JP2015018959A - 酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】トランジスタに用いたとき良好なトランジスタ特性を示すことのできる酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法を提供する。【解決手段】室温におけるキャリア密度が１?１０１6ｃｍ−３以上、１?１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下である酸化物半導体。【選択図】なし
Description
本発明は、酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法に関する。
スパッタリング法によって得られる酸化物薄膜は、透明電極（インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物（ＩＺＯ）（登録商標））、酸化物半導体（インジウムガリウム亜鉛酸化物（ＩＧＺＯ），インジウム錫亜鉛酸化物（ＩＴＺＯ））、絶縁膜薄膜（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２）等多くの事例があり、実用化されている。この中で、透明電極と酸化物半導体は、酸素欠損の密度によって電気特性が決まる。結晶ＩＴＯでは酸化インジウム中のインジウムを錫が固溶置換することで、電子の発生源となるが、同時に酸素欠損も電子の発生源である。非晶質のＩＴＯやＩＺＯは酸素欠損濃度のみによって電気特性がきまる。
また、最近液晶表示素子や有機ＥＬ表示素子のバックプレーンとして期待されている酸化物半導体も、薄膜のキャリア濃度は酸素欠損で決まる。酸化物半導体のキャリア濃度は、トランジスタ動作させる場合に、閾値電圧に直接影響するため、極めて重要なパラメータである。
また、最近液晶表示素子や有機ＥＬ表示素子のバックプレーンとして期待されている酸化物半導体も、薄膜のキャリア濃度は酸素欠損で決まる。酸化物半導体のキャリア濃度は、トランジスタ動作させる場合に、閾値電圧に直接影響するため、極めて重要なパラメータである。
薄膜中の酸素欠損の濃度は、スパッタリングターゲットの密度、スパッタリングの方式（ＤＣ，ＡＣ，パルスＤＣ，ＲＦ）、基板温度、スパッタリング後のアニール処理等によって変わるが、スパッタリング時に適当な濃度の酸素を入れて調整することも重要な制御方法である。また、酸素の他、水や亜酸化窒素を導入しても同様の効果が期待できる（特許文献１〜３、非特許文献１）。
Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ ４８６ （２００５） ３８−４１
酸化物半導体をトランジスタ駆動に適したノーマリーオフの薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）として用いるには、電子密度を１０１４〜１０１８ｃｍ−３程度の間に制御する必要があり、スパッタリング中に酸素を導入して酸素欠損量を制御する。しかしながら、同一の条件で酸素を導入しても得られた酸化物半導体のキャリア濃度がバラつく問題があった。このため、スパッタリング成膜後のアニール工程によりキャリア濃度を均質にする等の対処が施されるが、酸化物半導体は有機ＥＬディスプレイ駆動用等、極めて高い信頼性と均一性が要求される用途が多く、キャリア濃度のバラつきに対する抜本的な対策が求められていた。
本発明の目的は、トランジスタに用いたとき良好なトランジスタ特性を示すことのできる酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法を提供することである。
本発明者らは鋭意研究を行った結果、酸化物半導体等の金属酸化物の酸素欠損を支配するのは、スパッタ中の酸素濃度よりも、ＯＨ濃度であることをつきとめ、本発明に至った。スパッタチャンバーに導入されたガスはプラズマ中で分解され、ターゲットから叩き出された金属と結合しながら基板に到達し薄膜となる。導入された酸素も、プラズマ中では強い酸化力を有する酸素ラジカルとなって金属酸化物の生成に寄与する。
さらに、本発明者らは以下の事項も見出し、本発明に至った。
残留水分がプラズマ中で分解して生成したＯＨラジカルの方が、酸素ラジカルよりも酸化力が強いため、酸素のみを一定量供給し続けても、ＯＨラジカルの量の変動によって、酸素欠損量が変化する。また、酸素のみを供給して得た酸化物半導体膜を使って作製したＴＦＴは室温でのキャリア濃度は適切でも、トラップが多いため、Ｏｆｆ電流が高い傾向がある。このことから酸化の程度はキャリア濃度だけによる評価では不十分で、活性化エネルギーも考慮する必要がある。以上より、ＴＦＴ特性に悪影響を与える不要なキャリアを抑制し、Ｏｎ／Ｏｆｆ比に優れたＴＦＴを得るためには、半導体チャネルスパッタ時の中のＯＨラジカル量を適切な範囲で制御する必要がある。
残留水分がプラズマ中で分解して生成したＯＨラジカルの方が、酸素ラジカルよりも酸化力が強いため、酸素のみを一定量供給し続けても、ＯＨラジカルの量の変動によって、酸素欠損量が変化する。また、酸素のみを供給して得た酸化物半導体膜を使って作製したＴＦＴは室温でのキャリア濃度は適切でも、トラップが多いため、Ｏｆｆ電流が高い傾向がある。このことから酸化の程度はキャリア濃度だけによる評価では不十分で、活性化エネルギーも考慮する必要がある。以上より、ＴＦＴ特性に悪影響を与える不要なキャリアを抑制し、Ｏｎ／Ｏｆｆ比に優れたＴＦＴを得るためには、半導体チャネルスパッタ時の中のＯＨラジカル量を適切な範囲で制御する必要がある。
本発明によれば、以下の酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法が提供される。
１．室温におけるキャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下である酸化物半導体。
２．前記酸化物半導体が、
Ｉｎ（インジウム）及びＯ（酸素）と、
Ｚｎ（亜鉛）、Ｓｎ（錫）、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎ（窒素）から選ばれる１種以上からなる１に記載の酸化物半導体。
３．前記酸化物半導体が結晶構造を有する１又は２に記載の酸化物半導体。
４．前記酸化物半導体が平均結晶粒径０．５μｍ以上の結晶構造を有する３記載の酸化物半導体。
５．前記酸化物半導体がアモルファス構造を有する１又は２に記載の酸化物半導体。
６．ターゲットと電極の間でプラズマを発生させて、スパッタリング法により、１〜５のいずれか一項に記載の酸化物半導体の薄膜を得る方法であって、スパッタ雰囲気中のＯＨの分圧が０．０００１Ｐａ以上、０．０１Ｐａ以下である酸化物半導体膜の製造方法。
７．スパッタ雰囲気中のＯＨの成膜開始時の分圧[ＯＨｓ]と成膜終了時の分圧[ＯＨｆ]が、
０．８≦[ＯＨｓ]／[ＯＨｆ]≦１．２
を満たす６記載の酸化物半導体膜の製造方法。
８．反応性ガスとして、水素原子と酸素原子を含むガスを用い、ＯＨラジカルを供給する６又は７に記載の酸化物半導体膜の製造方法。
９．反応性ガスとして、Ｈ２Ｏ、Ｏ２及びＮ２Ｏから選択される１以上の酸素原子を含むガスと、Ｈ２Ｏ、Ｈ２及びＮＨ３から選択される１以上の水素原子を含むガスを用いる６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。
１０．反応性ガスとして、
Ｈ２Ｏ、
Ｈ２Ｏ及びＨ２、
Ｈ２Ｏ及びＯ２、
Ｈ２及びＯ２、並びに
ＮＨ３及びＮ２Ｏ
のいずれかを用いる６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。
１１．スパッタ方式が、直流スパッタ方式、又は周波数１ＭＨｚ以下の交流スパッタ方式である６〜１０のいずれかに記載の酸化物半導体膜の方法。
１２．１〜５のいずれか記載の酸化物半導体を備える薄膜トランジスタ。
１３．１２記載の薄膜トランジスタを備える電子機器。
１．室温におけるキャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下である酸化物半導体。
２．前記酸化物半導体が、
Ｉｎ（インジウム）及びＯ（酸素）と、
Ｚｎ（亜鉛）、Ｓｎ（錫）、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎ（窒素）から選ばれる１種以上からなる１に記載の酸化物半導体。
３．前記酸化物半導体が結晶構造を有する１又は２に記載の酸化物半導体。
４．前記酸化物半導体が平均結晶粒径０．５μｍ以上の結晶構造を有する３記載の酸化物半導体。
５．前記酸化物半導体がアモルファス構造を有する１又は２に記載の酸化物半導体。
６．ターゲットと電極の間でプラズマを発生させて、スパッタリング法により、１〜５のいずれか一項に記載の酸化物半導体の薄膜を得る方法であって、スパッタ雰囲気中のＯＨの分圧が０．０００１Ｐａ以上、０．０１Ｐａ以下である酸化物半導体膜の製造方法。
７．スパッタ雰囲気中のＯＨの成膜開始時の分圧[ＯＨｓ]と成膜終了時の分圧[ＯＨｆ]が、
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を満たす６記載の酸化物半導体膜の製造方法。
８．反応性ガスとして、水素原子と酸素原子を含むガスを用い、ＯＨラジカルを供給する６又は７に記載の酸化物半導体膜の製造方法。
９．反応性ガスとして、Ｈ２Ｏ、Ｏ２及びＮ２Ｏから選択される１以上の酸素原子を含むガスと、Ｈ２Ｏ、Ｈ２及びＮＨ３から選択される１以上の水素原子を含むガスを用いる６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。
１０．反応性ガスとして、
Ｈ２Ｏ、
Ｈ２Ｏ及びＨ２、
Ｈ２Ｏ及びＯ２、
Ｈ２及びＯ２、並びに
ＮＨ３及びＮ２Ｏ
のいずれかを用いる６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。
１１．スパッタ方式が、直流スパッタ方式、又は周波数１ＭＨｚ以下の交流スパッタ方式である６〜１０のいずれかに記載の酸化物半導体膜の方法。
１２．１〜５のいずれか記載の酸化物半導体を備える薄膜トランジスタ。
１３．１２記載の薄膜トランジスタを備える電子機器。
本発明によれば、トランジスタに用いたとき良好なトランジスタ特性を示すことのできる酸化物半導体及び酸化物半導体膜の製造方法が提供できる。
本発明の酸化物半導体は、室温（通常２０〜３０℃）におけるキャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下である。
キャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下であると、良好なＴＦＴ動作が得られる。活性化エネルギーは、薄膜のホール効果を温度を変えて測定し、キャリア濃度の対数を逆温度に対してプロット（アレニウスプロット）したときの傾きによって求められる。
好ましくはキャリア密度は５×１０１6ｃｍ−３以上、５×１０１７ｃｍ−３以下である。好ましくは、キャリア密度の活性化エネルギーは３０ｍｅＶ以上、７０ｍｅＶ以下である。
キャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下であると、良好なＴＦＴ動作が得られる。活性化エネルギーは、薄膜のホール効果を温度を変えて測定し、キャリア濃度の対数を逆温度に対してプロット（アレニウスプロット）したときの傾きによって求められる。
好ましくはキャリア密度は５×１０１6ｃｍ−３以上、５×１０１７ｃｍ−３以下である。好ましくは、キャリア密度の活性化エネルギーは３０ｍｅＶ以上、７０ｍｅＶ以下である。
ホール効果の温度依存測定により移動度とキャリア濃度それぞれの活性化エネルギーを求めることができるが、本発明ではキャリア濃度の温度依存性により、従来の材料（例えば非特許文献１）と区別できる。酸化物半導体のような電子状態的に乱れた系は、縮退状態にあっても半導体特性を示す場合がある。しかしこれは、ギャップ内の準位が非常に多いため、温度を変化させてもキャリア濃度は変化しないが、移動度は熱エネルギーの力を借りて上昇する状態であり、Ｏｎ／Ｏｆｆの切変わりが緩慢になり望ましい姿ではない。ＯＨラジカルによって酸化物を確実に酸化させることが移動度の低下やＶｔシフトを招くギャップ内準位を補償し、理想的な半導体を実現できる。そしてこの状態がキャリア濃度の活性化エネルギーとして定量・評価できる。
酸化物半導体は、好ましくは、酸化Ｉｎ、Ｉｎと他の元素を含むインジウム複合酸化物、酸化Ｚｎ等からなる。
インジウム複合酸化物として、Ｉｎ及びＯと、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｇａ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｎから選ばれる１種以上からなる酸化物が挙げられる。
本発明の酸化物半導体は、実質的に上記の元素からなっており、本発明の効果を損なわない範囲で他に不可避不純物を含んでいてもよい。「実質的」とは、半導体の９５原子％以上１００原子％以下（好ましくは９８原子％以上１００原子％以下）が上記の元素であることを意味する。
インジウム複合酸化物として、Ｉｎ及びＯと、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｇａ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｎから選ばれる１種以上からなる酸化物が挙げられる。
本発明の酸化物半導体は、実質的に上記の元素からなっており、本発明の効果を損なわない範囲で他に不可避不純物を含んでいてもよい。「実質的」とは、半導体の９５原子％以上１００原子％以下（好ましくは９８原子％以上１００原子％以下）が上記の元素であることを意味する。
酸化物半導体は、好ましくは、結晶構造を有する。結晶構造を有すると、より移動度の高い半導体を得ることができる。加熱処理することにより、酸化物半導体は結晶化する。
結晶化した酸化物半導体の平均結晶粒径は、好ましくは０．５μｍ以上である。０．５μｍ以上であると、結晶粒内の散乱が減少し、移動度を高めることができる。平均結晶粒径の範囲は、０．８μｍ以上、又は１．０μｍ以上とすることができ、２０μｍ以下、１５μｍ以下、又は１０μｍ以下とすることができる。
結晶化した酸化物半導体の平均結晶粒径は、好ましくは０．５μｍ以上である。０．５μｍ以上であると、結晶粒内の散乱が減少し、移動度を高めることができる。平均結晶粒径の範囲は、０．８μｍ以上、又は１．０μｍ以上とすることができ、２０μｍ以下、１５μｍ以下、又は１０μｍ以下とすることができる。
平均結晶粒径は、電子後方散乱パターン（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔｅｒｎ：ＥＢＳＰ）により測定する。ＥＢＳＰの方位角マッピングを行い、方位差１５°以上の成分で囲まれる領域を結晶粒として平均結晶粒径を解析する。具体的な測定方法は本実施例に記載の通りである。
ただし、平均結晶粒径は、走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により、３５μｍ四方の枠内で観察される結晶粒それぞれの最大径を調べ、これらの粒径の平均値として求めてもよく、上記ＥＢＳＰによって得られる平均結晶粒径と同様の結果が得られる。
ただし、平均結晶粒径は、走査イオン顕微鏡（ＳＩＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により、３５μｍ四方の枠内で観察される結晶粒それぞれの最大径を調べ、これらの粒径の平均値として求めてもよく、上記ＥＢＳＰによって得られる平均結晶粒径と同様の結果が得られる。
酸化物半導体は、アモルファス構造を有してもよい。アモルファス構造を有すると、プロセスを簡略化することができる。
上記の酸化物半導体は、ＯＨの分圧が０．０００１Ｐａ以上、０．０１Ｐａ以下の雰囲気中で、スパッタリング法により得ることができる。好ましくは０．０００４Ｐａ以上、０．００５Ｐａ以下である。
スパッタリングターゲットとして、所望の組成の酸化物に対応する組成を有するものを用いればよい。
スパッタリングターゲットとして、所望の組成の酸化物に対応する組成を有するものを用いればよい。
スパッタリング中のＯＨラジカルの分圧は、キャリア濃度と活性化エネルギーに影響するが、その変化も小さく抑えることが好ましい。具体的には、成膜開始時のＯＨの分圧[ＯＨｓ]と成膜終了時のＯＨの分圧[ＯＨｆ]の比、[ＯＨｓ]／[ＯＨｆ]が０．８〜１．２の間に入ることが好ましい。[ＯＨｓ]／[ＯＨｆ]が、０．８〜１．２であると、膜厚方向に均一な酸化状態が実現でき、好ましい。より好ましくは１．０〜１．２である。
反応性ガスとして、水素原子と酸素原子を含むガスを用いれば、ＯＨラジカルを供給できる。
一般に、ＯＨラジカルの供給源は、水、酸素と水素、水と水素又は水と酸素である。水を導入するか、酸素と水素を同時に導入すると、ＯＨラジカルの濃度を一定にし易い。
水を導入するときは、水は常温常圧で液体であるため、スパッタチャンバー内で均一に気化させる機構を設け、溶存酸素を十分脱気すると、スパッタチャンバー内に安定供給し易くなる。
水素と酸素をそれぞれ同時に導入する場合は、キャリア濃度の制御が容易である。この方法は、ＯＨラジカルの発生量の制御の自由度が広がるため、酸化力の強いＯＨラジカルの濃度の制御が容易になり、プロセスマージンを広げることができる。また、水素は爆発限界以下のフォーミングガス、例えば、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノンや窒素等の不活性ガスで希釈しても、酸素もアルゴン、ネオン、クリプトン、キセノンや窒素等の不活性ガスで希釈してもよい。
さらに、酸素と水素の供給源は、酸素側はＮ２Ｏ、水素側はＮＨ３等、プラズマ中で分解して発生源となりうるものであれば、構わない。
このように、スパッタリング中のＯＨラジカルの濃度を適切に制御することで、酸素欠損量が安定し、再現性に優れた金属酸化物膜を得ることができる。そして、ＯＨラジカルにより酸化されることで、キャリア濃度は１０１６〜１０１８ｃｍ−３の間となるとともに、その活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下の理想的な状態となる。キャリア濃度はトランジスタの動作点（立上り電圧）を決め、活性化エネルギーはトランジスタのオフ電流を決める要素である。キャリア濃度が１０１６ｃｍ−３以下の場合、トランジスタはＯｎ動作しなくなる場合が有る。キャリア濃度が１０１８ｃｍ−３以上の場合、トランジスタはノーマリーオフとなる場合が有る。また、キャリア濃度が１０１６〜１０１８ｃｍ−３の範囲にあっても、活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以下であれば、オフ電流が増加し、オン／オフ比が低下する場合が有る。同様に活性化エネルギーが１００ｍｅＶ以上になると、オン電流の低下を招く場合が有る。
スパッタ方式は、直流スパッタ方式、又は交流スパッタ方式のいずれでもよい。交流スパッタ方式の場合、マルチカソードによるものが好ましく、周波数１ＭＨｚ以下であるとプラズマの放電制御が容易になるため好ましい。
本発明の薄膜トランジスタは、上記の酸化物半導体をチャネル層等として備える。
また、本発明の薄膜トランジスタは、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等の表示装置等、様々な電子機器に用いることができる。
また、本発明の薄膜トランジスタは、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等の表示装置等、様々な電子機器に用いることができる。
実施例１
ゲート膜基板として、熱酸化膜（膜厚１００ｎｍ）が付いたシリコン基板を用い、スパッタリングターゲットとして、酸化インジウム：酸化亜鉛（Ｉｎ２Ｏ３：ＺｎＯ）（重量％（ｗｔ％）比）＝９５：５の焼結体を使用した。チャネルとして使用するため、２ｍｍ角の穴が開いたメタルマスクを使用し、下記の条件でスパッタ成膜して厚さ５０ｎｍの酸化物薄膜を得た。
このとき、ホール効果及びＥＢＳＰ測定用に、スライドガラス（ガラス基板）も同時にセットし、ガラス基板上に酸化物薄膜を形成した。
尚、ターゲットの製法は、例えば、特許第２６９５６０５号を参照できる。
ゲート膜基板として、熱酸化膜（膜厚１００ｎｍ）が付いたシリコン基板を用い、スパッタリングターゲットとして、酸化インジウム：酸化亜鉛（Ｉｎ２Ｏ３：ＺｎＯ）（重量％（ｗｔ％）比）＝９５：５の焼結体を使用した。チャネルとして使用するため、２ｍｍ角の穴が開いたメタルマスクを使用し、下記の条件でスパッタ成膜して厚さ５０ｎｍの酸化物薄膜を得た。
このとき、ホール効果及びＥＢＳＰ測定用に、スライドガラス（ガラス基板）も同時にセットし、ガラス基板上に酸化物薄膜を形成した。
尚、ターゲットの製法は、例えば、特許第２６９５６０５号を参照できる。
・スパッタリング条件
スパッタリング装置：ＨＳＭ−５５２（（株）島津製作所製）
ターゲットサイズ：直径４インチ，厚さ５ｍｍ
放電形式：直流マグネトロン
放電電流：０．２Ａ 放電電圧：４００Ｖ
バックグラウンド圧力：５．０×１０−４Ｐａ
導入ガス分圧：Ｏ２＝３．６×１０−３Ｐａ、Ｈ２＝７．２×１０−３Ｐａ、Ａｒ＝１．１×１０−１Ｐａ
スパッタ圧力：０．１２Ｐａ
基板温度：室温
成膜開始時ＯＨ分圧 ９×１０−４Ｐａ
成膜終了後ＯＨ分圧 ９×１０−４Ｐａ
スパッタリング装置：ＨＳＭ−５５２（（株）島津製作所製）
ターゲットサイズ：直径４インチ，厚さ５ｍｍ
放電形式：直流マグネトロン
放電電流：０．２Ａ 放電電圧：４００Ｖ
バックグラウンド圧力：５．０×１０−４Ｐａ
導入ガス分圧：Ｏ２＝３．６×１０−３Ｐａ、Ｈ２＝７．２×１０−３Ｐａ、Ａｒ＝１．１×１０−１Ｐａ
スパッタ圧力：０．１２Ｐａ
基板温度：室温
成膜開始時ＯＨ分圧 ９×１０−４Ｐａ
成膜終了後ＯＨ分圧 ９×１０−４Ｐａ
ＯＨ分圧は、Ｑ−ＭＡＳを用いた質量分析によって質量数１７のＯＨを観測し制御した。
ゲート膜／ＩＺＯ基板（ＩＺＯ膜が形成されたゲート膜基板）を一旦スパッタ装置から取り出した。ソースドレイン電極形状に穴の開いたメタルマスクを使用し、再び、ゲート膜／ＩＺＯ基板をスパッタ装置に導入し、室温で所定時間、金をスパッタした。スパッタ終了後、空気中、３００℃、１時間の条件でアニールしてＴＦＴ素子を得た。
尚、ＩＺＯ膜が形成されたガラス基板は、金をスパッタしないで、空気中３００℃、１時間の条件で、アニールし、ガラス素子を得た。
尚、ＩＺＯ膜が形成されたガラス基板は、金をスパッタしないで、空気中３００℃、１時間の条件で、アニールし、ガラス素子を得た。
このようにして得たＴＦＴ素子のトランジスタ特性を以下の方法で測定し、表１に示す。Ｏｎ／Ｏｆｆ比が６ケタ以上ある、良好なＴＦＴ特性が得られた。移動度は２５ｃｍ２／Ｖｓと計算された。
＜Ｏｎ／Ｏｆｆ比の測定＞
図１に示す伝達特性（Ｖｄｓ＝１０Ｖ，Ｖｇｓ＝-２０Ｖ〜２０Ｖ）のグラフにおいて、Ｖｇｓ＝−２０〜−１０ＶのＩｄｓの平均値をＩＯｆｆ、Ｖｇｓ＝１０〜２０ＶのＩｄｓの平均値をＩＯｎとし、ＩＯｎ／ＩＯｆｆをＯｎ／Ｏｆｆ比とした。
図１に示す伝達特性（Ｖｄｓ＝１０Ｖ，Ｖｇｓ＝-２０Ｖ〜２０Ｖ）のグラフにおいて、Ｖｇｓ＝−２０〜−１０ＶのＩｄｓの平均値をＩＯｆｆ、Ｖｇｓ＝１０〜２０ＶのＩｄｓの平均値をＩＯｎとし、ＩＯｎ／ＩＯｆｆをＯｎ／Ｏｆｆ比とした。
＜移動度の測定＞
以下に示す飽和領域での電流Ｉｄｓの式から、移動度μを導出した。
Ｉｄｓ＝μＷＣ（Ｖｇｓ−Ｖｔｈ）２/２Ｌ
ここでＷはチャネル幅、Ｃは絶縁膜の静電容量、Ｖｇｓはゲート電極とソース電極間の電圧、ＶｔｈはＩｇｓが１０−９Ａを超えるときのＶｇｓ、Ｌはチャネル長を表す。
以下に示す飽和領域での電流Ｉｄｓの式から、移動度μを導出した。
Ｉｄｓ＝μＷＣ（Ｖｇｓ−Ｖｔｈ）２/２Ｌ
ここでＷはチャネル幅、Ｃは絶縁膜の静電容量、Ｖｇｓはゲート電極とソース電極間の電圧、ＶｔｈはＩｇｓが１０−９Ａを超えるときのＶｇｓ、Ｌはチャネル長を表す。
＜キャリア濃度の測定及び活性化エネルギーの算出＞
ガラス素子をホール効果装置Ｒｅｓｉｔｅｓｔ８３００（株式会社東陽テクニカ製）にセットし、室温でのキャリア濃度を測定した結果、キャリア濃度は１×１０１７ｃｍ−３であった。
また、測定温度を液体窒素温度から室温まで変化させ、キャリア濃度の温度依存性を測定した。
ｎ＝ｎ０ｅｘｐ（−Ｅａ／ｋＴ）の式に従って、横軸に逆温度、縦軸にキャリア濃度の対数をとり、その傾き（活性化エネルギー＝Ｅａ）を求めたところ、５５ｍｅＶとなった。ここで、「Ｔ」は温度、「ｎ」は温度Ｔでのキャリア濃度、「ｎ０」は定数、「Ｅａ」は活性化エネルギー、そして「ｋ」はボルツマン定数を示す。
ガラス素子をホール効果装置Ｒｅｓｉｔｅｓｔ８３００（株式会社東陽テクニカ製）にセットし、室温でのキャリア濃度を測定した結果、キャリア濃度は１×１０１７ｃｍ−３であった。
また、測定温度を液体窒素温度から室温まで変化させ、キャリア濃度の温度依存性を測定した。
ｎ＝ｎ０ｅｘｐ（−Ｅａ／ｋＴ）の式に従って、横軸に逆温度、縦軸にキャリア濃度の対数をとり、その傾き（活性化エネルギー＝Ｅａ）を求めたところ、５５ｍｅＶとなった。ここで、「Ｔ」は温度、「ｎ」は温度Ｔでのキャリア濃度、「ｎ０」は定数、「Ｅａ」は活性化エネルギー、そして「ｋ」はボルツマン定数を示す。
＜結晶粒界＞
ガラス素子に形成された膜について、Ｈｉｋａｒｉ Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ ＥＢＳＤ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＥＤＡＸ（ＴＳＬ）社製、ＯＩＭ解析ソフト ｖｅｒ．５．２）により、ＥＢＳＰ測定して、結晶粒界を調べた。加速電圧８ｋＶの電子ビームを用いた。
ＥＢＳＰのイメージクォリティ像（ＩＱ像）を図２に示す。測定領域は、４０μｍ×４０μｍであり、ステップサイズは０．２μｍである。
結晶粒内の微細構造を解析するために、ＥＢＳＰの方位角マッピングを行い、方位差２°以上５°未満、５°以上１５°未満、１５°以上１８０°未満の３つに分離した。
方位差１５°以上の成分で囲まれる領域を結晶粒として平均結晶粒径を解析した結果、平均結晶粒径は０．５μｍであり、移動度の高いモルフォロジーとして示された。平均結晶粒径は、測定領域内の３５μｍ四方の枠内に現れた全ての結晶粒について、それぞれ最大径を測定し、その平均値を算出して求めた。
平均結晶粒径の測定結果を表１に示す。尚、アモルファスの場合は、「アモルファス」と評価する。
ガラス素子に形成された膜について、Ｈｉｋａｒｉ Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ ＥＢＳＤ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＥＤＡＸ（ＴＳＬ）社製、ＯＩＭ解析ソフト ｖｅｒ．５．２）により、ＥＢＳＰ測定して、結晶粒界を調べた。加速電圧８ｋＶの電子ビームを用いた。
ＥＢＳＰのイメージクォリティ像（ＩＱ像）を図２に示す。測定領域は、４０μｍ×４０μｍであり、ステップサイズは０．２μｍである。
結晶粒内の微細構造を解析するために、ＥＢＳＰの方位角マッピングを行い、方位差２°以上５°未満、５°以上１５°未満、１５°以上１８０°未満の３つに分離した。
方位差１５°以上の成分で囲まれる領域を結晶粒として平均結晶粒径を解析した結果、平均結晶粒径は０．５μｍであり、移動度の高いモルフォロジーとして示された。平均結晶粒径は、測定領域内の３５μｍ四方の枠内に現れた全ての結晶粒について、それぞれ最大径を測定し、その平均値を算出して求めた。
平均結晶粒径の測定結果を表１に示す。尚、アモルファスの場合は、「アモルファス」と評価する。
実施例２〜８
以下、実施例２〜８について、ターゲット材料、スパッタ条件を表１及び２のように設定し、実施例１と同様にＴＦＴ素子とガラス素子を製造して、評価を行った。結果を表１及び２に示す。
尚、実施例５において、到達圧力を、残留水分の多い低真空とすることで、実質的にＯＨラジカルを供給した。
以下、実施例２〜８について、ターゲット材料、スパッタ条件を表１及び２のように設定し、実施例１と同様にＴＦＴ素子とガラス素子を製造して、評価を行った。結果を表１及び２に示す。
尚、実施例５において、到達圧力を、残留水分の多い低真空とすることで、実質的にＯＨラジカルを供給した。
表１及び２中の省略記号は、それぞれ下記を意味する。
「ＩＧＯ」：インジウムガリウム酸化物
「ＩＨＺＯ」：インジウムハフニウム亜鉛酸化物
「ＩＺＺＯ」：インジウムジルコニウム亜鉛酸化物
「ＩＴＺＡＯ」：インジウム錫亜鉛アルミニウム酸化物
「ＩＧＯ」：インジウムガリウム酸化物
「ＩＨＺＯ」：インジウムハフニウム亜鉛酸化物
「ＩＺＺＯ」：インジウムジルコニウム亜鉛酸化物
「ＩＴＺＡＯ」：インジウム錫亜鉛アルミニウム酸化物
比較例１〜３
比較例１〜３について、ターゲット材料、スパッタ条件を表３のように設定し、実施例１と同様にＴＦＴ素子とガラス素子を製造して、評価を行った。結果を表３に示す。
比較例１〜３について、ターゲット材料、スパッタ条件を表３のように設定し、実施例１と同様にＴＦＴ素子とガラス素子を製造して、評価を行った。結果を表３に示す。
表１〜３の結果から、実施例１〜８は、比較例１〜３と比べて、優れたキャリア濃度、活性化エネルギー、移動度及びＯｎ／Ｏｆｆ比を示した。
本発明の酸化物半導体を用いたトランジスタは、液晶や有機ＥＬ素子等の駆動素子、制御回路、集積回路等に使用できる。
Claims (13)
- 室温におけるキャリア密度が１×１０１6ｃｍ−３以上、１×１０１８ｃｍ−３以下であり、キャリア密度の活性化エネルギーが１０ｍｅＶ以上、１００ｍｅＶ以下である酸化物半導体。
- 前記酸化物半導体が、
Ｉｎ（インジウム）及びＯ（酸素）と、
Ｚｎ（亜鉛）、Ｓｎ（錫）、Ｇａ（ガリウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎ（窒素）から選ばれる１種以上からなる請求項１に記載の酸化物半導体。 - 前記酸化物半導体が結晶構造を有する請求項１又は２に記載の酸化物半導体。
- 前記酸化物半導体が平均結晶粒径０．５μｍ以上の結晶構造を有する請求項３記載の酸化物半導体。
- 前記酸化物半導体がアモルファス構造を有する請求項１又は２に記載の酸化物半導体。
- ターゲットと電極の間でプラズマを発生させて、スパッタリング法により、請求項１〜５のいずれか一項に記載の酸化物半導体の薄膜を得る方法であって、スパッタ雰囲気中のＯＨの分圧が０．０００１Ｐａ以上、０．０１Ｐａ以下である酸化物半導体膜の製造方法。
- スパッタ雰囲気中のＯＨの成膜開始時の分圧[ＯＨｓ]と成膜終了時の分圧[ＯＨｆ]が、
０．８≦[ＯＨｓ]／[ＯＨｆ]≦１．２
を満たす請求項６記載の酸化物半導体膜の製造方法。 - 反応性ガスとして、水素原子と酸素原子を含むガスを用い、ＯＨラジカルを供給する請求項６又は７に記載の酸化物半導体膜の製造方法。
- 反応性ガスとして、Ｈ２Ｏ、Ｏ２及びＮ２Ｏから選択される１以上の酸素原子を含むガスと、Ｈ２Ｏ、Ｈ２及びＮＨ３から選択される１以上の水素原子を含むガスを用いる請求項６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。
- 反応性ガスとして、
Ｈ２Ｏ、
Ｈ２Ｏ及びＨ２、
Ｈ２Ｏ及びＯ２、
Ｈ２及びＯ２、並びに
ＮＨ３及びＮ２Ｏ
のいずれかを用いる請求項６又は７記載の酸化物半導体膜の製造方法。 - スパッタ方式が、直流スパッタ方式、又は周波数１ＭＨｚ以下の交流スパッタ方式である請求項６〜１０のいずれかに記載の酸化物半導体膜の方法。
- 請求項１〜５のいずれか記載の酸化物半導体を備える薄膜トランジスタ。
- 請求項１２記載の薄膜トランジスタを備える電子機器。
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