JP2015101560A - Oily cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、油性化粧料に関する。 The present invention relates to an oily cosmetic.
口紅等の油性化粧料では、優れたつやや、使用感、安定性を得るため、種々の検討がなされている。例えば、特許文献１には、エチレンホモポリマー及び／又はコポリマー、炭化水素系液体油、ワックス、雲母チタン等を含有する口唇化粧料が記載され、化粧膜のつや、形状保持性、使用性、付着性、経時及び高温安定性に優れることが記載されている。また、特許文献２には、固形油及び／又は油性ゲル化剤、特定のエステル化物、エステル油、粉体を含有する油性化粧料が記載され、使用時の滑らかな密着感・潤い感に優れ、塗布膜のムラ付きがない均一でツヤのある塗布膜で、潤い感及び顔料分散性にも優れることが記載されている。 In oily cosmetics such as lipsticks, various studies have been made to obtain excellent gloss, feeling of use, and stability. For example, Patent Document 1 describes a lip cosmetic containing ethylene homopolymer and / or copolymer, hydrocarbon liquid oil, wax, titanium mica, etc., and gloss of cosmetic film, shape retention, usability, adhesion It is described that it is excellent in stability, aging and high temperature stability. Patent Document 2 describes oily cosmetics containing solid oils and / or oily gelling agents, specific esterified products, ester oils, and powders, and is excellent in smooth feeling of adhesion and moisture during use. It is described that the coating film is uniform and glossy without any unevenness of the coating film, and is excellent in moisture feeling and pigment dispersibility.
本発明者は、唇に艶や光輝感を付与することを期待して、板状粉体を含有する油性化粧料を唇に塗布すると、唇の縦ジワや荒れ肌部分に板状粉体が入り込み、唇の縦ジワや荒れ肌が際立ってしまい、くすんで見えるという課題を見出した。 The present inventor expects to give gloss and radiance to the lips, and when an oily cosmetic containing a plate-like powder is applied to the lips, the plate-like powder enters the vertical wrinkles and rough skin of the lips. I found the problem that vertical wrinkles and rough skin of the lips are noticeable and dull.
本発明者は、特定のセルロース誘導体、エステル油及び板状粉体を、特定の割合で組み合わせて用いれば、製造時に粉体や色材の分散性に優れ、塗布した後の縦ジワや荒れ肌にむらづくことがなく、くすみのない、立体感のある仕上がりの油性化粧料が得られることを見出した。 The inventor is excellent in the dispersibility of powder and coloring material at the time of manufacture if a specific cellulose derivative, ester oil and plate-like powder are used in combination at a specific ratio, and it is suitable for vertical wrinkles and rough skin after application. It has been found that an oily cosmetic with a three-dimensional finish that does not become uneven and has no dullness can be obtained.
本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）主鎖にセルロース骨格を有し、全水酸基の５０〜６５mol％が基−Ｏ-Ｍ-Ｒ（ＭはＣＨ2又はカルボニル基Ｃ＝Ｏを示し、Ｒは炭素数３〜４０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す）で置換されているセルロース誘導体 ０．０１〜１５質量％、
（Ｂ）２５℃で液状であって、分子内に水酸基を１個有するエステル油 ５〜４０質量％、
（Ｃ）平均粒子径５〜１００μｍ、アスペクト比８〜１２０である板状粉体 ０．１〜３０質量％、
（Ｄ）成分（Ｂ）以外の油性成分
を含有し、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．０２〜１０であり、
成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））が、０．１３以上である油性化粧料に関する。
The present invention includes the following components (A), (B), (C) and (D):
(A) It has a cellulose skeleton in the main chain, and 50 to 65 mol% of all hydroxyl groups are groups —O—M—R (M represents CH 2 or a carbonyl group C═O, and R represents a straight chain having 3 to 40 carbon atoms. 0.01-15% by mass of a cellulose derivative substituted with a chain or branched chain alkyl group or alkenyl group)
(B) 5-40% by mass of an ester oil that is liquid at 25 ° C. and has one hydroxyl group in the molecule,
(C) 0.1 to 30% by mass of a plate-like powder having an average particle diameter of 5 to 100 μm and an aspect ratio of 8 to 120,
(D) It contains an oil component other than the component (B), and the mass ratio (A) / (C) of the components (A) and (C) is 0.02 to 10,
It is related with the oil-based cosmetics whose mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of component (B) and (D) with respect to component (B) is 0.13 or more.
本発明の油性化粧料は、製造時の顔料分散性に優れ、塗布した後の縦ジワや荒れ肌にむらづくことがなく、くすみのない、立体感のある仕上がりが得られ、しかも、その効果が長時間持続する。 The oily cosmetic of the present invention is excellent in pigment dispersibility during production, does not cause unevenness in vertical wrinkles and rough skin after application, has a dull, three-dimensional finish, and has the effect. Persist for a long time.
本発明で用いる成分（Ａ）のセルロース誘導体は、主鎖にセルロース骨格を有するものであれば限定されないが、原料セルロース誘導体としては、セルロースを含むほか、アセチルセルロース、アセチルブチルセルロース等の短鎖アシル化セルロース、メチルセルロース、エチルセルロース等の短鎖アルキルエーテル化セルロース、ヒドロキシアルキル基、グリセリルエーテル基、（モノ）アルキルグリセリルエーテル基で変性されたセルロースが好ましい。より具体的には、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、グリセリルセルロース、メチルグリセリルセルロース等が挙げられる。
更には、原料セルロース誘導体としては、以下の構成単位を有するものが好ましい。
The cellulose derivative of the component (A) used in the present invention is not limited as long as it has a cellulose skeleton in the main chain, but the raw material cellulose derivative includes cellulose and short chain acyls such as acetylcellulose and acetylbutylcellulose. Preferred are short-chain alkyl etherified celluloses such as functionalized cellulose, methylcellulose, and ethylcellulose, cellulose modified with hydroxyalkyl groups, glyceryl ether groups, and (mono) alkyl glyceryl ether groups. More specifically, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose, glyceryl cellulose, methyl glyceryl cellulose and the like can be mentioned.
Furthermore, as a raw material cellulose derivative, what has the following structural units is preferable.
（式中、Ｒ'は炭素数２〜８の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を示し、ｎはグルコース単位当たりのＲ'Ｏの平均付加モル数が０．１〜１０となる数を示す） (In the formula, R ′ represents a linear or branched alkylene group having 2 to 8 carbon atoms, and n represents a number with an average added mole number of R′O per glucose unit of 0.1 to 10)
当該構成単位において、Ｒ'としては、直鎖又は分岐鎖の炭素数２〜４のアルキレン基が好ましく、更には、エチレン基及びプロピレン基がより好ましい。またｎとしては、グルコース単位当たりのＲ'Ｏの平均付加モル数が０．３〜５となる数が好ましく、０．５〜４．５となる数がより好ましく、１〜４となる数が更に好ましい。 In the structural unit, R ′ is preferably a linear or branched alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and more preferably an ethylene group or a propylene group. Moreover, as n, the number from which the average added mole number of R′O per glucose unit is 0.3 to 5 is preferable, the number from 0.5 to 4.5 is more preferable, and the number from 1 to 4 is Further preferred.
原料セルロース誘導体の好ましいものとしては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等が挙げられ、ヒドロキシプロピルセルロースがより好ましい。
また、原料セルロース誘導体の重量平均分子量（Mw）は、油剤への溶解性、及び感触の点から、好ましくは１万〜４００万、より好ましくは１０万〜３００万、更に好ましくは３０万〜２００万である。
Preferred examples of the raw material cellulose derivative include hydroxyethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose, and hydroxypropyl cellulose is more preferred.
Moreover, the weight average molecular weight (Mw) of the raw material cellulose derivative is preferably 10,000 to 4,000,000, more preferably 100,000 to 3,000,000, and still more preferably 300,000 to 200, from the viewpoint of solubility in oil and feel. Ten thousand.
原料セルロース誘導体の水酸基の置換基である基−Ｏ−Ｍ−Ｒ中、ＭはＣＨ2又はカルボニル基Ｃ＝Ｏを示し、Ｒは炭素数３〜４０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基である。
（ｉ）直鎖のアルキル基としては、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、ヘキサコシル基、ヘプタコシル基、オクタコシル基、ノナコシル基、トリアコンチル基、ヘントリアコンチル基、ドトリアコンチル基、トリトリアコンチル基、テトラトリアコンチル基、ペンタトリアコンチル基、ヘキサトリアコンチル基、ヘプタトリアコンチル基、オクタトリアコンチル基、ノナトリアコンチル基及びテトラコンチル基が挙げられる。
In the group —O—M—R, which is a hydroxyl group substituent of the raw material cellulose derivative, M represents CH 2 or a carbonyl group C═O, and R represents a linear or branched alkyl group or alkenyl having 3 to 40 carbon atoms. It is a group.
(I) As a linear alkyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tridecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group, Heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, icosyl group, heicosyl group, docosyl group, tricosyl group, tetracosyl group, pentacosyl group, hexacosyl group, heptacosyl group, octacosyl group, nonacosyl group, triacontyl group, hentriacontyl group, dotriacontyl group, Examples include tritriacontyl group, tetratriacontyl group, pentatriacontyl group, hexatriacontyl group, heptatriacontyl group, octatriacontyl group, nonatriacontyl group and tetracontyl group.
（ii）分岐鎖のアルキル基としては、メチルペンチル基、メチルヘキシル基、メチルヘプチル基、メチルオクチル基、メチルノニル基、メチルウンデシル基、メチルヘプタデシル基、エチルヘキサデシル基、メチルオクタデシル基、プロピルペンタデシル基、２−ヘキシルデシル基、２−オクチルドデシル、２−ヘプチルウンデシル基、２−デシルテトラデシル基、２−ドデシルヘキサデシル基、２−テトラデシルオクタデシル基、２−ヘキサデシルイコシル基等が挙げられる。 (Ii) Examples of branched alkyl groups include methylpentyl, methylhexyl, methylheptyl, methyloctyl, methylnonyl, methylundecyl, methylheptadecyl, ethylhexadecyl, methyloctadecyl, propyl Pentadecyl group, 2-hexyldecyl group, 2-octyldodecyl, 2-heptylundecyl group, 2-decyltetradecyl group, 2-dodecylhexadecyl group, 2-tetradecyloctadecyl group, 2-hexadecylicosyl group Etc.
（iii）直鎖のアルケニル基としては、ドデセニル、トリデセニル、テトラデセニル、ペンタデセニル、ヘキサデセニル、ヘプタデセニル、オクタデセニル、ノナデセニル、イコセニル、ヘンイコセニル、ドコセニル、トリコセニル、テトラコセニル、ペンタコセニル、ヘキサコセニル、ヘプタコセニル、オクタコセニル等が挙げられる。
（iv）分岐鎖のアルケニル基としては、イソトリデセニル、イソオクタデセニル、イソトリアコンテニル、２−ブチルオクテニル、２−ヘキシルデセニル、２−オクチルドデセニル、２−デシルテトラデセニル、２−ドデシルヘキサデセニル等が挙げられる。
(Iii) Examples of linear alkenyl groups include dodecenyl, tridecenyl, tetradecenyl, pentadecenyl, hexadecenyl, heptadecenyl, octadecenyl, nonadecenyl, icocenyl, heicosenyl, dococenyl, tricocenyl, tetracocenyl, pentacocenyl, hexacocenyl, heptacocenyl, octacocenyl, etc.
(Iv) Examples of branched alkenyl groups include isotridecenyl, isooctadecenyl, isotriacontenyl, 2-butyloctenyl, 2-hexyldecenyl, 2-octyldodecenyl, 2-decyltetradecenyl, 2- And dodecyl hexadecenyl.
これらのうち、油性化粧料の塗布時の滑らかさ付与の観点から、直鎖アルキル基が好ましい。また、伸ばしやすさ、密着性の良さから、炭素数９〜２１が好ましく、炭素数１１〜１７がより好ましく、炭素数１５が更に好ましい。 Among these, a linear alkyl group is preferable from the viewpoint of imparting smoothness during application of the oily cosmetic. Moreover, from the ease of extending | stretching and the adhesiveness, C9-C21 is preferable, C11-C17 is more preferable, and C15 is still more preferable.
水酸基の基−Ｏ−Ｍ−Ｒ置換率は、油剤への溶解性を維持する点から、５０mol％以上であり、５２mol％以上が好ましく、５５mol％以上がより好ましく、顔料の分散性を高める点から、６５mol％以下であり、６３mol％以下が好ましく、６２mol％以下がより好ましい。また、水酸基の基−Ｏ−Ｍ−Ｒ置換率は、５０〜６５mol％であり、５２〜６３mol％が好ましく、５５〜６２mol％がより好ましい。
水酸基は、適度に残留していることが、使用感、顔料分散性の点から好ましく、３５mol％以上が好ましく、３７mol％以上がより好ましく、３８mol％以上がさらに好ましく、５０mol％以下が好ましく、４８mol％以下がより好ましく、４５mol％以下がさらに好ましい。また、水酸基の残留率は、３５〜５０mol％が好ましく、３７〜４８mol％がより好ましく、３８〜４５mol％がさらに好ましい。
The group-O-M-R substitution rate of the hydroxyl group is 50 mol% or more, preferably 52 mol% or more, more preferably 55 mol% or more, and improves the dispersibility of the pigment from the viewpoint of maintaining the solubility in the oil agent. Therefore, it is 65 mol% or less, preferably 63 mol% or less, and more preferably 62 mol% or less. Moreover, the group-O-M-R substitution rate of a hydroxyl group is 50 to 65 mol%, preferably 52 to 63 mol%, and more preferably 55 to 62 mol%.
It is preferable that the hydroxyl group remains appropriately from the viewpoints of feeling of use and pigment dispersibility, preferably 35 mol% or more, more preferably 37 mol% or more, further preferably 38 mol% or more, preferably 50 mol% or less, 48 mol. % Or less is more preferable, and 45 mol% or less is more preferable. Further, the hydroxyl group residual ratio is preferably 35 to 50 mol%, more preferably 37 to 48 mol%, and still more preferably 38 to 45 mol%.
成分（Ａ）のセルロース誘導体の重量平均分子量は、油成分への溶解性、滑らかな感触が持続する点から、１０万以上が好ましく、２０万以上がより好ましく、３０万以上が更に好ましく、４００万以下が好ましく、３００万以下がより好ましく、２００万以下が更に好ましい。
なお、重量平均分子量（Ｍw）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（クロロホルム溶媒、直鎖ポリスチレンを標準として定められた較正曲線、屈折率検出器を用いる）測定によって求められるものである。
The weight average molecular weight of the cellulose derivative of the component (A) is preferably 100,000 or more, more preferably 200,000 or more, still more preferably 300,000 or more, from the viewpoint that the solubility in the oil component and the smooth feel are maintained. 10,000 or less is preferable, 3 million or less is more preferable, and 2 million or less is more preferable.
In addition, a weight average molecular weight (Mw) is calculated | required by the gel permeation chromatography (The calibration curve defined using chloroform solvent and the linear polystyrene as a standard, and a refractive index detector) measurement.
このようなセルロース誘導体は、原料セルロース誘導体と、炭素数３〜４０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有する酸ハライドとを反応させ、原料セルロース誘導体の全水酸基の５０〜６５mol％を置換することにより製造される。
また、ＭがＣＨ2であるものは、塩基存在下に、セルロース誘導体と対応するアルキルハライドあるいはアルキルメシラート等のスルホン酸エステルを反応させることによって製造することができる。主鎖がセルロース骨格からなるものは、アセチルセルロースのエステル交換反応（アシドーリシス）によっても得ることができる。この方法によれば、水酸基の残留量が極めて低いセルロースエステル誘導体が得られる。
Such a cellulose derivative is obtained by reacting a raw material cellulose derivative with an acid halide having a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 3 to 40 carbon atoms, and 50 to 65 mol% of the total hydroxyl groups of the raw material cellulose derivative. Manufactured by substitution.
A compound in which M is CH 2 can be produced by reacting a cellulose derivative with a corresponding sulfonic acid ester such as alkyl halide or alkyl mesylate in the presence of a base. The main chain comprising a cellulose skeleton can also be obtained by transesterification (acidolysis) of acetylcellulose. According to this method, a cellulose ester derivative having a very low residual amount of hydroxyl groups can be obtained.
具体的には、ヒドロキシエチルセルロースラウリン酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースミリスチン酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースパルミチン酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースステアリン酸エステル、ヒドロキシエチルセルロースベヘン酸エステル；ヒドロキシプロピルセルロースラウリン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースミリスチン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースステアリン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースベヘン酸エステル；ヒドロキシエチルメチルセルロースラウリン酸エステル、ヒドロキシエチルメチルセルロースミリスチン酸エステル、ヒドロキシエチルメチルセルロースパルミチン酸エステル、ヒドロキシエチルメチルセルロースステアリン酸エステル、ヒドロキシエチルメチルセルロースベヘン酸エステル；ヒドロキシプロピルメチルセルロースラウリン酸エステル、ヒドロキシプロピルメチルセルロースミリスチン酸エステル、ヒドロキシプロピルメチルセルロースパルミチン酸エステル、ヒドロキシプロピルメチルセルロースステアリン酸エステル、ヒドロキシプロピルメチルセルロースベヘン酸エステル等が挙げられる。中でも、ヒドロキシプロピルセルロースラウリン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースミリスチン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースステアリン酸エステル、ヒドロキシプロピルセルロースベヘン酸エステルが好ましく、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステルがより好ましい。 Specifically, hydroxyethyl cellulose lauric acid ester, hydroxyethyl cellulose myristic acid ester, hydroxyethyl cellulose palmitic acid ester, hydroxyethyl cellulose stearic acid ester, hydroxyethyl cellulose behenic acid ester; hydroxypropyl cellulose lauric acid ester, hydroxypropyl cellulose myristic acid ester, hydroxy Propylcellulose palmitate, hydroxypropylcellulose stearate, hydroxypropylcellulose behenate; hydroxyethylmethylcellulose laurate, hydroxyethylmethylcellulose myristic ester, hydroxyethylmethylcellulose palmitate, hydroxyethyl Cylcellulose stearate, hydroxyethylmethylcellulose behenate; hydroxypropylmethylcellulose laurate, hydroxypropylmethylcellulose myristic acid, hydroxypropylmethylcellulose palmitate, hydroxypropylmethylcellulose stearate, hydroxypropylmethylcellulose behenate It is done. Of these, hydroxypropyl cellulose laurate, hydroxypropyl cellulose myristic acid, hydroxypropyl cellulose palmitate, hydroxypropyl cellulose stearate, and hydroxypropyl cellulose behenate are preferred, and hydroxypropyl cellulose palmitate is more preferred.
成分（Ａ）のセルロース誘導体は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、後述の油剤との組み合わせから、塗布後の滑らかさがより持続する観点から、全組成中に０．０１質量％以上であり、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１５質量％以下であり、１０質量％以下が好ましく、６質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の含有量は、全組成中に０．０１〜１５質量％であり、０．１〜１０質量％が好ましく、０．５〜６質量％がより好ましい。 The cellulose derivative of the component (A) can be used alone or in combination of two or more, and the content is 0 in the total composition from the viewpoint of the smoothness after application from the combination with the oil agent described later. 0.01 mass% or more, preferably 0.1 mass% or more, more preferably 0.5 mass% or more, 15 mass% or less, preferably 10 mass% or less, and more preferably 6 mass% or less. Moreover, content of a component (A) is 0.01-15 mass% in the whole composition, 0.1-10 mass% is preferable, and 0.5-6 mass% is more preferable.
本発明で用いる成分（Ｂ）のエステル油は、２５℃で液状であって、分子内に水酸基を１個有するものである。２５℃で液状とは、流動性を有するもので、ペースト状のものも含まれる。
かかるエステル油としては、乳酸、リンゴ酸、リシノレイン酸（リシノール酸）、１２−ヒドロキシステアリン酸（リシノレイン酸を水添したもの）を骨格に有するものが好ましく、これらのカルボン酸部分をオクチルドデシルアルコール、イソステアリルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、オクチルアルコールでエステル化したものがより好ましい。
The ester oil of component (B) used in the present invention is liquid at 25 ° C. and has one hydroxyl group in the molecule. The liquid state at 25 ° C. has fluidity, and includes pastes.
As such ester oil, those having skeleton of lactic acid, malic acid, ricinoleic acid (ricinoleic acid), 12-hydroxystearic acid (hydrogenated ricinoleic acid) are preferable, and these carboxylic acid moieties are octyldodecyl alcohol, Those esterified with isostearyl alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, and octyl alcohol are more preferable.
具体的には、乳酸オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル、リンゴ酸ジオクチルドデシル、リシノレイン酸オクチルドデシル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、ヒドロキシステアリン酸オクチル等が挙げられる。これらのうち、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、リシノレイン酸オクチルドデシルがより好ましい。 Specific examples include octyl dodecyl lactate, diisostearyl malate, dioctyl dodecyl malate, octyl dodecyl ricinoleate, 2-ethylhexyl hydroxystearate, octyl hydroxystearate, and the like. Of these, diisostearyl malate, 2-ethylhexyl hydroxystearate, and octyldodecyl ricinoleate are more preferable.
成分（Ｂ）のエステル油は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、成分（Ａ）と組み合わせて使用することで、製造時の顔料分散性に優れ、油性化粧料の外観色と油性化粧料を塗布した後の塗布色が一致する観点から、全組成中に５質量％以上であり、９質量％以上が好ましく、１３質量％以上がより好ましく、４０質量％以下であり、３５質量％以下が好ましく、２７質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、全組成中に５〜４０質量％であり、９〜３５質量％が好ましく、１３〜２７質量％がより好ましい。 The ester oil of component (B) can be used singly or in combination of two or more, and the content can be used in combination with component (A), resulting in excellent pigment dispersibility during production, From the viewpoint of matching the appearance color and the coating color after applying the oily cosmetic, the total composition is 5% by mass or more, preferably 9% by mass or more, more preferably 13% by mass or more, and 40% by mass or less. Yes, 35 mass% or less is preferable, and 27 mass% or less is more preferable. Moreover, content of a component (B) is 5-40 mass% in the whole composition, 9-35 mass% is preferable, and 13-27 mass% is more preferable.
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、製造時の顔料分散性に優れ、油性化粧料の外観色と油性化粧料を塗布した後の塗布色が一致、塗布した後の縦ジワや荒れ肌にむらづくことがなく、くすみのない、立体感のある仕上がりが得られ、しかも、その効果が長時間持続、つけ心地も良好になる観点から、０．００５以上が好ましく、０．０１以上がより好ましく、０．０２以上が更に好ましく、１以下が好ましく、０．６以下がより好ましく、０．３以下が更に好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、０．００５〜１が好ましく、０．０１〜０．６がより好ましく、０．０２〜０．３が更に好ましい。 In the present invention, the mass ratio (A) / (B) of the components (A) and (B) is excellent in pigment dispersibility at the time of production, and the appearance color of the oily cosmetic and the coating color after applying the oily cosmetic From the viewpoints that vertical wrinkles and rough skin after application are not uneven, smooth finish and a three-dimensional finish are obtained, and that the effect lasts for a long time and the wearing comfort is also good. 0.005 or more is preferable, 0.01 or more is more preferable, 0.02 or more is more preferable, 1 or less is preferable, 0.6 or less is more preferable, and 0.3 or less is still more preferable. Further, the mass ratio (A) / (B) of the components (A) and (B) is preferably 0.005 to 1, more preferably 0.01 to 0.6, and further more preferably 0.02 to 0.3. preferable.
成分（Ｃ）の板状粉体は、平均粒子径５〜１００μｍ、アスペクト比８〜１２０のものである。光輝性に優れる点から、平均粒子径１０〜７０μｍが好ましく、アスペクト比１５〜１００が好ましい。
ここで、板状とは、形状が狭義の板状の他、薄片状等の形状の粉体も含まれる。
本発明において、粒子径は、電子顕微鏡観察、レーザー回折／散乱法による粒度分布測定機によって、測定される。具体的には、レーザー回折／散乱法の場合、エタノールを分散媒として、レーザー回折散乱式粒度分布測定器（例えば、堀場製作所製、ＬＡ−９２０）で測定する。厚さは、原子間力顕微鏡により基準面との差を測定し、相加平均したものを平均厚さとする。
また、アスペクト比は、平均粒子径と粒子の平均厚さとの比により計算されるものであり、アスペクト比＝（平均粒子径／平均厚さ）で定義される。
The plate-like powder of component (C) has an average particle diameter of 5 to 100 μm and an aspect ratio of 8 to 120. From the viewpoint of excellent glitter, an average particle size of 10 to 70 μm is preferable, and an aspect ratio of 15 to 100 is preferable.
Here, the plate shape includes a plate shape in a narrow sense and a powder having a shape such as a flake shape.
In the present invention, the particle diameter is measured by an electron microscope observation and a particle size distribution measuring device by a laser diffraction / scattering method. Specifically, in the case of the laser diffraction / scattering method, measurement is performed with a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.) using ethanol as a dispersion medium. The thickness is determined by measuring the difference from the reference plane with an atomic force microscope, and calculating the arithmetic mean to obtain the average thickness.
The aspect ratio is calculated by the ratio between the average particle diameter and the average thickness of the particles, and is defined as aspect ratio = (average particle diameter / average thickness).
成分（Ｃ）の板状粉体としては、例えば、天然雲母、合成雲母、白雲母、金雲母、合成金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母等の雲母；板状酸化亜鉛、板状酸化チタン、板状酸化セリウム、板状硫酸バリウム、タルク、板状カオリン、セリサイト、板状無水ケイ酸、板状ヒドロキシアパタイト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、板状セラミックスパウダー、板状アルミナ、板状窒化ホウ素、板状ポリメチルメタクリレートパウダー、ラウロイルリジン、板状酸化鉄、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン処理マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母、アルミニウム、板状ガラス末、シリカフレーク、ガラスフレーク、アルミナフレーク、金属アルミフレーク等が挙げられる。
これらのうち、塗布した後の光輝感の点から、雲母、シリカフレーク、ガラスフレーク、アルミナフレーク及び金属アルミフレークが好ましく、雲母がより好ましく、さらに、製造時の顔料分散性に優れ、油性化粧料の外観色と油性化粧料を塗布した後の塗布色が一致、立体感のある仕上がりの点から、合成雲母が更に好ましい。
Examples of the plate-like powder of component (C) include natural mica, synthetic mica, muscovite, phlogopite, synthetic phlogopite, red mica, biotite, lithia mica, etc .; plate-like zinc oxide, plate-like oxide Titanium, plate-like cerium oxide, plate-like barium sulfate, talc, plate-like kaolin, sericite, plate-like silicic acid, plate-like hydroxyapatite, bentonite, montmorillonite, hectorite, plate-like ceramic powder, plate-like alumina, plate-like Boron nitride, plate-like polymethylmethacrylate powder, lauroyl lysine, plate-like iron oxide, titanium oxide-coated mica, titanium oxide-treated mica, bismuth oxychloride, titanium oxide-coated bismuth oxychloride, titanium oxide-coated talc, fish scale foil, titanium oxide-coated Colored mica, aluminum, sheet glass powder, silica flake, glass flake, alumina flake, metal Rumifureku, and the like.
Of these, mica, silica flakes, glass flakes, alumina flakes and metal aluminum flakes are preferred from the point of glitter after coating, mica is more preferred, and pigment dispersibility during production is excellent, and oily cosmetics. Synthetic mica is more preferable from the viewpoint of the appearance color and the coating color after application of the oily cosmetic match, and a three-dimensional finish.
成分（Ｃ）の板状粉体は、金属、金属酸化物、有機顔料等の色材で被覆したものを使用することもできる。
金属としては、金、銀等が挙げられ、金属酸化物としては、酸化チタン、酸化鉄、酸化ケイ素、紺青、酸化クロム、水酸化クロム等が挙げられ、有機顔料としては、タール系色素、レーキ顔料等が挙げられる。これらのうち、金属酸化物が好ましく、酸化チタンがより好ましい。
As the plate-like powder of the component (C), a powder coated with a color material such as a metal, a metal oxide, or an organic pigment can be used.
Examples of the metal include gold and silver, examples of the metal oxide include titanium oxide, iron oxide, silicon oxide, bitumen, chromium oxide, and chromium hydroxide. Examples of the organic pigment include tar dyes and lakes. And pigments. Of these, metal oxides are preferred, and titanium oxide is more preferred.
成分（Ｃ）の板状粉体は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、くすみのない、立体感のある仕上がりの観点から、全組成中に０．１質量％以上であり、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、３０質量％以下であり、１５質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、全組成中に０．１〜３０質量％であり、１〜１５質量％が好ましく、２〜８質量％がより好ましい。 The plate-like powder of component (C) can be used alone or in combination of two or more, and the content is 0.1% by mass or more in the total composition from the viewpoint of a dull and solid finish. 1 mass% or more is preferable, 2 mass% or more is more preferable, 30 mass% or less is preferable, 15 mass% or less is preferable, and 8 mass% or less is more preferable. Moreover, content of a component (C) is 0.1-30 mass% in the whole composition, 1-15 mass% is preferable, and 2-8 mass% is more preferable.
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、製造時の顔料分散性に優れ、油性化粧料の外観色と油性化粧料を塗布した後の塗布色が一致し、塗布した後の縦ジワや荒れ肌にむらづくことがなく、くすみのない、立体感のある仕上がりが得られ、しかも、その効果が長時間持続し、つけ心地も良好になる観点から、０．０２以上であり、０．０５以上が好ましく、０．０８以上がより好ましく、１０以下であり、５以下が好ましく、１以下がより好ましい。また、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、０．０２〜１０であり、０．０５〜５が好ましく、０．０８〜１がより好ましい。 In the present invention, the mass ratio (A) / (C) of the components (A) and (C) is excellent in pigment dispersibility during production, and the appearance color of the oily cosmetic and the coating color after coating the oily cosmetic From the viewpoint that the vertical wrinkles and rough skin after application are not uneven, the finish is dull and has a three-dimensional effect, and the effect lasts for a long time and the wearing comfort is also good. 0.02 or more, preferably 0.05 or more, more preferably 0.08 or more, 10 or less, 5 or less, and more preferably 1 or less. Moreover, mass ratio (A) / (C) of component (A) and (C) is 0.02-10, 0.05-5 are preferable and 0.08-1 are more preferable.
本発明の油性化粧料は、更に、成分（Ｄ）として、成分（Ｂ）以外の油性成分を含有することができる。かかる油性成分としては、通常の化粧料に用いられるものであればいずれでも良く、液状、ペースト状、固形状のいずれでも良い。
２５℃で液状、ペースト状のものとして、例えば、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、ポリブテン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン、ワセリン等の炭化水素油；イソノナン酸イソトリデシル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等の成分（Ｂ）以外のエステル油；ラウリルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン油などが挙げられる。
また、２５℃で固形の油性成分として、例えば、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油系ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、サンフラワーワックス等の植物系ワックス；ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；シリコーンワックス、合成ミツロウ等の合成ワックス；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸等の脂肪酸；高級アルコール及びこれらの誘導体が挙げられる。
The oily cosmetic of the present invention can further contain an oily component other than the component (B) as the component (D). Any oily component may be used as long as it is used in ordinary cosmetics, and any of liquid, paste, and solid may be used.
Liquid oils and pastes at 25 ° C., for example, hydrocarbon oils such as squalane, liquid paraffin, liquid isoparaffin, polybutene, hydrogenated polyisobutene, hydrogenated polydecene, petrolatum; isotridecyl isononanoate, isopropyl isostearate, octyldodecyl myristate , Ester oils other than component (B) such as neopentyl glycol dicaprate; higher alcohols such as lauryl alcohol, isostearyl alcohol, octyldodecanol; dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, dimethylcyclopolysiloxane, methylhydrogenpoly Examples include silicone oils such as siloxane.
Examples of oily components that are solid at 25 ° C. include mineral waxes such as ozokerite and ceresin; petroleum waxes such as paraffin, microcrystalline wax, and petrolatum; synthetic hydrocarbons such as Fischer-Tropsch wax and polyethylene wax; carnauba wax, Plant waxes such as candelilla wax, rice wax, tree wax, sunflower wax; animal waxes such as beeswax and whale wax; synthetic waxes such as silicone wax and synthetic beeswax; lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid Fatty acids such as behenic acid and lanolin fatty acid; higher alcohols and derivatives thereof.
成分（Ｄ）の油性成分は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、顔料分散性に優れ、塗布時に滑らかにのび、唇へのつけ心地に優れる観点から、全組成中に１０質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、５０以上が更に好ましく、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下が更に好ましい。また、成分（Ｄ）の含有量は、全組成中に１０〜９０質量％が好ましく、３０〜８５質量％がより好ましく、５０〜８０質量％が更に好ましい。 The oil component of the component (D) can be used alone or in combination of two or more, and the content is excellent in pigment dispersibility, smoothly spreads at the time of application, and excellent in comfort on the lips. 10 mass% or more is preferable, 30 mass% or more is more preferable, 50 or more is further more preferable, 90 mass% or less is preferable, 85 mass% or less is more preferable, 80 mass% or less is still more preferable. Moreover, 10-90 mass% is preferable in the whole composition, as for content of a component (D), 30-85 mass% is more preferable, and 50-80 mass% is still more preferable.
本発明において、成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））は、製造時の顔料分散性に優れ、油性化粧料の外観色と油性化粧料を塗布した後の塗布色が一致、塗布した後の縦ジワや荒れ肌にむらづくことがなく、くすみのない、立体感のある仕上がりが得られ、しかも、その効果が長時間持続、つけ心地も良好になる観点から、０．１３以上であり、０．１５以上が好ましく、０．１７以上がより好ましく、０．７５以下が好ましく、０．５以下がより好ましく、０．３５以下が更に好ましい。また、成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））は、０．１３以上であり、０．１３〜０．７５が好ましく、０．１５〜０．５がより好ましく、０．１７〜０．３５が更に好ましい。 In the present invention, the mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of the components (B) and (D) with respect to the component (B) is excellent in pigment dispersibility at the time of production, and oily makeup. The appearance color of the coating and the coating color after applying the oily cosmetic match, and there is no unevenness in the vertical wrinkles and rough skin after application, resulting in a dull, three-dimensional finish, and its effect However, it is 0.13 or more, preferably 0.15 or more, more preferably 0.17 or more, preferably 0.75 or less, more preferably 0.5 or less, from the viewpoint of long-lasting and good wearing comfort. 0.35 or less is more preferable. Moreover, the mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of the components (B) and (D) with respect to the component (B) is 0.13 or more, and 0.13 to 0.00. 75 is preferable, 0.15-0.5 is more preferable, and 0.17-0.35 is still more preferable.
本発明の油性化粧料は、更に、（Ｅ）非イオン性親水基を分子中に０．１〜３０質量％含有するシリコーンを含有することができ、塗布膜の付着性を向上させることができる。
かかるシリコーンの骨格は、主鎖にシリコーン骨格を有するものであれば限定されないが、以下の構造式（１）で表されるものが好ましい。
The oily cosmetic of the present invention can further contain (E) a silicone containing 0.1 to 30% by mass of a nonionic hydrophilic group in the molecule, and can improve the adhesion of the coating film. .
The silicone skeleton is not limited as long as it has a silicone skeleton in the main chain, but those represented by the following structural formula (1) are preferable.
（式中、Ｒ1〜Ｒ9は同一でも異なっていても良く、炭素数１〜３２の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示し、Ｑは非イオン性親水基を有する置換基を示す。１≦ｍ≦５００、１≦ｎ≦５０である） (Wherein, R 1 to R 9 may be the same or different, represents a linear or branched hydrocarbon group having 1 to 32 carbon atoms, Q is a substituent group having a nonionic hydrophilic group. (1 ≦ m ≦ 500, 1 ≦ n ≦ 50)
式（１）において、Ｒ1〜Ｒ9で示される、炭素数１〜３２の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基としては、炭素数１〜２２の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基が好ましく、炭素数１〜１８の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基がより好ましい。
Ｑは非イオン性親水基を有するものであれば限定されず、例えばポリオキシアルキレン基、（ポリ）グリセリル基、糖残基、ポリアミド基、ポリウレタン基等が挙げられる。ポリオキシアルキレン基、アルキルグリセリルエーテル基が好ましく、−（ＣＨ2）a−Ｏ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）b−（Ｃ3Ｈ6Ｏ）d−Ｒ10で表されるポリオキシアルキレン基、又は−（ＣＨ2）e−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＲ11）−ＣＨ2ＯＲ12（ａは１〜１８の数を示し、ｂ及びｄは平均数であって、１〜５０の数を示し、ｅは３〜２０の数を示す。Ｒ10、Ｒ11、Ｒ12は水素原子又は炭素数１〜１８の直鎖若しくは分岐鎖の炭化水素基を示す）で表されるアルキルグリセリルエーテル基がより好ましい。Ｑで示される非イオン性親水基を有する置換基は、分子中に０．１〜３０質量％、好ましくは２〜２５質量％含有される。
また、ｍは、１≦ｍ≦５００であり、５≦ｍ≦２００が好ましく、２０≦ｍ≦１００がより好ましい。ｎは、１≦ｎ≦５０であり、２≦ｎ≦３０が好ましく、３≦ｎ≦２０がより好ましい。
In the formula (1), the linear or branched hydrocarbon group having 1 to 32 carbon atoms represented by R 1 to R 9 is preferably a linear or branched hydrocarbon group having 1 to 22 carbon atoms. A linear or branched hydrocarbon group having 1 to 18 carbon atoms is more preferable.
Q is not limited as long as it has a nonionic hydrophilic group, and examples thereof include a polyoxyalkylene group, a (poly) glyceryl group, a sugar residue, a polyamide group, and a polyurethane group. Polyoxyalkylene group, an alkyl glyceryl ether group preferably, - (CH 2) a -O- (C 2 H 4 O) b - (C 3 H 6 O) a polyoxyalkylene group represented by d -R 10, Or — (CH 2 ) e —O—CH 2 —CH (OR 11 ) —CH 2 OR 12 (a is a number from 1 to 18, b and d are average numbers, and a number from 1 to 50 is E represents a number of 3 to 20. R 10 , R 11 and R 12 each represents a hydrogen atom or a linear or branched hydrocarbon group having 1 to 18 carbon atoms). Is more preferable. The substituent having a nonionic hydrophilic group represented by Q is contained in the molecule in an amount of 0.1 to 30% by mass, preferably 2 to 25% by mass.
Further, m is 1 ≦ m ≦ 500, preferably 5 ≦ m ≦ 200, and more preferably 20 ≦ m ≦ 100. n is 1 ≦ n ≦ 50, preferably 2 ≦ n ≦ 30, and more preferably 3 ≦ n ≦ 20.
式（１）で表される成分（Ｅ）のシリコーンとしては、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性シリコーンが好ましい。
ポリオキシアルキレン変性シリコーンとしては、例えば、東レ・ダウコーニング社製のＳＨ３７７１Ｍ、ＳＨ３７７２Ｍ、ＳＨ３７７３Ｍ、ＳＨ３７７５Ｍ、ＳＨ３７４９や、信越化学工業社製のＫＦ−６０１１、ＫＦ−６０１２、ＫＦ−６０１３、ＫＦ−６０１５、ＫＦ−６０１６、ＫＦ６０１７、ＫＦ−６００４等が挙げられる。
As a silicone of the component (E) represented by Formula (1), polyoxyalkylene modified silicone and alkyl glyceryl ether modified silicone are preferable.
Examples of the polyoxyalkylene-modified silicone include SH3771M, SH3772M, SH3773M, SH3775M, SH3749 manufactured by Toray Dow Corning, and KF-6011, KF-6012, KF-6013, KF-6015 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. KF-6016, KF6017, KF-6004 etc. are mentioned.
アルキルグリセリルエーテル変性シリコーンは、式（１）において、Ｑが−（ＣＨ2）e−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（ＯＲ11）−ＣＨ2ＯＲ12で表されるものが好ましく、Ｒ11とＲ12は同一でも異なっていても良く、水素原子又は炭素数１〜５の炭化水素基が好ましく、水素原子がより好ましい。 In the formula (1), the alkyl glyceryl ether-modified silicone is preferably such that Q is represented by — (CH 2 ) e —O—CH 2 —CH (OR 11 ) —CH 2 OR 12 , and R 11 and R 12 May be the same or different and are preferably a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 5 carbon atoms, more preferably a hydrogen atom.
このようなアルキルグリセリルエーテル変性シリコーンは、例えば、特開平４−１３４０１３号公報に記載の方法に従って、少なくとも１個のケイ素−水素結合を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンに、対応するアルケニルグリセリルエーテルを反応させることにより製造することができる。 Such an alkyl glyceryl ether-modified silicone is prepared by, for example, reacting an organohydrogenpolysiloxane having at least one silicon-hydrogen bond with a corresponding alkenyl glyceryl ether according to the method described in JP-A-4-134014. Can be manufactured.
成分（Ｅ）の非イオン性親水基を分子中に０．１〜３０質量％含有するシリコーンは、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、塗布膜の付着性を向上させる観点から、全組成中に０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上が更に好ましく、５０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。また、成分（Ｅ）の含有量は、全組成中に０．１〜５０質量％が好ましく、１〜２０質量％がより好ましく、２〜１０質量％が更に好ましい。 The silicone containing 0.1 to 30% by mass of the nonionic hydrophilic group of component (E) can be used alone or in combination of two or more, and the content improves the adhesion of the coating film. From a viewpoint, 0.1 mass% or more is preferable in the whole composition, 1 mass% or more is more preferable, 2 mass% or more is further more preferable, 50 mass% or less is preferable, 20 mass% or less is more preferable, 10 mass% is more preferable. The following is more preferable. Moreover, 0.1-50 mass% is preferable in the whole composition, as for content of a component (E), 1-20 mass% is more preferable, and 2-10 mass% is still more preferable.
さらに、本発明の油性化粧料は、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、界面活性剤、低級アルコール、多価アルコール、成分（Ａ）及び（Ｅ）以外の高分子化合物、成分（Ｃ）以外の粉体、紫外線吸収剤、酸化防止剤、染料、香料、色材、防汚剤、保湿剤、水等を含有することができる。 Furthermore, the oily cosmetics of the present invention are components other than the above-described components, such as surfactants, lower alcohols, polyhydric alcohols, and polymeric compounds other than components (A) and (E), which are used in ordinary cosmetics. , Powders other than the component (C), ultraviolet absorbers, antioxidants, dyes, fragrances, coloring materials, antifouling agents, moisturizing agents, water and the like can be contained.
本発明の油性化粧料は、通常の方法により製造することができ、その剤型としては、固形、半固形、ゲル、液状等のいずれでも良い。 The oily cosmetic of the present invention can be produced by a usual method, and the dosage form may be any of solid, semi-solid, gel, liquid and the like.
本発明の油性化粧料は、皮膚、口唇、睫毛、爪、毛髪に使用され、油剤を連続相とする化粧料である。口紅、リップグロス、リップライナー等の口唇化粧料や、マスカラ、アイライナー、アイシャドウ、チークカラー、ファンデーション、コンシーラー等のメイクアップ化粧料、クリーム、乳液、美容液、マッサージ剤、デオドラント、サンスクリーン、育毛剤、ヘアカラー、ヘアワックス、ヘアフォームなどとすることができ、特に、口紅、リップグロス、リップライナー等の口唇化粧料として好適である。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
The oily cosmetic of the present invention is a cosmetic that is used for skin, lips, eyelashes, nails, and hair, and has an oil agent as a continuous phase. Lip cosmetics such as lipstick, lip gloss, lip liner, makeup cosmetics such as mascara, eyeliner, eye shadow, cheek color, foundation, concealer, cream, milky lotion, serum, massage agent, deodorant, sunscreen, It can be used as a hair restorer, hair color, hair wax, hair foam, and the like, and is particularly suitable as a lip cosmetic such as lipstick, lip gloss, and lip liner.
This invention discloses the following compositions further regarding embodiment mentioned above.
＜１＞次の成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）：
（Ａ）主鎖にセルロース骨格を有し、全水酸基の５０〜６５mol％が基−Ｏ-Ｍ-Ｒ（ＭはＣＨ2又はカルボニル基Ｃ＝Ｏを示し、Ｒは炭素数３〜４０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す）で置換されているセルロース誘導体 ０．０１〜１５質量％、
（Ｂ）２５℃で液状であって、分子内に水酸基を１個有するエステル油 ５〜４０質量％、
（Ｃ）平均粒子径５〜１００μｍ、アスペクト比８〜１２０である板状粉体 ０．１〜３０質量％、
（Ｄ）成分（Ｂ）以外の油性成分
を含有し、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．０２〜１０であり、
成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））が、０．１３以上である油性化粧料。
<1> The following components (A), (B), (C) and (D):
(A) It has a cellulose skeleton in the main chain, and 50 to 65 mol% of all hydroxyl groups are groups —O—M—R (M represents CH 2 or a carbonyl group C═O, and R represents a straight chain having 3 to 40 carbon atoms. 0.01-15% by mass of a cellulose derivative substituted with a chain or branched chain alkyl group or alkenyl group)
(B) 5-40% by mass of an ester oil that is liquid at 25 ° C. and has one hydroxyl group in the molecule,
(C) 0.1 to 30% by mass of a plate-like powder having an average particle diameter of 5 to 100 μm and an aspect ratio of 8 to 120,
(D) It contains an oil component other than the component (B), and the mass ratio (A) / (C) of the components (A) and (C) is 0.02 to 10,
Oily cosmetics wherein the mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of components (B) and (D) to component (B) is 0.13 or more.
＜２＞成分（Ａ）のセルロース誘導体において、原料セルロース誘導体が、好ましくは、以下の構成単位 <2> In the cellulose derivative of component (A), the raw material cellulose derivative is preferably the following structural unit:
（式中、Ｒ'は炭素数２〜８の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を示し、ｎはグルコース単位当たりのＲ'Ｏの平均付加モル数が０．１〜１０となる数を示す）
を有するものであって、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースがより好ましく、ヒドロキシプロピルセルロースが更に好ましい前記＜１＞記載の油性化粧料。
(In the formula, R ′ represents a linear or branched alkylene group having 2 to 8 carbon atoms, and n represents a number with an average added mole number of R′O per glucose unit of 0.1 to 10)
The oily cosmetic according to <1>, wherein hydroxyethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose are more preferable, and hydroxypropyl cellulose is further preferable.
＜３＞成分（Ａ）において、原料セルロース誘導体の水酸基の置換基である基−Ｏ−Ｍ−ＲのＲが、好ましくは、炭素数９〜２１の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基であって、炭素数１１〜１７がより好ましく、炭素数１５が更に好ましい前記＜１＞又は＜２＞記載の油性化粧料。
＜４＞成分（Ａ）において、水酸基の基−Ｏ−Ｍ−Ｒ置換率が、好ましくは、５２mol％以上であって、５５mol％以上がより好ましく、６３mol％以下が好ましく、６２mol％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜５＞成分（Ａ）において、水酸基の残留率は、好ましくは、３５mol％以上であって、３７mol％以上がより好ましく、３８mol％以上がさらに好ましく、５０mol％以下が好ましく、４８mol％以下がより好ましく、４５mol％以下がさらに好ましい前記＜１＞〜＜４＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜６＞成分（Ａ）のセルロース誘導体の重量平均分子量が、好ましくは、１０万以上であって、２０万以上がより好ましく、３０万以上が更に好ましく、４００万以下が好ましく、３００万以下がより好ましく、２００万以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜７＞成分（Ａ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．１質量％以上であって、０．５質量％以上がより好ましく、１０質量％以下が好ましく、６質量％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１記載の油性化粧料。
<3> In component (A), R in the group —O—M—R, which is a substituent of the hydroxyl group of the raw material cellulose derivative, is preferably a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 9 to 21 carbon atoms. In addition, the oily cosmetic according to the above <1> or <2>, preferably having 11 to 17 carbon atoms and more preferably 15 carbon atoms.
<4> In the component (A), the hydroxyl group-O-M-R substitution rate is preferably 52 mol% or more, more preferably 55 mol% or more, preferably 63 mol% or less, more preferably 62 mol% or less. The oily cosmetic according to any one of the above <1> to <3>.
<5> In the component (A), the residual ratio of the hydroxyl group is preferably 35 mol% or more, more preferably 37 mol% or more, further preferably 38 mol% or more, preferably 50 mol% or less, more preferably 48 mol% or less. The oily cosmetic according to any one of <1> to <4>, preferably 45 mol% or less.
<6> The weight average molecular weight of the cellulose derivative of component (A) is preferably 100,000 or more, more preferably 200,000 or more, further preferably 300,000 or more, preferably 4 million or less, and 3 million or less. The oily cosmetic according to any one of <1> to <5>, more preferably 2 million or less.
The content of <7> component (A) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, and 6% by mass or less in the total composition. The oily cosmetic according to any one of <1> to <6>, wherein is more preferable.
＜８＞成分（Ｂ）のエステル油が、好ましくは、乳酸、リンゴ酸、リシノレイン酸（リシノール酸）、１２−ヒドロキシステアリン酸（リシノレイン酸を水添したもの）を骨格に有するものであって、これらのカルボン酸部分をオクチルドデシルアルコール、イソステアリルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、オクチルアルコールでエステル化したものがより好ましく、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、リシノレイン酸オクチルドデシルがより好ましい前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜９＞成分（Ｂ）の含有量が、好ましくは、全組成中に９質量％以上であって、１３質量％以上がより好ましく、３５質量％以下が好ましく、２７質量％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜８＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１０＞成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、好ましくは、０．００５以上であって、０．０１以上がより好ましく、０．０２以上が更に好ましく、１以下が好ましく、０．６以下がより好ましく、０．３以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜９＞のいずれか１記載の油性化粧料。
<8> The ester oil of component (B) preferably has skeleton of lactic acid, malic acid, ricinoleic acid (ricinoleic acid), 12-hydroxystearic acid (hydrogenated ricinoleic acid), Those obtained by esterifying these carboxylic acid moieties with octyldodecyl alcohol, isostearyl alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, and octyl alcohol are more preferable, and diisostearyl malate, 2-ethylhexyl hydroxystearate, and octyldodecyl ricinoleate are more preferable. The oily cosmetic according to any one of <1> to <7>.
The content of <9> component (B) is preferably 9% by mass or more in the total composition, more preferably 13% by mass or more, preferably 35% by mass or less, and more preferably 27% by mass or less. The oily cosmetic according to any one of <1> to <8>.
<10> The mass ratio (A) / (B) of the components (A) and (B) is preferably 0.005 or more, more preferably 0.01 or more, still more preferably 0.02 or more, 1 or less is preferable, 0.6 or less is more preferable, and 0.3 or less is still more preferable, The oily cosmetics in any one of said <1>-<9>.
＜１１＞成分（Ｃ）の板状粉体が、好ましくは、平均粒子径１０〜７０μｍ、アスペクト比１５〜１００である前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１２＞成分（Ｃ）の板状粉体が、好ましくは、雲母、シリカフレーク、ガラスフレーク、アルミナフレーク、金属アルミフレークであって、雲母がより好ましく、合成雲母が更に好ましい前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１３＞成分（Ｃ）が、平均粒子径５〜１００μｍ、アスペクト比８〜１２０である板状粉体を、好ましくは、金属、金属酸化物及び有機顔料から選ばれる１種又は２種以上の色材で被覆したものであって、金属酸化物で被覆したものがより好ましく、酸化チタンで被覆したものが更に好ましい前記＜１＞〜＜１２＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１４＞成分（Ｃ）の含有量が、好ましくは、全組成中に１質量％以上であって、２質量％以上がより好ましく、１５質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましい前記＜１＞〜＜１３＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１５＞成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、好ましくは、０．０５以上であって、０．０８以上がより好ましく、５以下が好ましく、１以下がより好ましい前記＜１＞〜＜１４＞のいずれか１記載の油性化粧料。
<11> The oily cosmetic according to any one of <1> to <10>, wherein the plate-like powder of the component (C) preferably has an average particle diameter of 10 to 70 μm and an aspect ratio of 15 to 100.
<12> The plate-like powder of component (C) is preferably mica, silica flakes, glass flakes, alumina flakes, and metal aluminum flakes, more preferably mica, and further preferably synthetic mica. The oily cosmetic according to any one of <11>.
<13> Component (C) is a plate-like powder having an average particle diameter of 5 to 100 μm and an aspect ratio of 8 to 120, preferably one or more selected from metals, metal oxides and organic pigments The oily cosmetic according to any one of the above <1> to <12>, which is coated with a color material, more preferably coated with a metal oxide, and more preferably coated with titanium oxide.
The content of <14> component (C) is preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, preferably 15% by mass or less, more preferably 8% by mass or less in the total composition. The oily cosmetic according to any one of <1> to <13>.
<15> The mass ratio (A) / (C) of the components (A) and (C) is preferably 0.05 or more, more preferably 0.08 or more, preferably 5 or less, and preferably 1 or less. The oily cosmetic according to any one of <1> to <14>, more preferably.
＜１６＞更に、成分（Ｄ）として、成分（Ｂ）以外の油性成分を含有する前記＜１＞〜＜１５＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１７＞成分（Ｄ）の含有量が、好ましくは、全組成中に１０質量％以上であって、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以下が好ましく、８５質量％以下がより好ましく、８０質量％以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１６＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１８＞成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））が、好ましくは、０．１５以上であって、０．１７以上がより好ましく、０．７５以下が好ましく、０．５以下がより好ましく、０．３５以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１７＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜１９＞更に、（Ｅ）非イオン性親水基を分子中に０．１〜３０質量％含有するシリコーンを含有し、シリコーンの骨格が、好ましくは、以下の構造式（１）
<16> The oily cosmetic according to any one of <1> to <15>, further comprising an oily component other than the component (B) as the component (D).
The content of <17> component (D) is preferably 10% by mass or more in the total composition, more preferably 30% by mass or more, further preferably 50% by mass or more, and preferably 90% by mass or less, 85 mass% or less is more preferable, and 80 mass% or less is still more preferable The oil-based cosmetics in any one of said <1>-<16>.
<18> The mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of the components (B) and (D) with respect to the component (B) is preferably 0.15 or more and 0 .17 or more is more preferable, 0.75 or less is preferable, 0.5 or less is more preferable, 0.35 or less is still more preferable, The oily cosmetics in any one of said <1>-<17>.
<19> Further, (E) a silicone containing 0.1 to 30% by mass of a nonionic hydrophilic group in the molecule is contained, and the silicone skeleton is preferably the following structural formula (1)
（式中、Ｒ1〜Ｒ9は同一でも異なっていても良く、炭素数１〜３２の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示し、Ｑは非イオン性親水基を有する置換基を示す。１≦ｍ≦５００、１≦ｎ≦５０である）
で表されるものである前記＜１＞〜＜１８＞のいずれか１記載の油性化粧料。
＜２０＞成分（Ｅ）が、好ましくは、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性シリコーンである前記＜１９＞記載の油性化粧料。
＜２１＞成分（Ｅ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．１質量％以上であって、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上が更に好ましく、５０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい前記＜１９＞又は＜２０＞記載の油性化粧料。
＜２２＞口唇化粧料であるのが好ましく、口紅、リップグロス、リップライナーがより好ましい前記＜１＞〜＜２１＞のいずれか１記載の油性化粧料。
(Wherein, R 1 to R 9 may be the same or different, represents a linear or branched hydrocarbon group having 1 to 32 carbon atoms, Q is a substituent group having a nonionic hydrophilic group. (1 ≦ m ≦ 500, 1 ≦ n ≦ 50)
The oily cosmetic according to any one of <1> to <18>, which is represented by:
<20> The oily cosmetic according to <19>, wherein the component (E) is preferably a polyoxyalkylene-modified silicone or an alkyl glyceryl ether-modified silicone.
The content of <21> component (E) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, further preferably 2% by mass or more, and more preferably 50% by mass or less in the total composition. The oily cosmetic according to <19> or <20>, preferably 20% by mass or less, more preferably 10% by mass or less.
<22> The oily cosmetic according to any one of <1> to <21>, preferably a lip cosmetic, and more preferably a lipstick, a lip gloss, and a lip liner.
製造例１（セルロース誘導体１の製造）
窒素下トルエン中５０℃で５７．８ｇ（０．１６５mol）のヒドロキシプロピルセルロース（セルニーＭ；日本曹達社製）に、９３．８ｇ（１mol）の３−メチルピリジンを加えて溶解させる。８３.３ｇ（０．３mol）の塩化パルミトイルを０．５時間かけて滴下する。その後５０℃で５時間反応させ、エタノール中で沈殿させて精製し、乾燥させると、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステルが得られた。（重量平均分子量８０万、平均アシル置換度は全水酸基の６０mol％）
Production Example 1 (Production of cellulose derivative 1)
93.8 g (1 mol) of 3-methylpyridine is added to and dissolved in 57.8 g (0.165 mol) of hydroxypropylcellulose (Selney M; manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) in toluene at 50 ° C. under nitrogen. 83.3 g (0.3 mol) of palmitoyl chloride are added dropwise over 0.5 hours. Thereafter, the mixture was reacted at 50 ° C. for 5 hours, precipitated in ethanol, purified and dried to obtain hydroxypropyl cellulose palmitate. (Weight average molecular weight 800,000, average acyl substitution degree is 60 mol% of all hydroxyl groups)
（重量平均分子量の測定）
重合体の平均分子量（Mw）は、日立Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラフィーを使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定した。溶離液流路ポンプは日立Ｌ−６０００、検出器はショーデックスＲＩ ＳＥ−６１示差屈折率検出器、カラムはＧＭＨＨＲ−Ｈをダブルに接続したものを用いた。サンプルは、溶離液で０．５ｇ／１００mLの濃度に調整し、２０μLを用いた。溶離液には、１mmol／ＬのＮ，Ｎ‐ジメチルドデシルアミン（ファーミンＤＭ２０、花王社製）のクロロホルム溶液を使用した。カラム温度は４０℃で、流速は１．０mL／分で行った。
(Measurement of weight average molecular weight)
The average molecular weight (Mw) of the polymer was measured by gel permeation chromatography (GPC) using Hitachi L-6000 type high performance liquid chromatography. The eluent flow path pump was Hitachi L-6000, the detector was a Shodex RI SE-61 differential refractive index detector, and the column was a GMHHR-H double connected. The sample was adjusted to a concentration of 0.5 g / 100 mL with an eluent, and 20 μL was used. As the eluent, a chloroform solution of 1 mmol / L N, N-dimethyldodecylamine (Farmin DM20, manufactured by Kao Corporation) was used. The column temperature was 40 ° C. and the flow rate was 1.0 mL / min.
（平均アシル（エステル）置換度の測定）
Ｈ-ＮＭＲにおいて、エステル化されたセルロースのカルボニル基の隣のメチン基のプロトンは、５ppm付近に現れ、セルロースの６員環酸素の隣のプロトンとセルロースの水酸基の隣のメチレン基の合計が３．５ppm付近に現れる。その積分値から算出した。
(Measurement of average acyl (ester) substitution degree)
In H-NMR, the proton of the methine group adjacent to the carbonyl group of the esterified cellulose appears in the vicinity of 5 ppm, and the total of the proton adjacent to the 6-membered ring oxygen of cellulose and the methylene group adjacent to the hydroxyl group of cellulose is 3 Appears around 5 ppm. It was calculated from the integrated value.
製造例２（セルロース誘導体２の製造）
製造例１において、８３.３ｇ（０．３mol）の塩化パルミトイルを、６１．２ｇ（０．２８mol）の塩化ラウリルに代える以外は同様にして、ヒドロキシプロピルセルロースラウリン酸エステルを得た。（重量平均分子量８０万、平均アシル置換度は全水酸基の５８mol％）
Production Example 2 (Production of cellulose derivative 2)
A hydroxypropyl cellulose laurate was obtained in the same manner as in Production Example 1, except that 83.3 g (0.3 mol) of palmitoyl chloride was replaced with 61.2 g (0.28 mol) of lauryl chloride. (Weight average molecular weight 800,000, average acyl substitution degree is 58 mol% of all hydroxyl groups)
製造例３（セルロース誘導体３の製造）
製造例１において、塩化パルミトイルを、１０１．５ｇ（０．３７mol）に代える以外は同様にして、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステルを得た。（重量平均分子量８３万、平均アシル置換度は全水酸基の７５mol％）
Production Example 3 (Production of cellulose derivative 3)
Hydroxypropylcellulose palmitic acid ester was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that palmitoyl chloride was replaced with 101.5 g (0.37 mol). (Weight average molecular weight 830,000, average acyl substitution degree is 75 mol% of all hydroxyl groups)
製造例４（セルロース誘導体４の製造）
製造例１において、塩化パルミトイルを、１２３．５ｇ（０．４５mol）に代える以外は同様にして、ヒドロキシプロピルセルロースパルミチン酸エステルを得た。（重量平均分子量８７万、平均アシル置換度は全水酸基の９０mol％）
Production Example 4 (Production of Cellulose Derivative 4)
Hydroxypropylcellulose palmitic acid ester was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that palmitoyl chloride was replaced with 123.5 g (0.45 mol). (Weight average molecular weight 870,000, average acyl substitution degree is 90 mol% of all hydroxyl groups)
製造例５（シリコーンポリマー１の製造）
（１）ＳＴＥＰ−１：シリコーン鎖の両末端にシリコーン鎖中の他のアルキル基とは異なるアルキル基を有するテトラメチルジシロキサンの合成：
１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン４４．８ｇ、Ｓｐｉｅｒｓ触媒１．０ｇ（２質量％塩化白金酸の２−プロパノール溶液）を三ツ口フラスコに加え、７０℃に加温した。窒素雰囲気下に７０℃で、α−オレフィン（三菱化学社製「ダイアレン１６８」、炭素数１６及び１８の１／１（質量比）混合物））１７４．２ｇを滴下した後、２時間撹拌を行った。冷却後、水酸化ナトリウム水溶液で反応系内を中和し、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトル（４００ＭＨｚ）より、得られた生成物は両末端に炭素数１６及び炭素数１８のアルキル基を有する１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン誘導体（下記式）であることを確認した（２２．１ｇ、収率；８５％）。
Production Example 5 (Production of Silicone Polymer 1)
(1) STEP-1: Synthesis of tetramethyldisiloxane having an alkyl group different from other alkyl groups in the silicone chain at both ends of the silicone chain:
1,4,8 g of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane and 1.0 g of Spiers catalyst (2-propanol solution of 2 mass% chloroplatinic acid) were added to a three-necked flask and heated to 70 ° C. At 70 ° C. under a nitrogen atmosphere, 174.2 g of α-olefin (“Dialene 168” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, 1/1 (mass ratio) mixture of carbon numbers 16 and 18)) was added dropwise, followed by stirring for 2 hours. It was. After cooling, the reaction system was neutralized with an aqueous sodium hydroxide solution, and purified by distillation under reduced pressure. From the 1 H-NMR spectrum (400 MHz) of the obtained product, the obtained product is a 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane derivative having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends. (22.1 g, yield; 85%).
（２）ＳＴＥＰ−２：シリコーン鎖の両末端にシリコーン鎖中の他のアルキル基とは異なるアルキル基を有し、シリコーン鎖中にケイ素-水素結合を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合成：
（１）で合成した両末端に炭素数１６及び炭素数１８のアルキル基を有する１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン誘導体４４．８ｇ、デカメチルシクロペンタシロキサン７８．６ｇ、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン１９．８ｇ、ｎ−ヘプタン５０ｇ、活性白土５ｇを三ツ口フラスコに加え１２時間環流した。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトルより、得られた生成物は両末端に炭素数１６及び炭素数１８のアルキル基を有するジメチルシロキサン／メチルシロキサン共重合体（下記式；ｐ＝２３，ｑ＝４）であることを確認した（１３２．８ｇ、収率；９５％）。
(2) STEP-2: Synthesis of an organohydrogenpolysiloxane having an alkyl group different from other alkyl groups in the silicone chain at both ends of the silicone chain and having a silicon-hydrogen bond in the silicone chain:
4,4.8 g of a 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane derivative having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends synthesized in (1), 78.6 g of decamethylcyclopentasiloxane, 1,3 , 5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane 19.8 g, n-heptane 50 g, and activated clay 5 g were added to a three-necked flask and refluxed for 12 hours. After cooling, distillation purification was performed under reduced pressure. From the 1 H-NMR spectrum of the obtained product, the obtained product was a dimethylsiloxane / methylsiloxane copolymer having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends (the following formula; p = 23, q = 4) (132.8 g, yield; 95%).
（３）ＳＴＥＰ−３：両末端をアルキル基で置換し、かつ、側鎖をグラフト状にアルキルグリセリルエーテル基で変性したポリシロキサンの合成：
（２）で合成した両末端に炭素数１６及び炭素数１８のアルキル基を有するジメチルシロキサン／メチルシロキサン共重合体５０．０ｇ、１０−ウンデセニルグリセリルエーテル６１．０ｇ、５質量％白金担持カーボン触媒０．２５ｇを三ツ口フラスコに加え７０℃で３時間撹拌を行った。冷却後、減圧下に蒸留精製を行った。得られた生成物の1Ｈ−ＮＭＲスペクトルより、得られた生成物は両末端に炭素数１６及び炭素数１８のアルキル基を有するジメチルシロキサン／メチル（ウンデシルグリセリルエーテル）シロキサン共重合体（下記式；ｐ＝２３，ｑ＝４）であることを確認した（６３．０ｇ、収率；９５％）。
(3) STEP-3: Synthesis of polysiloxane in which both ends are substituted with alkyl groups and side chains are graft-modified with alkyl glyceryl ether groups:
50.0 g of a dimethylsiloxane / methylsiloxane copolymer having an alkyl group having 16 and 18 carbon atoms at both ends synthesized in (2), 61.0 g of 10-undecenyl glyceryl ether, 5% by mass platinum-supporting carbon 0.25 g of catalyst was added to a three-necked flask and stirred at 70 ° C. for 3 hours. After cooling, distillation purification was performed under reduced pressure. From the 1 H-NMR spectrum of the obtained product, the obtained product was a dimethylsiloxane / methyl (undecylglyceryl ether) siloxane copolymer having 16 and 18 alkyl groups at both ends (see below). P = 23, q = 4) (63.0 g, yield; 95%).
実施例１〜１４、比較例１〜５
表１及び表２に示す組成の口紅（固形状）を製造し、溶融時の顔料保持率、並びに、塗布直後及び３時間後の縦ジワの目立ちにくさ、皮剥けの目立ちにくさ、くすみの目立ちにくさ及び立体感、並びにつけ心地の良さを評価した。結果を表１及び表２に併せて示す。
Examples 1-14, Comparative Examples 1-5
A lipstick (solid form) having the composition shown in Tables 1 and 2 was produced, and the pigment retention rate at the time of melting, as well as the conspicuousness of vertical wrinkles immediately after application and after 3 hours, the conspicuousness of peeling, and the dullness The inconspicuousness and three-dimensionality, as well as the comfort of wearing, were evaluated. The results are shown in Table 1 and Table 2 together.
（製造方法）
色材以外の基剤原料を加熱溶解して均一に混合した。これに色材原料を加え、加熱状態でディスパーザーにて均一に分散させ、脱泡した後、型に流し込んで成型して、口紅を得た。
(Production method)
The base materials other than the color material were dissolved by heating and mixed uniformly. A coloring material raw material was added to this, uniformly dispersed with a disperser in a heated state, defoamed, poured into a mold and molded to obtain a lipstick.
（評価方法）
（１）溶融時の顔料保持率：
９０℃に加熱した口紅を、９０℃に加熱した試験管（直径１．５cm、長さ１０．０cm）に、高さ６．０cmまで流し込み、９０℃で３０分間保持した後、顔料の見える高さを測定し、溶融時の顔料保持率を、次式にて算出した。
溶融時の顔料保持率（％）
＝（顔料の見える部分の高さ（mm）／試験管に流し込んだ部分の高さ（mm））×１００
(Evaluation method)
(1) Pigment retention at melting:
The lipstick heated to 90 ° C. is poured into a test tube (diameter 1.5 cm, length 10.0 cm) heated to 90 ° C. to a height of 6.0 cm and held at 90 ° C. for 30 minutes. The pigment retention rate at the time of melting was calculated by the following formula.
Pigment retention at melting (%)
= (Height of the portion where the pigment can be seen (mm) / height of the portion poured into the test tube (mm)) × 100
（２）縦ジワの目立ちにくさ（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した直後の縦ジワの目立ちにくさ、及び３時間後の縦ジワの目立ちにくさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(2) Inconspicuous vertical wrinkles (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation on the difficulty of conspicuous vertical wrinkles immediately after each lipstick was applied to the lips and the conspicuousness of vertical wrinkles after 3 hours. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
（３）かさつきの目立ちにくさ（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した直後のかさつきの目立ちにくさ、及び３時間後のかさつきの目立ちにくさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(3) Inconspicuous hardness (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation of the difficulty of conspicuous immediately after applying each lipstick to the lips and the conspicuousness of conspicuousness after 3 hours. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
（４）皮剥けの目立ちにくさ（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した直後の皮剥けの目立ちにくさ、及び３時間後の皮剥けの目立ちにくさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(4) Inconspicuous peeling (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation on the difficulty of concealing the skin immediately after each lipstick was applied to the lips and the difficulty of concealing the skin after 3 hours. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
（５）くすみの目立ちにくさ（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した直後のくすみの目立ちにくさ、及び３時間後のくすみの目立ちにくさを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(5) Dullness conspicuousness (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation on the dullness of dullness immediately after each lipstick was applied to the lips and the dullness of dullness after 3 hours. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
（６）立体感（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した直後の立体感、及び３時間後の立体感を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(6) Three-dimensional effect (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation of the three-dimensional effect immediately after each lipstick was applied to the lips and the three-dimensional effect after 3 hours. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
（７）つけ心地の良さ（官能評価）：
専門パネラー１０名により、各口紅を唇へ塗布した時のつけ心地の良さを官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
(7) Good comfort (sensory evaluation):
Ten professional panelists performed sensory evaluation on the comfort of applying each lipstick to the lips. The results are shown as the number of panelists evaluated as being good.
Claims (7)
（Ａ）主鎖にセルロース骨格を有し、全水酸基の５０〜６５mol％が基−Ｏ-Ｍ-Ｒ（ＭはＣＨ2又はカルボニル基Ｃ＝Ｏを示し、Ｒは炭素数３〜４０の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示す）で置換されているセルロース誘導体 ０．０１〜１５質量％、
（Ｂ）２５℃で液状であって、分子内に水酸基を１個有するエステル油 ５〜４０質量％、
（Ｃ）平均粒子径５〜１００μｍ、アスペクト比８〜１２０である板状粉体 ０．１〜３０質量％、
（Ｄ）成分（Ｂ）以外の油性成分
を含有し、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、０．０２〜１０であり、
成分（Ｂ）に対する、成分（Ｂ）及び（Ｄ）の合計量の質量割合（Ｂ）／（（Ｂ）＋（Ｄ））が、０．１３以上である油性化粧料。 The following components (A), (B), (C) and (D):
(A) It has a cellulose skeleton in the main chain, and 50 to 65 mol% of all hydroxyl groups are groups —O—M—R (M represents CH 2 or a carbonyl group C═O, and R represents a straight chain having 3 to 40 carbon atoms. 0.01-15% by mass of a cellulose derivative substituted with a chain or branched chain alkyl group or alkenyl group)
(B) 5-40% by mass of an ester oil that is liquid at 25 ° C. and has one hydroxyl group in the molecule,
(C) 0.1 to 30% by mass of a plate-like powder having an average particle diameter of 5 to 100 μm and an aspect ratio of 8 to 120,
(D) It contains an oil component other than the component (B), and the mass ratio (A) / (C) of the components (A) and (C) is 0.02 to 10,
Oily cosmetics wherein the mass ratio (B) / ((B) + (D)) of the total amount of components (B) and (D) to component (B) is 0.13 or more.
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