難になる場合がある。
(実用上、問題になる場合があるレベル)
D:表面保護フィルムのフィルムヘーズが上昇しているため、表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態では粘着層の検査が困難(実用上、問題あるレベル)
(オリゴマー封止性の実用特性代用評価)
厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂社製:ダイアホイル T600タイプ)の片面に下記アンカー層組成から構成されるアンカー層を厚み(乾燥後)が30nmになるように塗布した後、アンカー層上にアルゴンガス95%と酸素ガス5%とからなる0.4Paの雰囲気下で、酸化インジウム95重量%、酸化スズ5重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ25nmのITO膜(透明導電性薄膜)を形成した。
次に前記ITO層表面に、本願発明における実施例および比較例で得られた、各表面保護フィルムの粘着剤層面を貼りあわせ、積層体を得た。
得られた積層体を熱風式循環炉(TABAI製:型式PVH−210)内にて、180℃×90分間の加熱処理により、ITO層を結晶化させた。
《アンカー層組成》
コルコートP(コルコート社製)
イソプロピルアルコールを用いて、1%濃度溶液に調製した。
その後、貼りあわせたままの状態で、ITO層観察の可否について、下記判定基準により、判定を行った。
(判定基準)
A:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、ITO層の検査をすることが可能であり、検査が特に容易(実用上、問題ないレベル)
B:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、ITO層の検査をすることが可能であり、検査が容易(実用上、問題ないレベル)
C:表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態で、ITO層の検査をすることが可能であるが、まれに若干検査が困難になる場合がある。
(実用上、問題になる場合があるレベル)
D:表面保護フィルムのフィルムヘーズが上昇しているため、表面保護フィルムを貼りあわせたままの状態では粘着層の検査が困難(実用上、問題あるレベル)
実施例および比較例において製造した、表面保護フィルムを用いて、加熱処理後の視認性、ハードコート密着性、耐腐食性の各評価項目につき、下記判定基準により総合評価を行った。
(判定基準)
A:加熱処理後の視認性、ハードコート密着性、耐腐食性のすべてがB以上でかつ、少なくとも二つがA(実用上、全く問題ないレベル)
B:加熱処理後の視認性、ハードコート密着性、耐腐食性の全てがB以上でかつAが最大一つ(実用上、問題ないレベル)
C:加熱処理後の視認性、ハードコート密着性、耐腐食性の内、少なくとも一つがC(実用上、問題になる場合があるレベル)
D:加熱処理後の視認性、ハードコート密着性、耐腐食性の内、少なくとも一つがD(実用上、問題あるレベル)
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63、エステル環状三量体の含有量は0.97重量%であった。
ポリエステル(A)を、あらかじめ160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.75、エステル環状三量体の含有量が0.46重量%のポリエステル(B)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、極限粘度0.61のポリエステル(A)エステル環状三量体の含有量が1.02重量%のポリエステル(C)を得た。
ポリエステル(C)を、あらかじめ160℃で予備結晶化させた後、温度210℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.72、エステル環状三量体の含有量が0.50重量%のポリエステル(D)を得た。
ポリエステル1の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径(d50)が1.6μmのシリカ粒子を0.5部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル1の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。得られたポリエステル(C)は、極限粘度0.65、エステル環状三量体の含有量は0.82重量%であった。
ポリエステルB、Eをそれぞれ90%、10%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエステルA100%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1500μmの無定形フィルムを得た。このフィルムを85℃で縦方向に3.4倍延伸した。その後、下記塗布液からなる塗布層を塗布厚み(乾燥後)が各々、0.04g/m2になるように両面に塗布した後、フィルムをテンターに導き、100℃で横方向に4.0倍延伸し、230℃で熱処理した後に、横方向に2%の弛緩処理を行い、厚さ50μm(厚み構成比=2.5μm/45μm/2.5μm)のポリエステルフィルムF1を得た。
(A1):ヘキサメトキシメチロールメラミン
(A2):オキサゾリン化合物であるエポクロス(株式会社日本触媒製) オキサゾリン基量7.7mmol/g
(A3):オキサゾリン化合物であるエポクロス(株式会社日本触媒製) オキサゾリン基量4.5mmol/g
(A4):ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
ヘキサメチレンジイソシアネート1000部を60℃で攪拌し、触媒としてテトラメチルアンモニウム・カプリエート0.1部を加えた。4時間後、リン酸0.2部を添加して反応を停止させ、イソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物を得た。得られたイソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物100部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート29.5部を仕込み、80℃で7時間保持した。その後反応液温度を60℃に保持し、イソブタノイル酢酸メチル35.8部、マロン酸ジエチル32.2部、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液0.88部を添加し、4時間保持した。n−ブタノール58.9部を添加し、反応液温度80℃で2時間保持し、その後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86部を添加して得られたブロックポリイソシアネート
(B1):下記の組成で重合した、ガラス転移点が40℃のアクリル樹脂水分散体
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
(B3):主鎖にピロリジウム環を有するポリマー(第一工業製薬社製:シャロール DC902P)
(C1):メラミン架橋触媒である、2−アミノ−2−メチルプロパノールハイドロクロライド
(F1):平均粒径0.07μmのシリカ粒子。
F1に製造方法において、ポリエステルフィルムの種類、塗布層の種類が異なる以外はF1の製造方法5と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムF1の一方の塗布層の表面に下記粘着層組成物から構成される粘着層を厚み(乾燥後)が25μmなるように塗布、100℃、5分間乾燥させて、表面保護フィルムを得た。
(粘着層組成物A)
常法により、酢酸エチル中でブチルアクリレート(100重量部)、アクリル酸6重量部)を共重合して重量平均分子量60万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体の溶液(固形分30重量%)を得た。アクリル系共重合体100重量部(固形分)に対し、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート、0.2重量部、エポキシ系架橋剤であるテトラッドC(三菱瓦斯化学製)6重量部を添加し粘着層組成物を得た。
実施例1において、ポリエステルフィルムの種類、塗布液組成を変更する以外は、実施例1と同様にして製造し、表面保護フィルムを得た。
実施例1において、粘着層組成を下記粘着組成に変更する以外は実施例1と同様に製造し、表面保護フィルムを得た。
(粘着層組成物B)
常法により、酢酸エチル中でブチルアクリレート(100重量部)、アクリル酸6重量部)を共重合して重量平均分子量60万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体の溶液(固形分30重量%)を得た。アクリル系共重合体100重量部(固形分)に対し、エポキシ系架橋剤であるテトラッドC(三菱瓦斯化学製)6重量部を添加し粘着層組成物Bを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルムの種類、塗布液組成を変更する以外は、実施例1と同様にして製造し、表面保護フィルムを得た。
なお、比較例1は塗布層を設けていない例、比較例2〜5は多層ポリエステルフィルムの両最表層のポリエステル層の軟化点が中間層の軟化点と同じである例であり、比較例6〜9は塗布液中の架橋剤(表4のA1〜A6)の含有量が70重量%未満の例である。
Claims (3)
- 少なくとも3層以上の積層構造を有し、両最表層のポリエステル層が中間層より軟化点が高い、多層ポリエステルフィルムの両面に塗布層を形成し、一方の塗布層表面に粘着層を設けて成る表面保護フィルムであり、前記塗布層が、架橋剤を不揮発成分に対して70重量%以上含有する塗布液から形成されることを特徴とする表面保護フィルム。
- 前記塗布液がオキサゾリンおよびメラミンを含有することを特徴とする請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 粘着層がアクリル系粘着剤で形成されている請求項1又は2に記載の表面保護フィルム
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