JP2015047827A

JP2015047827A - 制振材

Info

Publication number: JP2015047827A
Application number: JP2013182832A
Authority: JP
Inventors: 拓也間瀬; Takuya Mase
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2013-09-04
Filing date: 2013-09-04
Publication date: 2015-03-16
Anticipated expiration: 2033-09-04
Also published as: KR102248501B1; JP6159625B2; KR20150027702A

Abstract

【課題】制振性、粘着性および軽量性が良好で、熱垂れが抑制された制振材を提供すること。【解決手段】制振材１は、樹脂層２と、樹脂層２に積層される拘束層３とを備え、樹脂層２が、ブチルゴム、軟化剤および充填剤を含有する樹脂組成物から形成され、軟化剤の数平均分子量が１０００以上であり、ブチルゴム１００質量部に対し、充填剤の含有割合が１０〜１００質量部であり、充填剤が、粘土鉱物および／または有機ベントナイトを含有する。【選択図】図１

Description

本発明は、制振材、詳しくは、各種産業製品に用いられる振動部材に貼着して用いられる制振材に関する。

従来より、自動車、鉄道車両、家庭電化機器、事務機器、住宅設備または工作機械などの分野に用いられる各種部品は、その運転時に、振動音を生じ易い。そのため、かかる振動音の発生を防止すべく、例えば、制振シートを部品（振動部材）に貼着することにより、部品の制振性を向上させることが知られている。

例えば、４０℃程度の温度下において良好な振動減衰特性を得るべく、ブチルゴム１００部と炭酸カルシウム１６００部とを含有する制振シートが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。

特開平９−１３６９９８号公報

特許文献１では、常温（２０℃程度）下および４０℃程度の温度下における制振シートの制振性が評価されている。

しかしながら、特許文献１の制振材料では、制振材料の比重が大きく、軽量化が望まれている。また、制振シートは部品に貼着することにより用いられるため、制振シートには、良好な粘着性も望まれている。

さらには、滑り性の良い壁など（鉛直方向に立設される部材）に対しては、粘着性を向上させるために、制振シートを高温で貼り付ける（焼き付ける）場合がある。この場合、制振シートが熱によって垂れ落ちたり、壁から脱落したりすることがある。従って、熱垂れの改良も望まれている。

本発明の目的は、制振性、粘着性および軽量性が良好で、熱垂れが抑制された制振材を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明の制振材は、樹脂層と、前記樹脂層に積層される拘束層とを備え、前記樹脂層が、ブチルゴム、軟化剤および充填剤を含有する樹脂組成物から形成され、前記軟化剤の数平均分子量が１０００以上であり、前記ブチルゴム１００質量部に対し、前記充填剤の含有割合が１０〜１００質量部であり、充填剤が、粘土鉱物および／または有機ベントナイトを含有することを特徴としている。

また、本発明の制振材では、前記樹脂層が、前記ブチルゴム１００質量部に対して、前記軟化剤の含有割合が３０〜１５０質量部であることが好適である。

また、本発明の制振材では、前記軟化剤が、ポリブテンであることが好適である。

また、本発明の制振材では、前記樹脂層が、前記ブチルゴム１００質量部に対して、５〜１５０質量部の粘着付与剤を含有することが好適である。

また、本発明の制振材では、前記樹脂層の比重が、１．２０以下であることが好適である。

本発明の制振材は、拘束層と、ブチルゴム、数平均分子量が１０００以上の軟化剤、ならびに、粘土鉱物および／または有機ベントナイトを含む充填剤を特定量含有する樹脂層とを備えている。

そのため、本発明の制振材は、常温域（２０〜４０℃）での制振性、粘着性、および、軽量性に優れる。また、熱垂れも抑制されている。そのため、本発明の制振材を振動部材に確実に貼着でき、振動部材を、重量化することなく、十分に制振することができる。

図１は、本発明の一実施形態である制振材を、振動部材に貼着する方法を示す説明図であって、図１Ａは、制振材を用意して、離型紙を剥がす工程、図１Ｂは、制振材を振動部材に貼着する工程を示す。

図１Ａに示されるように、本発明の制振材１は、樹脂層２と、樹脂層２に積層される拘束層３とを備えている。

樹脂層２は、樹脂組成物からシート状に形成されている。

樹脂組成物は、ブチルゴムと、軟化剤と、充填剤を含有する。

ブチルゴムは、イソブテン（イソブチレン）とイソプレンとの共重合により得られる合成ゴムである。

ブチルゴムのムーニー粘度（ＭＬ１＋４、ａｔ１００℃）は、例えば、２５以上、好ましくは、３０以上であり、また、例えば、９０以下、好ましくは、６０以下である。ムーニー粘度は、ＪＩＳＫ６３００に従って測定される。

ブチルゴムの比重は、例えば、０．８以上、好ましくは、１．０を超え、また、例えば、１．５以下、好ましくは、１．３以下である。

ブチルゴムの含有割合は、樹脂組成物に対して、例えば、５質量％以上、好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、５０質量％以下、好ましくは、４０質量％以下である。

軟化剤は、制振材１に可塑性を与え、制振材１の取扱い性を向上させるために配合され、例えば、ポリブテン、液状イソプレンゴム、液状ブタジエンゴムなどの液状ゴム、例えば、パラフィン系オイル、ナフテン系オイルなどのオイル類、例えば、フタル酸エステル、リン酸エステルなどのエステル類などが挙げられる。

これら軟化剤は、単独で使用してもよく、あるいは、併用することもできる。

これら軟化剤のなかでは、好ましくは、液状ゴムが挙げられ、より好ましくは、ポリブテンが挙げられる。これにより、制振材１の制振性、粘着性が優れる。

特に、樹脂組成物は、数平均分子量が１０００以上である軟化剤を含有する。軟化剤の数平均分子量は、好ましくは、１１００以上であり、より好ましくは、１２００以上である。樹脂組成物（すなわち、制振材１）に含有される軟化剤の数量平均分子量を上記範囲とすることにより、制振材１に、良好な制振性を付与することができる。また、軟化剤は、一般的に充填剤に比べて低比重であり、かつ、樹脂組成物の粘度を低下させずに樹脂組成物に配合できるため、その配合量を多くすることができる。その結果、制振材１の軽量化を図ることができる。さらには、熱垂れの抑制、粘着性、作業性の点でも良好となる。

数量平均分子量の上限は、例えば、４０００以下であり、好ましくは、３５００以下である。

数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定される。ＧＰＣは、下記の装置および測定条件にて、標準ポリスチレン換算値により測定される。

ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ（カラム：ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＺＭ−Ｈ／ＨＺ４０００／ＨＺ３０００／ＨＺ２０００、カラムサイズ：６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ）、検出器：示差屈折率検出器（ＲＩ）、東ソー社製
ＧＰＣ測定条件：移動相テトラヒドロフラン、流量０．６ｍＬ／ｍｉｎ、カラム温度４０℃、サンプル濃度１．０ｇ／Ｌ、注入量２０μＬ
軟化剤の１００℃における動粘度（１００℃）は、例えば、１００ｍｍ^２／ｓ以上、好ましくは、３５０ｍｍ^２／ｓ以上であり、また、例えば、８００ｍｍ^２／ｓ以下、好ましくは、７００ｍｍ^２／ｓ以下である。動粘度は、ＪＩＳＫ２２８３またはＡＳＴＭＤ−４４５に従って測定される。

軟化剤の比重は、例えば、０．５以上、好ましくは、０．７以上であり、また、例えば、１．２以下、好ましくは、１．０未満である。

数量平均分子量が１０００以上である軟化剤の含有割合は、ブチルゴム１００質量部に対して、３０質量部以上であり、好ましくは、５０質量部以上である。また、１５０質量部以下であり、好ましくは、１２０質量部以下である。軟化剤の含有割合が上記範囲内であると、制振材１は、制振性を十分に発現することができる。

また、樹脂組成物は、上記軟化剤に加えて、低分子量（数平均分子量が１０００未満）の軟化剤を含有することもできる。低分子量の軟化剤を含有する場合、樹脂層２のべとつきの過度の増加により作業者の手を汚染することを防止する観点から、低分子量の軟化剤の含有割合は、ブチルゴム１００質量部に対して、例えば、８０質量部以下、好ましくは、５０質量部以下、より好ましくは、１０質量部以下である。

樹脂組成物は、充填剤として、粘土鉱物および／または有機ベントナイトを含有する。これらの充填剤は、チクソ性が高いため、樹脂組成物に高い粘度を付与することができ、その結果、制振材１の制振性、粘着性が良好なまま、熱垂れを効果的に抑制することができる。

粘土鉱物としては、例えば、カオリナイト、スメクタイト、モンモリロナイト、セリサイト、イライト、グローコナイト、クロライト、タルク、ゼオライトなどが挙げられる。好ましくは、タルクが挙げられる。

有機ベントナイトは、粘土鉱物であるモンモリロナイトを第４級アンモニウム塩などの有機カチオンで表面処理された疎水性化合物である。

第４級アンモニウム塩としては、例えば、トリメチルオクチルアンモニウム塩、トリメチルドデシルアンモニウム塩、トリメチルオクタデシルアンモニウム塩、トリメチルステアリルアンモニウム塩などのアルキルトリメチルアンモニウム塩、例えば、ジメチルジオクチルアンモニウム塩、ジメチルジドデシルアンモニウム塩、ジメチルジオクタデシルアンモニウム塩などのジメチルジアルキルアンモニウム塩、例えば、トリオクチルメチルアンモニウム塩、トリドデシルメチルアンモニウム塩などのトリアルキルメチルアンモニウム塩、例えば、テトラメチルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩などのテトラアルキルアンモニウム塩、例えば、オレイルビス（２−ヒドロキシエチル）メチルアンモニウム塩などが挙げられる。

これら有機ベントナイトは、単独で使用してもよく、また、併用することもできる。

好ましくは、テトラアルキルアンモニウム塩が挙げられる。

有機ベントナイトの具体例としては、ホージュン社製のオルガナイトシリーズ、エスベンシリーズ、エスベンＮシリーズなどが挙げられる。

樹脂組成物は、粘土鉱物および有機ベントナイト以外に、その他の充填剤を併用することもできる。その他の充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム（例えば、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、白艶華など）、カーボンブラック（例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラックなど）、シリカ、アルミナ、アルミニウムシリケート、酸化チタン、金属粉（例えば、アルミニウム粉、鉄粉など）、樹脂粉（例えば、アクリル樹脂粉、スチレン樹脂粉などのプラスチックビーズ）、ガラス粉（ガラスパウダ）、窒化ホウ素粉、金属水酸化物（例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなど）などが挙げられる。これら充填剤は、単独で使用してもよく、あるいは、併用することもできる。

併用するその他の充填剤としては、好ましくは、炭酸カルシウム、カーボンブラックが挙げられる。

充填剤の総含有割合は、ブチルゴム１００質量部に対して、１０質量部以上、好ましくは、３０質量部以上、より好ましくは、６０質量部以上であり、また、１００質量部以下、好ましくは、９０質量部以下である。

充填剤の含有割合が上記範囲内であると、樹脂層２の低比重化が図れ、制振材１の軽量性が良好となる。

特に、上記の充填剤の中でも、有機ベントナイトを含有する場合は、好ましくは、炭酸カルシウムおよびカーボンブラックを併用する。これにより、軽量性、制振性、粘着性に優れる。

有機ベントナイトを含有する場合、充填剤における有機ベントナイトの含有量は、例えば、１質量％以上であり、好ましくは、５質量％以上であり、また、１５質量％以下、好ましくは、３０質量％以下である。充填剤における炭酸カルシウムの含有量は、例えば、５０質量％以上、好ましくは、６０質量％以上であり、また、例えば、９５質量％以下、好ましくは、８５質量％以下である。充填剤におけるカーボンブラックの含有量は、例えば、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上であり、また、例えば、２０質量％以下、好ましくは、１５質量％以下である。

また、粘土鉱物を含有する場合は、好ましくは、充填剤は、粘土鉱物のみからなるか、粘土鉱物と有機ベントナイトとを併用する。

充填剤が、粘土鉱物と有機ベントナイトとを併用する場合、充填剤における粘土鉱物の含有割合は、例えば、７０質量％以上、好ましくは、８０質量％以上であり、また、例えば、９９質量％以下、好ましくは、９５質量％以下である。充填剤における有機ベントナイトの含有割合は、例えば、１質量％以上、好ましくは、５質量％以上であり、また、例えば、２０質量％以下、好ましくは、３０質量％以下である。

なお、樹脂組成物中のカーボンブラックが多くなると、制振材１を取り扱う作業者や制振材周辺の部材を黒く汚染するおそれがある観点から、好ましくは、樹脂組成物は、カーボンブラックを含有しない。また、カーボンブラックを含有する場合は、カーボンブラックの含有量は、ブチルゴム１００質量部に対し、好ましくは、２０質量部未満、より好ましくは、１５質量部未満、さらに好ましくは、１０質量部未満である。

樹脂組成物は、好ましくは、粘着付与剤を含有する。これにより、制振材１の粘着性、制振性、加工性などを向上させることができる。

粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂（例えば、テルペン−芳香族系液状樹脂など）、クマロンインデン系樹脂、フェノール系樹脂、フェノールホルマリン系樹脂、キシレンホルマリン系樹脂、石油系樹脂（例えば、Ｃ５系石油樹脂、Ｃ９系石油樹脂、Ｃ５／Ｃ９系石油樹脂など）などが挙げられる。

これら粘着付与剤は、単独で使用してもよく、あるいは、併用することもできる。

これら粘着付与剤のなかでは、好ましくは、石油系樹脂が挙げられる。

粘着付与剤の軟化点は、例えば、５０℃以上、好ましくは、８０℃以上であり、また、例えば、２００℃以下、好ましくは、１５０℃以下である。軟化点は、ＴＳＴＭ４０２７の試験方法に従って測定される。

吸着付与剤の比重は、例えば、０．６以上、好ましくは、０．８以上であり、また、例えば、１．３以下、好ましくは、１．０未満である。

粘着付与剤の含有割合は、ブチルゴム１００質量部に対して、例えば、５質量部以上、好ましくは、１０質量部以上であり、また、例えば、１５０質量部以下、好ましくは、９０質量部以下である。粘着付与剤の含有割合が上記範囲内であると、樹脂層２が、粘着性などに優れる。

樹脂組成物には、さらに上記成分に加えて、例えば、架橋剤、架橋促進剤、発泡剤、滑剤、老化防止剤、油脂類（例えば、動物性油脂、植物性油脂、鉱油など）、顔料、スコーチ防止剤、安定剤、可塑剤、紫外線吸収剤、防カビ剤、難燃剤などの公知の添加剤を、適宜の割合で含有することもできる。

そして、樹脂組成物は、上記した各成分を、上記した含有割合において配合し、例えば、ミキシングロール、加圧式ニーダー、バンバリーミキサー、押出機などの混練機によって混練して、混練物として調製する。

混練物（樹脂組成物、ひいては、樹脂層２）の温度６０℃、荷重圧力２０ｋｇｆ／ｃｍ^２の条件で測定したときにおけるフロー粘度は、例えば、３０００Ｐａ・ｓ以上、好ましくは、５３００Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは、６０００Ｐａ・ｓ以上であり、また、例えば、３００００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは、１００００Ｐａ・ｓ以下である。フロー粘度を上記範囲内とすることにより、制振材１は、優れた制振性を十分に発現することができる。

その後、得られた混練物を、例えば、カレンダー成形、押出成形またはプレス成形などによって圧縮延伸することにより、樹脂層２をシート状に形成する（つまり、シート化する）。

これによって、樹脂層２を形成する。

樹脂層２の厚さは、例えば、０．５ｍｍ以上であり、例えば、６．０ｍｍ以下、好ましくは、３．０ｍｍ以下である。

樹脂層２の厚さが、上記した下限値に満たない場合には、制振性が低い場合がある。また、樹脂層２の厚さが、上記した上限値を超える場合には、制振性は認められるものの、厚さを増やした効果がほとんど認められない場合がある。

樹脂層２の比重は、例えば１．２０以下であり、好ましくは１．１８以下であり、より好ましくは１．１６以下であり、例えば１．１０以上である。樹脂層２の比重が上記した上限値を超える場合には、制振材１の軽量化が不十分となる。

比重は、例えば、寸法法により測定される。

樹脂層２の２３℃における９０度剥離粘着力は、例えば、１０Ｎ／２５ｍｍ以上、好ましくは、５０Ｎ／２５ｍｍ以上、さらに好ましくは、６５Ｎ／２５ｍｍ以上であり、例えば、５００Ｎ／２５ｍｍ以下でもある。

なお、９０度剥離粘着力は、樹脂層２を幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍに切断してサンプルを作製し、サンプルをステンレス板に貼着した後、２３℃で、ステンレス板に対して９０度で速度３００ｍｍ／分で万能引張試験機を用いてサンプルを剥離することにより、測定される。

拘束層３は、樹脂層２を拘束し、樹脂層２に靱性を付与して強度の向上を図るために、樹脂層２に積層されている。拘束層３は、シート状をなし、また、軽量および薄膜で、樹脂層２と密着一体化できる材料から形成され、例えば、ガラスクロス、樹脂含浸ガラスクロス、合成樹脂不織布、金属箔、カーボンファイバー、合成樹脂フィルムなどが挙げられる。

ガラスクロスは、ガラス繊維を布にしたものであって、公知のガラスクロスが挙げられる。

樹脂含浸ガラスクロスは、上記したガラスクロスに、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂などの合成樹脂が含浸処理されているものであって、公知のものが挙げられる。なお、熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂などが挙げられる。また、熱可塑性樹脂としては、例えば、酢酸ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、塩化ビニル樹脂、ＥＶＡ−塩化ビニル樹脂共重合体などが挙げられる。また、上記した熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂は、それぞれ単独で使用してもよく、あるいは、併用することもできる。

合成樹脂不織布としては、例えば、ポリプロピレン樹脂不織布、ポリエチレン樹脂不織布、ポリエステル系樹脂不織布などが挙げられる。

金属箔としては、例えば、アルミニウム箔、スチール箔などが挙げられる。

カーボンファイバーは、炭素を主成分とする繊維を布にしたものであって、公知のものが挙げられる。

合成樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）フィルム、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）フィルムなどのポリエステルフィルムなどが挙げられる。好ましくは、ＰＥＴフィルムが挙げられる。

これら拘束層３のなかでは、密着性、強度、コストの観点から、好ましくは、ガラスクロス、樹脂含浸ガラスクロスが挙げられる。

また、拘束層３の厚さは、例えば、０．０５ｍｍ以上、好ましくは、０．１ｍｍ以上であり、また、例えば、２．０ｍｍ以下、好ましくは、１．０ｍｍ以下である。

樹脂層２と拘束層３との合計の厚さ（つまり、制振材１の厚さ）は、例えば、０．５５〜８．０ｍｍである。

制振材１を作製するには、樹脂層２と、拘束層３とを、例えば、圧着または熱圧着などにより貼着する。

なお、制振材１において、樹脂層２における拘束層３の積層側と反対側の表面に、必要により、公知の離型紙４を貼着することもできる。その場合には、離型紙４は、樹脂層２をシート化するときに、樹脂層２に積層される。

また、制振材１は、損失係数が、０℃、２０℃および４０℃において、例えば、０．０５以上、好ましくは、０．１０以上であり、例えば、１．００以下でもある。

制振材１の損失係数が上記した下限値以上である場合には、制振材１を振動部材５に対して貼着すれば、振動部材５を十分に制振することができる。

特に、２０℃では、損失係数が、例えば、０．３０以上、好ましくは、０．４以上、さらに好ましくは、０．５０以上であり、例えば、１．００以下でもある。

なお、損失係数は、樹脂層２を幅１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍに切断してサンプルを作製し、サンプルを被着体である０．８ｍｍ×１０ｍｍ×２５０ｍｍのＳＰＣＣ鋼板に貼着し、損失係数測定装置を用いて、２次共振点の損失係数を中央加振法によって測定される。

こうして得られた制振材１は、例えば、自動車、鉄道車両、家庭電化機器、事務機器、住宅設備または工作機械などの分野に用いられる各種部品に貼着して、その各種部品を制振する。

各種部品としては、例えば、軽量化を期待される部品、例えば、車両のドア鋼板、家電製品のパネル等が挙げられる。

より具体的には、制振材１では、樹脂層２の表面に離型紙４が貼着されている場合には、使用時には、図１Ａの仮想線で示すように、樹脂層２の表面から離型紙４を剥がして、次いで、図１Ｂに示すように、その樹脂層２の表面を、被着体である部品などの振動部材５に貼着する。これにより、制振材１は、振動部材５を制振する。

樹脂層２と、振動部材５とは、例えば、圧着または熱圧着（焼き付け）などにより、貼着することができる。

熱圧着の場合、加熱温度は、例えば、１００℃以上、好ましくは、１５０℃以上であり、また、例えば、２５０℃以下、好ましくは、２００℃以下である。加熱時間は、例えば、１分以上、好ましくは、５分以上であり、また、例えば、２時間以下、好ましくは、１時間以下である。

そして、この制振材１は、ブチルゴムと、数量平均分子量が特定範囲の軟化剤と、特定の充填剤を特定の含有割合で含有する樹脂層２を備えている。

特に、ブチルゴムに、数量平均分子量が１０００以上の軟化剤を含有しているため、制振材１の損失係数のピークを高温側（常温域）にシフトさせることができる。その結果、０℃から４０℃（特に２０℃）で使用される部品に対して、十分に制振することができる。また、充填剤として粘土鉱物または有機ベントナイトを含有するため、特定量で良好な粘着性、制振性を良好にしたまま、熱に対する制振材１の変形を抑制することができる。また、充填剤が特定量であるため、樹脂層２の比重を低下して、制振材１を軽量化することができる。

これらの結果、制振材１を確実に貼着でき、振動部材５の重量化することなく制振することができる。また、制振材１を、部材の鉛直方向に延びる表面に、高温で貼り付ける場合に、制振材１が垂れ落ちたりしたり、制振材１がその表面から脱落したりしにくくなっているため、鉛直表面に対しても容易に制振することができる。

さらには、カーボンブラックなどの汚染性の充填剤を低減することができ、作業性にも優れる。

以下に、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は、何らこれらに限定されるものではない。また、以下に示す実施例の数値は、上記の実施形態において記載される数値（すなわち、上限または下限値）に代替することができる。

実施例１〜４および比較例１〜４
表１に示す処方において、各成分を配合し、ミキシングロールで混練することにより混練物（樹脂組成物）を調製した。

次いで、得られた混練物を、プレス成形により、シート状に圧縮延伸して、離型紙の表面に積層し、厚さ２．０ｍｍの樹脂層を形成した。

その後、樹脂層における離型紙の積層側に対して反対側の表面に、厚さ０．２ｍｍのガラスクロスからなる拘束層を、熱圧着にて貼着し、樹脂層および拘束層の合計の厚さが２．２ｍｍである制振材を作製した。

（数平均分子量の測定）
軟化剤の数平均分子量は、下記の装置および測定条件にて、標準ポリスチレン換算値により測定した。

ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ（カラム：ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＨＺＭ−Ｈ／ＨＺ４０００／ＨＺ３０００／ＨＺ２０００、カラムサイズ：６．０ｍｍＩ．Ｄ．×１５０ｍｍ）、検出器：示差屈折率検出器（ＲＩ）、東ソー社製
ＧＰＣ測定条件：移動相テトラヒドロフラン、流量０．６ｍＬ／ｍｉｎ、カラム温度４０℃、サンプル濃度１．０ｇ／Ｌ、注入量２０μＬ
（樹脂層の比重）
各実施例および各比較例で製造した樹脂層の比重を、寸法法により測定した。すなわち、樹脂層の質量を電子天秤で測量し、次いで、樹脂層の寸法をノギスにより測定して樹脂層の体積を算出した。そして、樹脂層の体積を樹脂層の質量で除することにより樹脂層の比重を算出した。

（フロー粘度）
高化式フローテスタ（島津製作所社製、「ＣＦＴ−５００Ｄ」）を用い、ノズル長１．０ｍｍ、ノズル径１．０ｍｍに調整し、温度６０℃、荷重圧力２０ｋｇｆ／ｃｍ２（約０．９８ＭＰａ）の条件で、各実施例および各比較例で調製した樹脂組成物のフロー粘度を測定した。結果を表１に示す。

（粘着性）
各実施例および各比較例で製造した樹脂層を幅２５ｍｍ、長さ１００ｍｍに切断してサンプルを作製し、サンプルをステンレス板に貼着した後、２３℃で、ステンレス板に対して９０度で速度３００ｍｍ／分で万能引張試験機を用いてサンプルを剥離することにより、各樹脂層の９０度剥離粘着力を測定した。結果を表１に示す。

（熱垂れ性）
０．８ｍｍ×８０ｍｍ×２００ｍｍのＳＰＣＣ鋼板表面に油を塗り、1日放置して被着体とした。

各実施例および各比較例で製造した制振材を、幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切断して、サンプルを用意した。このサンプルを被着体に２ｋｇローラーで押圧し、１時間エージングした後、鉛直方向に立設して１８０℃２０分の条件で焼付けし、そのときのズレ量（ｍｍ）または脱落の有無を確認した。結果を表１に示す。

（作業性）
各実施例および各比較例で製造した制振材の樹脂層表面を手で軽く触り、手が黒く汚れるか否かを測定した。手が黒く汚れなかった場合を○と評価し、手が黒く汚れた場合を×と評価した。結果を表１に示す。

（制振性（損失係数））
各実施例および各比較例で製造した制振材の０、２０℃および４０℃における２次共振点の損失係数を、損失係数測定装置を用いて、中央加振法にて下記の測定条件で測定した。具体的には、制振材を幅１０ｍｍ、長さ２５０ｍｍに切断して、サンプルを用意し、サンプルを被着体に貼着することにより損失係数を測定した。結果を表１に示す。
被着体：０．８ｍｍ×１０ｍｍ×２５０ｍｍのＳＰＣＣ鋼板
周波数：５００Ｈｚ（共振点より５００Ｈｚを算出）

表１の各成分中の数値は、特段の記載がない場合には、質量部数を示す。表１の略号などを以下に示す。
・Ｓブチル再生ゴム：ムーニー粘度４４±６（ＭＬ１＋４（１００℃））、比重１．１６、縣護謨社製
・ポリブテンＨＶ−１５：商品名、液状ポリブテン、数平均分子量６３０、動粘度３１±２ｍｍ^２／ｓ（１００℃）、比重０．８３、ＪＸ日鉱日石エネルギー社製
・ポリブテンＨＶ−３００：商品名、液状ポリブテン、数平均分子量１４００、動粘度５９０ｍｍ^２／ｓ（１００℃）、比重０．８７、ＪＸ日鉱日石エネルギー社製
・炭酸カルシウム：重質炭酸カルシウム、比重２．７、丸尾カルシウム社製
・カーボンブラック:商品名「旭カーボン＃５０」、比重１．８、旭カーボン社製
・タルク：「輸入タルク」、比重２．７、ソブエクレー社製
・有機ベントナイト：商品名「オルガナイト」、モンモリロナイトを第４級アンモニウム塩（テトラブチルアンモニウム塩など）で表面処理した疎水性化合物、比重１．７、ホージュン社製
・エスコレッツ１２０２：商品名、石油系樹脂、軟化点１００±５℃、比重０．９８、エクソン社製

１制振材
２樹脂層
３拘束層

Claims

樹脂層と、前記樹脂層に積層される拘束層とを備え、
前記樹脂層が、ブチルゴム、軟化剤および充填剤を含有する樹脂組成物から形成され、
前記軟化剤の数平均分子量が１０００以上であり、
前記ブチルゴム１００質量部に対し、前記充填剤の含有割合が１０〜１００質量部であり、
前記充填剤が、粘土鉱物および／または有機ベントナイトを含有することを特徴とする、制振材。
前記ブチルゴム１００質量部に対して、前記軟化剤の含有割合が３０〜１５０質量部であることを特徴とする、請求項１に記載の制振材。
前記軟化剤が、ポリブテンであることを特徴とする、請求項１または２に記載の制振材。
前記樹脂層が、前記ブチルゴム１００質量部に対して、５〜１５０質量部の粘着付与剤を含有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の制振材。
前記樹脂層の比重が、１．２０以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の制振材。