JP2015086349A - 増粘剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の高分子化合物は、シナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)及び/又はシナノキ科ツナソ属シマツナソ(Corchorus aestuans L.)から抽出される高分子化合物であって、該高分子化合物濃度が1重量%の水溶液の25℃、せん断速度10(1/s)におけるせん断粘度が0.20Pa・s以上である。
【選択図】なし
Description
本発明の他の目的は、前記高分子化合物を含む化石資源採掘用増粘剤を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、前記化石資源採掘用増粘剤を含む化石資源採掘用流体を提供することにある。
1.シナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)やシナノキ科ツナソ属シマツナソ(Corchorus aestuans L.)は高分子化合物を多く含有すること
2.シナノキ科ツナソ属コウマやシナノキ科ツナソ属シマツナソの茎部分は、繊維が織物等の原料として利用されているが、葉部分は従来は廃棄物として処分されていたものであり、確保が容易であること
3.前記シナノキ科ツナソ属コウマ及び/又はシナノキ科ツナソ属シマツナソの葉部分から抽出される高分子化合物は抽出条件によりその粘性が異なり、特定の条件下において高い粘性を有する高分子化合物が得られること
4.得られた高分子化合物は、生分解性に優れ環境負荷が小さいこと
5.得られた高分子化合物は、塩の存在下でも安定的に増粘効果を維持することができる(=耐塩性に優れる)こと
本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。
また、グアーガムは新規用途(化石資源採掘用途)と既存用途(食用・食品添加剤用途など)において需要が競合するのに対して、本発明の高分子化合物は、従来は廃棄処分されていたシナノキ科ツナソ属コウマ及び/又はシナノキ科ツナソ属シマツナソの葉部分を原料として使用することができるため、原料の確保が容易であり、その原料から簡便な方法により製造することができる。そのため、安価に且つ安定的に提供することが可能である。
更に、本発明の高分子化合物は生分解性に優れるため環境負荷が少なく、たとえ地中に漏れ出した場合でも飲料用水の汚染リスクを極めて小さくすることができる。そして、耐塩性に優れ、塩の存在下でも安定的に増粘効果を発揮し続けることができる。
そのため、本発明の高分子化合物はグアーガムやCMCに代えて、食品、化粧品、医薬品、土木用品(接着コーティング剤、コンクリート混和剤等)等の増粘剤として利用することができ、特に、化石資源採掘時に使用する増粘剤として好適に使用することができる。
本発明の高分子化合物は、シナノキ科ツナソ属コウマ及び/又はシナノキ科ツナソ属シマツナソを原料とする。
工程1:アルカリ抽出
工程2:精製
本発明の化石資源採掘用増粘剤(若しくは、化石資源採掘用増粘組成物)は、上記高分子化合物を含む。
また、本発明の化石資源採掘用増粘剤は生分解性に優れるため環境負荷が少なく、たとえ地中に漏れ出した場合でも飲料用水の汚染リスクを極めて小さくすることができる。そして、耐塩性に優れ、塩の存在下でも安定的に増粘効果を発揮し続けることができる。そのため、地下深くにオイル状態、或いはガス状態で分布する化石資源の採掘時に使用する流体の増粘剤として好適に使用することができる。
本発明の化石資源採掘用は、化石資源の採掘時に使用する流体であり、増粘剤として上記化石資源採掘用増粘剤を含むことを特徴とする。
(抽出)
粉砕処理に付したシナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)の乾燥葉300gを反応容器に投入した。その後、0.1NNaOH(pH13)(和光純薬工業(株)製、5N NaOH水溶液を50倍に希釈)を2800g投入して撹拌した。ほどよく撹拌した後、静置して室温(30℃)で3時間抽出処理を行った。抽出終了時のpHは9.4であった。
(中和)
その後、1400gのイオン交換水を反応容器に投入して、3.5重量%塩酸160gを用いて中和処理を行った。pH試験紙を用いて中和終了を確認した。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液を分離した。
次に、ろ液をろ液重量の4倍量の75重量%メタノール水溶液に滴下し、沈殿物を析出させた(上清のメタノール濃度:60重量%)。
沈殿物をほどよく脱液した後、ろ液重量の1/4倍量の75%メタノール水溶液で洗浄し、脱液して湿粉を68g得た。この湿粉を減圧乾燥機(40℃/フルバキューム/一晩)で乾燥させ、高分子化合物(1)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):5g/100g)12.0gを得た(収率:4.4重量%)。
また、同様に高分子化合物(1)の濃度が0.2重量%となるように水に溶解させてスラリーを調製し、レオメータを使用して粘度(25℃における)を測定した。結果を図2に示す。
更に、得られた高分子化合物(1)の1H−NMR、IR、及びTG−DTA分析を下記条件下で行った。結果を図3、4、5に示す。
更にまた、得られた高分子化合物(1)の濃度が1.5、1.0、0.7重量%となるように調製して得られたスラリー、及び前記スラリーに10重量%になるようにNaClを添加したスラリーについて、レオメータを使用して粘度を測定することにより耐塩性を評価した。結果を表1に示す。
(抽出)(中和)は実施例1と同様に行った。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液を分離した。
次に、ろ液をろ液重量の4倍量の100%メタノールに滴下し、沈殿物を析出させた(上清のメタノール濃度:80重量%)。
沈殿物をほどよく脱液した後、ろ液重量の1/4倍量の100%メタノールで洗浄し、脱液して湿粉を160g得た。この湿粉を、減圧乾燥機(40℃/フルバキューム/一晩)で乾燥させ、高分子化合物(2)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):5g/100g)16.9gを得た(収率:5.1重量%)。
(抽出)
粉砕処理に付したシナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)の乾燥葉10gを反応容器に投入した。その後、0.1N NaOH(pH13)(和光純薬工業(株)製、5N NaOH水溶液を50倍に希釈)を180g投入して、撹拌しながら、50℃で2時間抽出処理を行った。抽出終了時のpHは9.4であった。
(中和)
その後、3.5重量%塩酸4gを用いて中和処理を行った。pH試験紙を用いて中和終了を確認した。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液に分離した。
次に、ろ液をろ液重量の4倍量の100%メタノールに滴下し、沈殿物を析出させた(上清のメタノール濃度:80重量%)。
沈殿物をほどよく脱液した後、ろ液重量の1/4倍量の100%メタノールで洗浄し、脱液後の湿粉を減圧乾燥機(40℃/フルバキューム/一晩)で乾燥させ、高分子化合物(3)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):6g/100g)0.17gを得た(収率:4.0重量%)。
実施例1と同様にして、得られた高分子化合物(3)について濃度が1重量%となるようにスラリーを調製し、粘度を測定した。結果を図1に示す。
抽出工程においてpH12.5のアルカリ水溶液を使用した以外は実施例1と同様に行って高分子化合物(4)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):4g/100g)を得た(抽出終了時のpH:8.4、収率:2.0重量%)。
実施例1と同様にして、得られた高分子化合物(4)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製して粘度を測定した。結果を図1に示す。
抽出工程においてpH12のアルカリ水溶液を使用した以外は実施例1と同様に行って高分子化合物(5)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):4g/100g)を得た(抽出終了時のpH:6.4、収率:1.9重量%)。
実施例1と同様にして、得られた高分子化合物(5)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製して粘度を測定した。結果を図1に示す。
抽出工程においてpH11のアルカリ水溶液を使用した以外は実施例1と同様に行って高分子化合物(6)(水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における):4g/100g)を得た(抽出終了時のpH:5.8、収率:1.7%)。
実施例1と同様にして、得られた高分子化合物(6)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製して粘度を測定した。結果を図1に示す。
(温水抽出)
粉砕処理に付したシナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)の乾燥葉10gを反応容器に投入した。その後、イオン交換水(pH7)を180g投入し、撹拌したあと静置して、50℃で2時間抽出処理を行った。抽出終了時のpHは5.7であった。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液に分離した。
次に、ろ液をろ液重量の4倍量の100%メタノールに滴下し、沈殿物を析出させた(上清のメタノール濃度:80重量%)。
沈殿物をほどよく脱液した後、ろ液重量の1/4倍量の100%メタノールで洗浄し、脱液後の湿粉を減圧乾燥機(40℃/フルバキューム/一晩)で乾燥させ、高分子化合物(7)0.67gを得た(収率:6.7重量%)。
得られた高分子化合物(7)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製し、粘度を測定した。結果を図1に示す。
(抽出)
粉砕処理に付したシナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)の乾燥葉10gを反応容器に投入した。その後、0.5N NaOH(pH13.5)(和光純薬工業(株)製、5N NaOH水溶液を10倍に希釈)を180g投入して、撹拌しながら50℃で2時間抽出処理を行った。抽出終了時のpHは12.9であった。
(中和)
その後、3.5重量%塩酸85gを用いて中和処理を行った。pH試験紙を用いて中和終了を確認した。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液に分離した。
次に、ろ液をろ液重量の4倍量の100%メタノールに滴下し、沈殿物を析出させた(上清のメタノール濃度:80重量%)。
沈殿物をほどよく脱液した後、ろ液重量の1/4倍量の100%メタノールで洗浄し、脱液後の湿粉を減圧乾燥機(40℃/フルバキューム/一晩)で乾燥させ、高分子化合物(8)0.53gを得た(収率:5.3重量%)。
得られた高分子化合物(8)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製し、粘度を測定した。結果を図1に示す。
非特許文献1に記載の実験方法に倣い実施した。
(脱脂)
モロヘイヤ(Corchorus olitorius L.)の乾燥葉20gを反応容器に投入した。その後、クロロホルム50mL(和光純薬工業(株)製)、メタノール50mL(和光純薬工業(株)製)を投入して、撹拌しながら50℃で30分間脱脂処理を行い、葉とろ液を分離して、葉を反応容器に再投入し、クロロホルム50mL(和光純薬工業(株)製)、メタノール50mL(和光純薬工業(株)製)を投入して、撹拌しながら50℃で30分間脱脂処理を行った。
その後、葉とろ液を分離して、葉を反応容器に投入し、ジエチルエーテル50mL(和光純薬工業(株)製)、エタノール50mL(和光純薬工業(株)製)を投入して、撹拌しながら50℃で30分間脱脂処理を行い、葉とろ液を分離して、葉を反応容器に再投入し、ジエチルエーテル50mL(和光純薬工業(株)製)、エタノール50mL(和光純薬工業(株)製)を投入して、撹拌しながら50℃で30分脱脂処理を行った。更に乾燥処理を施して18gの乾燥葉を得た。尚、葉とろ液の分離は、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行うことによって葉とろ液を分離した。
(抽出)
得られた乾燥葉18gを反応容器に投入した。その後、0.5N NaOH(pH13.5)(和光純薬工業(株)製、5N NaOH水溶液を10倍に希釈)を400g投入して撹拌しながら50℃で1時間抽出処理を行った。抽出終了時のpHは13.0であった。
(中和)
その後、3.5重量%塩酸120gを用いて中和処理を行った。塩酸を過剰に加えた際に、ポリマーが析出したため、再度NaOH水溶液アルカリを加えてpHを調整し、中和終了を確認した(pH6)。
(精製)
ろ布として、不織布(商品名「T−ND 200T」、(株)NBCメッシュテック製)を用いて、真空ポンプにて減圧濾過を行い、葉とろ液に分離した。
次に、ろ液をろ液重量の2倍量の100%エタノールに滴下し、沈殿物を析出させた。
沈殿物をほどよく脱液した後、70gの75%エタノールで2回洗浄し、脱液後の湿粉を凍結乾燥させて、高分子化合物(9)0.7gを得た(収率:3.9重量%)。
得られた高分子化合物(9)について、濃度が1重量%となるようにスラリーを調製し、粘度を測定した。結果を図1に示す。
豆科植物グアー豆(Cyamopsis tetragonoloba)を原料とするグアーガム(商品名「Igguarfg-88L」、INDIA GLYCOLS LIMITED社製)を使用し、グアーガム濃度が0.2重量%となるようにスラリーを調製し、レオメータを使用して粘度を測定した。結果を図2に示す。
<レオメータ>
測定装置:溶融粘弾性測定装置(商品名「MCR−301」、アントンパール社製)
雰囲気:N2雰囲気
温度:25℃
せん断速度:0.1〜1000(1/s)
測定に使用した治具:25mmφコーンプレート
実施例1で得られた高分子化合物(1)3mgに対して1gのD2O溶媒を加え、一晩静置した。得られた水溶液から0.7mLをサンプリングし、サンプルチューブに加え1H‐NMR測定に供した。測定条件は下記の通りである。
装置:日本電子(社)製「JNM−A500」
プローブ:5mmφ
測定温度:80℃
積算回数:32回
実施例1で得られた高分子化合物(1)8mgを石英パンにサンプリングし、TG−DTA測定に供した。測定条件は下記の通りである。
測定装置:SIIナノテクノロジー(株)製「EXSTAR6300」
雰囲気:空気
温度範囲:50〜900℃
実施例1で得られた高分子化合物(1)1mgとKBr10mgを乳鉢に加え、乳棒で混合しながらすり潰した。すり潰したサンプルを金型に加え、プレス成型しIR測定に供した。測定条件は下記の通りである。
装置:(株)堀場製作所製「HORIBA720」
積算回数:16回
測定範囲:400〜4000cm-1
測定方法:KBr法
Claims (5)
- シナノキ科ツナソ属コウマ(Corchorus capsularis L.)及び/又はシナノキ科ツナソ属シマツナソ(Corchorus aestuans L.)から抽出される高分子化合物であって、該高分子化合物濃度が1重量%の水溶液の25℃、せん断速度10(1/s)におけるせん断粘度が0.20Pa・s以上である高分子化合物。
- NaCl濃度が10重量%の水溶液(高分子化合物濃度:1重量%)の25℃、せん断速度10(1/s)におけるせん断粘度が0.20Pa・s以上である請求項1に記載の高分子化合物。
- 水に対する溶解度(温度:25℃、pH7.0における)が1g/100g以上である請求項1又は2に記載の高分子化合物。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載の高分子化合物を含む化石資源採掘用増粘剤。
- 請求項4に記載の化石資源採掘用増粘剤を含む化石資源採掘用流体。
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