JP2015101531A - Cnt集合体等 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本CNT集合体は、複数のCNTが積み重なってなる紙状構造が、その内部に大きさが1〜100μmの複数の連続気泡を有した状態に集合してなる。紙状構造の集合状態において、複数のCNTの相互間には、0.01〜0.5μmの隙間がある。前記複数のCNTは、CNT集合体に対して30重量%以上の重量を有する。
【選択図】図3
Description
実施形態に係るCNT集合体の製造方法を、図1〜図7を参照して、説明する。この製造方法は、図1に示すように、(1)CNTの製造工程、(2)CNT分散液の作製工程、(3)凍結工程、及び(4)減圧乾燥工程を有する。
(1)CNTの製造工程
この製造工程では、CNT集合体を構成するCNTを基板成長熱CVD法により製造する。基板成長熱CVD法は、シリコン等の基板上に非触媒金属を成膜し、その非触媒金属の膜上に触媒金属を成膜する。そしてこの触媒金属の膜をアニールするなどにより微粒子化し、この微粒子化した触媒金属に加熱雰囲気中で炭化水素ガスを接触させる。これにより、微粒子化した触媒金属上にCNTを成長させて製造する。
次に、前記製造したCNTを使用してCNTが単離分散したCNT分散液を作製する。単離分散とは、「CNTが1本ずつ物理的に分離して絡み合っていない状態で樹脂中に分散している状態」を言う。ここで「物理的に分離して絡み合っていない」とは複数のCNTがファンデルワールス力により塊状もしくは束状に凝集集合してなる形態をとらずに1本1本単離した状態で存在していることを言う。
前記(2)の作製工程で作製されたCNT分散液を容器内に深さが例えば約1cm以下に分注し、その後、液体窒素に前記容器ごと浸漬することにより、容器中のCNT分散液を凍結させる。CNT分散液を容器内に深さが例えば約1cm以下とするのは、CNT分散液全体が容易に凍結できるようにするためである。CNT分散液全体が凍結できるのであれば、前記分注は必ずしも必要としない。こうしてCNT分散液は、液体窒素に前記容器ごと浸漬されることで、全体が急冷凍結する。
前記(3)の凍結工程により急冷凍結したCNT分散液を、真空乾燥機により、24時間、真空静置して蒸発乾固する。そうすると、凍結氷塊は気化蒸発し、凍結氷塊が無くなった箇所が連続気泡として残る。ただし、複数の気泡がCNT分散液の凍結氷塊の気化蒸発により生成し、生成した複数の気泡が連通したものを連続気泡と称する狭い意義に限定されず、1つの気泡で恰も複数の気泡が連通したかのようになっている気泡も連続気泡に含む意義である。
実施例2のCNT集合体の製造方法を説明する。この製造方法においては、図8に示す製造工程を有する。この製造方法では、前記実施例1の製造方法と同様に、(1)CNTの製造工程、(2)CNT分散液の作製工程、(3)凍結工程、及び(4)減圧乾燥工程を有する。
実施例3のCNT集合体の製造方法を説明する。この製造方法においては、図14に示すように、前記実施例1の製造方法と同様に、(1)CNTの製造工程、(2)CNT分散液の作製工程、(3)凍結工程、及び(4)減圧乾燥工程を有する。そして、(1)のCNTの製造工程と、前記(2)のCNT分散液の作製工程は、実施例1の製造方法と同様である。また、前記(4)の減圧乾燥工程も、実施例1の製造方法と同様である。
実施例4のCNT集合体は、製造工程として、焼成工程があり、その焼成工程において、実施例3のCNT集合体を焼成したものであり、そのほぼ全体がCNTで構成されている。
(1)前記実施例では、CNT分散液を溶媒の凝固点以下に冷却凍結して固化したが、溶媒として例えば寒天、或いは、PVA+ホウ酸等の溶液であれば、それら溶液をゲル化点以下の温度に冷却することによるゲル化、つまり、固化であってもよい。そして、固化したCNT分散液を揮発させることで、CNTが所定隙間でもって集合し、その集合内部に、外部から内部へと連続的に繋がった複数の連続気泡を有したCNT集合体を製造することができる。
2,2a 2b 紙状構造
3.3a 3b 連続気泡
4,4a 4b CNT
5,5a 5b 隙間
8a,8b,8c CNT分散液
Claims (12)
- 複数のCNTにより囲まれてなる大きさが1〜100μmの連続気泡を多数有し、且つ、前記連続気泡を構成する前記複数のCNT間には、0.01〜0.5μmの隙間が有ると共に、前記複数のCNTは、当該CNT集合体全体の30重量%の重量を少なくとも有する、CNT集合体。
- 前記複数のCNTが、紙状に集合した構造を有する、請求項1に記載のCNT集合体。
- 前記複数のCNTは、単離分散している、請求項1または2に記載のCNT集合体。
- 前記連続気泡は、当該CNT集合体を少なくとも厚み方向に連通している、請求項1〜3のいずれかに一項に記載のCNT集合体。
- 前記CNT集合体のほぼ全体が、CNTで構成されている請求項1ないし4のいずれか一項に記載のCNT集合体。
- CNT集合体の製造方法であって、
溶媒にCNTが界面活性剤と共に分散したCNT分散液を作り、
次いで、前記作製したCNT分散液に超音波照射して前記CNTを単離分散し、
次いで、前記CNTが単離分散した前記CNT分散液を急冷凍結または徐冷凍結させ、
次いで、減圧乾燥することにより、請求項1〜5のいずれかに一項に記載のCNT集合体を製造する方法。 - CNT集合体の製造方法であって、
溶媒にCNTが分散したCNT分散液を作り、
次いで、前記溶媒をゲル化点以下に冷却してゲル化し、
次いで、ゲル化した前記溶媒を揮発させることにより、請求項1〜5のいずれかに一項に記載のCNT集合体を製造する方法。 - CNT集合体の製造方法であって、
溶媒と共にバインダ成分を含む溶液中にCNTが分散したCNT分散液を作り、
次いで、前記バインダ成分を硬化させてゲル化し、
次いで、ゲル化した前記バインダ成分を揮発させることにより、請求項1〜5のいずれかに一項に記載のCNT集合体を製造する方法。 - CNT集合体の製造方法であって、
溶媒にCNTが分散剤により分散したCNT分散液を作製し、
次いで、前記作製したCNT分散液に超音波を照射して前記CNTを単離分散し、
次いで、前記CNTが単離分散した前記CNT分散液を急冷凍結または徐冷凍結させ、
次いで減圧乾燥した後、焼成することにより、請求項1〜5のいずれかに一項に記載のCNT集合体を製造する方法。 - CNT集合体の製造方法であって、
有機溶媒中にCNTが単離分散したCNT分散液を作り、
次いで、前記CNT分散液を急冷凍結させ、
次いで減圧乾燥し、
次いで、焼成することにより、請求項1〜5のいずれかに一項に記載のCNT集合体を製造する方法。 - 親水性溶媒と、前記親水性溶媒中の複数のミセルとを具備し、
前記ミセルは、その油滴部分中に請求項1〜5のいずれか一項に記載のCNT集合体中のCNTが混入しているエマルジョン。 - 親水性溶媒と、前記親水性溶媒中の複数のミセルとからなる第1エマルジョン中に、請求項1〜5のいずれか一項に記載のCNT集合体を浸漬して、請求項11に記載のエマルジョンを製造する方法。
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