JP2014513263A - エネルギーの効率的な態様で薄膜を乾燥させるための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国特許出願第13/082,469号(2011年4月8日出願)の一部継続出願であり、この出願の内容は、参照することによって本明細書に援用される。
本発明は、概して、薄膜を熱的に処理するステップに関し、特に、閃光灯からの光パルスを使用することによって薄膜を乾燥させるための方法に関する。
(2.従来技術の記述)
薄膜を支持するための基板を選定するとき、概して、コスト上の理由から、シリコーン、フッ化炭素、セラミック、ガラス等の高価な基板よりもテレフタル酸ポリエチレン(PET)、ポリカーボネート、セルロース等の安価な基板を採用することがより好ましい。しかしながら、安価な基板は、その高価な同等物よりも低い最大動作温度を有する傾向にあるので、比較的低温だけが安価な基板上に位置する薄膜を乾燥させるために利用することができる。
材料のある層についての熱平衡時間τは、
基板192上の薄膜191を熱的に処理するとき、膜積層190全体が、熱処理時間を最小にするために、基板192の最大動作温度まで加熱されることができる。重要なこととして、基板192が急加熱および急冷却されるとき、基板192を損傷させずに、基板192上の薄膜191を基板192の最大動作温度を遥かに超える温度まで加熱することさえ可能である。
次に、図3を参照すると、本発明の好ましい実施形態による、薄膜を乾燥させるための装置の略図が図示されている。示されるように、乾燥装置300は、搬送システム310、閃光灯コントローラ330、および閃光灯350を有する閃光灯ヘッド320を含む。低インダクタンスケーブル325は、閃光灯コントローラ330と閃光灯ヘッド320との間に接続される。搬送システム310は、薄膜積層340を閃光灯ヘッド320を通過して移動させる一方、閃光灯コントローラ330は、成形パルスが搬送システム310上の薄膜積層340の搬送速度に同期されるように、パルス幅変調(PWM)を使用して電流の成形パルスを閃光灯350に提供する。好ましくは、閃光灯350は、キセノン、クリプトン、またはアルゴン等のガスで充填された密閉閃光灯である。閃光灯350はまた、時として、指向性プラズマアーク(DPA)ランプと称される水冷壁閃光灯であることができる。
f=閃光灯複合パルス率[Hz]
S=搬送速度[m/分]
O=重複係数(すなわち、任意の所与の点において、基板によって受信される複合パルスの平均数)
W=搬送方向における閃光灯350の幅[cm]
である。
例えば、搬送速度100m/分、重複係数4、および硬化ヘッド幅7cmでは、ストロボのパルスレートは、95.4Hzである。より高速の搬送速度の場合、この関係は、閃光灯450の幅を増加させるか、または付加的閃光灯を追加することによって充足され得る。
t<60×W/S
式中、
t=複合パルスの長さ[ms]
W=搬送方向における閃光灯350の幅[cm]
S=搬送速度[m/分]
で表される。
表IIは、搬送方向における搬送速度および光パルスの幅に対する均一な硬化のための複合パルスの最大パルス長さ[ms]を示している:
PET上のナノ銀インクの2つの試料が調製され、各試料は、150ミクロン厚のPET基板上に印刷された1ミクロン厚のナノ銀薄膜である。第1の試料は、150℃で5分間、炉内で乾燥され、溶媒を撥ね飛ばし、持続時間1ms、1.6kW/cm2、ウェブ速度10m/分、単一光パルスの送達毎に、1.6J/cm2のエネルギーを付与する重複係数4で単一光パルスに暴露され、全エネルギー6.4J/cm2が基板上に付与され、銀を焼結した。
パルスプロファイルの同調性は、複数の個別のプロセスが単回通過において行われ得る場合、薄膜を乾燥させるために特に有用である。要するに、溶媒を含有する薄膜は、既に乾燥させられているものほど急速には加熱されることができない。すなわち、溶媒が薄膜中にあるとき、高電力は、溶媒を急膨張させて、薄膜を「破裂」させ、凝集破壊をもたらすであろう。理想的には、除去されるまで、最初により低い電力において溶媒を除去した後に、焼結等の付加的熱処理を行うためにより高い電力への暴露が続くことが所望されるであろう。図2dは、複合パルスからの実施例1の膜および基板の代表的な熱応答プロファイルを示し、パルスの第1の部分は、最初の1.2msの間、薄膜の表面における温度を約700℃に維持した後に、残りの0.5msの間、薄膜の温度を1,000℃に維持するために、より高い電力への暴露が続く。本実施例では、溶媒蒸発は、より低い電力処理域の間で生じ、焼結は、より高い温度処理域の間で生じる。したがって、通常域処理とは対照的に、材料は、異なる温度の異なる領域または区域を有する炉内を搬送される。本発明は、同一のタイプの処理を時間単位で行わせ、したがって、「時間域処理」と称される。
水性銅前駆体インクを、エチレングリコールおよびグリセロールを含有する基剤中に10.0重量%の酸化銅(II)、4.5重量%の酢酸銅(II)を含むように調製した。トレースを、Epson Stylus C88インクジェットプリンタを使用して、125ミクロン厚のPETシート上に印刷した。閃光灯で硬化させて、酸化銅および酢酸銅を、エチレングリコールおよびグリセロールによって還元させ、伝導性銅金属の膜を形成した。還元反応は、適量のガスを生成する。
Claims (22)
- 基板上に位置する薄膜を有する薄膜積層を乾燥させるための方法であって、該方法は、
該薄膜積層を閃光灯を通過して搬送することと、
該薄膜積層を複合光パルスを用いて照射することであって、該照射することにより、該薄膜から溶媒を除去し、該複合光パルスは、該閃光灯からの複数のマイクロパルスによって形成され、該複合光パルスの全持続時間は、該薄膜積層の全熱平衡時間よりも短い、ことと
を含む、方法。 - 前記搬送することは、前記複合光パルスが送達されている時間の間に、前記薄膜積層を搬送方向に前記閃光灯の照射領域の長さの10%未満だけ搬送することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記薄膜積層の前記全熱平衡時間は、前記基板の熱平衡時間とほぼ同一である、請求項1に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、同じタイミングを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、異なるタイミングを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、電圧、パルス長さ、任意の所与の領域の中の前記基板上に衝突するマイクロパルスの平均数、パルス繰り返し周波数、マイクロパルスの数、およびデューティサイクルによって成形される、請求項1に記載の方法。
- 前記基板は、450℃未満の最大動作温度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記複合光パルスの瞬間面積電力密度は、同一のパルス長さの単一パルス損傷閾値を上回る、請求項1に記載の方法。
- 一定温度が、処理の間、前記薄膜積層内の場所において維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記薄膜積層の中へ付与される全エネルギーは、該薄膜積層を前記基板の最大動作温度まで加熱するために必要とされるエネルギーの量未満である、請求項1に記載の方法。
- 基板上に位置する薄膜を有する薄膜積層を熱的に処理するための方法であって、該方法は、
該薄膜積層を閃光灯を通過して搬送することと、
該薄膜積層を複合光パルスを用いて照射することであって、該照射することにより、該薄膜を熱的に処理し、該複合光パルスは、該閃光灯からの複数のマイクロパルスによって形成され、該複合光パルスの全持続時間は、該薄膜積層の全熱平衡時間よりも短い、ことと
を含む、方法。 - 前記搬送することは、前記複合光パルスが送達されている時間の間に、前記薄膜積層を前記閃光灯の照射領域の長さの10%未満だけ搬送方向に搬送することをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記薄膜積層の前記全熱平衡時間は、前記基板の熱平衡時間とほぼ同一である、請求項12に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、同じタイミングを有する、請求項12に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、異なるタイミングを有する、請求項12に記載の方法。
- 前記マイクロパルスは、電圧、パルス長さ、任意の所与の領域の中の前記基板上に衝突するマイクロパルスの平均数、パルス繰り返し周波数、マイクロパルスの数、およびデューティサイクルによって成形される、請求項12に記載の方法。
- 前記基板は、450℃未満の最大動作温度を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記複合光パルスの瞬間面積電力密度は、同一のパルス長さの単一パルス損傷閾値を上回る、請求項12に記載の方法。
- 一定温度が、処理の間、前記薄膜積層内の場所において維持される、請求項12に記載の方法。
- 前記薄膜積層の中へ付与される全エネルギーは、該薄膜積層を前記基板の最大動作温度まで加熱するために必要とされるエネルギーの量未満である、請求項12に記載の方法。
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