JP2015106067A - 偏光子保護フィルム、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、従来の積層ポリエステルフィルムにおいても、偏光子との密着性は十分ではなく、打ち抜き加工時や検査工程、あるいはパネル貼り合わせ時に端面のはがれが生じやすくなるという問題があることが本発明者らの検討により明らかとなった。
また、易接着層に架橋剤を用いた場合、積層フィルムをロール状に巻取った際に、ブロッキング(フィルム同士が密着し、滑りにくくなったり剥がれなくなる現象)が発生する場合があり、その結果フィルム上に接着痕が残ったり、易接着層同士の接触に伴って基材と易接着層の剥離が生じる事が問題となっていた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
前記易接着層は、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、第1のブロックイソシアネート及び第2のブロックイソシアネートを含み、前記第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下であり、前記第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高く、前記偏光子保護フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造される偏光子保護フィルム。
[2]前記偏光子保護フィルムは、未延伸のポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造されることを特徴とする[1]に記載の偏光子保護フィルム。
[3]前記第1のブロックイソシアネートと前記第2のブロックイソシアネートの合計含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.6〜70質量%である[1]又は[2]に記載の偏光子保護フィルム。
[4]前記第1のブロックイソシアネートの含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.1〜30質量%である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[5]前記第2のブロックイソシアネートの含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.5〜40質量%である[1]〜[4]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[6]前記第1のブロックイソシアネートと前記第2のブロックイソシアネートの質量比は、1:4〜10:1である[1]〜[5]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[7]前記易接着層は、ポリエステルフィルムの一方の面であって、偏光子側に設けられる[1]〜[6]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[8]前記第1のブロックイソシアネートのNCO基量(mmol)と前記ポリビニルアルコール系樹脂のOH基量(mmol)の比(NCO/OH基量)は、0.001〜0.23である[7]に記載の偏光子保護フィルム。
[9]前記ポリエステル系樹脂の含有率は、前記易接着層の全質量に対して10〜80質量%である[7]又は[8]に記載の偏光子保護フィルム。
[10]前記ポリビニルアルコール系樹脂の含有率は、前記易接着層の全質量に対して5〜45質量%である[7]〜[9]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[11]前記ポリエステルフィルムは紫外線吸収剤を含む[1]〜[10]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
[12]未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程と、前記積層フィルムを幅方向に延伸する工程を有し、前記易接着層は、第1のブロックイソシアネートと、第2のブロックイソシアネートとを含み、前記第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下であり、前記第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高いことを特徴とする偏光子保護フィルムの製造方法。
[13]前記積層フィルムを得る工程では、易接着層を塗布により積層し、前記易接着層を形成する塗布液の塗布量を1〜30g/m2とする[12]に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
[14] 偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施す[12]または[13]に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
[15] 偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施した後、ロール形態に巻き取る[12]〜[14]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
[16][1]〜[11]のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板。
[17]さらに保護フィルムとハードコート層とを含む[16]に記載の偏光板。
[18]前記偏光子保護フィルムは、偏光子側易接着層とハードコート層側易接着層を有する[17]に記載の偏光板。
[19][16]〜[18]のいずれか1項に記載の偏光板を含む画像表示装置。
本発明は、ポリエステルフィルムと、易接着層とを有する偏光子保護フィルムに関する。ここで、易接着層は、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、第1のブロックイソシアネート及び第2のブロックイソシアネートを含む。第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下のものであり、第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高いものである。また、本発明の偏光子保護フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造される。
なお、「幅方向」とは、帯状(長尺状)のフィルムの流延方向(MD方向)と直行する方向(TD方向)をいう。なお、ポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムがカットされたフィルムである場合、積層フィルムは、いずれか一方向に延伸されればよく、ポリエステルフィルムが一方向に延伸されたものである場合、その一方向と直行する方向に延伸されればよい。
また、ゲル分率とは、次のように定義される。まず易接着層として、NCO/OH比が0.3になるよう主剤と各ブロックイソシアネートの比率を調整した固形分濃度30%の塗布液を、乾燥後の膜厚が40μmになるようアプリケータを用い塗布した後、60℃から140℃まで10℃毎に30分乾燥させて乾燥塗膜を作製する。その塗膜を20℃のアセトン中に24時間浸漬後、塗膜を取り出し重量を測定し、浸漬前の重量に対する値をゲル分率とする。
また、本発明の偏光子保護フィルムは、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施されてなることも好ましい。さらに本発明の偏光子保護フィルムは、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施された後、ロール形態に巻き取られてなることも好ましい。
ブロックイソシアネートは、イソシアネート基をブロック剤でマスクした構造を有するものであって、熱架橋型の硬化剤として用いられるものである。ブロックイソシアネートのブロック剤としては、例えば重亜硫酸塩類、フェノール、クレゾール、エチルフェノールなどのフェノール系化合物、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコール、ベンジルアルコール、メタノール、エタノールなどのアルコール系化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセチルアセトンなどの活性メチレン系化合物、ブチルメルカプタン、ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン系化合物、ε‐カプロラクタム、δ‐バレロラクタムなどのラクタム系化合物、ジフェニルアニリン、アニリン、エチレンイミン、ジイソプロピルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−ブチルアミン)、ジ(t−ブチル)アミン、ジシクロヘキシルアミン、N−t−ブチルシクロヘキシルアミンなどのアミン系化合物、アセトアニリド、酢酸アミドの酸アミド化合物、ホルムアルデヒド、アセトアルドオキシム、アセトンオキシム、メチルエチルケトンオキシム、シクロヘキサノンオキシムなどのオキシム系化合物が挙げられ、これらは単独でも2種以上の併用であってもよい。
第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下のブロックイソシアネートである。ゲル分率が70%となるときの温度は、90℃以下であればよい。
本発明で好適に用いられるポリエステルフィルム基材の延伸時の温度は、一般的に未延伸のポリエステルフィルム樹脂のTg(ガラス転移温度)〜Tg+30℃とする必要があり、この温度より高いと延伸前に結晶化が進行し透明な基材フィルムを得ることが難しい。そのため、塗布液を乾燥させる温度は上記の温度同等あるいはそれ以下にする必要がある。具体例として、未延伸のポリエチレンテレフタレートフィルムに塗布する際の延伸温度は80〜100℃であるため、乾燥温度は90℃程度が好ましい。本温度以下で第1のブロックイソシアネートのブロックが解離し反応することで、延伸前に架橋された被膜を形成することが可能となり、塗膜の強度が向上する。
なお、第1のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度は、後述する第2のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度よりも低いため、本発明では、低温ブロックイソシアネートと呼ぶこともできる。
{(ブロックイソシアネート組成物の固形分(質量%))×(反応に使用したイソシアネート質量×前駆体のイソシアネートのイソシアネート基含有量%)}/(ブロック化反応後のブロックイソシアネート組成物の樹脂質量)
なお、溶剤等で希釈されている場合は、希釈された状態での値を記載する。
また、溶剤等の希釈分を除いた場合、有効NCO基質量(固形)%と記載した。
また、第1のブロックイソシアネートに含まれる有効NCO基質量%は特に制限されものではない。
第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高いブロックイソシアネートである。ゲル分率が70%となるときの温度は、90℃よりも高ければよく、100℃以上であることが好ましく、110℃以上であることがより好ましく、120℃以上であることがさらに好ましい。第2のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度は、上述した第1のブロックイソシアネートのゲル分率が70%となるときの温度よりも高いため、本発明では、高温ブロックイソシアネートと呼ぶこともできる。
本発明の偏光子保護フィルムを構成する易接着層は、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂を含み、さらに上述した第1のブロックイソシアネートと第2のブロックイソシアネートを含む。易接着層は、第1のブロックイソシアネートを複数種含んでもよく、第2のブロックイソシアネートを複数種含んでもよい。
易接着層に含まれるポリエステル系樹脂の主な構成成分は、例えば、下記のような多価カルボン酸および多価ヒドロキシ化合物である。多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、フタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸および、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、2−ソジウムスルホテレフタル酸、2−カリウムスルホテレフタル酸、4−ソジウムスルホイソフタル酸、4−カリウムスルホイソフタル酸、5−ソジウムスルホイソフタル酸、5−カリウムスルホイソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、グルタル酸、コハク酸、トリメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水フタル酸、p−ヒドロキシ安息香酸、トリメリット酸モノカリウム塩およびそれらのエステル形成性誘導体などを用いることができる。多価ヒドロキシ化合物としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、p−キシリレングリコール、ビスフェノールA−エチレングリコール付加物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリテトラメチレンオキシドグリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールエチルスルホン酸カリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウムなどを用いることができる。これらの化合物の中から、それぞれ適宜1つ以上を選択し、常法の重縮合反応によりポリエステル系樹脂を合成すればよい。
易接着層に含まれるポリビニルアルコール系樹脂とは、ポリビニルアルコール部位を有するものである。例えば、ポリビニルアルコールに対し、部分的にアセタール化やブチラール化等された変性化合物も含め、従来公知のポリビニルアルコールを使用することができる。ポリビニルアルコールの重合度は特に限定されるものではないが、通常100以上、好ましくは300〜40000の範囲のものが用いられる。重合度が上記範囲内のものを用いることにより、易接着層の耐水性を高めることができる。
本発明の偏光子保護フィルムを構成する易接着層は、偏光子側に設けられる偏光子側易接着層であることが好ましい。偏光子側易接着層は、各種の偏光子との接着性を向上させるための層であり、偏光子とポリエステルフィルムを貼り合わせるために使用する各種の接着剤との接着性を向上させるために使用することができる。
アクリル樹脂とは、アクリル系、メタアクリル系のモノマーに代表されるような、炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーからなる重合体である。これらは、単独重合体あるいは共重合体いずれでも差し支えない。また、それら重合体と他のポリマー(例えばポリエステル、ポリウレタン等)との共重合体も含まれる。例えば、ブロック共重合体、グラフト共重合体である。あるいは、ポリエステル溶液、またはポリエステル分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にポリウレタン溶液、ポリウレタン分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にして他のポリマー溶液、または分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマー混合物)も含まれる。
ウレタン樹脂とは、ウレタン樹脂を分子内に有する高分子化合物のことである。通常ウレタン樹脂はポリオールとイソシアネートの反応により作成される。ポリオールとしては、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリエーテルポリオール類、ポリオレフィンポリオール類、アクリルポリオール類が挙げられ、これらの化合物は単独で用いても、複数種用いてもよい。
易接着層は、ポリエステルフィルムの両面に設けることができ、一方の易接着層は、ハードコート層側易接着層であってもよい。この場合、ハードコート層側易接着層は、偏光子が設ける側とは反対側に設けられるハードコート層に貼り合わされる。
本発明の偏光子保護フィルムに用いるポリエステルフィルムは、ポリエステルを主成分とするフィルムである。ポリエステルフィルムは、単層フィルムであってもよいし、多層フィルムであってもよい。また、これら単層フィルム又は多層フィルムの両面又は片面に表面処理が施されたものであってもよく、この表面処理は、コロナ処理、ケン化処理、熱処理、紫外線照射、電子線照射等による表面改質であってもよいし、高分子や金属等の塗布や蒸着等による薄膜形成であってもよい。ポリエステルフィルム全体に占めるポリエステルの質量割合は、通常50質量%以上、好ましくは70質量%以上、より好ましくは90質量%以上である。
Re=(na−nb)×d・・・(1)
ここで、naは延伸ポリエステルフィルムの面内遅相軸方向の屈折率であり、nbは延伸ポリエステルフィルムの面内進相軸方向(面内遅相軸方向と直交する方向)の屈折率であり、dは延伸ポリエステルフィルムの厚みである。
Rth={(na+nb)/2−nc}×d (2)
ここで、naは延伸ポリエステルフィルムの面内遅相軸方向の屈折率であり、nbは延伸ポリエステルフィルムの面内進相軸方向(面内遅相軸方向と直交する方向)の屈折率であり、ncは延伸ポリエステルフィルムの厚み方向の屈折率であり、dは延伸ポリエステルフィルムの厚みである。
偏光子保護フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程と、積層フィルムを幅方向に延伸する工程を有する。ここで、易接着層は、第1のブロックイソシアネートと、第2のブロックイソシアネートとを含み、第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下であり、第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高い。
本発明の偏光子保護フィルムの製造方法では、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施すことが好ましい。偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理をする方法については、後述の偏光板の説明中に記載する。
本発明の偏光子保護フィルムの製造方法では、偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施した後、ロール形態に巻き取ることが好ましい。
本発明は、上述したような偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板に関する。偏光板には、さらにハードコート層や保護フィルムが含まれることが好ましい。図2には、本発明の偏光板の態様の一例を示す断面図が示されている。図2に示されているように、偏光板は、ポリエステルフィルム10と易接着層12及び14を有する偏光子保護フィルムと、偏光子20と、保護フィルム30と、ハードコート層40を有することが好ましい。ここでは、易接着層12は、偏光子側易接着層であり、易接着層14はハードコート層側易接着層である。
本発明の偏光板を作製する場合、偏光子と偏光子保護フィルムとを貼り合わせる工程を含むが、偏光子と偏光子保護フィルムとを貼り合わせる工程より前に、偏光子側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施すことが好ましい。また、本発明の偏光板を作製する場合、偏光子と偏光子保護フィルムとを貼り合わせる工程より前に、偏光子側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施した後、ロール形態に巻き取ることが好ましい。
具体的には、本発明においては、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ポリエステル多官能アクリレートオリゴマー(3〜15官能)、ウレタン多官能アクリレートオリゴマー(3〜15官能)等を適宜組み合わせて用いることが好ましい。
本発明の画像表示装置は、本発明の偏光板を含むことを特徴とする。画像表示装置としては、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(OELD又はIELD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、タッチパネル、電子ペーパー等を挙げることができる。これらの画像表示装置は、画像表示パネルの表示画面側に本発明の偏光板を備えることが好ましい。
液晶表示装置は、本発明の偏光板と、液晶表示素子とを備えるものであることが好ましい。ここで、液晶表示素子は、上下基板間に液晶が封入された液晶セルを備え、電圧印加により液晶の配向状態を変化させて画像の表示を行う液晶パネルが代表的であるが、その他、プラズマディスプレイパネル、CRTディスプレイ、有機ELディスプレイ等、公知の各種ディスプレイに対しても、本発明の偏光板を適用することができる。液晶表示装置においては、本発明の偏光板は、そのハードコート層側を外側にして液晶表示素子よりも視認側に配置されることが好ましい。ポリエステルフィルムは、液晶表示素子の表面に直接貼合してもよいし、液晶パネルを液晶表示素子とする場合は、例えば先述のように、偏光子を介して液晶パネルの表面に貼合することもできる。このように、ポリエステルフィルムを有する本発明の偏光板を液晶表示素子に適用した場合には、ポリエステルフィルムとハードコート層との湿熱経時後の密着耐久性に優れるうえ、従来の保護フィルムを用いた場合よりも液晶表示素子の強度が補強され、液晶表示素子の反りを防止することができる。
−易接着層の形成−
(1)ハードコート層側易接着層の塗布液
下記化合物を下記の比率で混合し、ハードコート層側易接着層用の塗布液(1)を作製した。
・アクリル樹脂:AS563−A(ダイセルファインケム(株)製)(固形分28質量%) 21.4質量部
・カルボジイミド系架橋剤:カルボジライトV−02−L2(日清紡(株)製)(固形分40%) 3質量部
・界面活性剤1:ナロアクティーCL−95(三洋化成工業(株)製)(固形分100%) 0.1質量部
・界面活性剤2:ラピゾールA−90(日油(株)製)(固形分100%)
0.1質量部
・粒子:スノーテックスXL (日産化学工業(株)製)(固形分40%)
0.4質量部
・滑剤:セロゾール524 (中京油脂(株)製)(固形分30%) 1.0質量部
・その他:水 全質量部合計が100になるように調整
下記化合物を下記の比率で混合し、偏光子側易接着用の塗布液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が73%で重合度500のポリビニルアルコール樹脂(クラレ製 PVA−505)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が82%で重合度500のポリビニルアルコール樹脂(クラレ製 PVA−405)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が88%で重合度500のポリビニルアルコール樹脂(クラレ製 PVA−205)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
水90質量部を入れ、攪拌しながらケン化度が77%で重合度600のカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂(クラレ製 KL−506)10質量部を徐々に添加した。添加後、液を攪拌しながら、95℃まで加熱し、樹脂を溶解させた。溶解後、攪拌しながら室温まで冷却して、固形分10質量%のポリビニルアルコール水溶液を作製した。
攪拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管を取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、HDI 1000質量部、3価アルコールであるトリメチロールプロパン(分子量134)22質量部を仕込み、攪拌下反応器内温度を90℃1時間保持しウレタン化を行った。その後反応液温度を60℃に保持し、イソシアヌレート化触媒トリメチルベンジルアンモニウム・ハイドロオキサイドを加え、転化率が48%になった時点で燐酸を添加し反応を停止した。その後、反応液を濾過した後、未反応のHDIを薄膜蒸留装置により除去した。
得られたポリイソシアネートの25℃における粘度は25,000mPa・s、イソシアネート基含有量は19.9質量%、数平均分子量は1080、イソシアネート基平均数は5.1であった。その後、NMR測定により、ウレタン結合、アロファネート結合、イソシアヌレート結合の存在を確認した。
攪拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管、滴下ロートを取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、上記で得られたポリイソシアネート100質量部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3部、ジプロピレングリコールジメチルエーテル76.6部を仕込み、80℃で6時間保持した。その後反応温度を60℃に冷却し、マロン酸ジエチル72質量部、ナトリウムメチラートの28%メタノール溶液0.88質量部を添加し、4時間保持した後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86質量部を添加した。
引き続き、ジイソプロピルアミン43.3質量部を添加し、反応液温度70℃で5時間保持した。この反応液をガスクロマトグラフで分析し、ジイソプロピルアミンの反応率が70%であることを確認し、固形分濃度70質量%の第1のブロックポリイソシアネート化合物を得た。(有効NCO基質量5.3%)
ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物とマレイン酸とのポリエステル200質量部に、ヘキサメチレンジイソシアネート34質量部を添加し、反応を行い、30質量%の重亜硫酸ナトリウム水溶液を73質量部添加し攪拌を行った。その後、水で希釈し、第2のブロックポリイソシアネート化合物を得た。(固形分27%、有効NCO基質量1%)
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/トリエチレングリコール/ジエチレングリコール=66/30/4//40/30/30(mol%)、Tg=45℃、分子量15000
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ネオペンチルグリコール=44/52/4//50/50(mol%)、Tg=67℃、分子量15000 (溶媒とし、n−ブチルセロソルブ10%含有)
下記組成のモノマーで共重合したポリエステル樹脂のスルホン酸系水分散体を得た。
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/フタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール=44/42/4/10//82/18(mol%)、Tg=61℃、分子量20000(溶媒とし、t-ブチルセロソルブ10%含有)
下記の塗剤を混合し、ポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比60/30/10/10になる偏光子側易接着用の塗布液を作製した。
・ポリビニルアルコール水溶液(固形分10質量%) 21.9質量部
・第1のブロックイソシアネート系化合物(固形分70質量%) 1.0質量部
・第2のブロックイソシアネート系化合物A(固形分27%) 2.7質量部
・粒子: スノーテックスZL (日産化学工業(株)製)(固形分40%)
1.8質量部
・触媒(有機スズ系化合物 固形分10質量%) 0.6質量部
・界面活性剤ナロアクティーCL−95(三洋化成工業(株)製)(固形分100%)
0.1質量部
・炭酸水素ナトリウム 0.01質量部
・炭酸ナトリウム1水和物 0.02質量部
・その他:水 全質量部合計が100になるように調整
バーコート法にて、未延伸ポリエステルフィルムの片側に上記ハードコート層側易接着層用の塗布液を、もう一方の面に偏光子側易接着用の塗布液を乾燥後の塗布量がそれぞれ、0.10g/m2、0.12g/m2になるように調整しながら、塗布した。
(予熱部)
予熱温度を90℃とし、延伸可能な温度まで加熱した。また、本過程にて膜面の温度測定を実施し、塗布膜中の水分が蒸発していることを確認した。
易接着層の塗布および予熱された未延伸ポリエステルフィルムを、テンター(横延伸機)に導き、フィルムの端部をクリップで把持しながら、下記の方法、条件にてTD方向(フィルム幅方向、横方向)に下記の条件にて横延伸し、2m幅のフィルムを得た。延伸条件は下記の通りである。
・横延伸温度:90℃
・横延伸倍率:4倍
次いで、ポリエステルフィルムの膜面温度を下記範囲に制御しながら、熱固定処理を行った。熱固定条件は下記の通りである。
・熱固定温度:160℃
・熱固定時間:20秒
熱固定後のポリエステルフィルムを下記の温度に加熱し、フィルムを緩和した。熱緩和条件は下記の通りである。
・熱緩和温度:160℃
・熱緩和率:TD方向(フィルム幅方向、横方向)0.5%
次に、熱緩和後のポリエステルフィルムを50℃の冷却温度にて冷却し実施例1の偏光子保護フィルムを作製した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比や、用いる化合物を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜20の偏光子保護フィルムを作成した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比や、用いる化合物を表1のように変更し、横延伸工程の前に、以下の縦延伸工程を追加し、かつ、横延伸の温度を120℃に変更した以外は実施例1と同様にして実施例21の偏光子保護フィルムを作製した。
縦延伸工程(延伸部)
未延伸ポリエステルフィルムを、下記の方法、条件にてMD方向(フィルム延伸方向、縦方向)に下記の条件にて縦延伸した。延伸条件は下記の通りである。
・縦延伸温度:90℃
・縦延伸倍率:2倍
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1及び2の偏光子保護フィルムを作成した。
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比を表1のように変更し、かつ、ポリエステルフィルムに偏光子側易接着層塗布液を塗布する前にポリエステルフィルムを縦方向及び幅方向に二軸延伸した以外は、実施例1と同様にして比較例3の偏光子保護フィルムを作成した。
(1)第2のブロックイソシアネート(高温ブロックイソシアネート)化合物Bの作製
攪拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管を取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、HDI:1000質量部、3価アルコールであるトリメチロールプロパン(分子量134)22質量部を仕込み、攪拌下反応器内温度を90℃1時間保持しウレタン化を行った。その後反応液温度を60℃に保持し、イソシアヌレート化触媒トリメチルベンジルアンモニウム・ハイドロオキサイドを加え、転化率が48%になった時点で燐酸を添加し反応を停止した。その後、反応液を濾過した後、未反応のHDIを薄膜蒸留装置により除去した。
得られたポリイソシアネートの25℃における粘度は25,000mPa・s、イソシアネート基含有量は19.9質量%、数平均分子量は1080、イソシアネート基平均数は5.1であった。その後、NMR測定により、ウレタン結合、アロファネート結合、イソシアヌレート結合の存在を確認した。
攪拌器、温度計、還流冷却管、窒素吹き込み管、滴下ロートを取り付けた4ツ口フラスコ内を窒素雰囲気にし、製造例2で得られたポリイソシアネート組成物100質量部、酢酸n−ブチル92.9質量部を仕込み、40℃に保持した。その後、メチルエチルケトオキシム42.5質量部を滴下ロートから滴下した。滴下終了後、1時間攪拌し、その後、赤外スペクトルを測定した結果、イソシアネート基の消失を確認し、固形分濃度60質量%のブロックポリイソシアネート組成物が得られた。(有効NCO基質量8.2%)
得られたブロックポリイソシアネート組成物23質量部、水27質量部、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(日本乳化剤株式会社の商品名「ニューコール290M」、固形分70質量%)3質量部をそれぞれ添加し、ホモミキサーで混合した。混合後、乳白色の第2のブロックポリイソシアネート化合物B水分散液を得た。(固形分30%)
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物A/第2のブロックイソシアネート化合物Bの質量比を表1の通りとして、実施例1と同様に偏光子保護フィルムを作成した
偏光子側易接着層塗布液のポリエステル系樹脂(E1)/ポリビニルアルコール系樹脂(P1)/第1のブロックイソシアネート化合物/第2のブロックイソシアネート化合物Aの質量比を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして比較例5及び6の偏光子保護フィルムを作成した。
主剤にアクリルポリオール(バーノックWE−301(DIC社製) 固形分45%、水酸基価36mgKOH/g(有姿))を使用し、NCO/OH比を0.3になるよう主剤と各ブロックイソシアネートの比率を調整した。なお比率の計算は以下の通りとする。
[ブロックイソシアネート量]/[主剤量]
= [水酸基価]/[有効NCO基質量%]/561×42×[NCO/OH比]
各塗布液を乾燥後の膜厚が40μmになるようアプリケータを用い塗布を実施し、60℃から140℃まで10℃毎に30分乾燥させた乾燥塗膜を作製した。本塗膜を20℃のアセトン中に24時間浸漬後、塗膜を取り出し重量を測定し、浸漬前の重量に対する値(ゲル分率)を測定した。また、その際のゲル分率が70%を超えるときの温度を最低ゲル化温度と定義した。
各ブロックイソシアネートの最低ゲル化温度は以下の通りとなった。
第1のブロックポリイソシアネート組成物 70℃
第2のブロックポリイソシアネートA 140℃
第2のブロックポリイソシアネートB 130℃
(密着性(剥離力))
各フィルムサンプルについて、90°剥離試験法で層間剥離力を測定した。具体的には以下の通りである。
<偏光子作製>
偏光板保護フィルムとして市販のセルロースアセテートフィルム(ZRD40、富士フイルム(株)製)を用意し、1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に連続的に通し、55℃で2分間浸漬した。室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、さらに100℃の温風で乾燥した。このようにして、セルロースアセテートフィルムの表面をケン化した。
続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して搬送方向5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光子を得た。
<コロナ処理の実施>
実施例1〜18および比較例1〜6に関し、16KJ/m2の強度となるよう偏光子側易接着層上にコロナ処理を実施した。なお実施例19〜21はコロナ処理を実施せず以下の工程へ進んだ。
<偏光子とフィルムの貼り合わせ>
ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として偏光子のポリビニルアルコールフィルム側(B層)と各フィルムサンプルの偏光子側易接着層(A層)を貼り合わせ、80℃10分乾燥させた。
<ガラスへの固定>
各フィルムサンプルを、粘着剤を介して、各フィルムサンプルのハードコート層側とガラス板上に貼り合わせた。各フィルムサンプルのサイズは、幅2.5cm×長さ15cmで、貼り合わせ部分の長さは7cmとした。
A層とB層との界面で、B層を90°方向へ引っ張ることで界面剥離を進行させ、フィルム端部のみ剥離させた。このときの荷重を測定し、この値を層間剥離力(N/25mm)とした。また、その際テンシロン(RTG−1310、エーアンドデイ株製)を使用し、剥離速度300mm/分とした。
各フィルムサンプルを3.5cm□(タテ×ヨコそれぞれ3.5cm)に2枚カットし、各サンプルの偏光子側易接着層とハードコート側易接着層を接するように2枚重ね、フィルムを面に垂直な方向に0.5MPaの圧をかけた状態で、30℃80%の環境下1日放置する。その後サンプルを取り出し2枚のサンプルをはがしそれぞれのフィルムの状態を以下の観点で評価した。
A:2枚のフィルムが力を加えずにはがれ、接着痕等がまったく見られない。
B:2枚のフィルムをはがす際、微小の負荷を感じるが、接着痕等がまったく見られない。
C:2枚のフィルムをはがす際、強い負荷を感じ、場合によっては接着痕や膜の剥離が生じる。
一方、比較例1〜6では、剥離力が著しく劣っており、偏光子と偏光子保護フィルムの密着性が良好ではないことがわかる。さらに、比較例1、4及び5では、耐ブロッキング性も劣っていることがわかる。
12 易接着層
14 易接着層
20 偏光子
30 保護フィルム
40 ハードコート層
Claims (19)
- ポリエステルフィルムと、易接着層とを有する偏光子保護フィルムであって、
前記易接着層は、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、第1のブロックイソシアネート及び第2のブロックイソシアネートを含み、
前記第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下であり、前記第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高く、
前記偏光子保護フィルムは、未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造される偏光子保護フィルム。 - 前記偏光子保護フィルムは、未延伸のポリエステルフィルムに易接着層を積層した積層フィルムを幅方向に延伸することにより製造されることを特徴とする請求項1に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記第1のブロックイソシアネートと前記第2のブロックイソシアネートの合計含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.6〜70質量%である請求項1又は2に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記第1のブロックイソシアネートの含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.1〜30質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記第2のブロックイソシアネートの含有率は、前記易接着層の全質量に対して0.5〜40質量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記第1のブロックイソシアネートと前記第2のブロックイソシアネートの質量比は、1:4〜10:1である請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記易接着層は、ポリエステルフィルムの一方の面であって、偏光子側に設けられる請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記第1のブロックイソシアネートのNCO基量(mmol)と前記ポリビニルアルコール系樹脂のOH基量(mmol)の比(NCO/OH基量)は、0.001〜0.23である請求項7に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記ポリエステル系樹脂の含有率は、前記易接着層の全質量に対して10〜80質量%である請求項7又は8に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂の含有率は、前記易接着層の全質量に対して5〜45質量%である請求項7〜9のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 前記ポリエステルフィルムは紫外線吸収剤を含む請求項1〜10のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルム。
- 未延伸又は縦方向に延伸されたポリエステルフィルムに易接着層を積層し、積層フィルムを得る工程と、
前記積層フィルムを幅方向に延伸する工程を有し、
前記易接着層は、第1のブロックイソシアネートと、第2のブロックイソシアネートとを含み、前記第1のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃以下であり、前記第2のブロックイソシアネートは、ゲル分率が70%となるときの温度が90℃よりも高いことを特徴とする偏光子保護フィルムの製造方法。 - 前記積層フィルムを得る工程では、易接着層を塗布により積層し、前記易接着層を形成する塗布液の塗布量を1〜30g/m2とする請求項12に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
- 偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施す請求項12または13に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
- 偏光子と積層される側に設けられた易接着層上にコロナ放電処理を施した後、ロール形態に巻き取る請求項12〜14のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルムの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の偏光子保護フィルムと偏光子とを含む偏光板。
- さらに保護フィルムとハードコート層とを含む請求項16に記載の偏光板。
- 前記偏光子保護フィルムは、偏光子側易接着層とハードコート層側易接着層を有する請求項17に記載の偏光板。
- 請求項16〜18のいずれか1項に記載の偏光板を含む画像表示装置。
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