JP2014518568A - 吸収性センサ素子の使用方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
a)第1の部材と、第2の部材と、第1の部材と第2の部材との間に配され、それらに接触する微多孔性ポリマーを含む検出層と、を含む、吸収性センサ素子を準備する工程と、
b)吸収性センサ素子を30℃〜100℃の範囲の温度に加熱する工程と、
c)吸収性センサ素子が加熱温度になっている間に吸収性センサ素子を分析物蒸気に曝す工程と、
d)
i)吸収性センサ素子の静電容量関連特性(但し、第1の部材及び第2の部材が導電性であり、検出層が誘電性である)、
ii)反射光の少なくとも1つのスペクトル特徴(但し、第1の部材が反射性であり、第2の部材が半反射性であり、検出層が光透過性であり、反射光の一部が第1の部材によって反射され、反射光の一部が第2の部材によって反射される)、あるいは
iii)i)及びii)の両方、のうちの少なくとも1つを測定する工程と、を含む、方法を提供する。
1つの実装では、吸収性センサ素子が静電容量関連特性センサ素子を含む。この実装では、第1の部材及び第2の部材が導電性電極であり、明快にするために、本明細書では以下、それぞれ、ベース導電性電極及び透過性導電性電極と呼ばれる。
1つの実装では、吸収性センサ素子が光化学センサ素子を含む。この実装では、第2の部材が半反射性であり、第1の部材が少なくとも一部分は反射性(望ましくは高反射性)であり、明快にするために、本明細書では以下、それぞれ、半反射部材及び反射部材と呼ばれる。
本開示による方法の実施の際には、30℃〜100℃の範囲の加熱温度が用いられる。望ましくは、温度は、40℃〜80℃、又は更には50℃〜65℃の範囲である。不十分な加熱は、遅い応答及びサイクル時間を生じさせ得る。過剰な加熱は、一般的に、吸収性センサ素子の感度を低下させ、ある状況の下ではセンサの劣化までも招き得る。しかし、全く意外なことに、感度が低下することがある一方で、例えば以下の実施例に示されるように、測定を行うことができる分析物の濃度範囲は拡大し得ることが現在、発見されている。
モノマー、5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン及びテトラフルオロテレフタロニトリルから、Budd、他によりAdvanced Material,2004,Vol.16,No.5,456〜459頁に報告されている手順に概ね従ってPIM Aを作製した。19.31グラムの5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダンを、11.34gのテトラフルオロテレフタロニトリル、47.02gの炭酸カリウム、及び500ミリリットルのN,N−ジメチルホルムアミドと組み合わせて、混合物を65℃で48時間反応させた。得られたポリマーを、テトラヒドロフラン内に融解させ、メタノールから3回沈殿させ、次に室温の真空下で乾燥させた。光散乱検出を用いるゲル透過クロマトグラフィー分析による測定で、約64,300g/モルの数平均分子量(Mn)を有する黄色固体生成物を得た。
モノマー、5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダン及びテトラフルオロテレフタロニトリルから、BuddらによりAdvanced Material,2004,Vol.16,No.5,456〜459頁に報告されている手順に概ね従ってPIM Bを作製した。100グラムの5,5’,6,6’−テトラヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビスインダンを、59.22gのテトラフルオロテレフタロニトリル、243.6gの炭酸カリウム、及び2543.6gのN,N−ジメチルホルムアミドと組み合わせ、混合物を65℃で72時間反応させた。得られたポリマーを、テトラヒドロフラン内に融解させ、メタノールから3回沈殿させ、次に室温の真空下で乾燥させた。光散乱検出を用いるゲル透過クロマトグラフィー分析による測定で、それぞれ約40,800g/モルの数平均分子量(Mn)の黄色固体生成物を得た。
2インチ×2インチ(5.1cm×5.1cm)のSchottガラススライド(Schott North America(Elmsford,New York)からの440×440mmパネル、厚さ1.1mmのD−263 T標準ガラスから切り取ったもの)上でセンサ素子を作製した。ガラススライドは、それらをALCONOX LIQUI−NOX清浄液(Alconox,Inc.(White Plains,New York))中に30〜60分間浸し、次に、スライドの各面を毛ブラシで磨き、それらを水道の湯中ですすぎ、それに続き、最後に脱イオン水(DI水(deionized water))ですすぐことによって洗浄した。スライドは、表面への粉塵の集積を防止するために風乾で遮蔽された。Entegris(Chaska,Minnesota)から入手した7.6cmのウエファーキャリアに、乾燥した清潔なスライドを保管した。
PGOガラススライド(Precision Glass & Optics(Santa Ana,California)から入手したガラス番号0050−0050−0010−GF−CA、50mm×50mm、厚さ1.1mm、材料C−263、表面80/50)上でセンサ素子を作製した。ガラススライドは、それらをALCONOX LIQUI−NOX清浄液中に30〜60分間浸し、次に、スライドの各面を毛ブラシで磨き、それらを水道の湯中ですすぎ、それに続き、最後に脱イオン水(DI水)ですすぐことによって洗浄した。スライドは、表面への粉塵の集積を防止するために風乾で遮蔽された。Entegris(Chaska,Minnesota)から入手した7.6cm(3インチ)のウエファーキャリアに、乾燥した清潔なスライドを保管した。
すべての試験は、ドライエライト乾燥剤を通過させて水分を除去し、活性炭を通過させてあらゆる有機汚染を排除した空気中で実施した。
Ocean Optics分光システム(Ocean Opticsから入手可能、Model Jaz)を用いて、干渉反射スペクトルを取った。キャパシタ構成の10mm×9mmの活性領域の上方にOcean Optics反射光学プローブを配置した。反射強度のための基準スペクトルとして、銀ミラーからのスペクトルを用いた。反射スペクトルの波長範囲は340.58nm〜1031.1nmであった。試験後に、カスタマイズされたLABVIEWプログラムを用いて、スペクトルの谷の位置を得た。850nm前後の反射スペクトルの谷の位置の波長シフトを測定した。
湿度制御実験のために、乾燥空気流を、500mLの温度制御水ジャケット付きフラスコの上を通過させることによって、湿度を発生させた。乾燥空気の空気流はMatheson気体流量計によって調節し、空気流量は10L/minであった。フラスコ内には250mL前後の蒸留水を入れ、乾燥空気を送って水を蒸発させた。加熱/冷却循環装置(VWRから入手可能、Model 1160S)に接続された循環水の温度を制御することによって、適切な湿度を生成した。その後、上述の蒸気発生フラスコに湿り空気を送った。ポリテトラフルオロエチレン(Polytetrafluoroethylene、PTFE)管材を送気システム全体にわたって用いた。湿度及び温度は、iTHX−M湿度計(Omega Engineering Inc.(Stamford,Connecticut)から入手可能)を用いて監視し、記録した。
フレキシブルヒータ、熱電対、及びフィードバックループ制御プログラムを用いて、センサ素子の温度を制御した。フレキシブルヒータ(Omega Engineering,Incから入手可能)はアルミニウム板のすぐ下に配置し、熱電対はアルミニウム板とフレキシブルヒータとの間に配置した。センサはアルミニウム板上に載置した。センサ素子の実際の温度は、センサ素子上の熱電対及びアルミニウム板の下の熱電対を用いて校正した。ヒータは24V直流電源及びスイッチに接続した。ヒータの温度は、カスタマイズされたLABVIEWプログラムによって制御した。2つの異なる温度について説明する。一方は、温度コントローラを用いる実際のセンサ温度であるセンサ素子温度であり、もう一方は、実験中の環境温度で測定される周囲温度である。
方法1によって、PIM Bを4.5重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、センサ素子1を製作した。PIM層の厚さは479nmであった。センサ素子応答時間、t90、は、第1の蒸気濃度から第2の異なる蒸気濃度への応答による総変化の90パーセントをセンサ素子が記録するのに必要な時間として定義される。
方法2によって、PIM Aを5.5重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、アルミニウムをベース導電性電極及び接続電極に用いて、センサ素子2を製作した。PIM層の厚さは783nmであった。実施例2を、平均125ppmのイソプロパノールに毎日30分間曝し、湿度チャンバ(相対湿度=95パーセント、22℃)内に21日間保持した。湿度チャンバ内で21日経過した後、実施例2を種々の濃度及び種々のセンサ素子温度でイソプロパノールに曝した。周囲温度は23℃であった。表3(下)に、静電容量測定の結果を報告する。
方法2によって、PIM Bを4重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、ニッケルをベース導電性電極及び接続電極に用いて、実施例3を製作した。PIM層の厚さは745nmであった。実施例3を種々の濃度及び種々のセンサ素子温度でオクタンに曝した。850nmの波長前後の反射スペクトルの谷の位置を測定した。周囲温度は23℃であった。表4(下)に、実施例3を用いた結果を報告する。
方法2によって、PIM Bを4重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、ニッケルをベース導電性電極及び接続電極に用いて、センサ素子4を製作した。PIM層の厚さは745nmであった。センサ素子4を2つの異なるセンサ素子温度(23℃及び55℃)において乾燥空気(0%相対湿度(R.H.))の下で一連のトルエン濃度に曝した。周囲温度は23℃であった。センサ素子の静電容量値を測定した。表5(下)に、センサ素子4を用いた結果を報告する。
方法2によって、PIM Bを4重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、ニッケルをベース導電性電極及び接続電極に用いて、センサ素子5を製作した。PIM層の厚さは745nmであった。センサ素子5を2つの異なるセンサ素子温度(24℃及び55℃)において乾燥空気(R.H.0%)の下で一連のオクタン濃度に曝した。周囲温度は24℃であった。反射スペクトルの谷の位置を測定した。表6(下)に、センサ素子5を用いた結果を報告する。
センサ素子作製方法1によって、PIM Bを4重量パーセントクロロベンゼン溶液として用い、センサ素子6を製作した。PIM層の厚さは702nmであった。センサ素子6を2つの異なるセンサ素子温度(23℃及び55℃)において湿り空気(23℃において80% R.H.)の下で一連のトルエン濃度に曝した。周囲温度は23℃であった。センサ素子の静電容量値を測定した。表7(下)に、センサ素子5を用いた結果を報告する。
第1の実施形態では、本開示は、吸収性センサ素子の使用方法であって、この方法は、
a)第1の部材と、第2の部材と、第1の部材と第2の部材との間に配され、それらに接触する微多孔性ポリマーを含む検出層と、を含む、吸収性センサ素子を準備する工程と、
b)吸収性センサ素子を30℃〜100℃の範囲の温度に加熱する工程と、
c)吸収性センサ素子が加熱温度になっている間に吸収性センサ素子を分析物蒸気に曝す工程と、
d)
i)吸収性センサ素子の静電容量関連特性(但し、第1の部材及び第2の部材が導電性であり、検出層が誘電性である)、
ii)反射光の少なくとも1つのスペクトル特徴(但し、第1の部材が反射性であり、第2の部材が半反射性であり、検出層が光透過性であり、反射光の一部が第1の部材によって反射され、反射光の一部が第2の部材によって反射される)、あるいは
iii)i)及びii)の両方、のうちの少なくとも1つを測定する工程と、を含む、方法を提供する。
Claims (7)
- 吸収性センサ素子の使用方法であって、前記方法は、
a)第1の部材と、第2の部材と、前記第1の部材と前記第2の部材との間に配され、それらに接触する微多孔性ポリマーを含む検出層と、を含む、前記吸収性センサ素子を準備する工程と、
b)前記吸収性センサ素子を30℃〜100℃の範囲の温度に加熱する工程と、
c)前記吸収性センサ素子が前記加熱温度になっている間に前記吸収性センサ素子を分析物蒸気に曝す工程と、
d)
i)前記吸収性センサ素子の静電容量関連特性(但し、前記第1の部材及び前記第2の部材が導電性であり、前記検出層が誘電性である)、
ii)反射光の少なくとも1つのスペクトル特徴(但し、前記第1の部材が反射性であり、前記第2の部材が半反射性であり、前記検出層が光透過性であり、前記反射光の一部が前記第1の部材によって反射され、前記反射光の一部が前記第2の部材によって反射される)、あるいは
iii)i)及びii)の両方、のうちの少なくとも1つを測定する工程と、を含む、方法。 - 前記第1の部材が基板上に支持される、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の部材が基板上に支持される、請求項1に記載の方法。
- 工程d)がi)を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程d)がii)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記吸収性センサ素子が40℃〜80℃の範囲の温度に加熱される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記吸収性センサ素子が50℃〜65℃の範囲の温度に加熱される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
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