JP2014528006A - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、ラクタムの代わりに、モノマーとしてラクタムとラクトンとの混合物を使用することも可能である。ラクトンとして、例えば、カプロラクトン又はブチロラクトンを使用してよい。コモノマーとしてのラクトンの量はその際に、全モノマーを基準として40質量%を超えるべきではない。好ましくは、コモノマーとしてのラクトンの割合は、全モノマーを基準として、30質量%以下、特に好ましくは20質量%以下である。
(A)少なくとも1種のラクタム
(B)少なくとも1種の触媒
(C)少なくとも1種の活性剤
(D)場合により少なくとも1種の添加剤
を含有する混合物を、
a)(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を混合し、
b)該混合物を、(A)、(B)及び(C)並びに場合により(D)を含む混合液滴の生成のための装置中へ計量供給し、かつ混合液滴を生成させ、
c)該混合液滴をベルト上に滴下し、かつ
d)成形体を生成させる
ことを含む処理に通す。
該成形体のサイズ及び形は、例えば、該ポリマー溶融物が押し出されるノズルのサイズを通じて、しかし処理量、該ポリマー溶融物の粘度及びこのポリマー溶融物が微粒化される速度によっても影響を受けうる。この種の措置は、当業者に知られているか、又はそれ自体として公知の方法により行うことができる(例えばGranulieren von Thermoplasten: Systeme im Vergleich, Jahrestagung Aufbereitungstechnik, Baden-Baden, 24./25.11.99, VDI Verlag pp.327〜401)。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、窒素で不活性化されたスプレー塔(プリル塔とも呼ぶ)中へ、二流体ノズルを用いて噴霧した。スプレー塔中の気相の温度は225℃であった。無作為に選択された10個の粒子の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で160μm、かつ平均最短軸の値が数平均で150μmとなった。
ε−カプロラクタムを95℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を90℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、窒素で不活性化されたスプレー塔中へ、二流体ノズルを用いて噴霧した。スプレー塔中の気相の温度は195℃であった。無作為に選択された10個の粒子の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で120μm、かつ平均最短軸の値が数平均で110μmとなった。
ε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−ε−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、多孔円板に基づくダイを介して、1.1気圧(0.1バールのゲージ圧)下で、160℃に加熱されたベルト上へ滴下した。該ベルト速度は3m/分であった。該ベルト上部の気相の温度は150℃であった。無作為に選択された10個の成形体の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で5mm、かつ平均最短軸の値が数平均で3mmとなった。モル質量の質量平均(Mw)は、GPCを用いてポリスチレン標準に対して測定し、かつ600 000g/モルであった。
ガラス短繊維(OCV社)10質量%を含有するε−カプロラクタムを85℃で8.44kg/hの搬送速度で連続的に、ε−カプロラクタム95.2質量%とナトリウムカプロラクタマート4.8質量%とからなり、4.25kg/hの搬送速度で添加される溶液と、スタティックミキサー中で連続的に混合した。この混合物を80℃に温度調節した。N,N′−ヘキサメチレン−ビス−(カルバモイル−s−カプロラクタム)80質量%及びカプロラクタム20質量%からなる溶液0.55kg/hの連続的な添加後に、生じた混合物を、多孔円板に基づくダイを介して、0.1気圧のゲージ圧下で、160℃に加熱されたベルト上へ滴下した。該ベルト速度は3m/分であった。該ベルト上部の気相の温度は150℃であった。無作為に選択された10個の成形体の顕微鏡下での測定は、該成形体の平均最長軸の値が数平均で5mm、かつ平均最短軸の値が数平均で4mmとなった。モル質量の質量平均(Mw)は、GPCを用いてポリスチレン標準に対して測定し、かつ400 000g/モルであった。
Claims (6)
- 成形体の製造方法であって、
(A)少なくとも1種のラクタム
(B)少なくとも1種の触媒
(C)少なくとも1種の活性剤
(D)場合により少なくとも1種の添加剤
を含有する混合物を、
a)(A)、(B)及び(C)を混合し、
b)該混合物を、(A)、(B)及び(C)を含む混合液滴の生成のための装置中へ計量供給し、かつ混合液滴を生成させ、
c)該混合液滴をベルト上に滴下し、かつ
d)成形体を生成させる
ことを含む処理に通す、
成形体の製造方法。 - 工程d)における該ベルト上の混合液滴を、130〜250℃の温度に加熱して成形体を生成させる、請求項1記載の方法。
- 工程a)、b)及びc)を互いに独立して、混合物中に含まれる最も高融点のラクタムの融点から、混合物中に含まれる最も高融点のラクタムの融点を100℃上回るまでの範囲内である温度で実施する、請求項1又は2記載の方法。
- 該ベルト上で工程d)において成形体になる混合液滴が、工程d)における該ベルト上で、20秒〜20分の滞留時間を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 該成形体の最長軸が0.05〜15mmの範囲内であり、かつ該成形体の最短軸が0.05〜15mmの範囲内である、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の方法により製造できる成形体。
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