JP2014521788A - アラミド共重合体 - Google Patents
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Abstract
Description
Vinh=ln(Vrel)/C
式中、lnは自然対数関数であり、Cはポリマー溶液の濃度である。Vrelは、無名数の比であり、従ってVinhは、通常、グラム当たりのデシリットル(「dl/g」)として、濃度の逆数の単位で表される。
本明細書で使用する場合、化学種の「残基」という用語は、特定の反応式中の化学種から得られる生成物またはその後の配合物もしくは化学製品である部分を指し、その部分が実際にその化学種から得られるかどうかは関係ない。従って、p−フェニレンジアミンの残基を含む共重合体は、式:
PDI=Mw/Mn
と表されることが多い。
固有粘度は、ポリマーが濃度96重量%の濃硫酸にポリマー濃度(C)0.5g/dlおよび温度25℃で溶解している溶液を使用して測定することができる。次いで、固有粘度をln(tpoly/tsolv)/C(式中、tpolyはポリマー溶液の滴下時間であり、tsolvは純粋な溶媒の滴下時間である)として算出する。
2.94%のCaCl2(「c」値2.94)を含有するNMP溶媒31.82kgをFM130D Littleford Reactorに仕込んだ。次いで、PPD456g(「y」値30)およびDAPBI2200g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を7℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを3回:997g、997gおよび855g添加した。最初の添加後、混合物を7Cに冷却し、2回目の添加後、混合物を11℃に冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は206であった。
3.91%のCaCl2(「c」値3.91)を含有するNMP溶媒31.82kgをFM130D Littleford Reactorに仕込んだ。次いで、PPD455g(「y」値30)およびDAPBI2202g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を8℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを3回:997g、997gおよび853g添加した。最初の添加後、混合物を10Cに冷却し、2回目の添加後、混合物を12℃に冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は274であった。
5.38%のCaCl2(「c」値5.38)を含有するNMP溶媒31.82kgをFM130D Littleford Reactorに仕込んだ。次いで、PPD455g(「y」値30)およびDAPBI2180g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を7℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを3回:998g、997gおよび834g添加した。最初の添加後、混合物を10Cに冷却し、2回目の添加後、混合物を10℃に冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は377であった。
2.43%のCaCl2(「c」値2.43)を含有するNMP溶媒35.21kgをFM130D Littleford Reactorに仕込んだ。次いで、PPD455g(「y」値30)およびDAPBI2199g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を9℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを3回:996g、995gおよび853g添加した。最初の添加後、混合物を10Cに冷却し、2回目の添加後、混合物を11℃に冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は170であった。
5.91%のCaCl2(「c」値5.91)を含有するNMP溶媒31.36kgをFM130D Littleford Reactorに仕込んだ。次いで、PPD493g(「y」値30)およびDAPBI2382g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を8℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを3回:772g、773gおよび1538g添加した。最初の添加後、混合物を10Cに冷却し、2回目の添加後、混合物を11℃に冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は414であった。
実施例2の方法を使用してポリマーを製造し、重量平均分子量および数平均分子量を求める。このポリマーのPDIは1.5未満である。
2.4%のCaCl2(「c」値2.4)を含有するNMP溶媒34.08kgを反応器に仕込んだ。次いで、PPD459g(「y」値30)およびDAPBI2212g(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を20℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを2回:1003gおよび1862g添加した。最初の添加後、混合物を9Cに冷却した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は168であった。
2.0%のCaCl2(「c」値2.0)を含有するNMP溶媒1780部を反応器に仕込んだ。次いで、PPD23部(「y」値30)およびDAPBI111.2部(「b」値70)を仕込んだ。次いで、工程を9℃に冷却した。テレフタロイルジクロライドを2回:各50.4部添加した。最初の添加後、混合物を8Cに再冷却した。次いで、最後にテレフタロイルクロライドを43.2部添加した。反応終了時、反応器の付着物を検査したが、壁面に大きいDAPBI塊は認められなかった。(b×c)の積は140であった。
実施例1および実施例2のポリマーを個々に、(1)硫酸含有溶媒、または(2)N−メチル−2−ピロリドン(NMP)もしくはジメチルアセトアミド(DMAC)と無機塩とを含有する溶媒、のいずれかと混合する。ポリマーが溶媒に十分に溶解し、繊維の紡糸に好適な溶液が形成されるまで、必要に応じて冷却して温度を制御しながら、混合物を撹拌する。溶液を紡糸口金から押し出し、エアギャップ紡糸し、凝固させてフィラメントにし、それを洗浄し、乾燥し、ボビンに巻き取る。
Claims (6)
- 2−(4−アミノフェニル)−5(6)アミノベンズイミダゾール(DAPBI)、p−フェニレンジアミン(PPD)、およびテレフタロイルジクロライド(TCl)の残基を含むポリマーであって、多分散指数が1〜2であるポリマー。
- 多分散指数が1〜1.8である、請求項1に記載のポリマー。
- 多分散指数が1〜1.5である、請求項2に記載のポリマー。
- 2−(4−アミノフェニル)−5(6)アミノベンズイミダゾール(DAPBI)、p−フェニレンジアミン(PPD)、およびテレフタロイルジクロライド(TCl)の残基を含むポリマーであって、オリゴマー含有率が1.0重量パーセント以下であるポリマー。
- オリゴマー含有率が0.75重量パーセント以下である、請求項4に記載のポリマー。
- オリゴマー含有率が0.5重量パーセント以下である、請求項5に記載のポリマー。
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