JP2014517870A - スパッタ粒子のイオン化を向上させる高出力インパルスマグネトロンスパッタリング法およびそれを実施するための装置 - Google Patents
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Abstract
HIPIMSコーティング処理を行うための方法により、ターゲットと基板との間の最短距離5は、コーティング処理の間において基板での実質的に最大のバイアス電流が実現されるまで減らされ、従来のHIPIMSコーティング処理と比して、コーティングの品質がかなり向上し、堆積速度が高められる。
Description
本発明は、従来のHIPIMSコーティングと比してスパッタ粒子のイオン化を向上させ、コーティング堆積速度を高め、コーティング品質を向上させる、最適化された高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HIPIMS)処理を実現するための方法に関する。
先行技術
物理蒸着(PVD)処理は、工具および構成要素を保護し、かつそれらの本来の特性を向上させるために使用される薄膜を製造するためのコーティング堆積処理として広く確立されている。PVD処理には、異なる変形例がある。
物理蒸着(PVD)処理は、工具および構成要素を保護し、かつそれらの本来の特性を向上させるために使用される薄膜を製造するためのコーティング堆積処理として広く確立されている。PVD処理には、異なる変形例がある。
工具および構成要素をコーティングするための非常に関心の高いPVD処理としては、たとえばアークイオンプレーティング(AIP)、マグネトロンスパッタイオンプレーティング(MSIP)、および陽極蒸発法などがある。これらのPVD処理には、たとえば以下のような対応する利点および欠点がある。
−AIPは、実に広く確立された技術である。AIPは、これによって生成されるコーティングの品質が、たとえば密度、接着、硬度、および切削性能に関して、並外れて非常に良好であることから、特に切削工具へのコーティングに使用される。また、非常に有利な点としては、たとえば高いプラズマイオン化および高いコーティング堆積速度などに関する、AIP処理によって通常得られる処理条件も挙げられる。適合性および柔軟性により、AIP技術は、導電ターゲット材から複雑なコーティング構成要素およびコーティング構造の合成をさらに可能とする。しかしながら、AIP処理の根本的な欠点は、液滴の発生(全体が蒸発せず、ターゲットからのマクロ粒子と反応ガスとの反応が完全でない)にあり、これがコーティングの欠陥、望ましくない高いコーティング粗さ、および望ましくない低いコーティング硬度につながり得る。
−MSIPもまた構成要素のコーティングに特に使用される広く確立された技術であり、AIP技術と比したその最も重要な利点は、コーティング処理による望ましくない液滴の形成を回避できる点にある。しかしながら、MSIPコーティングのコーティング品質(コーティングの密度、コーティングの接着および硬度に関して)は、AIPコーティングの対応する品質よりも概して低い。加えて、MSIP処理におけるプラズマイオン化も非常に乏しく、MSIP技術によって得られるコーティング堆積速度は、AIP技術によって得られる堆積速度よりもかなり低い。
−陽極蒸発法は、高い堆積速度で液滴なくして堆積される高品質のコーティングを生成することができる、非常に関心の高いコーティング堆積技術である。しかしながら、この技術は、複雑なコーティング構成要素の合成に関して柔軟性をもたらすものではなく、今日まではTiN、CrN、およびTiCNなどの単純なコーティング構成要素のみが陽極蒸発技術によって合成されてきた。
HIPIMS技術は、特に構成要素および工具のコーティングでの使用において大きな関心を得てきた。HIPIMSは、MSIP技術によって発生するプラズマよりもかなり高い金属粒子のイオン化を伴う低圧プラズマを発生させることのできるPVDスパッタリング技術である。これ故に、HIPIMS技術は、(MSIP技術によって堆積されるコーティングと同様に)液滴を伴わない円滑なコーティングの合成が可能であるが、MSIP技術を使用して合成されたコーティングよりもかなり高いコーティングの品質(たとえば、コーティングの密度および硬度に関して)を示す。
HIPIMS処理によって得られる、MSIP処理に比して高いプラズマ密度は、放電時に放散される出力を高めることによって発生する。放電時には、約4から5A/cm2の高い電流密度を得ることができ、結果としてほぼ1013cm−3程度の高いプラズマ密度を得ることができる。これ故に、ターゲットから取り出されたスパッタ金属粒子は、イオン化する確率が高い。
しかしながら、HIPIMS技術によって非常に関心の高い利点がもたらされるにも関わらず、この技術を使用したコーティング堆積によって観測されるコーティング堆積速度は非常に低く(MSIPコーティングによる堆積速度より低い)、これが効率に関して大きな欠点となる。
MSIP処理と同様に、HIPIMS処理においても特定形状の磁界が必要となり、これらの磁界は、ターゲット面の付近のプラズマのかなりの部分を捕捉および制限して高い放電電流を得るために使用される。これらの磁界は、電子がターゲットの付近で捕捉されて螺旋運動を起こすように構成されており、この方法により、磁界の所定量の経路長さが大きくなり、処理ガスおよびスパッタ金属粒子がイオン化する可能性も高められる。磁界の強度は、制限の度合いを定める。このため、磁界を強くすると放電のインピーダンスが下がり、同じターゲット電圧で高い放電電流を得ることができる。
イギリス特許第2437730号においては、HIPIMS処理において観測される非常に低い堆積速度がターゲット面の付近におけるスパッタ材料の高いイオン化に直接的に関連する点について述べられている。イギリス特許第2437730号によれば、スパッタ材料のイオン化によって発生したイオンの大部分が陰極における磁界の作用によってスパッタターゲット材料に戻ることから、これらのイオンがコーティング堆積に利用できなくなると推定されている。さらに、イギリス特許第2437730号は、ターゲット材から発生したイオンに対してターゲットの領域内の磁界による強い制限が加わりにくくなり、このようなイオンが磁気制限から逃れて基板表面に堆積されやすくなり、コーティング堆積速度を高めることのできる、改良されたHIPIMSのPVD処理および対応する装置を開示している。
HIPIMS技術を使用する先行技術の限界
HIPIMS処理において適切な磁界を使用しているにも関わらず、使用される磁界および結果として得られる負荷プラズマ条件により、同質の高品質なコーティングを大きな表面の基板上に堆積させることが難しくなり得るような態様でプラズマ内の金属イオンの伝播が妨げられ得ることが観測されている。
HIPIMS処理において適切な磁界を使用しているにも関わらず、使用される磁界および結果として得られる負荷プラズマ条件により、同質の高品質なコーティングを大きな表面の基板上に堆積させることが難しくなり得るような態様でプラズマ内の金属イオンの伝播が妨げられ得ることが観測されている。
HIPIMS技術において多量の金属イオンを含有するプラズマを発生させることができるにも関わらず、HIPIMS処理によって堆積されるコーティングのコーティング品質(たとえば、コーティングの密度、高度、および切削性能に関して)は、AIP処理によって堆積されるコーティングの対応するコーティング品質(もちろん滑性を除く)よりも概して低いままである。
発明の目的
本発明の目的は、高品質なHIPIMSコーティングを大きな表面の基板に堆積させることができる、好ましくは同時に従来のHIPIMS処理または先行技術と現在考えられているHIPIMS処理と比して向上したコーティング品質および高い堆積速度を提供することができるHIPIMS処理を実現するためにHIPIMS処理を最適化する方法を提供することにある。
本発明の目的は、高品質なHIPIMSコーティングを大きな表面の基板に堆積させることができる、好ましくは同時に従来のHIPIMS処理または先行技術と現在考えられているHIPIMS処理と比して向上したコーティング品質および高い堆積速度を提供することができるHIPIMS処理を実現するためにHIPIMS処理を最適化する方法を提供することにある。
発明の説明
発明者は、コーティングの同質性は陰極と基板の表面との間の距離に依存し得ると推定した。このため、HIPIMS技術を使用することによって大きな表面の基板に沿って同質のコーティングを堆積させるために、発明者は、陰極(より具体的には、ターゲット表面)と基板表面との間の距離を異ならせて調整した上で、HIPIMSコーティング処理を幾度か実施した。コーティング処理の間、基板は通常動いており、本明細書の文中において最短距離5と定められる距離で陰極を通過する。すなわち、コーティング処理の間の陰極表面と基板表面との間の最も短い距離が、図1aから図1bにおいて示されるような最短距離5として定められ、言及される。
発明者は、コーティングの同質性は陰極と基板の表面との間の距離に依存し得ると推定した。このため、HIPIMS技術を使用することによって大きな表面の基板に沿って同質のコーティングを堆積させるために、発明者は、陰極(より具体的には、ターゲット表面)と基板表面との間の距離を異ならせて調整した上で、HIPIMSコーティング処理を幾度か実施した。コーティング処理の間、基板は通常動いており、本明細書の文中において最短距離5と定められる距離で陰極を通過する。すなわち、コーティング処理の間の陰極表面と基板表面との間の最も短い距離が、図1aから図1bにおいて示されるような最短距離5として定められ、言及される。
合成されたコーティングの分析が行われた。「定められた」最短距離5を調整した後に堆積されたHIPIMSコーティングは、他の異なる最短距離5を使用して合成された全ての他のHIPIMSコーティングと比して、驚異的にかなり高いコーティング品質(特に、コーティングの密度、およびコーティングの硬度などの機械的特性に関して)を示した。さらに、上述した「定められた」最短距離5で合成されたコーティングの堆積速度は、他のものよりもかなり高かった。
この現象を理解する目的で、発明者は、処理の特徴、より具体的にはHIPIMS処理によるプラズマ特性に対する最短距離5の効果を分析した。分析は、最短距離5を規則的かつ段階的に減らす(ターゲット表面と基板表面との間の最短距離を各段階において約0.5cmずつ減らす)ことによって行われた。基板におけるバイアス電流は、この最短距離を段階的に減らす間、継続的に測定された。
基板において測定されたバイアス電流は「特殊最短距離」が成された場合に高い値に驚異的に急上昇することが観測された。この「特殊最短距離」は、想定外に高い堆積速度およびかなり高いコーティング品質を伴ってHIPIMSコーティングが合成され得る「定められた」最短距離5と一致した。
また、発明者は、「定められた」最短距離5より最短距離5を小さく調整しようとすると堆積速度およびコーティング品質の両方が低下したことを観測した。これは、このような距離でプラズマが不安定になることによって起こり得る。ここまでで「定められた」最短距離として言及してきた最短距離は、後に「最適化された」最短距離として言及される本発明の範囲に含まれる。このため、本発明の範囲に含まれる「最適化された」最短距離5の用語は、プラズマの不安定性を発生させることなく基板における実質的に最大のバイアス電流がHIPIMSコーティング堆積処理によって実現され得る最短距離5をいう。
発明者は、HIPIMSコーティング処理の間の基板におけるバイアス電流が実質的に最大化され得る本発明に係る「最適化された」最短距離5を調整することにより、基板に到達する金属イオンの品質が同様に最大化されると仮定する。これにより、堆積速度が高められ、コーティング品質が向上する。
本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングの切削性能を評価するために、本発明に係るHIPIMSコーティング、ならびに類似のAIPコーティングおよびMSIPコーティングで切削工具にコーティングを施した。可能な限り公正な比較を行うために、類似のAIPコーティングおよびMSIPコーティングは、本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングとほぼ同様のコーティング構造および組成を伴って堆積された。AIPコーティングに対しては、液滴を除去することによって粗さを低減させて表面品質を向上する目的で、コーティングの後に付加的に後処理が施された(以下に記載の切削試験1の結果を参照)。
切削性能に関し、本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングは、切削試験において、類似のAIPコーティングと非常に近い切削性能を示した。同様に、類似のMSIPコーティングと比して、本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングの切削性能が優れていることが切削試験によって確認された(以下に記載の切削試験2の結果を参照)。
これらの結果によれば、本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングは、液滴を除去するための後処理なくしてAIPコーティングよりも良好な切削性能を示すことができた。さらに、HIPIMSコーティングを使用することにより、液滴を除去するための後処理によって発生する費用を減らすことができた。
発明者は、今日において標準化されている工業HIPIMSコーティング機械でのターゲット表面と基板表面との間の典型的な最短距離は約15〜8cmの間であり、最適化された最短距離の範囲に対応しないことを観測した。しかしながら、本発明によれば、最適化された最短距離5はより短いのが好ましい。たとえば、HIPIMS技術を使用してチタンアルミニウム窒化物(TiAlN)コーティングを堆積させるためのコーティング処理の場合、本発明に係る最適化された最短距離5の範囲は約5〜3cmであることが分かった。また、特にTiAlNコーティングの堆積により、発明者は、3cmよりも短い最短距離5が使用された場合にプラズマの不安定性が発生することを繰り返し観測した。
本発明の実施形態は、2つから4つの陰極を使用し、ターゲット表面と基板表面との間の調整された最短距離5が本発明に係る最適化された最短距離となるように配置された、図1に例示されるコーティング機械と同様のコーティング機械である。本発明によれば、ターゲット表面と基板表面との間の最短距離5は、基板におけるバイアス電流が最大化された時に最適化される。本発明において、最短距離5は、出来る限り短くしながらもプラズマ不安定性を回避するように維持されるべきである。
本発明の実施形態は、1つのHIPIMS陰極もしくは複数のHIPIMS陰極がHIPIMSコーティング機械内のコーティングチャンバの接続フランジもしくは中間フランジに取り付けられ、陰極と基板との間の最小距離を「最適化された」最短距離に調整するために必要な陰極の可動性をフランジが付与するような態様で接続フランジもしくは中間フランジが構成される、HIPIMSコーティング機械である。発明のこの実施形態は、発明によって複雑な形状のコーティングが施される場合に特に好ましい。
発明のさらなる実施形態は、本発明に係る最大バイアス電流によってHIPIMSコーティング処理を実行するためにHIPIMSコーティング機械を自動化する方法を伴う。本発明の実施形態によれば、基板表面に対する陰極の位置の可動機構は、基板におけるバイアス電流を測定するためのセンサを含む制御システムによって調整される。さらに、本実施形態によれば、制御システムは、「最適化された」最短距離が得られるまで陰極のターゲット表面と基板表面との間の最短距離5を自動的かつ規則的に調整する。「最適化された」最短距離は、安定した処理プラズマ条件による最大バイアス電流が得られた場合に実現される。発明者の観測によれば、これはターゲット表面と基板表面との間の最短距離5を減少させることによって基板で測定されるバイアス電流の急上昇が検知された時に起こる。発明者の観測によれば、この急上昇は約40%となり得る。
さらに、本発明は、コーティングの配置、ターゲット材、処理ガス、磁界、基板の形状および寸法、コーティング機械および構成要素の寸法、ならびにさらなる処理パラメータなどに依存せずHIPIMlS処理を最適化する方法を提供する。
本発明は、特に摩耗耐性ハードコーティングの合成に使用することができ、その含有物は、グループIVb、Vb、VIb、アルミニウム(Al)、シリコン(Si)、およびホウ素(B)のうちの少なくとも1つの要素、ならびに炭素(C)、窒素(N)、および酸素(O)などの非金属要素のうちの少なくとも1つである。
さらに、本発明は、コーティング工具にTiAlNコーティングを堆積させるのに特に適している。本発明に基づいて合成されたTiAlNは、AIP技術を使用して合成されてコーティング表面上の液滴を無くすための後処理が施された類似のTiAlNの切削性能に匹敵する、極めて優れた良好な切削性能を示した。切削試験から得られた結果によれば、本発明は、後処理の施された切削作業のためのAIPコーティングを使用する場合に比してかなり高い経済的利点も提供する。これは、発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングを使用することによって、同程度の切削性能を得ながらも、通常はAIPコーティングにおいて必要となる普通は高価で時間のかかる液滴除去後処理を回避することができるという事実によってもたらされる。
さらに、本発明は、形状特性が原因で液滴除去後処理によって表面の品質を向上させることができない、コーティングの施されたマイクロ工具(たとえば、1mm以下の範囲の直径を有するマイクロ工具)の工具性能を向上させることができる。
実施された切削試験:
切削試験1:本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングおよび従来のHIPIMSコーティングの切削性能を比較するために行われた切削試験:
ワークピース:DIN 1.2344(52 HRC)
切削工具:2フルートボールノーズエンドドリル、Φ10mm、細粒セメントカーバイド
切削速度:314m/min
ピッチ:0.4mm/送り速度
ラジアルフィード:0.5mm
アキシャルフィード:0.3mm
冷媒:ウェット切削6%エマルジョン
フライス方法:横フライス
摩耗基準:Vbmax>100μm、およびチゼルエッジにおけるコーティング剥離
結果(試験されたコーティング工具の最大耐久性):
−AIP TiAlNコーティングおよびコーティング後の付加的な液滴除去後処理(類似のコーティング組成および構造):80m
−本発明に基づいて合成されたHIPIMS TiAlNコーティング:80m。
切削試験1:本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングおよび従来のHIPIMSコーティングの切削性能を比較するために行われた切削試験:
ワークピース:DIN 1.2344(52 HRC)
切削工具:2フルートボールノーズエンドドリル、Φ10mm、細粒セメントカーバイド
切削速度:314m/min
ピッチ:0.4mm/送り速度
ラジアルフィード:0.5mm
アキシャルフィード:0.3mm
冷媒:ウェット切削6%エマルジョン
フライス方法:横フライス
摩耗基準:Vbmax>100μm、およびチゼルエッジにおけるコーティング剥離
結果(試験されたコーティング工具の最大耐久性):
−AIP TiAlNコーティングおよびコーティング後の付加的な液滴除去後処理(類似のコーティング組成および構造):80m
−本発明に基づいて合成されたHIPIMS TiAlNコーティング:80m。
切削試験2:本発明に基づいて合成されたHIPIMSコーティングおよび従来のHIPIMSコーティングの切削性能を比較するために行われた切削試験:
ワークピース:DIN 1191(180HB)
切削工具:3フルートエンドミル、Φ8mm、細粒セメントカーバイド
切削速度:290mm/min
ピッチ:0.01mm/送り速度
ラジアルフィード:0.5mm
アキシャルフィード:10mm
冷媒:ウェット切削6%エマルジョン
フライス方法:横フライス
摩耗基準:Vmax>120μm
結果(試験されたコーティング工具の最大耐久性):
−MSIP TiAlNコーティング(類似のコーティング組成および構造を有する):30m
−本発明に基づいて合成されたHIPIMS TiAlNコーティング:75m。
ワークピース:DIN 1191(180HB)
切削工具:3フルートエンドミル、Φ8mm、細粒セメントカーバイド
切削速度:290mm/min
ピッチ:0.01mm/送り速度
ラジアルフィード:0.5mm
アキシャルフィード:10mm
冷媒:ウェット切削6%エマルジョン
フライス方法:横フライス
摩耗基準:Vmax>120μm
結果(試験されたコーティング工具の最大耐久性):
−MSIP TiAlNコーティング(類似のコーティング組成および構造を有する):30m
−本発明に基づいて合成されたHIPIMS TiAlNコーティング:75m。
本発明の実施例:
図1に示されるような工業HIPIMSコーティング機械において異なるHIPIMS処理が実施された。処理パラメータは以下の構成設定である。
図1に示されるような工業HIPIMSコーティング機械において異なるHIPIMS処理が実施された。処理パラメータは以下の構成設定である。
−ガス流:Ar=200sccm、N2=100sccm
−陰極出力:15kW
−ターゲット材:Ti−Al合金
−パルス幅:200μs
−パルス周波数:500Hz
最短距離5が規則的かつ段階的に減らされ、基板におけるバイアス電流が測定および記録された。観測された挙動は図5に示される。陰極と基板との間の最短距離5を減らすことにより、バイアス電流は「定められた」最短距離(この実験では約5cm)が得られるまで非常にゆっくりと増大した。本発明において、バイアス電流の急上昇が検知された陰極と基板との間のこの距離は、「最適化された最短距離」と呼ばれる。急上昇の後、処理プラズマ条件が不安定となって図4に示されるバイアス電流信号が観測される臨界「最短距離」(この実験では約3cm)が実現されるまで、非常に小さなバイアス電流の変化が観測された。
−陰極出力:15kW
−ターゲット材:Ti−Al合金
−パルス幅:200μs
−パルス周波数:500Hz
最短距離5が規則的かつ段階的に減らされ、基板におけるバイアス電流が測定および記録された。観測された挙動は図5に示される。陰極と基板との間の最短距離5を減らすことにより、バイアス電流は「定められた」最短距離(この実験では約5cm)が得られるまで非常にゆっくりと増大した。本発明において、バイアス電流の急上昇が検知された陰極と基板との間のこの距離は、「最適化された最短距離」と呼ばれる。急上昇の後、処理プラズマ条件が不安定となって図4に示されるバイアス電流信号が観測される臨界「最短距離」(この実験では約3cm)が実現されるまで、非常に小さなバイアス電流の変化が観測された。
この例は、向上した、もしくは最適化されたHIPIMS処理を実施するために本発明に係る陰極と基板との間の「最適化された」最短距離を調整するバイアス電流を最大化するのに使用される方法を示し得る。発明者は、「最適化された」最短距離がたとえば処理圧力、磁界、コーティング機械の寸法などの異なる処理パラメータに依存し得ることに言及する。
行われた特定の実験から得られた観測に本開示が限定されるものではないことが理解される。
本発明の好ましい実施形態は、HIPIMSコーティング処理を最適化するための方法であり、基板において測定されるバイアス電流が最大化される。
本発明のさらに好ましい実施形態は、HIPIMSコーティング処理を最適化するための方法であり、基板において測定されるバイアス電流が最大化され、陰極に固定されたターゲット表面と基板表面との間の最短距離5が、基板において測定されるバイアス電流が最大となる「最適化された」最短距離が得られて処理プラズマ条件が安定するまで規則的に減らされる。
本発明のさらに好ましい実施形態は、最適化されたHIPIMS処理であり、上記の方法の1つによってバイアス電流が最大化される。
本発明のさらに好ましい実施形態は、上記のような最適化されたHIPIMS処理であり、処理中の陰極と基板との間の最短距離5が自動的に調整される。
本発明のさらに好ましい実施形態は、上記のように最適化されたHIPIMS処理であり、HIPIMS処理によって生成されるコーティングは、チタン、アルミニウム、および窒素を含む。
本発明のさらに好ましい実施形態は、上記のように最適化されたHIPIMS処理であり、HIPIMS処理によって生成されるコーティングは、TiAlNから構成される、または少なくとも1つのTiAlN層を含む。
本発明のさらに好ましい実施形態は、上記の最適化されたHIPIMS処理を実行するための装置も含む。
前述の本発明に基づいて行われる最適化されたHIPIMS処理により、各種の基板もしくは物体にコーティングを施すことができる、もしくは少なくとも部分的にコーティングを施すことができる。特に、コーティングが施される、もしくは少なくとも部分的にコーティングが施される、大きな表面を有する基板/物体に対し、より同質にコーティングを施すことができる。
本発明に基づいてコーティングが施される、もしくは部分的にコーティングが施される基板は、工具および構成要素であってもよい。
切削工具、総形工具、エンジンの構成要素、自動車の構成要素、またはタービンの構成要素の性能は、本発明に基づいて生成されたコーティングを適用することによって向上させることができる。
図面の説明
図1は、本発明に係るHIPIMS処理を実現するために使用することができるHIPIMSコーティング機械を示す図である。図1aおよび図1bに示されるコーティング機械は、
1:ターゲット材源を有する陰極と、
2:コーティングが施される基板を有する回転器と、
3:エッチング源と、
4:加熱器と、
5:陰極(より正確には、ターゲット表面)と基板表面との間の最短距離とを有する2つの例示的なコーティング配置を示す。
図1は、本発明に係るHIPIMS処理を実現するために使用することができるHIPIMSコーティング機械を示す図である。図1aおよび図1bに示されるコーティング機械は、
1:ターゲット材源を有する陰極と、
2:コーティングが施される基板を有する回転器と、
3:エッチング源と、
4:加熱器と、
5:陰極(より正確には、ターゲット表面)と基板表面との間の最短距離とを有する2つの例示的なコーティング配置を示す。
図2は、約6cmおよび約3.5cm±0.5cmの異なる最短距離5でそれぞれ測定されたバイアス電流信号および陰極電流信号の進展の写真を示す図である。ガス流、陰極出力、ターゲット材、パルス幅、およびパルス周波数に関するさらなる処理パラメータは、前述の例1において使用されたものと同じである。
図3は、約10cm、約6cm、および約4cm±0.5cmの異なる最短距離5でそれぞれ測定されたバイアス電流、陰極電流、および陰極電圧の進展の写真を示す図である。ガス流、陰極出力、ターゲット材、パルス幅、およびパルス周波数に関するさらなる処理パラメータは、前述の例1において使用されたものと同じである。
図4は、約2.5cmの最短距離で測定されたバイアス電流信号および陰極電流信号の進展の写真を示す図である。図4aおよび図4b(拡大)で観測された測定された電流信号は、ターゲット表面と基板表面との間の距離が調整によって短かくなりすぎるとプラズマ条件が不安定となることを明瞭に示す。この現象は、陰極電流およびバイアス電流の信号の不安定性において観測することができる。発明者は、コーティング処理によって最短距離5が約3cm以下に調整された時にこの現象を繰り返し観測した。ガス流、陰極出力、ターゲット材、パルス幅、およびパルス周波数に関するさらなる処理パラメータは、前述の例1において使用されたものと同じである。
図5aは、陰極におけるターゲット表面と基板表面との間の最短距離を減らすことによって基板で測定されたバイアス電流の進展を示す図である。バイアス電流は、最短距離5を減らすことによって増大し、本発明において陰極と基板との間の「最適化された」最短距離ともいわれる約5cmの「定められた」最短距離によって驚異的に急上昇する。
図5aおよび図5bに示されるケースは、本発明の一例にすぎず、発明者は、「最適化された」最短距離がたとえば処理圧力および磁界などの他の異なる処理パラメータに依存し得ることを言及する。
図5bは、4つの異なる最短距離の範囲A、B、C、およびDを示す図5aに示されるように、陰極におけるターゲット表面と基板表面との間の最短距離5を減らすことによって基板において測定されたバイアス電流の同じ進展を示す図である。最短距離の範囲Aは、基板において測定されたバイアス電流が最短距離を減らすことによって一定となり、もしくはゆっくりと増大し、処理プラズマ条件が安定して維持される最短距離5によって特徴付けられる。このような範囲は、以下ではA範囲という。最短距離の範囲Bは、A範囲に隣接する最短距離5によって特徴付けられる。この範囲Bにおいて、基板で測定されたバイアス電流は、最短距離を減らすことによって非常に速く増大し(センチメートルで示される湾曲した最短距離に対してアンペアで示されるバイアス電流は、著しい傾斜もしくは急上昇を示す)、処理プラズマ条件が安定して維持される。このような範囲は、以下ではB範囲という。最短距離のB範囲に隣接する範囲Cは、基板で測定されたバイアス電流が最小値となるまで前方向に増大するものの非常にゆっくりと増大する最短距離5によって定義付けおよび特徴付けがなされる。最短距離のC範囲に続く範囲Dは、基板で測定されたバイアス電流が減少する最短距離5によって特徴付けられ、D範囲において処理プラズマ条件は不安定となる。最短距離dminについては、dmin(A範囲)>dmin(B範囲)>dmin(C範囲)>Dmin(D範囲)点が成立することに留意されたい。
Claims (15)
- HIPIMSコーティング処理を行うための方法であって、
コーティング装置のコーティングチャンバの内部においてコーティングが施される表面を有する少なくとも1つの基板を配置するステップを備え、前記コーティング装置は、HIPIMS技術によるコーティング処理の間に操作されるコーティング材料源であるターゲットを少なくとも含み、少なくともコーティング処理の間の期間において前記コーティングが施される表面が前記ターゲットの前に位置決めされるように前記基板を配置し、方法はさらに、
前記少なくとも1つの基板をコーティングするために前記HIPIMSコーティング装置を操作するステップを備え、前記コーティング処理の間にバイアス電圧を加え、前記基板で測定することができるバイアス電流を発生させ、
コーティングが施される前記表面が前記ターゲットに最も近い時にもたらされる前記基板と前記ターゲットとの間の前記最短距離(5)は、コーティングの間に前記基板で測定された場合に前記バイアス電流が実質的に最大値となる一方で前記処理プラズマ条件が安定して維持されるように最適化された最短距離を得るように調整される、方法。 - 前記最適化された最短距離を得るために、前記A範囲内の最短距離から開始し、前記A範囲よりも前記C範囲に近い前記B範囲内の距離よりも小さい最短距離(5)に到達するまで前記基板と前記ターゲットとの間の前記最短距離(5)を継続的もしくは段階的に減らしながら、前記バイアス電流が前記基板で測定される、請求項1に記載の方法。
- 前記B範囲内の距離よりも小さい最短距離(5)に到達するまで、前記基板と前記ターゲットとの間の前記最短距離(5)が継続的もしくは段階的に減らされる、請求項2に記載の方法。
- 実質的に前記C範囲内、好ましくは前記D範囲については前記B範囲に近い範囲内の最短距離(5)に到達するまで、前記基板と前記ターゲットとの間の前記最短距離(5)が継続的もしくは段階的に減らされる、請求項3に記載の方法。
- 実質的に前記D範囲内であって、前記処理プラズマ条件が不安定となる距離を含む前記D範囲の前記部分については前記C範囲に近い範囲内の最短距離(5)に到達するまで、前記基板と前記ターゲットとの間の前記最短距離(5)が継続的もしくは段階的に減らされる、請求項3に記載の方法。
- 前記最適化された最短距離を調整するために、前記最適化された最短距離を得るまで自動的に前記基板表面に対する前記ターゲット位置を変化させ、前記最短距離(5)を変化させるための可動機構が使用される、請求項2から5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記可動機構の前記動作は、基板でのバイアス電流を測定するためのセンサを含む制御システムによって調整され、前記制御システムは、前記測定されたバイアス電流の最大値が実現され、前記コーティング処理を実施するための前記コーティングの最適化された最短距離が得られるまで、前記最短距離5を変化させる、請求項6に記載の方法。
- 請求項1から7の少なくとも1項に記載の方法を使用して、コーティング堆積中のターゲットと基板との間の最短距離5が最適化される、HIPIMSコーティング処理。
- 前記最適化された最短距離は、コーティング処理の開始前もしくはコーティング処理の開始によって自動的に調整される、請求項9に記載のHIPIMSコーティング処理。
- 生成される前記コーティングは、
−チタンおよび/もしくはアルミニウムおよび/もしくは窒素を含む、または、
−チタンアルミニウム窒化物からなる、または、
−少なくとも1つのチタンアルミニウム窒化物層を含む、請求項8から9のいずれか1項に記載のHIPIMSコーティング処理。 - 請求項8から10のいずれか1項に記載のHIPIMSコーティング処理を実行するための装置。
- 請求項8から10のいずれか1項に記載のHIPIMSコーティング処理を使用して少なくとも部分的にコーティングが施された物体。
- 前記物体は、切削工具もしくは総形工具、好ましくはマイクロドリルなどの切削作業のための工具である、請求項12に記載のコーティングが施された物体。
- 前記物体は、エンジンの構成要素、自動車の構成要素、もしくはタービンの構成要素などの構成要素である、請求項12に記載のコーティングが施された物体。
- トライボロジカルシステムにおける、請求項12から14のいずれか1項に記載のコーティングが施された物体の使用。
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