JP2015095291A - 負極活物質及びそれを用いたリチウムイオン二次電池、及び、リチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 LixSiOy(ただし、0≦x≦5、0≦y<2)と下記式(1)で表される化合物とを備える、リチウムイオン二次電池用負極活物質。
Li2O・nAl2O3 ・・・(1)
式(1)中、nは5〜11の整数である。
【選択図】 図1
Description
Li2O・nAl2O3 ・・・(1)
式(1)中、nは5〜11の整数である。
本実施形態に係る負極活物質は、LixSiOyと、下記式(1)で表される化合物とを備える。
Li2O・nAl2O3 ・・・(1)
式(1)中、nは5〜11の整数であり、9〜11の整数であることが好ましい。
また、0≦x≦5であり、好ましくは0<xであり、より好ましくは0.4≦x≦4である。また、0≦y<2であり、好ましくは0≦y≦1である。
式(1)で表される化合物の質量とLixSiOy粒子のLiを除いた部分の質量との比([式(1)で表される化合物の質量]:[LixSiOy粒子中のSiOyの質量])は1:1〜5:1とすることも好ましい。
本実施形態の負極活物質の製造方法の一例は、アルミニウムアルコキシド及びリチウム塩を液体中で60〜120℃で混合して前駆体を得る第一工程と、LixSiOy粒子(ただし、0≦x≦5、好ましくは0.4≦x≦4、0≦y<2、好ましくは0≦y≦1)と上記前駆体との混合物を200〜800℃で加熱する第二工程と、を備える。
アルミニウムアルコキシドは炭素数1〜4のアルコキシ基を有することが好ましい。アルミニウムアルコキシドとしては、たとえば、アルミニウムモノアルコキシド、アルミニウムジアルコキシド、並びに、トリメトキシアルミニウム、トリエトキシアルミニウム及びトリプロポキシアルミニウム等のトリアルコキシアルミニウム等が挙げられ、アルミニウムトリアルコキシドであることが好ましい。
x=0であるLixSiOy粒子は、SiOy粒子であり、公知の方法で得ることができ、市販品を購入する等して得ることもできる。
また、x>0であるLixSiOy粒子は、たとえば、上記SiOy粒子をリチウム塩のアルコール溶液中に分散させて分散液を得て、上記分散液を60〜120℃に加熱して1〜60分混合(たとえば、攪拌)することにより、得られる。このリチウム塩は、第1工程で例示したような無機リチウム塩であることができ、塩化リチウムであることが好ましい。上記アルコールは炭素数1〜4のアルコールであることが好ましく、イソプロパノールであることがより好ましい。リチウム塩とアルコールの混合割合は特に制限されず、室温での飽和濃度に近い割合が好ましい。xの値は、溶液中のリチウム塩濃度、溶液とSiOy粒子の混合比、溶液とSiOy粒子との混合温度及び混合時間等により調整できる。
x>0であるLixSiOy粒子又はSiOy粒子を上記の前駆体と混合する。混合は、上記前駆体を含む液体中に、x>0であるLixSiOy粒子又はSiOy粒子を加えて湿式で行うことが好ましい。混合を湿式で行うことにより、LixSiOy粒子と上記式(1)で表される化合物との複合状態をより均質なものとすることができる。前駆体とLixSiOy粒子とは、得られる負極活物質中の上記式(1)で表される化合物の質量とLixSiOy粒子のLiを除いた部分の質量との比([式(1)で表される化合物の質量]:[LixSiOy粒子中のSiOyの質量])が1:1〜5:1となるように混合することが好ましい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池は、正極活物質、及び、本実施形態の上記負極活物質を備える。
アルミニウムアルコキシドとしてトリイソプロポキシアルミニウム126質量部、及び、リチウム塩としてLiCl 5質量部(Li原子1モルに対してAl原子5モル)をイソプロパノール150質量部中に溶解させ、80℃1時間撹拌して、前駆体を含む液体を得た。また、Si粒子(平均一次粒子径50nm)10質量部を20質量%の塩化リチウムを含むイソプロパノール溶液に加えて、分散液を得た。上記前駆体を含む液体に上記分散液を加えた混合物を、80℃で1時間さらに撹拌した。撹拌後、混合物を吸引濾過し、濾物を分離回収した。濾物を、800℃アルゴン気流中で5時間加熱することによりリチウムイオン二次電池用負極活物質を得た。本実施例では、負極活物質中のLi2O・11Al2O3(β−Al2O3)とLi原子を吸蔵する前のSi粒子との質量比([β−Al2O3の質量]:[Liを吸蔵する前のSi粒子の質量])が3:1となるように、各材料を混合した。得られた負極活物質の平均粒子径は7μmであった。上記負極活物質に対して粉末X線回折測定を行った結果を図3に示す。図3で確認される鋭いピークはいずれもSiに帰属され、○印を付したピークはLi2O・11Al2O3に帰属された。次に、図4(a)に上記負極活物質を走査型電子顕微鏡を用いて撮影した画像を示し、図4(b)には図4(a)の拡大図を示す。図4(a)及び(b)から、LixSi粒子が、Li2O・11Al2O3により被覆されて図1の(b)のような形態を取っていることが確認できる。なお、(X線回折においてSiのピークが観察されることなどから、)LixSiのxは1〜2程度と考えられる。
Claims (7)
- LixSiOy(ただし、0≦x≦5、0≦y<2)と、下記式(1)で表される化合物とを備える、リチウムイオン二次電池用負極活物質。
Li2O・nAl2O3 ・・・(1)
式(1)中、nは5〜11の整数である。 - 下記式(1)で表される化合物は、前記LixSiOyの粒子を被覆している、請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 前記式(1)で表される化合物において、nが9〜11の整数である、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質を備える負極。
- 正極活物質及び請求項1〜3のいずれか1項に記載の負極活物質を備える、リチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質は、Liを有しない化合物からなる正極活物質である、請求項5に記載のリチウムイオン二次電池。
- アルミニウムアルコキシド及びリチウム塩を液体中で60〜120℃で混合して前駆体を得る工程と、
LixSiOy粒子(ただし、0≦x≦5、0≦y<2)と前記前駆体との混合物を200〜800℃で加熱する工程と、
を備える、リチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
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