JP2015042705A - フッ化物蛍光体及びその製造方法並びにそれを用いる発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、カリウムイオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させて下記一般式(I)で表されるフッ化物粒子を含む分散物を得る第一の工程と、該分散物に還元剤を添加する第二の工程と、該還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及びカリウムイオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る第三の工程とを含むフッ化物蛍光体の製造方法である。式中、Mは、第4族元素及び14族元素からなる群より選択される少なくとも1種であり、bは0<b<0.2を満たす。
K2[M1−bMn4+ bF6] (I)
【選択図】なし
Description
本発明は、従来のこのような問題点に鑑みてなされたものである。本発明の主な目的は、耐水性に優れる赤色発光の蛍光体及びその製造方法並びにそれを用いる発光装置を提供することにある。
フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、カリウムイオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させて下記一般式(I)で表されるフッ化物粒子を含む分散物を得る第一の工程と、該分散物に還元剤を添加する第二の工程と、該還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及びカリウムイオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る第三の工程と、を含むフッ化物蛍光体の製造方法である。
K2[M1−bMn4+ bF6] (I)
(式中、Mは、第4族元素及び14族元素からなる群より選択される少なくとも1種であり、bは0<b<0.2を満たす。)
本発明の別の態様は、380nm〜485nmの波長域の光を発する光源と、前記フッ化物蛍光体と、を含む発光装置である。
本発明の別の態様は、前記発光装置を備える画像表示装置である。
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、JIS Z8110に従う。具体的には、380nm〜455nmが青紫色、455nm〜485nmが青色、485nm〜495nmが青緑色、495nm〜548nmが緑色、548nm〜573nmが黄緑色、573nm〜584nmが黄色、584nm〜610nmが黄赤色、610nm〜780nmが赤色である。
本発明のフッ化物蛍光体の製造方法は、フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、カリウムイオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させて下記一般式(I)で表されるフッ化物粒子を含む分散物を得る第一の工程と、該分散物に還元剤を添加する第二の工程と、該還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及びカリウムイオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る第三の工程と、を含む。なお、式中、Mは、第4族元素及び14族元素からなる群より選択される少なくとも1種であり、bは0<b<0.2を満たす。
K2[M1−bMn4+ bF6] (I)
また上記製造方法で得られるフッ化物蛍光体は、蛍光体粒子の表面領域における4価のマンガンイオンの濃度が、内部領域における濃度よりも低くなっていると考えられる。上記製造方法によれば、表面領域における4価のマンガンイオンの分布及び濃度を容易に制御することができ、耐水性及び発光特性に優れるフッ化物蛍光体を効率的に製造することができる。
一般に、一般式(I)で表されるフッ化物蛍光体においては、その粒子表面領域において、フッ化物蛍光体を構成する4価のマンガンイオンが水と反応することで二酸化マンガンが生成して、粒子表面が黒く着色される結果、輝度が低下すると考えられている。このため、長期の信頼性試験において充分な耐久性を達成することができず、信頼性を重視する用途に適用することが難しいという課題があった。
しかし、本発明の製造方法で製造されるフッ化物蛍光体においては、その粒子の表面領域における4価のマンガンイオンの濃度が、内部領域における濃度よりも低く抑えられている。そのため粒子表面における二酸化マンガンの生成が抑制されて、長期間に渡って輝度の低下が抑制されると考えられる。これにより優れた長期信頼性を達成することができると考えられる。
第一の工程では、フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、カリウムイオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させて下記一般式(I)で表されるフッ化物粒子を含む分散物を得る。
K2[M1−bMn4+ bF6] (I)
bは0<b<0.2を満たす限り特に制限されず、目的とする発光特性等に応じて適宜選択することができる。bは、例えば、液媒体中の第一の錯イオンの濃度を制御することによって所望の範囲に調整することができる。
第一の溶液(以下「溶液A」ともいう)は、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第一の溶液は第一の錯イオンに加えてフッ化水素を更に含むことが好ましい。
第一の溶液は、例えば、4価のマンガンイオン源を含むフッ化水素酸の水溶液として得られる。マンガンイオン源は、4価のマンガンイオンを含む化合物であれば特に制限はされない。第一の溶液を構成可能な4価のマンガンイオン源として、具体的には、K2MnF6、KMnO4、K2MnCl6等を挙げることができる。中でも、結晶格子を歪ませて不安定化させる傾向にある塩素を含まないこと、付活することのできる酸化数(4価)を維持しながら、MnF6錯イオンとしてフッ化水素酸中に安定して存在することができること等から、K2MnF6が好ましい。なお、4価のマンガンイオン源のうち、カリウムを含むものは、第二の溶液に含まれるカリウム源を兼ねることができる。
第一の溶液を構成する4価のマンガンイオン源は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
第一の溶液が、第一の錯イオンに加えて第二の錯イオンを含む場合、第一の溶液における第二の錯イオンの濃度の下限値は特になく、例えば1重量%以上であればよい。第一の溶液における第二の錯イオン濃度の上限値は、例えば30重量%以下、好ましくは25重量%以下、より好ましくは20重量%以下である。第一の溶液における第二の錯イオンの濃度が30重量%以下であると、より優れた発光輝度が得られる傾向がある。
第二の溶液(以下「溶液B」ともいう)は、カリウムイオンを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第二の溶液はカリウムイオンに加えてフッ化水素を更に含むことが好ましい。
第二の溶液は、例えば、カリウムイオンを含むフッ化水素酸の水溶液として得られる。第二の溶液を構成可能なカリウムイオンを含むカリウム源として、具体的には、KF、KHF2、KOH、KCl、KBr、KI、CH3COOK(酢酸カリウム)、K2CO3等の水溶性カリウム塩を挙げることができる。中でも溶液中のフッ化水素濃度を下げることなく溶解することができ、また、溶解熱が小さく安全性が高いことから、KHF2が好ましい。
第二の溶液を構成するカリウム源は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
第三の溶液(以下「溶液C」ともいう)は、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第二の錯イオンは、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種に加えて、フッ素イオンを更に含むことが好ましい。
第三の溶液は、例えば、第二の錯イオンを含む水溶液として得られる。
第二の錯イオンは、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)及びスズ(Sn)からなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましく、ケイ素(Si)、又はケイ素(Si)及びゲルマニウム(Ge)を含むことがより好ましく、フッ化ケイ素錯イオンであることが更に好ましい。
第三の溶液を構成する第二の錯イオン源は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
中でも、第一の溶液、第二の溶液及び第三の溶液の混合方法は、フッ化物粒子を効率よく得る観点から、第一の溶液を攪拌しながら第二の溶液及び第三の溶液を添加して混合する方法であることが好ましい。
また第一の溶液、第二の溶液及び第三の溶液の混合する混合手段は反応容器等に応じて、通常用いられる混合手段から適宜選択することができる。
また混合の際の雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で混合を行ってもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で混合を行ってもよい。
なお、分散物の固形分濃度は、分散物からフッ化物粒子を固液分離して固形分重量を測定することで求めることができる。
第二の工程では、第一の工程で得られたフッ化物粒子を含む分散物に還元剤を添加する。還元剤を添加することで、分散物に含まれる第一の錯イオンの少なくとも一部が2価のマンガンイオンに還元されることが好ましい。第二の工程では第一の錯イオンの90モル%以上が還元されることが好ましく、95モル%以上が還元されることがより好ましい。
これらの中でも、フッ化物粒子を溶解する等のフッ化物粒子に対する影響が少なく第一の錯イオンを還元することができ、最終的に水と酸素に分解することから、製造工程上利用しやすく、環境負荷が少ない点から、過酸化水素が好ましい。
ここで、1当量とは、1モルの第一の錯イオンを2価のマンガンイオンに還元するのに要する還元剤のモル数を意味する。
第二の工程における温度は特に制限されない。例えば15〜40℃の温度範囲で還元剤の添加を行うことができ、23〜28℃の温度範囲であることが好ましい。
また第二の工程における雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で還元剤を添加してもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。
第三の工程では、還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及びカリウムイオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る。フッ化水素の存在下で、フッ化物粒子と第二の錯イオン及びカリウムイオンとを接触させることで、例えば、フッ化物粒子の表面上に、第二の錯イオンに含まれる第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素とカリウムとを含むフッ化物が析出して、所望のフッ化物蛍光体が得られる。
K2[M1−aMn4+ aF6] (II)
なお、分散物と、カリウムイオンを含む溶液及び第二の錯イオンを含む溶液の一方とを混合する場合、カリウムイオン及び第二の錯イオンのうち混合する溶液に含まれない他方のイオンは、分散物中に第三の工程に必要な含有量で含まれていればよい。
第三の工程における第二の溶液及び第三の溶液は、第一の工程における第二の溶液及び第三の溶液と同じ組成であっても異なる組成であってもよい。
第三の工程における温度は特に制限されない。例えば15〜40℃の温度範囲で行うことができ、23〜28℃の温度範囲であることが好ましい。
また第三の工程における雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で行ってもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。
フッ化物蛍光体の製造方法は、必要に応じてその他の工程を更に含んでいてもよい。例えば、第三の工程で生成したフッ化物蛍光体を濾過等により固液分離して回収することができる。またエタノール、イソプロピルアルコール、水、アセトン等の溶媒で洗浄してもよい。更に乾燥処理を行ってもよく、その場合、例えば50℃以上、好ましくは55℃以上、より好ましくは60℃以上、また、例えば110℃以下、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下で乾燥する。乾燥時間としては、フッ化物蛍光体に付着した水分を蒸発することができれば、特に制限はなく、例えば、10時間程度である。
本発明のフッ化物蛍光体は、上記製造方法で製造される。フッ化物蛍光体は、上記一般式(II)で表され、主として第一の工程で形成される内部領域と、内部領域よりも4価のマンガンイオンの濃度が低く、主として第三の工程で形成される表面領域とを有する。フッ化物蛍光体は全体として上記一般式(II)で表される組成を有することが好ましい。
本発明のフッ化物蛍光体は、耐水性に優れ、可視光の短波長側の光に励起されて赤色域に発光する。また、発光スペクトルの半値幅の狭い発光スペトルを有するフッ化物蛍光体が実現される。
上記製造方法で得られるフッ化物蛍光体は、粒子全体としては4価のマンガンイオンで付活されたフッ化物蛍光体として、従来のフッ化物蛍光体を用いるよりも色再現範囲が広いという特性を維持しつつも、フッ化物蛍光体粒子の表面が湿度で溶出した場合であっても、表面領域に4価のマンガンイオンが存在しない、または少ないことから、4価のマンガンイオンに由来する二酸化マンガンの生成が抑制される。これによりフッ化物蛍光体粒子表面の黒色化が抑えられ、発光強度の低下を抑制できる。
ここで、耐水試験は、具体的にはフッ化物蛍光体を、その重量の1〜5倍(好ましくは3倍)の重量の水に投入し、25℃で1時間攪拌を行って実施する。
本発明の発光装置は、380nm〜485nmの波長範囲の光を発する光源と、前記フッ化物蛍光体とを含む。発光装置は、必要に応じて、その他の構成部材を更に含んでいてもよい。発光装置が前記フッ化物蛍光体を含むことで、優れた長期信頼性を達成することができる。発光装置は、液晶表示装置用光源に好適に適用することができる。
光源(以下、「励起光源」ともいう)としては、可視光の短波長領域である380nm〜485nmの波長範囲の光を発するものを使用する。光源として好ましくは420nm〜485nmの波長範囲、より好ましくは440nm〜480nmの波長範囲に発光ピーク波長(極大発光波長)を有するものである。これにより、フッ化物蛍光体を効率よく励起し、可視光を有効活用することができる。また当該波長範囲の励起光源を用いることにより、発光強度が高い発光装置を提供することができる。
発光素子は、可視光の短波長領域の光を発するものを使用することができる。例えば、青色、緑色の発光素子としては、窒化物系半導体(InXAlYGa1−X−YN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)を用いたものを用いることができる。
発光装置に含まれるフッ化物蛍光体の詳細については既述の通りである。フッ化物蛍光体は、例えば、励起光源を覆う封止樹脂に含有されることで発光装置を構成することができる。励起光源がフッ化物蛍光体を含有する封止樹脂で覆われた発光装置では、励起光源から出射された光の一部がフッ化物蛍光体に吸収されて、赤色光として放射される。380nm〜485nmの波長範囲の光を発する励起光源を用いることで、放射される光をより有効に利用することができる。よって発光装置から出射される光の損失を少なくすることができ、高効率の発光装置を提供することができる。
発光装置に含まれるフッ化物蛍光体の含有量は特に制限されず、励起光源等に応じて適宜選択することができる。
発光装置は、前記フッ化物蛍光体に加えて、他の蛍光体を更に含むことが好ましい。他の蛍光体は、光源からの光を吸収し、異なる波長の光に波長変換するものであればよい。他の蛍光体は、例えば、前記フッ化物蛍光体と同様に封止樹脂に含有させて発光装置を構成することができる。
他の蛍光体としては例えば、Eu、Ce等のランタノイド系元素で主に付活される窒化物系蛍光体、酸窒化物系蛍光体、サイアロン系蛍光体;Eu等のランタノイド系、Mn等の遷移金属系の元素により主に付活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩;Ce等のランタノイド系元素で主に付活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩;及びEu等のランタノイド系元素で主に付活される有機及び有機錯体等からなる群より選ばれる少なくとも1種以上であることが好ましい。
他の蛍光体として具体的には例えば、(Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu、(Y,Gd)3(Ga,Al)5O12:Ce、(Si,Al)6(O,N)8:Eu(β−sialon)、SrGa2S4:Eu、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu、CaAlSiN3:Eu、(Ca,Sr)AlSiN3:Eu、Lu3Al5O12:Ce、(Ca,Sr,Ba,Zn)8MgSi4O16(F,Cl,Br,I):Eu等が挙げられる。
他の蛍光体を含むことにより、種々の色調の発光装置を提供することができる。
発光装置が他の蛍光体の更に含む場合、その含有量は特に制限されず、所望の発光特性が得られるように適宜調整すればよい。
発光装置100は、可視光の短波長側(例えば380nm〜485nm)の光を発する窒化ガリウム系化合物半導体の発光素子10と、発光素子10を載置する成形体40と、を有する。成形体40は第1のリード20と第2のリード30とを有しており、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂により一体成形されている。成形体40は底面と側面を持つ凹部を形成しており、凹部の底面に発光素子10が載置されている。発光素子10は一対の正負の電極を有しており、その一対の正負の電極は第1のリード20及び第2のリード30とワイヤ60を介して電気的に接続されている。発光素子10は封止部材50により封止されている。封止部材50はエポキシ樹脂やシリコーン樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂、変性シリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。封止部材50は発光素子10からの光を波長変換するフッ化物蛍光体70を含有している。
画像表示装置は、前記発光装置の少なくとも1つを備える。画像表示装置は、前記発光装置を備えるものであれば特に制限されず、従来公知の画像表示装置から適宜選択することができる。画像表示装置は例えば、前記発光装置に加えて、カラーフィルター部材、光透過制御部材等を備えて構成される。
画像表示装置は、前記発光装置を備えることで、輝度と色再現範囲に優れ、長期信頼性に優れる。
表1に示す仕込み組成比となるように、K2MnF6を21.66g秤量し、55重量%のHF水溶液800gに溶解した後、40重量%のH2SiF6水溶液400gを加えて溶液Aを調製した。一方でKHF2を260.14g秤量し、それを55重量%のHF水溶液200gに溶解させて溶液Bを調製した。また、40重量%のH2SiF6水溶液200gを秤量したものを溶液Cとした。
次に室温(23〜28℃)で、溶液Aを撹拌しながら溶液Bと溶液Cとを同時に滴下していくことで蛍光体結晶(フッ化物粒子)を析出させていき、表2に示すように、溶液Bと溶液Cのそれぞれ75重量%の滴下が終了した段階で一旦滴下を停止した(第一の工程)。
還元剤として15gを秤量した30%のH2O2水溶液を溶液Aに添加した(第二の工程)後、溶液Bと溶液Cの滴下を再開した(第三の工程)。溶液Bと溶液Cの滴下が終了後、得られた沈殿物を分離、IPA(イソプロピルアルコール)洗浄を行い、70℃で10時間乾燥することで実施例1のフッ化物蛍光体を作製した。
表2に示すように、還元剤を含む溶液を加えるまでの溶液Bと溶液Cの滴下量を75重量%から90重量%に変えた以外は、実施例1のフッ化物蛍光体と同様の方法で実施例2のフッ化物蛍光体を作製した。
表1に示す仕込み組成比、仕込み量に変えた以外は、実施例1のフッ化物蛍光体と同様の方法で、実施例3〜5のフッ化物蛍光体を作製した。
表1に示す仕込み組成比となるように、K2MnF6を21.66g秤量し、55重量%のHF水溶液800gに溶解した後、40重量%のH2SiF6水溶液400gを加えて溶液Aを調製した。一方でKHF2を260.14g秤量し、それを55重量%のHF水溶液200gに溶解させて溶液Bを調製した。また、40重量%のH2SiF6水溶液200gを秤量したものを溶液Cとした。
次に室温(23〜28℃)で、溶液Aを撹拌しながら溶液Bと溶液Cを同時に加えていくことで蛍光体結晶を析出させていき、溶液Bと溶液Cの滴下をほぼ同時に終了させた。
得られた沈殿物を分離後、IPA洗浄を行い、70℃で10時間乾燥することで比較例1のフッ化物蛍光体を作製した。
得られた実施例1〜5、比較例1に係るフッ化物蛍光体について、耐水試験に先立ち、通常の発光輝度特性の測定を行った。比較例1の耐水性試験前における発光輝度を100.0%とした際の相対発光輝度は下記表3の通りである。なお、発光輝度特性は、反射輝度として、励起波長460nmの条件で測定した。
得られた実施例1〜5、比較例1に係るフッ化物蛍光体について、耐水性の評価を行った。耐水試験は、蛍光体5gを純水15g中に投入して、25℃で1時間撹拌を行った後、分離、IPA洗浄を行い、70℃で10時間乾燥することで実施した。これにより、耐水試験後のフッ化物蛍光体をそれぞれ得た。
耐水試験後のフッ化物蛍光体について、上記と同様にして発光輝度特性の測定を行った。結果を表3に示す。なお、耐水試験前の相対輝度に対する耐水試験後の相対輝度の比率を輝度維持率(%)として共に示す。
Claims (12)
- フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、カリウムイオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させて下記一般式(I)で表されるフッ化物粒子を含む分散物を得る第一の工程と、
該分散物に還元剤を添加する第二の工程と、
該還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及びカリウムイオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る第三の工程と、
を含むフッ化物蛍光体の製造方法。
K2[M1−bMn4+ bF6] (I)
(式中、Mは、第4族元素及び14族元素からなる群より選択される少なくとも1種であり、bは0<b<0.2を満たす。) - フッ化物蛍光体が、下記一般式(II)で表される請求項1に記載の製造方法。
K2[M1−aMn4+ aF6] (II)
(式中、Mは、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種であり、aは0<a<bを満たす。) - Mが、チタニウム(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)及びスズ(Sn)からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 第一の工程が、第一の錯イオンを含む溶液と、カリウムイオンを含む溶液と、第二の錯イオンを含む溶液とを混合することを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 第二の工程が、第一の錯イオンの少なくとも一部を2価のマンガンイオンに還元することを含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 第三の工程が、還元剤が添加された分散物と、
カリウムイオンを含む溶液及び第二の錯イオンを含む溶液の少なくとも一方と、を混合することを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 第二の錯イオンが、ケイ素、又はケイ素及びゲルマニウムを含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法で得られるフッ化物蛍光体。
- 380nm〜485nmの波長域の光を発する光源と、
請求項8に記載のフッ化物蛍光体と、を含む発光装置。 - 380nm〜485nmの波長域の光を吸収し、495nm〜573nmの波長域の光を発する緑色蛍光体を更に含む請求項9に記載の発光装置。
- 液晶表示装置用光源である請求項9又は10に記載の発光装置。
- 請求項9〜11のいずれか1項に記載の発光装置を備える画像表示装置。
Priority Applications (2)
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