JP2015013764A

JP2015013764A - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP2015013764A
Application number: JP2013140008A
Authority: JP
Inventors: 悠記田賀; Yuki TAGA; 吉村　文雄; Fumio Yoshimura; 文雄吉村; 森田　圭省; Keisho Morita; 圭省森田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2013-07-03
Filing date: 2013-07-03
Publication date: 2015-01-22

Abstract

【課題】腐食性ガスを含む炉内ガスを使用して多孔質ガラス母材を焼結した後、炉内の温度を焼結温度から母材取り出し可能な温度まで冷却する時間を短縮する。
【解決手段】加熱炉内の炉心管２内に多孔質ガラス母材１６を収容し、前記炉心管２内に少なくとも腐食性ガスを供給し、前記多孔質ガラス母材１６を脱水処理および焼結処理して、透明なガラス母材とした後、前記炉心管２内から漏れ出た腐食性ガスを含む炉内ガスの温度が所定温度以下となってから、前記炉内ガスを熱交換器７を介して循環させて冷却する、ガラス母材の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、腐食性ガスを炉内に流して多孔質ガラス母材を焼結し、透明化するガラス母材の製造方法に関する。

加熱炉内の炉心管内に多孔質ガラス母材を収容し、腐食性のガスを含むガスを流して焼結温度まで炉内温度を上げ、多孔質ガラス母材を焼結して透明化するガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００２−６８７７０号公報特開２００７−７６９２７号公報特開平１１−３５３２９号公報

上記のようなガラス母材の製造方法においては、腐食性ガスを含むガスを炉心管内に流して多孔質ガラス母材を焼結した後、炉内の温度を焼結温度から母材取り出し可能な温度まで冷却する必要がある。このため、自然冷却による降温の時間を設けているが、母材取り出し可能な温度まで冷却するのに長時間を要する。また、炉内ガスを循環させて冷却する場合は、加熱炉内の炉内ガスが炉心管内から漏れ出る腐食性ガスを含むので、炉内ガスが高温の状態では、冷却用の循環装置が腐食するおそれがある。

そこで、本発明の目的は、腐食性ガスを含むガスを使用して多孔質ガラス母材を焼結した後、炉内の温度を焼結温度から母材取り出し可能な温度まで冷却する時間を短縮することができるガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできる本発明のガラス母材の製造方法は、加熱炉内の炉心管内に多孔質ガラス母材を収容し、前記炉心管内に少なくとも腐食性ガスを供給し、前記多孔質ガラス母材を脱水処理および焼結処理して、透明なガラス母材とした後、前記炉心管内から漏れ出た腐食性ガスを含む炉内ガスの温度が所定温度以下となってから、前記炉内ガスを熱交換器を介して循環させて冷却する、ガラス母材の製造方法である。

本発明によれば、腐食性ガスを含むガスを使用して脱水処理および焼結処理をした後に、炉内の温度を焼結温度から母材取り出し可能な温度まで冷却する時間を短縮することができる。

本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法における加熱装置の概略図である。図１の加熱装置における、ガス循環路配管内のガス流量と配管に流入するガス温度との関係から、熱交換器の表面温度の温度帯を示すグラフである。本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法による実施例と、比較例のガス循環路配管内に流入するガス温度、炉内温度の測定結果である。

［本願発明の実施形態の説明］
本願発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法は、
（１）加熱炉内の炉心管内に多孔質ガラス母材を収容し、前記炉心管内に少なくとも腐食性ガスを供給し、前記多孔質ガラス母材を脱水処理および焼結処理して、透明なガラス母材とした後、前記炉心管内から漏れ出た腐食性ガスを含む炉内ガスの温度が所定温度以下となってから、前記炉内ガスを熱交換器を介して循環させて冷却する。
上記の製造方法によれば、循環させた腐食性ガスを含む炉内ガスが熱交換器を通過する際に、所定温度以下となっているため、炉内ガスに腐食性ガスが含まれていたとしても、熱交換器の腐食が抑制される。そして、熱交換器を介して炉内ガスを循環させることにより、多孔質ガラス母材を脱水処理および焼結処理をした後に、炉内の温度を焼結温度から母材取り出し可能な温度まで炉内ガスを冷却する時間を短縮することができる。

（２）また、好ましくは、前記熱交換器の材質から求まる耐熱温度と、該熱交換器を通過する前記炉内ガスの流量と、に基づいて、前記所定温度を設定する。
使用する熱交換器の材質から求まる耐熱温度と該熱交換器を通過する炉内ガスの流量とに基づいて、熱交換器の腐食が進まない適正な炉内ガス温度を設定するので、熱交換器の腐食の抑制と冷却時間の短縮とを図ることができる。

（３）また、好ましくは、循環する前記炉内ガスに、新しいガスを混合して前記ガラス母材を冷却する。
上記新しいガスの温度は、例えば室温程度であるので、加熱されている炉内ガスよりも温度が低く、これを混合することにより循環する炉内ガスの温度が下がり、さらに冷却効率を上げることができる。

［本願発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

図１は、本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法に用いられる加熱装置の概略構成図である。
図１に示すように、加熱装置１は、炉心管２、ヒータ３、炉体４、断熱部５、ガス循環路６、熱交換器７、ファン８からなる加熱炉、ガス処理装置９、排気ダクト１１，１２、ロータリーポンプ１０、炉心管内ガス導入路１３、炉内ガス導入路１４を備えている。

加熱炉の炉体４内には、炉心管２，ヒータ３及び断熱部５が設けられている。炉心管２の外周側に設けられた熱源であるヒータ３は、例えば、加熱炉の上下方向（図１の縦方向）に複数段（図１では４段）に分かれて設けられ、炉心管２内に収容された多孔質ガラス母材１６を加熱する。また、炉内温度を測定するための放射温度計（図示せず）がヒータ３の近くに設けられている。多孔質ガラス母材１６は、支持棒１５により吊り下げられている。
断熱部５は、炉外への熱放射を遮断するように、ヒータ３の周囲に設けられている。そして、断熱部５には、ガスの通過を制御する開閉部５ａ，５ｂが設けられている。

ガス循環路６は、その配管の入口６ａと出口６ｂとがそれぞれ炉体４に接続されている。また、ガス循環路６の配管の途中には、熱交換器７及びファン８が設けられている。そして、配管の入口６ａと熱交換器７との間に、配管に流入するガス温度を測定する熱電対センサ（図示せず）が設けられている。熱交換器７は、例えば、周囲を冷却水で充満させたパイプ内をガスが通過する構造となっており、通過したガスと冷却水との間で熱交換が行われる。ファン８を回転させることにより、炉内ガスがガス循環路６の配管の入口６ａから吸い込まれ、熱交換器７を通過することにより冷却される。そして、冷却されたガスは、ガス循環路６の配管の出口６ｂから炉体４内に戻る。

また、加熱炉には、炉心管内および炉内ガスを排気するための排気ダクト１１，１２が接続されており、ガス処理装置９へとガスを排気する。また、排気ダクト１１から強制排気する場合に作動させるロータリーポンプ１０が設けられている。
また、加熱炉の炉心管２内へ、Ｎ_２、Ｈｅ、ＳｉＣｌ_４、ＳｉＦ_４などのガスを導入する炉心管内ガス導入路１３が、加熱炉の炉内へＮ_２、Ｈｅなどのガスを導入する炉内ガス導入路１４が設けられている。

［ガラス母材の製造方法］
次に、本実施形態に係るガラス母材の製造方法について説明する。
図１に示す加熱装置１において、その炉心管２内に、支持棒１５によって吊り下げられた多孔質ガラス母材１６を挿入する。そして、Ｈｅなどの不活性ガスに加えてＳｉＣｌ_４、ＳｉＦ_４などの腐食性ガスを含むガスを炉心管内ガス導入路１３から導入して、ヒータ３を加熱させて脱水処理をする。その後、ヒータ３をさらに加熱させて焼結温度（例えば１５００〜１６００℃）に上昇させて、多孔質ガラス母材１６を焼結させる。

多孔質ガラス母材１６の焼結が終了した後、ヒータ３による加熱を停止し、炉内ガスの温度を自然冷却により所定温度まで下げる。また、このとき開閉部５ａ，５ｂを開ける。この所定温度は、腐食性ガスを含むガスを流すことによる熱交換器７の腐食が問題にならない温度であり、熱交換器７の材質から求まる耐熱温度（腐食に耐えうる温度）と、ガス循環路６の配管内を通過するガス流量とに基づいて設定する。なお、上記所定温度の設定方法の詳細については後述する。

前記所定温度になった後、ファン８を作動させる。これにより、図１に矢印で示したように、炉内ガスがガス循環路６の配管の入口６ａから吸い込まれ、熱交換器７を通過する。なお、炉心管２内の処理用のガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＳｉＦ_４などの腐食性ガスが用いられており、また、炉心管内で多孔質ガラス母材と反応してＨＣｌなどの腐食性ガスも発生するため、炉内ガスには、これらの腐食性ガスが一部漏れ出ている。

熱交換器７に炉内ガスが流れることにより、熱交換器７を通過するガスと冷却水との間で熱交換が行われてガスの温度が下がる。熱交換器７を通過したガスは、ガス循環路６の配管の出口６ｂから炉体４内に戻る。

そして、炉内温度が母材取り出し可能な温度となってから、ロータリーポンプ１０を作動させて、炉心管２内のガスを排気ダクト１１から強制排気させる。十分な排気が行われたら、炉心管２内から焼結した（透明化された）ガラス母材を取り出す。

次に、前記所定温度の設定について詳細に説明する。
前記所定温度は、熱交換器７の材質から求まる耐熱温度と、ガス循環路６の配管内のガス流量とに基づいて設定する。熱交換器７の材質としては、一例として、ＳＵＳ３１６Ｌを使用した場合について述べる（他にもインコネル等を使用することができる）。また、炉心管２内には、Ｈｅ、ＳｉＣｌ_４およびＳｉＦ_４を含むガスを導入したものとする。
金属の腐食温度は温度の関数となり、一般的には温度が高いほど腐食温度は速くなる。腐食温度が０．１２５ｇ・ｍ^−２・ｈ^−１以下であれば、腐食に相当耐えうるとされているため、使用されている金属の材質に応じ、この腐食温度以下になる温度で使用する必要がある。
ＳＵＳ３１６Ｌは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどからなるが、これらの成分の内、腐食温度が最も速い（腐食しやすい）のはＦｅであり、Ｆｅの腐食温度が０．１２５ｇ・ｍ^−２・ｈ^−１以下になるのは、３００℃程度以下の温度である（Ｎｉ、Ｃｒは４００℃程度）。

図２は、配管内のガス流量Ｑと配管に流入するガス温度Ｔとの関係から求まる、熱交換器７の表面温度（ガスと接する表面の温度）の温度帯（（１）〜（１３））を示すグラフである。
図２において、例えば、配管内のガス流量Ｑを４８ｍ^３／ｍｉｎ、ガス温度を５７０℃とした場合、熱交換器７の表面温度は（７）の範囲内になり、約２５０℃となる。換言すると、熱交換器７の耐熱温度が２５０℃の（２４０〜２６０℃、温度帯（７））の場合、配管内のガス流量Ｑが４８ｍ^３／ｍｉｎのときに配管に流入するガス温度Ｔの許容値は５７０℃となる。つまり、上記の例では前記所定温度は５７０℃に決定すればよい。
なお、熱交換器７の材質によって決まる耐熱温度が３００℃である場合、冷却水の配管近くで局所的な温度上昇を生じる可能性があるため、実際のガス温度の算出には、この分を考慮して５０℃程度低めになるように見積もっておいた方が良く、許容表面温度は２５０℃程度と考えておいた方が良い。

前述のように、配管に流入するガス温度は、配管の入口６ａと熱交換器７との間に設けられた熱電対センサによって測定される。ところが、上記熱電対センサは、ファン８を作動させて配管内に炉内ガスを強制的に吸い込まないと、ガス温度を正確に測定できない。しかしながら、前述の放射温度計によって測定された炉内温度から、配管に流入するガス温度を推定することは可能である。この推定は、炉内温度と配管に流入させた際のガス温度との対応関係を事前に調べておくことで、行うことができる。例えば、放射温度計によって測定された炉内温度（ヒータ温度）が１１００℃となったとき、炉内のガス温度は約５００℃となることがわかっている。

以上のように、本実施の形態のガラス母材の製造方法によれば、炉内ガスを、熱交換器７を介してガス循環路６内を循環させることにより、炉内ガスが急冷され、加熱炉の炉体４内の冷却を短時間で行うことができる。また、炉内ガスの温度が熱交換器７の部品の腐食が問題にならない程度の所定温度（前述の例では、５７０℃）以下になってから、ガス循環路６内を循環させるので、熱交換器７の腐食も抑制することができる。

なお、上記実施の形態において、焼結終了後に、炉内ガスに炉内ガス導入路１４からＮ_２などの新しいガスを導入して混合するようにしてもよい。この新しいガスの温度は例えば室温程度であるので、混合することによって冷却効率を高くすることができる。
また、熱交換器７は、水以外の冷媒を用いるものでもよい。

［実施例］
次に、本発明に係るガラス母材の製造方法の実施例について図３を参照して説明する。
図１に示す加熱装置１を用いて、前記実施形態に係るガラス母材の製造方法の手順に従ってガラス母材を製造し、焼結が終了してから炉内温度が３００℃（母材取り出し可能となる温度）まで冷却される時間（以下、単に冷却時間とも記す）を測定した。自然冷却により炉内温度が下がり、この炉内温度から配管に流入するガス温度が、上記説明した所定温度（５７０℃）以下の、５００℃になったと推定された時点で、ファン８を作動させて冷却を行った。なお、本実施例では、材質がＳＵＳ３１６Ｌである熱交換器７を使用した。

図３に、本実施例と比較例における、炉内ガス温度、炉内温度の測定結果を示す。図３では、左軸に配管に流入するガス温度、右軸に炉内温度を示すようにしている。そして、図３における実線は、実施例における配管に流入するガス温度を示し、一点鎖線は、実施例における炉内温度を示している。

また、比較例として、断熱部５の開閉部５ａ，５ｂを閉じたままとし、ファン８を作動させずに自然冷却のみを行った場合の、比較例における炉内温度を測定し、図３に破線で示した。図示はしていないが、炉内温度が３００℃となるまで測定した。

なお、図３には示していないが、ヒータ３による加熱を停止した時点で（自然冷却を行わずに）ファン８を作動させて冷却を行った場合は、配管に流入するガス温度が約７００℃となった。すなわち、熱交換器７の耐熱温度から許容されるガス温度である５７０℃を越えてしまっており、この参考例では、熱交換器７の部品が腐食するおそれがある。

上記比較例の場合の冷却時間は３５０分であった。これに対して、実施例の場合の冷却時間は７５分であった。すなわち、本実施例により、焼結が終了してから母材取り出し温度まで冷却される時間（冷却時間）を２７５分短縮することができた。

１加熱装置
２炉心管
３ヒータ
４炉体
５断熱部
５ａ，５ｂ開閉部
６ガス循環路
６ａ入口
６ｂ出口
７熱交換器
８ファン
９ガス処理装置
１０ロータリーポンプ
１１排気ダクト
１２排気ダクト
１３炉心管内ガス導入路
１４炉内ガス導入路
１５支持棒
１６多孔質ガラス母材

Claims

加熱炉内の炉心管内に多孔質ガラス母材を収容し、前記炉心管内に少なくとも腐食性ガスを供給し、前記多孔質ガラス母材を脱水処理および焼結処理して、透明なガラス母材とした後、前記炉心管内から漏れ出た腐食性ガスを含む炉内ガスの温度が所定温度以下となってから、前記炉内ガスを熱交換器を介して循環させて冷却する、ガラス母材の製造方法。
前記熱交換器の材質から求まる耐熱温度と、該熱交換器を通過する前記炉内ガスの流量と、に基づいて、前記所定温度を設定する、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
循環する前記炉内ガスに、新しいガスを混合して前記ガラス母材を冷却する、請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。